CN109943781B - 一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抗菌不锈钢加工技术领域，具体涉及一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括制备合金料、将304型不锈钢原材料试样和合金料熔炼得到铸锭以及经多次热轧后在适当条件下进行热处理。本发明相比现有技术具有以下优点：本申请中用铜锭、钬锭在一定条件下制备合金料，然后与304型不锈钢原材料同时熔炼得到具有较小晶粒尺寸不锈钢材料，经终轧后直接转入罩式炉中，使板材在特定条件下热处理，使组织内进行动态再结晶，配合多阶段降温条件，能析出足量的富相铜，而低熔点的钬锭通过与铜锭熔炼后加入，能够以金属间化合物的形式存在于合金中，能够起到析出强化的作用，同时能保证较好的耐腐蚀性能，增加其使用价值，适于推广。
Description
技术领域
本发明属于抗菌不锈钢加工技术领域，具体涉及一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法。
背景技术
随着经济的发展和人民生活水平的提高，人们对周围的环境和自身的健康越来越重视，对材料的功能性要求也越来越多，抗菌不锈钢正是在这种大背景下被研发出来。抗菌不锈钢是指自身具有抗菌功能的不锈钢新材料，它主要是通过在现有不锈钢基体中加入适量的抗菌金属元素，如铜等，经过特殊的热处理操作，使得不锈钢中析出纳米富铜相，在使用过程中释放出一定的铜离子，使其产生强烈和广谱的抗菌功能。它能够像普通不锈钢一样作为耐腐蚀的结构材料使用，具有装饰和美化功能，在保证具有一定力学性能的前提下，同时对常见的细菌具有广谱杀菌特性。
现在针对不锈钢，比如304不锈钢中加入一定量的铜元素使其具有抗菌能力，但铜的加入量以及处理方式的不同会影响不锈钢的性能，现有技术中通过合理调整其他元素配比以及热处理条件，以使所得不锈钢材料具有较好的抗菌及腐蚀性能，其中专利号为2016110804291中公开了一种无需时效处理的奥氏体抗菌不锈钢，通过调控铜、镍含量，保证不锈钢材料的性能，在实际生产中，如实施例2、实施例4、实施例8中抗菌性能达到了较高水平，但其耐蚀性能相应的也有所下降，还是限制了抗菌不锈钢的适用范围，因此，需要在此基础上对不锈钢进一步改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有抗菌不锈钢耐蚀性能较弱的问题，提供了一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比68-72:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至熔化得到熔体，搅拌3-5分钟后，保温40-60分钟，然后静置5-10分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比95-97:5的置于真空感应炉中熔炼，得到铸锭；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为905-915℃，然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为780-820℃的条件中保温3-4小时，然后进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（1）中加热炉加热至温度为1090-1110℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C≤0.08%，Mn≤2.00%，P≤0.045%，Si≤1.00%，Cr18.0-20.0%，Ni8.0-11.0%，余量为铁。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中熔炼温度为1420-1460℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中终轧后的板材厚度不低于6mm。
作为对上述方案的进一步改进，所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:2-3混合得到。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中匀速冷却的冷却速度为10-20℃/s。
通过对富铜相的析出特点进行研究，控制热处理条件能使不锈钢材料析出足量（＞0.6%）的富铜相以保证其抗菌性能。
本发明相比现有技术具有以下优点：本申请中用铜锭、钬锭在一定条件下制备合金料，能得到具有细小晶粒的合金料，然后与304型不锈钢原材料同时熔炼得到具有较小晶粒尺寸不锈钢材料，经终轧后直接转入罩式炉中，可以不用重新升温，使板材在特定条件下热处理，使组织内进行动态再结晶，配合多阶段降温条件，使板材中各元素稳定，且能析出足量的富相铜，而低熔点的钬锭通过与铜锭熔炼后加入，能够以金属间化合物的形式存在于合金中，能够起到析出强化的作用，同时能保证较好的耐腐蚀性能，增加其使用价值，适于推广。
具体实施方式
为了详细说明本发明的技术内容、所实现的目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过将铜锭和钬锭在一定条件下制备合金料，然后与304型不锈钢原材料同时熔炼得到具有较小晶粒尺寸不锈钢材料，在热轧后直接转入罩式炉中，省去了再次升温的过程，然后在适当条件下热处理后，分多阶段降温，使板材中各元素稳定，且能析出足量的富相铜，同时能保证较好的耐腐蚀性能。
一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比68-72:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至熔化得到熔体，搅拌3-5分钟后，保温40-60分钟，然后静置5-10分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比95-97:5的置于真空感应炉中熔炼，得到铸锭；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为905-915℃，然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为780-820℃的条件中保温3-4小时，然后进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得。
由上述描述可知，通过合理配比铜锭、钬锭并在适当条件下进行熔炼，能得到具有细小晶粒的合金料，然后在罩式炉中进行热处理，使所得板材性能稳定，具有稳定的抗菌性能和耐蚀性能。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（1）中加热炉加热至温度为1090-1110℃。
由上述描述可知，在适当的条件下进行熔化，并配合适当的保温条件，能够得到具有细小晶粒的合金料。
作为对上述方案的进一步改进，所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C≤0.08%，Mn≤2.00%，P≤0.045%，Si≤1.00%，Cr18.0-20.0%，Ni8.0-11.0%，余量为铁。
由上述描述可知，限定304型不锈钢的铬以及镍含量，能够保证一定的力学性能，同时具有较强的耐腐蚀性能。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中熔炼温度为1420-1460℃。
