CN109940161B - 一种铁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁基复合材料的制备方法，属于金属材料技术领域。本发明将稻壳纤维与盐酸混合处理；将一次处理稻壳纤维，二沉池污泥，蔗糖，水混合密闭发酵，加入硝酸铁溶液和乙酸铜，滴加草酸钾溶液，加入尿素溶液调节pH；将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液，搅拌混合，加入硝酸钙溶液，冻融循环；将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，逐级升温，炭化，得改性稻壳纤维；将改性稻壳纤维，有机硅树脂，固化剂，纳米铁粉，乳化剂，有机酸，牡蛎壳粉，淀粉，去离子水，混合球磨，得球磨料，将球磨料热压成型，脱模，得坯料，将坯料置于烧结炉中，逐级升温，充氮烧结，得铁基复合材料。本发明提供的铁基复合材料具有优异的力学性能。

Description

一种铁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种铁基复合材料的制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
碳纤维增强金属基复合材料作为轻质、耐热、高强、可变形加工材料的代表，在航空航天领域具有更广泛的应用前景。本文通过粉末冶金法、热轧法和热压法制备各种碳纤维复合材料试样，结合光学显微镜和扫描电子显微镜等观察复合材料试样的显微结构、界面结合情况，并对复合材料试样相关性能进行测试和分析，初步探讨几种简单的制备碳纤维复合材料的方法，为在不同加工条件下制备碳纤维复合材料提供初步实验基础。
以碳纤维和铁粉为原料，采用粉末冶金法制备碳纤维增强铁基复合材料和碳纤维增强铁基复合材料。结果表明，碳纤维与铁基粉末烧结后，碳纤维部分保留原来的形状，未形成大量的铁碳化合物，与基体结合区域较少，分布不均匀，且铁基复合材料中出现孔隙，导致材料性能变差；钛基复合材料烧结后碳纤维原来形貌保留较少，在烧结过程中发生了界面反应，对复合材料性能起到增强作用。同时，碳纤维含量增加，相对复合材料耐磨性能有所提高，硬度增大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁基复合材料的制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铁基复合材料，包括以下重量份数的原料：2～3份稻壳纤维，3～5份固化剂，100～120份纳米铁粉，2～3份乳化剂，1～2份有机酸，1～2份牡蛎壳粉，10～20份去离子水。
所述铁基复合材料还包括以下重量份数的原料：20～30份有机硅树脂，3～5份淀粉。
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，椰子油酸，脂肪酸或二乙醇胺中的任意一种；所述有机酸为硬脂酸，油酸或亚油酸中任意一种；所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种；所述淀粉为糯米淀粉，玉米淀粉，红薯淀粉，马铃薯淀粉或小麦淀粉中的任意一种。
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉。
一种铁基复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将稻壳纤维一次处理；
(2)将步骤(1)所得物二次处理；
(3)将步骤(2)所得物三次处理；
(4)将步骤(3)所得物改性处理；
(5)混料；
(6)将步骤(5)所得物热压成型；
(7)将步骤(6)所得物烧结。
所述铁基复合材料具体制备步骤如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸混合搅拌，静置，过滤，洗涤，干燥，得一次处理稻壳纤维，通过盐酸处理，使得稻壳纤维的渗透性能得到提升，使得更多的水分能够渗透到纤维中；
(2)将一次处理稻壳纤维，二沉池污泥，蔗糖，水混合密闭发酵，接着加入硝酸铁溶液和乙酸铜，接着滴加草酸钾溶液，随后加入尿素溶液调节pH，过滤，冷冻，球磨，过筛，干燥，得二次处理稻壳纤维，在发酵过程中，首先，微生物的无氧呼吸产生乙醇，乙醇有助于溶解体系中的乙酸铜，接着通过滴加草酸钾溶液，草酸钾能够与体系中的乙酸铜反应，生成草酸铜沉淀沉积在纤维中，其次，由于细菌细胞壁带负电荷，能够吸引带正电荷的铁离子，接着通过滴加尿素，利用尿素水解产生的氢氧根离子使体系中铁离子沉淀生成氢氧化铁，另外，硝酸根离子则与尿素的另一水解产物铵根离子结合，生成硝酸铵，再次，接着经过冷冻，使得纤维细胞间形成冰晶，随后经过球磨，冰晶破裂，使得纤维分裂成微纳米级的纤维晶须，微纳米级的纤维晶须能够在体系中伸直，在混料过程中不易发生缠绕，具有良好的分散性能，再者，微纳米级的纤维比普通纤维具有更大的比表面积，能够与基体金属充分结合，从而使得体系的力学性能得到进一步提升；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液，搅拌混合，接着加入硝酸钙溶液，冻融循环，过滤，洗涤，干燥，得三次处理稻壳纤维，通过加入硝酸钙，向体系中引入钙离子，钙离子能够促使体系中的改性壳聚糖交联，形成三维网络，接着经过冻融循环，使得纤维表面的形成改性壳聚糖膜强度得到提升；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，逐级升温，炭化，得改性稻壳纤维，在炭化过程中，首先，纤维中沉积的硝酸铵受热分解，生成气体，由于纤维表面的改性壳聚糖膜的存在，使得气体保存在体系中，随着体系温度逐渐升高，纤维中沉积的草酸铜受热分解，生成二氧化碳和氧化铜，其次，体系中的有机质开始炭化，纤维内部有机质炭化发生收缩，但由于稻壳纤维表存在坚硬硅质层，阻碍纤维内部有机质的炭化收缩，使得稻壳纤维发生螺旋卷曲，形成螺旋卷曲状的稻壳纤维，螺旋卷曲状的炭化稻壳纤维在球磨过程中能够良好的分散，与此同时，体系中的气体在螺旋卷曲产生的压力作用下，发生膨胀，膨胀压力挤压体系中氧化铜颗粒和氧化铁颗粒，使得纤维表面形成大量的凸起，部分氧化铜颗粒和氧化铁颗粒甚至被挤压出，使得纤维表面出现孔隙，使得改性稻壳纤维与基体间的接触结合面积增大，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升，同时缺陷或孔隙的存在，有利于后期烧结过程中，部分熔融状态的铁从纤维表面的缺陷或孔隙渗透进纤维内部，使得改性纤维与基体金属间的界面结合强度得到进一步的提升，从而使得体系的力学性能得到提升；
