CN109939050B - 用于化妆品的冻干组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种用于化妆品的冻干组合物，包括透明质酸钠和可溶性蛋白，其中透明质酸钠和可溶性蛋白的质量比为(1‑50)：(1‑50)。本发明冻干组合物具有良好的护肤效果，作用于皮肤无黏腻感，在冻干后形成丝状蓬松结构，在溶剂中能快速崩解和溶解，透明质酸钠在丝状蓬松结构中起到骨架支撑的作用，具有一定的机械性能，运输过程中丝状蓬松结构不易松散。本发明还提供一种制备用于化妆品的冻干组合物的方法，通过特殊的的制备方法，能制备具有蓬松丝状结构的冻干组合物，结合本发明配方，能兼顾冻干组合物的机械性能和溶解性，并且冻干组合物既有较均匀的形貌，且具有较高的结构弹性。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种用于化妆品的冻干组合物及其制备方法。
背景技术
冻干赋形技术是指在可流动的液体、半固体或固体中加入粘结剂，或所述可流动的液体、半固体或固体中本身含有粘结剂，然后将其灌注到成型模具中，通过冷冻干燥工艺得以成型的技术，通过冻干赋形技术制备的制剂称作冻干赋形制剂。由于该类制剂经过冷冻干燥工艺，可以保护热敏感成分不被破坏，因此受到了广泛应用，可以应用于口腔崩解片、速释片、咀嚼片、特殊化妆品等领域。常用的冻干赋形剂，如糖苷、乳糖、海藻糖、卡波姆等，应用于化妆品会出现肤感差，黏腻感过强，甚至出现大分子聚合物在皮肤表面起皮等不良消费体验。例如申请号为2017104621809的中国发明专利公开一种由由鲎素肽冻干粉制备保湿液化妆品的方法，其中采用乳糖作为冻干赋形剂，而乳糖作为冻干赋形剂用于化妆品，无法被皮肤直接吸收，乳糖作用于皮肤具有较强的黏腻感。因此，亟需一种使用无黏腻感、溶解快速的用于化妆品的冻干化合物及其制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种使用无黏腻感、溶解快速的用于化妆品的冻干化合物。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种用于化妆品的冻干组合物，包括透明质酸钠和可溶性蛋白，其中透明质酸钠和可溶性蛋白的质量比为(1-50)：(1-50)。
透明质酸钠具有保湿、抗皱等功效，可溶性蛋白具有保湿、美白、抗衰老等功效，采用这两种材料的冻干组合物具有良好的护肤效果，作用于皮肤无黏腻感，在冻干后形成丝状蓬松结构，在溶剂中能快速崩解和溶解，透明质酸钠在丝状蓬松结构中起到骨架支撑的作用，具有一定的机械性能，运输过程中丝状蓬松结构不易松散。
本发明还提供一种制备用于化妆品的冻干组合物的方法，包括以下步骤：
S1、将透明质酸钠和可溶性蛋白溶解于溶剂中，得到混合液；
S2、将混合液在-30℃预冻5h；
S3、混合液预冻后在-50℃真空升华20h；
S4、预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；
S5、将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h。
采用本发明特殊的冻干工艺，在冻干过程中，溶剂不断蒸发，溶解在溶剂中的透明质酸钠从表层开始原位析出，彼此结合形成具有蓬松形貌的透明质酸钠骨架，使冻干组合物形成一块完成的蓬松固体。
在本发明的一种具体实施方式中，溶剂为水，可溶性蛋白为水溶性蛋白。
水溶性蛋白和透明质酸钠能较好地溶解在水中，相对于有机溶剂，冻干之后没有有机溶剂残留，对皮肤友好。水溶性蛋白一般为小分子，分子量较小的水溶性蛋白能与透明质酸钠混合均匀；另外，水溶性蛋白为冻干组合物带来特殊的光泽并提高冻干组合物的白度，使冻干组合物具有独特的外观特征，有助于冻干组合物的辨识。
在本发明的一种具体实施方式中，水溶性蛋白为水解胶原蛋白、水解蚕丝蛋白、水解蜂王浆蛋白中的至少一种。
在本发明的一种具体实施方式中，水溶性蛋白的分子量为10万道尔顿以下。
水溶性蛋白的分子量为10万道尔顿以下，有利于拓宽透明质酸钠的分子量分布，便于控制冻干组合物的可溶性与机械性能之间的平衡。
在本发明的一种具体实施方式中，水解胶原蛋白为水解鱼皮胶原蛋白。
在本发明的一种具体实施方式中，溶剂、透明质酸钠和水溶性蛋白的质量比为(9900-9998)：(1-50)：(1-50)。
在本发明的一种具体实施方式中，溶剂、透明质酸钠和水溶性蛋白的质量比为(9900-9998)：(10-19)：(1-10)。
在本发明的一种具体实施方式中，透明质酸钠的分子量为10万-200万道尔顿，其中分子量为100万道尔顿以上的透明质酸钠的质量占透明质酸钠的总质量的50％以上。