由上述描述可知，合适的熔炼温度能保证金属液充分熔化的同时避免烧损，进而保证铸锭的内部组织结构和综合力学性能。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中终轧后的板材厚度不低于6mm。
由上述描述可知，终轧后板材的厚度以及终轧稳定的设定，能使所得板材组织细化，再结晶织构强度增加，使所得板材具有一定的成形性能。
作为对上述方案的进一步改进，所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:2-3混合得到。
由上述描述可知，保护气氛的合理配比能够保证温度传输的同时降低生产成本。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中匀速冷却的冷却速度为10-20℃/s。
由上述描述可知，冷却速度的适当调整，会使板材晶粒尺寸改变，而均匀冷却也能保证结晶固相的均匀性。
通过对富铜相的析出特点进行研究，控制热处理条件能使不锈钢材料析出足量（＞0.6%）的富铜相以保证其抗菌性能。
实施例1
一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比70:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至1100℃熔化得到熔体，搅拌4分钟后，保温50分钟，然后静置8分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比96:5的置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1420-1460℃，得到铸锭；
所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C0.02%，Mn1.16%，P0.04%，Si0.5%，Cr19.5 %，Ni10%，余量为铁；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为910℃，终轧后的板材厚度为8mm；然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为800℃的条件中保温3.5小时，然后以15℃/s的冷却速度进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得；
所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:2.5混合得到。
实施例2
一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比72:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至1110℃熔化得到熔体，搅拌3分钟后，保温60分钟，然后静置5分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比95:5的置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1460℃，得到铸锭；
所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C0.02%，Mn1.16%，P0.04%，Si0.5%，Cr19.5 %，Ni10%，余量为铁；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为905℃，终轧后的板材厚度为8mm；然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为820℃的条件中保温3小时，然后以20℃/s的冷却速度进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得；
所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:2混合得到。
实施例3
一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比68:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至1090℃熔化得到熔体，搅拌5分钟后，保温40分钟，然后静置10分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比97:5的置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1420℃，得到铸锭；
所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C0.02%，Mn1.16%，P0.04%，Si0.5%，Cr19.5 %，Ni10%，余量为铁；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为915℃，终轧后的板材厚度为8mm；然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为780℃的条件中保温4小时，然后以10℃/s的冷却速度进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得；
所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:3混合得到。
实施例4
一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比70:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至1100℃熔化得到熔体，搅拌4分钟后，保温50分钟，然后静置8分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比96:5的置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1420-1460℃，得到铸锭；
所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C0.08%，Mn1.5%，P0.03%，Si0.8%，Cr20.0%，Ni9%，余量为铁；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为910℃，终轧后的板材厚度为8mm；然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为800℃的条件中保温3.5小时，然后以15℃/s的冷却速度进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得；
所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:2.5混合得到。
实施例5