(5)将改性稻壳纤维，固化剂，纳米铁粉，乳化剂，有机酸，牡蛎壳粉，去离子水，有机硅树脂，淀粉，混合球磨，得球磨料，通过添加淀粉，在球磨过程中，淀粉结晶区结构与颗粒形貌均遭到破坏，结晶度得到有效降低，从而使活化后的淀粉在体系中的流动性增强，使得体系中的各组分能够充分混合；
(6)将球磨料热压成型，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，逐级升温，充氮烧结，得铁基复合材料，体系通过添加有机硅树脂，在充氮烧结过程中，有机硅树脂受热分解，分解残余得到的游离基能够与体系中的单质铁结合，从而使得改性稻壳纤维与基体金属形成精密结合，提升体系的致密度，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升。
所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸按质量比1:10～1:20置于1号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，混合搅拌40～60min，静置3～5h后，过滤，得1号滤渣，接着用冰醋酸将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理稻壳纤维；
(2)按重量份数计，将20～30份一次处理稻壳纤维，1～2份二沉池污泥，0.3～0.5份蔗糖，30～50份水混合置于发酵釜中，于温度为30～35℃条件下，密闭发酵3～5天，接着向发酵釜中加入一次处理稻壳纤维质量0.3～0.5倍质量分数为10～20％的硝酸铁溶液和一次处理稻壳纤维质量0.03～0.05倍的乙酸铜，接着通过胶头滴管向发酵釜中滴加一次处理稻壳纤维质量0.1～0.2倍质量分数为8～10％的草酸钾溶液，随后向发酵釜中加入质量分数为8～10％的尿素溶液调节pH值7.4～7.6后，过滤，得2号滤渣，接着2号滤渣置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于球磨机中球磨，过320目的筛，得球磨冷冻料，接着将球磨冷冻料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理稻壳纤维；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液按质量比1:10～1:20置于混料机中，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合40～60min，接着向混料机中加入二次处理稻壳纤维质量0.1～0.2倍的质量分数为10～20％的硝酸钙溶液，得混合液，接着将混合液置于冰箱中，于温度为-1～-10℃条件下，冷冻6～8h后，得冷冻块，接着将冷冻块置于室温条件下至完全融化，冻融循环5～8次后，过滤，得3号滤渣，接着3号滤渣用去离子水洗涤5～8次，接着将洗涤后的3号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理稻壳纤维；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，并以100～120mL/min的速率向炉内充入氮气，以8～10℃/min速率升温至650～750℃，于温度为650～750℃条件下，炭化3～5h后，随炉降至室温，得改性稻壳纤维；
(5)按重量份数计，将2～3份改性稻壳纤维，3～5份固化剂，100～120份纳米铁粉，2～3份乳化剂，1～2份有机酸，1～2份牡蛎壳粉，10～20份去离子水，20～30份有机硅树脂，3～5份淀粉置于球磨机中，混合球磨40～60min，得球磨料；
(6)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为130～140℃，压力为20～30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，并以100～120mL/min的速率向炉内充入氮气，以10～15℃/min速率升温至1450～1550℃，于温度为1450～1550℃条件下，充氮烧结3～5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
步骤(3)所述改性壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1:50～1:100置于2号烧杯中，并用玻璃棒搅拌10～20min后，静置溶胀3～5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90～95℃，转速为500～600r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着降温至30～35℃，随后向2号烧杯中加入壳聚糖质量0.01～0.02倍的壳聚糖酶，于温度为30～35℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌酶解40～60min后，升温至90～95℃灭酶，即得改性壳聚糖液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在制备过程中，首先，在发酵过程中，微生物的无氧呼吸产生乙醇，乙醇有助于溶解体系中的乙酸铜，接着通过滴加草酸钾溶液，草酸钾能够与体系中的乙酸铜反应，生成草酸铜沉淀沉积在纤维中，其次，由于细菌细胞壁带负电荷，能够吸引带正电荷的铁离子，接着通过滴加尿素，利用尿素水解产生的氢氧根离子使体系中铁离子沉淀生成氢氧化铁，另外，硝酸根离子则与尿素的另一水解产物铵根离子结合，生成硝酸铵，再次，接着经过冷冻，使得纤维细胞间形成冰晶，随后经过球磨，冰晶破裂，使得纤维分裂成微纳米级的纤维晶须，微纳米级的纤维晶须能够在体系中伸直，在混料过程中不易发生缠绕，具有良好的分散性能，再者，微纳米级的纤维比普通纤维具有更大的比表面积，能够与基体金属充分结合，从而使得体系的力学性能得到进一步提升；最后，在炭化过程中，纤维中沉积的硝酸铵受热分解，生成气体，由于纤维表面的改性壳聚糖膜的存在，使得气体保存在体系中，随着体系温度逐渐升高，纤维中沉积的草酸铜受热分解，生成二氧化碳和氧化铜，接着，体系中的有机质开始炭化，纤维内部有机质炭化发生收缩，但由于稻壳纤维表存在坚硬硅质层，阻碍纤维内部有机质的炭化收缩，使得稻壳纤维发生螺旋卷曲，形成螺旋卷曲状的稻壳纤维，螺旋卷曲状的炭化稻壳纤维在球磨过程中能够良好的分散，与此同时，体系中的气体在螺旋卷曲产生的压力作用下，发生膨胀，膨胀压力挤压体系中氧化铜颗粒和氧化铁颗粒，使得纤维表面形成大量的凸起，部分氧化铜颗粒和氧化铁颗粒甚至被挤压出，使得纤维表面出现孔隙，使得改性稻壳纤维与基体间的接触结合面积增大，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升，同时缺陷或孔隙的存在，有利于后期烧结过程中，部分熔融状态的铁从纤维表面的缺陷或孔隙渗透进纤维内部，使得改性纤维与基体金属间的界面结合强度得到进一步的提升，从而使得体系的力学性能得到提升；