本发明实验发现，透明质酸钠的分子量越小，冻干组合物的溶解性越强，但机械性能下降，选用本发明配方，能兼顾冻干组合物的机械性能和溶解性，并且冻干组合物既有较均匀的形貌，且具有较高的结构弹性。
在本发明的一种具体实施方式中，混合液中还包含甘草提取物、马齿苋提取物和寡肽-1中的至少一种，甘草提取物的质量占混合液质量的2％以下，马齿苋提取物的质量占混合液质量的2％以下，寡肽-1的质量占混合液质量的5％以下。
甘草提取物具有美白效果，马齿苋提取物就有抗敏感作用，寡肽-1对皮肤具有良好的修复作用，这三种成分加入本发明冻干组合物体系中，能与其他组分相互混合，且不影响冻干效果。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明冻干组合物具有良好的护肤效果，作用于皮肤无黏腻感；呈丝状蓬松结构，在溶剂中能快速崩解和溶解，透明质酸钠在丝状蓬松结构中起到骨架支撑的作用，具有一定的机械性能，运输过程中丝状蓬松结构不易松散。
2.采用本发明冻干组合物的制备方法，能制备具有蓬松丝状结构的冻干组合物，结合本发明配方，能兼顾冻干组合物的机械性能和溶解性，并且冻干组合物既有较均匀的形貌，且具有较高的结构弹性。
附图说明
图1为本发明的实施例2的冻干组合物图片。
具体实施方式
本发明所使用表征冻干冻干组合物机械性能的量为可恢复变形比例，其具体做法是在游标卡尺上固定两小块塑料片，将冻干组合物卡在塑料片中间。记录冻干组合物的最大直径，然后压两个塑料片，使冻干组合物变形。然后松开塑料片，使冻干组合物自然回弹。如果冻干组合物可以恢复到最大直径，则进一步压缩冻干组合物，使其产生更大形变，直至无法最大回弹的临界形变值。这个最大临界形变值与最大直径的比例就是该冻干组合物的可恢复变形比例。
实施例1
将0.01g分子量为200万道尔顿的透明质酸钠和0.01g分子量为1万道尔顿的水解鱼皮胶原蛋白溶解于99.98g水中。溶解完全后，取2g混合液加入到5ml西林瓶中，将混合液在-30℃预冻5h；混合液预冻后在-50℃真空升华20h；预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h。最终获得蓬松有银白色光泽的丝状冻干组合物，该冻干组合物可在10％挤压形变率以内复原。向该冻干所在西林瓶中加入2ml纯净水，冻干物快速溶解，在皮肤上使用无黏腻感。
实施例2
将0.5g分子量为100万道尔顿的透明质酸钠和0.5g分子量为1万道尔顿的水解鱼皮胶原蛋白溶解于99g水中。溶解完全后，取2g混合液加入到5ml西林瓶中，将混合液在-30℃预冻5h；混合液预冻后在-50℃真空升华20h；预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h，最终获得蓬松有银白色光泽的丝状冻干组合物，具体如图1所示。该冻干组合物可在25％挤压形变率以内复原。向该冻干所在西林瓶中加入2ml纯净水，冻干物快速溶解，在皮肤上使用无黏腻感。
实施例3
将0.5g分子量为10万道尔顿的透明质酸钠和0.5g分子量为1万道尔顿的水解鱼皮胶原蛋白溶解于99g水中。溶解完全后，取2g混合液加入到5ml西林瓶中，将混合液在-30℃预冻5h；混合液预冻后在-50℃真空升华20h；预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h。最终获得蓬松有银白色光泽的丝状冻干组合物。该冻干组合物结构松脆，形变后发生破碎。向该冻干所在西林瓶中加入2ml纯净水，冻干物快速溶解，在皮肤上使用无黏腻感。
实施例4
将0.3g分子量为100万道尔顿的透明质酸钠、0.2g分子量为1万道尔顿的透明质酸钠和0.5g分子量为1万道尔顿的水解鱼皮胶原蛋白溶解于99g水中。溶解完全后，取2g混合液加入到5ml西林瓶中，将混合液在-30℃预冻5h；混合液预冻后在-50℃真空升华20h；预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h，最终获得蓬松有银白色光泽的丝状冻干组合物。该冻干组合物可在15％挤压形变率以内复原。向该冻干所在西林瓶中加入2ml纯净水，冻干物快速溶解，在皮肤上使用无黏腻感。本实施例为分子量少于100万道尔顿的透明质酸钠提供应用的途径，小分子透明质酸钠更容易被皮肤吸收，具有修复皮肤损伤、抗衰老的作用。
实施例5