一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比72:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至1090℃熔化得到熔体，搅拌5分钟后，保温40分钟，然后静置10分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比97:5的置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1440℃，得到铸锭；
所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C0.02%，Mn1.16%，P0.04%，Si0.5%，Cr18%，Ni11%，余量为铁；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为915℃，终轧后的板材厚度为8mm；然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为780℃的条件中保温4小时，然后以10℃/s的冷却速度进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得；
所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:3混合得到。
实施例6
一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比68:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至1110℃熔化得到熔体，搅拌3分钟后，保温60分钟，然后静置5分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比95:5的置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1420℃，得到铸锭；
所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C0.02%，Mn1.16%，P0.04%，Si0.5%，Cr20%，Ni8%，余量为铁；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为905℃，终轧后的板材厚度为8mm；然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为820℃的条件中保温3小时，然后以20℃/s的冷却速度进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得；
所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:2混合得到。
设置对照组1，将实施例1中步骤（1）去掉，直接将等重量的铜锭、钬锭与304型不锈钢原材料试样置于真空感应炉内进行熔炼，其余内容不变；设置对照组2，将实施例1步骤（1）中保温时间替换为100分钟，其余内容不变；设置对照组3，将实施例1中终轧温度替换为880℃，其余内容不变；设置对照组4，将实施例1中冷却速度调整为50℃/s，其余内容不变；设置对照组5，将实施例1步骤（3）中“以20℃/s的冷却速度进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得”替换为“以20℃/s的冷却速度进行匀速冷却至完全均匀后即得”，其余内容不变；设置对照组6，将实施例1步骤（3）中“以20℃/s的冷却速度进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得”替换为“将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得”，其余内容不变；
设置实验检测以上各组的抗菌性能和耐腐蚀性能，具体方法为：
根据“JIS Z 2801-2000《抗菌加工制品－抗菌性试验方法和抗菌效果》、GB/T2591-2003《抗菌塑料抗菌性能实验方法和抗菌效果》”等相关标准规定，定量测试各组不锈钢材料对大肠杆菌作用后的杀菌率具体检测结果见表1；
根据不锈钢点蚀电位测量方法(国家标准：GB/T 17899-1999)对本发明中各组金属进行阳极极化曲线测试，测试结果见表1；
表1
| 组别 | 抗菌性能（杀菌率，%） | 耐蚀性能（点蚀电位，mv） |
| 实施例1 | 99.9 | 385 |
| 实施例2 | 99.6 | 405 |
| 实施例3 | 99.9 | 390 |
| 实施例4 | 94.5 | 370 |
| 实施例5 | 99.9 | 380 |
| 实施例6 | 90.8 | 375 |
| 对照组1 | 72.6 | 360 |
| 对照组2 | 84.9 | 345 |
| 对照组3 | 92.4 | 290 |
| 对照组4 | 60.7 | 330 |
| 对照组5 | 75.8 | 285 |
| 对照组6 | 69.3 | 300 |
通过表1中数据可以看出，本发明中实施例4和实施例6中由于镍含量较低，其抗菌性能受到一定影响；而对照组1的设置可以看出合金料的制备能够保证板材的耐蚀性能；对照组2的设置可以看出，合金料的制备条件会在第一定程度上影响抗菌性能和耐蚀性能；终轧温度的设定，同样也会影响材料的耐蚀性能；冷却速度的改变或冷却方式的调整，对材料的抗菌性能和耐蚀性能均产生一定影响。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备合金料：将铜锭、钬锭按重量比68-72:5混合，置于加热炉中，在加热炉中通入氩气后加热至熔化得到熔体，搅拌3-5分钟后，保温40-60分钟，然后静置5-10分钟，注入模具中，得到合金料；
（2）将304型不锈钢原材料试样和步骤（1）中所得合金料，按重量比95-97:5的置于真空感应炉中熔炼，得到铸锭；
（3）将铸锭锻造后进行多次热轧，其中终轧温度选择为905-915℃，然后将所得板材放入充有保护气氛的罩式炉内，在温度为780-820℃的条件中保温3-4小时，然后进行匀速冷却，当温度低于450℃后，将其浸入液氮中冷却，至完全均匀后即得。
2.如权利要求1所述一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加热炉加热至温度为1090-1110℃。
3.如权利要求1所述一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，其特征在于，所述304型不锈钢原材料试样的化学成分按重量计为：C≤0.08%，Mn≤2.00%，P≤0.045%，Si≤1.00%，Cr18.0-20.0%，Ni8.0-11.0%，余量为铁。
4.如权利要求1所述一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中熔炼温度为1420-1460℃。
5.如权利要求1所述一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中终轧后的板材厚度不低于6mm。
6.如权利要求1所述一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，其特征在于，所述保护气氛由氩气和氮气以体积比7:2-3混合得到。
7.如权利要求1所述一种抗菌耐蚀不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中匀速冷却的冷却速度为10-20℃/s。
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