(2)本发明通过添加淀粉，在球磨过程中，淀粉结晶区结构与颗粒形貌均遭到破坏，结晶度得到有效降低，从而使活化后的淀粉在体系中的流动性增强，使得体系中的各组分能够充分混合，使得改性稻壳纤维在体系中的分散性能得到提升，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升；
(3)本发明通过添加有机硅树脂，在充氮烧结过程中，有机硅树脂受热分解，分解残余得到的游离基能够与体系中的单质铁结合，从而使得改性稻壳纤维与基体金属形成精密结合，提升体系的致密度，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的铁基复合材料的各指标的测试方法如下：
力学性能：用WDW-200型微机控制电子万能拉伸试验机对试样热轧方向施加静态拉伸负荷，使其断裂破坏，通过测量拉伸试样的屈服力、破坏力和试样间距的伸长量求得试样的拉伸强度和伸长率。
实例1
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉。
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
所述有机酸为硬脂酸。
所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。
所述淀粉为糯米淀粉。
所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸按质量比1:20置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，混合搅拌60min，静置5h后，过滤，得1号滤渣，接着用冰醋酸将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理稻壳纤维；
(2)按重量份数计，将30份一次处理稻壳纤维，2份二沉池污泥，0.5份蔗糖，50份水混合置于发酵釜中，于温度为35℃条件下，密闭发酵5天，接着向发酵釜中加入一次处理稻壳纤维质量0.5倍质量分数为20％的硝酸铁溶液和一次处理稻壳纤维质量0.05倍的乙酸铜，接着通过胶头滴管向发酵釜中滴加一次处理稻壳纤维质量0.2倍质量分数为10％的草酸钾溶液，随后向发酵釜中加入质量分数为10％的尿素溶液调节pH值7.6后，过滤，得2号滤渣，接着2号滤渣置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于球磨机中球磨，过320目的筛，得球磨冷冻料，接着将球磨冷冻料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理稻壳纤维；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液按质量比1:20置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，接着向混料机中加入二次处理稻壳纤维质量0.2倍的质量分数为20％的硝酸钙溶液，得混合液，接着将混合液置于冰箱中，于温度为-10℃条件下，冷冻8h后，得冷冻块，接着将冷冻块置于室温条件下至完全融化，冻融循环8次后，过滤，得3号滤渣，接着3号滤渣用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的3号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理稻壳纤维；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以10℃/min速率升温至750℃，于温度为750℃条件下，炭化5h后，随炉降至室温，得改性稻壳纤维；
(5)按重量份数计，将3份改性稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉置于球磨机中，混合球磨60min，得球磨料；
(6)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为140℃，压力为30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以15℃/min速率升温至1550℃，于温度为1550℃条件下，充氮烧结5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
步骤(3)所述改性壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1:100置于2号烧杯中，并用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着降温至35℃，随后向2号烧杯中加入壳聚糖质量0.02倍的壳聚糖酶，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌酶解60min后，升温至95℃灭酶，即得改性壳聚糖液。
实例2
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉。
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
所述有机酸为硬脂酸。
所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。
所述淀粉为糯米淀粉。
所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)按重量份数计，将3份改性稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉置于球磨机中，混合球磨60min，得球磨料；
