CN109928657A - 一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，包括去离子水、原料混合物、甲醛溶液等组分，通过反应罐一体制备而得，制得的减水剂具有泌水性低、减水率高、制备反应进程快的特点同时通过对设备改进，反应罐具有一体制备、无需反应液周转、搅拌效率高、反应效果快且好的特点，可加快减水剂生产效率，且杜绝了在反应液周转过程中，而产生的能源消耗，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别是一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，其种类繁多，其中，以氨基磺酸盐减水剂的减水效果较佳，被广泛使用。
在现下的氨基磺酸盐减水剂的生产过程中，往往存在以下缺陷：首先，氨基苯磺酸和苯酚的摩尔比不宜、甲醛用量不宜，导致反应不存风，影响制得的氨基磺酸盐减水剂的纯度不佳，泌水性高、减水率不足，影响使用；其次，反应设备缺陷，加热和制冷功能分离，在反应进程中，反应液需来回周转，大大降低了生产效率，同时也增加保温能耗，生产成本提高。
发明内容
本发明针对上述问题，从而提出了一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法。
具体的技术方案如下：
一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，包括下列组分，按重量份数计，如下：
去离子水1～200份；
原料混合物1～50份；
甲醛溶液1～50份；
其中，所述原料混合物为氨基苯磺酸和苯酚的混合物；
具体制备方法如下：
(1)清洗反应罐，并烘干；
(2)按重量份数向反应罐中加入去离子水，并加入酸性物质，调节去离子水的PH值至8～12，同时，启动加热，将去离子水的温度控制在80～120℃；
(3)向反应罐中，按重量份数加入原料混合物，进行混合搅拌使原料混合物与去离子水混合均匀，并持续搅拌；
(4)向反应罐中，缓慢滴加甲醛溶液，滴加过程持续进行，持续时间1～3小时，待甲醛溶液滴加完成，持续搅拌0.5～2小时，确保原料混合物缩聚反应完成，即得氨基磺酸盐减水剂成品；
其中，步骤(4)中，反应温度始终控制在80～120℃；
制备方法中所述反应罐包括罐体，所述罐体呈中通的圆柱形，其上设有盖体，罐体上设有供原料混合物进入的进料管、供酸性物质进入的PH调节进管、供去离子水进入的去离子水进管、供甲醛溶液滴加的催化剂进管、加热器、制冷器和下料斗；
所述进料管、PH调节进管、去离子水进管和催化剂进管位于罐体侧面上方，进料管、PH调节进管、去离子水进管连通罐体内部，催化剂进管连接环形分布管，所述环形分布管呈圆环形，嵌入式设置于罐体内，位于罐体上部，其所呈的圆环形的内侧设有多个连通环形分布管的出液口，所述出液口连通罐体内部，所述加热器嵌入式设置于罐体内，位于罐体下部，所述制冷器嵌入式设置于罐体内，位于罐体中部，所述下料斗的呈漏斗状，其上端与罐体焊接相连，其下端设有成品出料管；
所述罐体的内壁上均匀设有多个上层液返底通道，所述上层液返底通道呈斜向下设置，其内设有输液泵，所述盖体与罐体的上端密封可拆卸连接，其上设有旋转搅拌组件，所述旋转搅拌组件包括驱动电机、旋转电机、驱动齿轮、转盘、旋转齿轮、传动齿轮、搅拌轴杆和搅拌叶片，所述驱动电机竖直设置，其传动轴竖直朝下设置，所述旋转电机设置于驱动电机一侧，其传动轴水平设置，所述转盘呈中空的圆柱形，嵌入式设置于盖体内，并与盖体转动连接，转盘的上端设有环形的齿口，所述旋转齿轮与驱动电机的传动轴连接，并与齿口啮合控制转盘旋转，所述驱动电机的传动轴贯穿转盘上端，伸入转盘内，并与转盘内的驱动齿轮连接，所述传动齿轮的数量为多个，传动齿轮转动设置于转盘内，并于搅拌轴杆的上端连接，传动齿轮与驱动齿轮啮合，所述搅拌轴杆的上端竖直贯穿转盘，并通过轴承座与转盘转动配合，其下端与搅拌叶片连接；
上述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其中，所述氨基苯磺酸与苯酚摩尔比为1：1～3。
上述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其中，所述甲醛溶液中甲醇的摩尔质量与氨基苯磺酸、苯酚的总摩尔质量的比例为2～4：1。