将0.5g分子量为100万道尔顿的透明质酸钠、0.027g分子量为1万道尔顿的水解蜂王浆蛋白和0.027g分子量为10万道尔顿的水解蚕丝蛋白溶解于99.446g水中。溶解完全后，取2g混合液加入到5ml西林瓶中，将混合液在-30℃预冻5h；混合液预冻后在-50℃真空升华20h；预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h。最终获得蓬松有银白色光泽的丝状冻干组合物。该冻干组合物可在25％挤压形变率以内复原。向该冻干所在西林瓶中加入2ml纯净水，冻干物快速溶解，在皮肤上使用无黏腻感。添加混合的水溶性蛋白，不影响冻干组合物的机械性能和形貌，相对于单一水溶性蛋白，具有更为全面的护肤效果。
实施例6
将0.1g分子量为200万道尔顿的透明质酸钠和0.1g分子量为1万道尔顿的水解鱼皮胶原蛋白溶解于99.8g水中。溶解完全后，取2g混合液加入到5ml西林瓶中，将混合液在-30℃预冻5h；混合液预冻后在-50℃真空升华20h；预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h。最终获得蓬松有银白色光泽的丝状冻干组合物。该冻干组合物可在20％挤压形变率以内复原。向该冻干所在西林瓶中加入2ml纯净水，冻干物快速溶解，在皮肤上使用无黏腻感。
实施例7
将0.1g分子量为200万道尔顿的透明质酸钠、0.1g分子量为1万道尔顿的水解鱼皮胶原蛋白和5g寡肽-1溶解于94.8g水中。溶解完全后，取2g混合液加入到5ml西林瓶中，将混合液在-30℃预冻5h；混合液预冻后在-50℃真空升华20h；预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h。最终获得蓬松有银白色光泽的丝状冻干组合物。该冻干组合物可在20％挤压形变率以内复原。向该冻干所在西林瓶中加入2ml纯净水，冻干物快速溶解，在皮肤上使用无黏腻感。添加对应比例的寡肽-1，不影响冻干组合物的机械性能和形貌，对皮肤具有更为全面的护肤效果。
实施例8
将0.1g分子量为200万道尔顿的透明质酸钠、0.1g分子量为1万道尔顿的水解鱼皮胶原蛋白、2g甘草提取物和2g马齿苋提取物溶解于95.8g水中。溶解完全后，取2g混合液加入到5ml西林瓶中，将混合液在-30℃预冻5h；混合液预冻后在-50℃真空升华20h；预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h。最终获得淡黄色的蓬松丝状冻干组合物。该冻干组合物可在20％挤压形变率以内复原。向该冻干所在西林瓶中加入2ml纯净水，冻干物快速溶解，在皮肤上使用无黏腻感。添加对应比例的甘草提取物和马齿苋提取物，影响冻干组合物的机械性能和形貌，对皮肤具有更为全面的护肤效果。
上述实施方式仅为本发明的部分优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种用于化妆品的冻干组合物，其特征在于，包括溶剂、透明质酸钠和可溶性蛋白，其中所述可溶性蛋白为水溶性蛋白，所述水溶性蛋白的分子量为10万道尔顿以下，所述透明质酸钠的分子量大于10万且小于等于200万道尔顿，其中分子量为100万道尔顿以上的透明质酸钠的质量占透明质酸钠的总质量的50％以上；
所述溶剂、透明质酸钠和水溶性蛋白的质量比为(9900-9998)：(10-19)：(1-10)。
2.一种制备如权利要求1所述用于化妆品的冻干组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将透明质酸钠和可溶性蛋白溶解于溶剂中，得到混合液；
S2、将混合液在-30℃预冻5h；
S3、混合液预冻后在-50℃真空升华20h；
S4、预冻液真空升华后在30℃以0.2℃/min的升温速度升温400min，得到冻干组合物半成品；
S5、将冻干组合物半成品在30℃真空干燥2h。
3.根据权利要求2所述制备用于化妆品的冻干组合物的方法，其特征在于，所述溶剂为水。
4.根据权利要求3所述制备用于化妆品的冻干组合物的方法，其特征在于，所述水溶性蛋白为水解胶原蛋白、水解蚕丝蛋白、水解蜂王浆蛋白中的至少一种。
5.根据权利要求4所述制备用于化妆品的冻干组合物的方法，其特征在于，所述水解胶原蛋白为水解鱼皮胶原蛋白。
6.根据权利要求2-5任意一项权利要求所述制备用于化妆品的冻干组合物的方法，其特征在于，所述混合液中还包含甘草提取物、马齿苋提取物和寡肽-1中的至少一种，所述甘草提取物的质量占混合液质量的2％以下，所述马齿苋提取物的质量占混合液质量的2％以下，所述寡肽-1的质量占混合液质量的5％以下。
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