(2)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为140℃，压力为30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(3)将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以15℃/min速率升温至1550℃，于温度为1550℃条件下，充氮烧结5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
实例3
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，5份淀粉。
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
所述有机酸为硬脂酸。
所述淀粉为糯米淀粉。
所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸按质量比1:20置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，混合搅拌60min，静置5h后，过滤，得1号滤渣，接着用冰醋酸将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理稻壳纤维；
(2)按重量份数计，将30份一次处理稻壳纤维，2份二沉池污泥，0.5份蔗糖，50份水混合置于发酵釜中，于温度为35℃条件下，密闭发酵5天，接着向发酵釜中加入一次处理稻壳纤维质量0.5倍质量分数为20％的硝酸铁溶液和一次处理稻壳纤维质量0.05倍的乙酸铜，接着通过胶头滴管向发酵釜中滴加一次处理稻壳纤维质量0.2倍质量分数为10％的草酸钾溶液，随后向发酵釜中加入质量分数为10％的尿素溶液调节pH值7.6后，过滤，得2号滤渣，接着2号滤渣置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于球磨机中球磨，过320目的筛，得球磨冷冻料，接着将球磨冷冻料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理稻壳纤维；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液按质量比1:20置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，接着向混料机中加入二次处理稻壳纤维质量0.2倍的质量分数为20％的硝酸钙溶液，得混合液，接着将混合液置于冰箱中，于温度为-10℃条件下，冷冻8h后，得冷冻块，接着将冷冻块置于室温条件下至完全融化，冻融循环8次后，过滤，得3号滤渣，接着3号滤渣用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的3号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理稻壳纤维；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以10℃/min速率升温至750℃，于温度为750℃条件下，炭化5h后，随炉降至室温，得改性稻壳纤维；
(5)按重量份数计，将3份改性稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，5份淀粉置于球磨机中，混合球磨60min，得球磨料；
(6)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为140℃，压力为30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以15℃/min速率升温至1550℃，于温度为1550℃条件下，充氮烧结5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
步骤(3)所述改性壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1:100置于2号烧杯中，并用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着降温至35℃，随后向2号烧杯中加入壳聚糖质量0.02倍的壳聚糖酶，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌酶解60min后，升温至95℃灭酶，即得改性壳聚糖液。
实例4
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂。
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
所述有机酸为硬脂酸。
所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。
所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸按质量比1:20置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，混合搅拌60min，静置5h后，过滤，得1号滤渣，接着用冰醋酸将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理稻壳纤维；
(2)按重量份数计，将30份一次处理稻壳纤维，2份二沉池污泥，0.5份蔗糖，50份水混合置于发酵釜中，于温度为35℃条件下，密闭发酵5天，接着向发酵釜中加入一次处理稻壳纤维质量0.5倍质量分数为20％的硝酸铁溶液和一次处理稻壳纤维质量0.05倍的乙酸铜，接着通过胶头滴管向发酵釜中滴加一次处理稻壳纤维质量0.2倍质量分数为10％的草酸钾溶液，随后向发酵釜中加入质量分数为10％的尿素溶液调节pH值7.6后，过滤，得2号滤渣，接着2号滤渣置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于球磨机中球磨，过320目的筛，得球磨冷冻料，接着将球磨冷冻料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理稻壳纤维；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液按质量比1:20置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，接着向混料机中加入二次处理稻壳纤维质量0.2倍的质量分数为20％的硝酸钙溶液，得混合液，接着将混合液置于冰箱中，于温度为-10℃条件下，冷冻8h后，得冷冻块，接着将冷冻块置于室温条件下至完全融化，冻融循环8次后，过滤，得3号滤渣，接着3号滤渣用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的3号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理稻壳纤维；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以10℃/min速率升温至750℃，于温度为750℃条件下，炭化5h后，随炉降至室温，得改性稻壳纤维；