上述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其中，所述酸性物质为盐酸溶液、氢氧化钠溶液或者水杨酸溶液中的一种。
上述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其中，所述成品出料管上设有出料阀。
上述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其中，所述催化剂进管上设有定量加液器。
上述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其中，所述加热器为电加热器或者水加热器。
本发明的有益效果为：
本发明公开的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，包括去离子水、原料混合物、甲醛溶液等组分，通过反应罐一体制备而得，制得的减水剂具有泌水性低、减水率高、制备反应进程快的特点同时通过对设备改进，反应罐具有一体制备、无需反应液周转、搅拌效率高、反应效果快且好的特点，可加快减水剂生产效率，且杜绝了在反应液周转过程中，而产生的能源消耗，节约了生产成本。
附图说明
图1为反应罐示意图。
图2为反应罐截面图。
图3为盖体截面图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面结合实施例对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
实施例一
一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，包括下列组分，按重量份数计，如下：
去离子水100份；
原料混合物和甲醛溶液共计40份；
其中，所述原料混合物为氨基苯磺酸和苯酚的混合物；
具体制备方法如下：
(1)清洗反应罐，并烘干；
(2)向反应罐中加入去离子水，并加入酸性物质，调节去离子水的PH值至9，同时，启动加热，将去离子水的温度控制在80℃；
(3)向反应罐中，加入原料混合物，进行混合搅拌，使原料混合物与去离子水混合均匀，并持续搅拌；
(4)向反应罐中，缓慢滴加甲醛溶液，滴加过程持续进行，持续时间2.5小时，待甲醛溶液滴加完成，持续搅拌1小时，确保原料混合物缩聚反应完成，即得氨基磺酸盐减水剂成品；
其中，步骤(4)中，反应温度始终控制在80℃，所述氨基苯磺酸与苯酚摩尔比为1：1.5，所述甲醛溶液中甲醇的摩尔质量与氨基苯磺酸、苯酚的总摩尔质量的比例为2：1；
其中，所述酸性物质为盐酸溶液、氢氧化钠溶液或者水杨酸溶液中的一种。
实施例二
一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，包括下列组分，按重量份数计，如下：
去离子水150份；
原料混合物和甲醛溶液共计70份；
其中，所述原料混合物为氨基苯磺酸和苯酚的混合物；
具体制备方法如下：
(1)清洗反应罐，并烘干；
(2)向反应罐中加入去离子水，并加入酸性物质，调节去离子水的PH值至10，同时，启动加热，将去离子水的温度控制在100℃；
(3)向反应罐中，加入原料混合物，进行混合搅拌，使原料混合物与去离子水混合均匀，并持续搅拌；
(4)向反应罐中，缓慢滴加甲醛溶液，滴加过程持续进行，持续时间3小时，待甲醛溶液滴加完成，持续搅拌0.5小时，确保原料混合物缩聚反应完成，即得氨基磺酸盐减水剂成品；
其中，步骤(4)中，反应温度始终控制在100℃，所述氨基苯磺酸与苯酚摩尔比为1：2，所述甲醛溶液中甲醇的摩尔质量与氨基苯磺酸、苯酚的总摩尔质量的比例为3：1；
其中，所述酸性物质为盐酸溶液、氢氧化钠溶液或者水杨酸溶液中的一种。
实施例三
一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，包括下列组分，按重量份数计，如下：
去离子水200份；
原料混合物和甲醛溶液共计80份；
其中，所述原料混合物为氨基苯磺酸和苯酚的混合物；
具体制备方法如下：
(1)清洗反应罐，并烘干；
(2)向反应罐中加入去离子水，并加入酸性物质，调节去离子水的PH值至12，同时，启动加热，将去离子水的温度控制在120℃；