(5)按重量份数计，将3份改性稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂置于球磨机中，混合球磨60min，得球磨料；
(6)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为140℃，压力为30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以15℃/min速率升温至1550℃，于温度为1550℃条件下，充氮烧结5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
步骤(3)所述改性壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1:100置于2号烧杯中，并用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着降温至35℃，随后向2号烧杯中加入壳聚糖质量0.02倍的壳聚糖酶，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌酶解60min后，升温至95℃灭酶，即得改性壳聚糖液。
实例5
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉。
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。
所述淀粉为糯米淀粉。
所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸按质量比1:20置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，混合搅拌60min，静置5h后，过滤，得1号滤渣，接着用冰醋酸将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理稻壳纤维；
(2)按重量份数计，将30份一次处理稻壳纤维，2份二沉池污泥，0.5份蔗糖，50份水混合置于发酵釜中，于温度为35℃条件下，密闭发酵5天，接着向发酵釜中加入一次处理稻壳纤维质量0.5倍质量分数为20％的硝酸铁溶液和一次处理稻壳纤维质量0.05倍的乙酸铜，接着通过胶头滴管向发酵釜中滴加一次处理稻壳纤维质量0.2倍质量分数为10％的草酸钾溶液，随后向发酵釜中加入质量分数为10％的尿素溶液调节pH值7.6后，过滤，得2号滤渣，接着2号滤渣置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于球磨机中球磨，过320目的筛，得球磨冷冻料，接着将球磨冷冻料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理稻壳纤维；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液按质量比1:20置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，接着向混料机中加入二次处理稻壳纤维质量0.2倍的质量分数为20％的硝酸钙溶液，得混合液，接着将混合液置于冰箱中，于温度为-10℃条件下，冷冻8h后，得冷冻块，接着将冷冻块置于室温条件下至完全融化，冻融循环8次后，过滤，得3号滤渣，接着3号滤渣用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的3号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理稻壳纤维；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以10℃/min速率升温至750℃，于温度为750℃条件下，炭化5h后，随炉降至室温，得改性稻壳纤维；
(5)按重量份数计，将3份改性稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉置于球磨机中，混合球磨60min，得球磨料；
(6)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为140℃，压力为30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以15℃/min速率升温至1550℃，于温度为1550℃条件下，充氮烧结5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
步骤(3)所述改性壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1:100置于2号烧杯中，并用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着降温至35℃，随后向2号烧杯中加入壳聚糖质量0.02倍的壳聚糖酶，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌酶解60min后，升温至95℃灭酶，即得改性壳聚糖液。
实例6
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉。
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
所述有机酸为硬脂酸。
所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。
所述淀粉为糯米淀粉。
所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸按质量比1:20置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，混合搅拌60min，静置5h后，过滤，得1号滤渣，接着用冰醋酸将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理稻壳纤维；
(2)按重量份数计，将30份一次处理稻壳纤维，2份二沉池污泥，0.5份蔗糖，50份水混合置于发酵釜中，于温度为35℃条件下，密闭发酵5天，接着向发酵釜中加入一次处理稻壳纤维质量0.5倍质量分数为20％的硝酸铁溶液和一次处理稻壳纤维质量0.05倍的乙酸铜，接着通过胶头滴管向发酵釜中滴加一次处理稻壳纤维质量0.2倍质量分数为10％的草酸钾溶液，随后向发酵釜中加入质量分数为10％的尿素溶液调节pH值7.6后，过滤，得2号滤渣，接着2号滤渣置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于球磨机中球磨，过320目的筛，得球磨冷冻料，接着将球磨冷冻料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理稻壳纤维；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液按质量比1:20置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，接着向混料机中加入二次处理稻壳纤维质量0.2倍的质量分数为20％的硝酸钙溶液，得混合液，接着将混合液置于冰箱中，于温度为-10℃条件下，冷冻8h后，得冷冻块，接着将冷冻块置于室温条件下至完全融化，冻融循环8次后，过滤，得3号滤渣，接着3号滤渣用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的3号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理稻壳纤维；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以10℃/min速率升温至750℃，于温度为750℃条件下，炭化5h后，随炉降至室温，得改性稻壳纤维；
(5)按重量份数计，将3份改性稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉置于球磨机中，混合球磨60min，得球磨料；
(6)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为140℃，压力为30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以15℃/min速率升温至1550℃，于温度为1550℃条件下，充氮烧结5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
步骤(3)所述改性壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1:100置于2号烧杯中，并用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着降温至35℃，随后向2号烧杯中加入壳聚糖质量0.02倍的壳聚糖酶，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌酶解60min后，升温至95℃灭酶，即得改性壳聚糖液。
对比例
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，20份去离子水。
所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)按重量份数计，将3份改性稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，20份去离子水置于球磨机中，混合球磨60min，得球磨料；
(2)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为140℃，压力为30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(3)将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min的速率向炉内充入氮气，以15℃/min速率升温至1550℃，于温度为1550℃条件下，充氮烧结5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
性能检测表：
表1：
从表1中可以看出，通过实例1，实例2和对比例对比可看出，通过对稻壳纤维经过一系列的改性，使得改性稻壳纤维呈现螺旋卷曲状，且其表面出现大量的突起、缺陷或孔隙，使得改性与基体金属间的接触面积得到提升，同时，在烧结过程中，体系中的金属铁能够通过稻壳纤维表面的缺陷和孔隙渗透到稻壳纤维中，使得改性稻壳纤维与基体金属间的界面结合强度得到提升，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升；通过实例1，实例3和对比例对比可看出，通过添加有机硅树脂，在充氮烧结过程中，有机硅树脂受热分解，分解残余得到的游离基能够与体系中的单质铁结合，从而使得改性稻壳纤维与基体金属形成紧密结合，提升体系的致密度，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升；通过实例1，实例4和对比例对比可以看出，在球磨过程中，淀粉结晶区结构与颗粒形貌均遭到破坏，结晶度得到有效降低，从而使活化后的淀粉在体系中的流动性增强，使得体系中的各组分能够充分混合，使得改性稻壳纤维在体系中的分散性能得到提升，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (5)

1.一种铁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铁基复合材料具体制备步骤如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸混合搅拌，静置，过滤，洗涤，干燥，得一次处理稻壳纤维；