(3)向反应罐中，加入原料混合物，进行混合搅拌，使原料混合物与去离子水混合均匀，并持续搅拌；
(4)向反应罐中，缓慢滴加甲醛溶液，滴加过程持续进行，持续时间3小时，待甲醛溶液滴加完成，持续搅拌0.5小时，确保原料混合物缩聚反应完成，即得氨基磺酸盐减水剂成品；
其中，步骤(4)中，反应温度始终控制在120℃，所述氨基苯磺酸与苯酚摩尔比为1：3，所述甲醛溶液中甲醇的摩尔质量与氨基苯磺酸、苯酚的总摩尔质量的比例为4：1；
其中，所述酸性物质为盐酸溶液、氢氧化钠溶液或者水杨酸溶液中的一种。
上述实施例，主要对氨基苯磺酸与苯酚摩尔比以及甲醛溶液中甲醇的摩尔质量与氨基苯磺酸、苯酚的总摩尔质量比进行调节，经试验发现，当氨基苯磺酸与苯酚摩尔的摩尔比为2时，当甲醛溶液中甲醇的摩尔质量与氨基苯磺酸、苯酚的总摩尔质量的比例为3：1时，所得的氨基磺酸盐减水剂的泌水性最低，减水率达到35％以上，同时，对去离子水和反应温度进行调节控制，经试验发现，在去离子水和反应温度在95～105℃时，氨基苯磺酸和苯酚的缩聚反应进程最快。
实施例四
上述实施例中，所述的反应罐包括罐体1，所述罐体1呈中通的圆柱形，其上设有盖体2，罐体1上设有供原料混合物进入的进料管3、供酸性物质进入的PH调节进管4、供去离子水进入的去离子水进管5、供甲醛溶液滴加的催化剂进管6、加热器7、制冷器8和下料斗9；
所述进料管3、PH调节进管4、去离子水进管5和催化剂进管6位于罐体1侧面上方，进料管3、PH调节进管4、去离子水进管5连通罐体1内部，催化剂进管6连接环形分布管10，所述环形分布管10呈圆环形嵌入式设置于罐体1内，位于罐体1上部，其所呈的圆环形的内侧设有多个连通环形分布管10的出液口11，所述出液口11连通罐体1内部，所述加热器7嵌入式设置于罐体1内，位于罐体1下部，所述制冷器8嵌入式设置于罐体1内，位于罐体1中部，所述下料斗9的呈漏斗状，其上端与罐体1焊接相连，其下端设有成品出料管12；
所述罐体1的内壁上均匀设有多个上层液返底通道13，所述上层液返底通道13呈斜向下设置，其内设有输液泵14，所述盖体2与罐体1的上端密封可拆卸连接，其上设有旋转搅拌组件，所述旋转搅拌组件包括驱动电机15、旋转电机16、驱动齿轮17、转盘18、旋转齿轮19、传动齿轮20、搅拌轴杆21和搅拌叶片22，所述驱动电机15竖直设置，其传动轴竖直朝下设置，所述旋转电机16设置于驱动电机15一侧其传动轴水平设置，所述转盘18呈中空的圆柱形，嵌入式设置于盖体2内，并与盖体2转动连接，转盘18的上端设有环形的齿口30，所述旋转齿轮19与驱动电机15的传动轴连接，并与齿口30啮合，控制转盘18旋转，所述驱动电机15的传动轴贯穿转盘18上端，伸入转盘18内，并与转盘18内的驱动齿轮17连接，所述传动齿轮20的数量为多个，传动齿轮20转动设置于转盘18内，并于搅拌轴杆21的上端连接，传动齿轮20与驱动齿轮17啮合，所述搅拌轴杆21的上端竖直贯穿转盘18，并通过轴承座23与转盘18转动配合，其下端与搅拌叶片22连接；
其中，所述成品出料管12上设有出料阀24，所述催化剂进管6上设有定量加液器25，所述加热器7为电加热器或者水加热器。
本实施例中的反应罐用于氨基磺酸盐减水剂的制备生产，其工作方法如下：
首先，通过去离子水进管向反应罐内加入去离子水，并通过PH调节进管向反应罐内，加入酸性物质，调节去离子水的PH，此时，加热器工作，对反应罐内的去离子水进行加热，直至加热至指定温度并保温，随后，通过进料管向反应罐内加入原料混合物，此时，盖体上的驱动电机和旋转电机工作，进行旋转搅拌作业，搅拌效率更高，上层液返底通道内的输液泵同步启动，将上层液通过斜向下的上层液返底通道，送至反应罐底层，提高搅拌效果，随后，需滴加的甲醛溶液，由定量加液器向催化剂进管定量供给，供给的甲醛溶液通过环形分布管均匀送至反应罐内，与原料混合物缩聚反应，此反应为放热反应，此时，制冷器工作，维持反应釜内反应温度，直至反应完成，得到氨基磺酸盐减水剂成品；
所述的旋转搅拌作业的原理如下：
驱动电机通过驱动齿轮、传动齿轮，控制搅拌轴杆转动，进而控制搅拌叶片转动进行搅拌，旋转电机通过旋转齿轮和齿口，控制转盘旋转，进而控制搅拌叶片做周向旋转；
上层液返底通道的功能是将反应的上层液输送至反应罐底层，防止反应罐底层的原料沉淀，也是为了加快反应进程；