(2)将一次处理稻壳纤维，二沉池污泥，蔗糖，水混合密闭发酵，接着加入硝酸铁溶液和乙酸铜，接着滴加草酸钾溶液，随后加入尿素溶液调节pH，过滤，冷冻，球磨，过320目的筛，干燥，得二次处理稻壳纤维；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液，搅拌混合，接着加入硝酸钙溶液，冻融循环，过滤，洗涤，干燥，得三次处理稻壳纤维；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，逐级升温，炭化，得改性稻壳纤维；
(5)将改性稻壳纤维，固化剂，纳米铁粉，乳化剂，有机酸，牡蛎壳粉，去离子水，有机硅树脂，淀粉，混合球磨，得球磨料；
(6)将球磨料热压成型，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，于温度为1450～1550℃条件下，充氮烧结3～5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料；
所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：2～3份改性稻壳纤维，3～5份固化剂，100～120份纳米铁粉，2～3份乳化剂，1～2份有机酸，1～2份牡蛎壳粉，10～20份去离子水，20～30份有机硅树脂，3～5份淀粉。
2.根据权利要求1所述一种铁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铁基复合材料具体制备过程如下：
(1)将稻壳纤维与盐酸按质量比1:10～1:20置于1号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，混合搅拌40～60min，静置3～5h后，过滤，得1号滤渣，接着用冰醋酸将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理稻壳纤维；
(2)按重量份数计，将20～30份一次处理稻壳纤维，1～2份二沉池污泥，0.3～0.5份蔗糖，30～50份水混合置于发酵釜中，于温度为30～35℃条件下，密闭发酵3～5天，接着向发酵釜中加入一次处理稻壳纤维质量0.3～0.5倍质量分数为10～20％的硝酸铁溶液和一次处理稻壳纤维质量0.03～0.05倍的乙酸铜，接着通过胶头滴管向发酵釜中滴加一次处理稻壳纤维质量0.1～0.2倍质量分数为8～10％的草酸钾溶液，随后向发酵釜中加入质量分数为8～10％的尿素溶液调节pH值7.4～7.6后，过滤，得2号滤渣，接着2号滤渣置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于球磨机中球磨，过320目的筛，得球磨冷冻料，接着将球磨冷冻料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理稻壳纤维；
(3)将二次处理稻壳纤维与改性壳聚糖液按质量比1:10～1:20置于混料机中，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合40～60min，接着向混料机中加入二次处理稻壳纤维质量0.1～0.2倍的质量分数为10～20％的硝酸钙溶液，得混合液，接着将混合液置于冰箱中，于温度为-1～-10℃条件下，冷冻6～8h后，得冷冻块，接着将冷冻块置于室温条件下至完全融化，冻融循环5～8次后，过滤，得3号滤渣，接着3号滤渣用去离子水洗涤5～8次，接着将洗涤后的3号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理稻壳纤维；
(4)将三次处理稻壳纤维置于炭化炉中，并以100～120mL/min的速率向炉内充入氮气，以8～10℃/min速率升温至650～750℃，于温度为650～750℃条件下，炭化3～5h后，随炉降至室温，得改性稻壳纤维；
(5)按重量份数计，将2～3份改性稻壳纤维，3～5份固化剂，100～120份纳米铁粉，2～3份乳化剂，1～2份有机酸，1～2份牡蛎壳粉，10～20份去离子水，20～30份有机硅树脂，3～5份淀粉置于球磨机中，混合球磨40～60min，得球磨料；
(6)将球磨料倒入模具中，接着将模具中成型机中，于温度为130～140℃，压力为20～30MPa条件下，热压成型后，脱模，得坯料；
(7)将坯料置于烧结炉中，并以100～120mL/min的速率向炉内充入氮气，以10～15℃/min速率升温至1450～1550℃，于温度为1450～1550℃条件下，充氮烧结3～5h后，随炉降至室温，得铁基复合材料。
3.根据权利要求2所述一种铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述改性壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1:50～1:100置于2号烧杯中，并用玻璃棒搅拌10～20min后，静置溶胀3～5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90～95℃，转速为500～600r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着降温至30～35℃，随后向2号烧杯中加入壳聚糖质量0.01～0.02倍的壳聚糖酶，于温度为30～35℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌酶解40～60min后，升温至90～95℃灭酶，即得改性壳聚糖液。
4.根据权利要求1所述一种铁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，椰子油酸，脂肪酸或二乙醇胺中的任意一种；所述有机酸为硬脂酸，油酸或亚油酸中任意一种；所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种；所述淀粉为糯米淀粉，玉米淀粉，红薯淀粉，马铃薯淀粉或小麦淀粉中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种铁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铁基复合材料包括以下重量份数的原料：3份改性稻壳纤维，5份固化剂，120份纳米铁粉，3份乳化剂，2份有机酸，2份牡蛎壳粉，20份去离子水，30份有机硅树脂，5份淀粉。
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