根据上述的实施例所述，本发明的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，制得的减水剂具有泌水性低、减水率高、制备反应进程快的特点，同时通过对设备改进，提供了一种可一体制备、无需反应液周转、搅拌效率高、反应效果快且好的反应罐，可加快减水剂生产效率，且杜绝了在反应液周转过程中，而产生的能源消耗，节约了生产成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，包括下列组分，按重量份数计，如下：
去离子水 1～200份；
原料混合物 1～50份；
甲醛溶液 1～50份；
其中，所述原料混合物为氨基苯磺酸和苯酚的混合物；
具体制备方法如下：
(1)清洗反应罐，并烘干；
(2)按重量份数向反应罐中加入去离子水，并加入酸性物质，调节去离子水的PH值至8～12，同时，启动加热，将去离子水的温度控制在80～120℃；
(3)向反应罐中，按重量份数加入原料混合物，进行混合搅拌使原料混合物与去离子水混合均匀，并持续搅拌；
(4)向反应罐中，缓慢滴加甲醛溶液，滴加过程持续进行，持续时间1～3小时，待甲醛溶液滴加完成，持续搅拌0.5～2小时，确保原料混合物缩聚反应完成，即得氨基磺酸盐减水剂成品；
其中，步骤(4)中，反应温度始终控制在80～120℃；
制备方法中所述反应罐包括罐体，所述罐体呈中通的圆柱形，其上设有盖体，罐体上设有供原料混合物进入的进料管、供酸性物质进入的PH调节进管、供去离子水进入的去离子水进管、供甲醛溶液滴加的催化剂进管、加热器、制冷器和下料斗；
所述进料管、PH调节进管、去离子水进管和催化剂进管位于罐体侧面上方，进料管、PH调节进管、去离子水进管连通罐体内部，催化剂进管连接环形分布管，所述环形分布管呈圆环形，嵌入式设置于罐体内，位于罐体上部，其所呈的圆环形的内侧设有多个连通环形分布管的出液口，所述出液口连通罐体内部，所述加热器嵌入式设置于罐体内，位于罐体下部，所述制冷器嵌入式设置于罐体内，位于罐体中部，所述下料斗的呈漏斗状，其上端与罐体焊接相连，其下端设有成品出料管；
所述罐体的内壁上均匀设有多个上层液返底通道，所述上层液返底通道呈斜向下设置，其内设有输液泵，所述盖体与罐体的上端密封可拆卸连接，其上设有旋转搅拌组件，所述旋转搅拌组件包括驱动电机、旋转电机、驱动齿轮、转盘、旋转齿轮、传动齿轮、搅拌轴杆和搅拌叶片，所述驱动电机竖直设置，其传动轴竖直朝下设置，所述旋转电机设置于驱动电机一侧，其传动轴水平设置，所述转盘呈中空的圆柱形，嵌入式设置于盖体内，并与盖体转动连接，转盘的上端设有环形的齿口，所述旋转齿轮与驱动电机的传动轴连接，并与齿口啮合控制转盘旋转，所述驱动电机的传动轴贯穿转盘上端，伸入转盘内，并与转盘内的驱动齿轮连接，所述传动齿轮的数量为多个，传动齿轮转动设置于转盘内，并于搅拌轴杆的上端连接，传动齿轮与驱动齿轮啮合，所述搅拌轴杆的上端竖直贯穿转盘，并通过轴承座与转盘转动配合，其下端与搅拌叶片连接。
2.如权利要求1所述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，所述氨基苯磺酸与苯酚摩尔比为1：1～3。
3.如权利要求2所述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液中甲醇的摩尔质量与氨基苯磺酸、苯酚的总摩尔质量的比例为2～4：1。
4.如权利要求3所述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，所述酸性物质为盐酸溶液、氢氧化钠溶液或者水杨酸溶液中的一种。
5.如权利要求4所述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，所述成品出料管上设有出料阀。
6.如权利要求4或5所述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，所述催化剂进管上设有定量加液器。
7.如权利要求4或5所述的一种高性能的氨基磺酸盐减水剂及其制备方法，其特征在于，所述加热器为电加热器或者水加热器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190625 |