CN109926017A - 一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒，并提供吸附颗粒的制备方法。直径0.2‑1.5mm的球状CO2吸附颗粒由一定比例的Li2CO3、气相SiO2和无水K2CO3基于空气煅烧法合成富含Li4SiO4的粉体材料，进一步掺入高分子造孔剂并挤压—滚圆、烧制而成。本工艺制备的球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒具有粒径均匀、CO2吸附容量高、循环吸/脱附性能稳定、抗压、耐磨损等优点，且原料成本低廉、制备工艺简单可靠，易于大规模工业化生产。本工艺制备的高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒适用于CO2捕集、甲烷/水蒸气吸附强化重整及生物质/水蒸气气化制氢等相关领域。

Description

一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于CO2吸附、甲烷/水蒸气吸附强化重整及生物质/水蒸气气化制氢领域，具体涉及一种球形Li4SiO4基CO2吸附颗粒及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展，能源消费快速增长，化石燃料的使用提供了世界85％以上的能源需求。化石能源燃烧产生了大量二氧化碳(CO2)。2018年6月，大气中的二氧化碳平均浓度已达410.79ppm，比1958年增加了30％以上，并正以更快的速度升高。因此，研究新型高效稳定的CO2吸附材料对于全球CO2减排具有重要意义。
同时，氢气(H2)作为一种高效清洁的理想能源，而甲烷/水蒸气吸附强化重整产氢(SE-SMR)及生物质/水蒸气气化制氢过程中CO2的直接分离可以极大的促进产氢反应的正向进行。而这一过程的关键在于高容量、耐磨损且循环稳定的CO2吸附材料。Li4SiO4是一种能够在高温条件下吸附CO2的材料，具有良好的工业应用前景。对于Li4SiO4的研究，文献中报道了诸如固相法、溶胶-凝胶法(专利CN102241516-A；CN102241516-B)、水合-煅烧法(Yin,Z.,EnhancedCO2ChemisorptionPropertiesofLi4SO4,UsingaWater Hydration–CalcinationTechnique.Industrial&EngineeringChemistryResearch2016,55,(4),1142-1146.)等合成方法对粉体Li4SiO4吸附性能的影响特性。Wang等进一步采用Na、K、 Mg、Cr、Ce等金属元素对合成的Li4SiO4进行掺杂，获得了改性的Li4SiO4粉体材料(Wang,K.Developmentofmetallicelement-stabilizedLi4SiO4sorbentsforcyclicCO2capture.InternationalJournalofHydrogenEnergy2017,42,(7),4224-4232.)。
Li4SiO4作为吸附材料进行工业应用时，如碳捕集技术中运用流化床进行燃烧后烟气 CO2分离时，粉末状吸附剂会发生淘析与逃逸，因此必须考虑制备高效的颗粒状Li4SiO4基吸附材料。但是已有的公开文献或专利多针对Li4SiO4粉体材料，仅有的颗粒研究(Hu,Y.Porousextruded-spheronizedLi4SiO4pelletsforcyclicCO2capture.Fuel2019,236,1043-1049.) 也表明Li4SiO4基吸附颗粒会由于成型过程中承受高压引起内部孔道坍塌及堵塞，从而造成CO2吸附性能相对粉体材料大幅下降。因此，有必要开发一种高容量、耐磨损且循环稳定的球形Li4SiO4基CO2吸附颗粒，并形成完整的制备工艺。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒，该吸附颗粒的直径为0.2-1.5mm的球状颗粒，其中Li4SiO4的质量分数为80-90％、 K2CO3质量分数为10-20％；该颗粒的CO2吸附量大于30wt.％，并且循环稳定性好；抗压强度高，40个吸/脱附循环后大于40MPa；耐磨损性能优越，10小时冷态流化的平均质量损失率小于0.2wt.％/h。
进一步，本发明还提供一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)按摩尔比(2-2.2):1:(0.05-0.0.25)称取Li2CO3、气相SiO2、K2CO3并混合均匀，然后在700-800℃温度条件下空气煅烧4-8小时后冷却；
2)将冷却后形成的块状材料粉碎、研磨成粉末状Li4SiO4基吸附材料，并将其与高分子造孔剂、水混合均匀；
3)将2)制得的物料缓慢放入螺杆挤出机中挤压出圆柱状物料，并进行自然干燥；
4)将得到的圆柱状物料切断成短圆柱体，短圆柱体的高与直径长度相近，并放入高速滚圆机进行滚圆成球，自然风干24-48小时；
5)将成型颗粒煅烧0.5-2小时，获得内部孔隙结构发达的球形Li4SiO4基CO2吸附颗粒。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)所述的SiO2为气相SiO2，K2CO3为无水K2CO3。
优选地，步骤1)中Li2CO3、气相SiO2、K2CO3粉体材料的摩尔比为2.05:1:0.1。
优选地，步骤1)中空气煅烧的温度为750℃，煅烧时间为6小时。
优选地，步骤2)中通过筛分获得粒径为200微米的Li4SiO4粉体材料；步骤2)中造孔剂为聚乙烯、聚苯乙烯类高分子且易高温分解材料，且造孔剂粒径为10-50微米；采用聚乙烯为造孔剂且其粒径为15微米，Li4SiO4粉体吸附材料、聚乙烯、水的质量比为45:9:14。
步骤3)在螺杆挤出机中实现，作为本发明的一种优选方案，螺杆挤出机的挤出孔板直径为1mm，螺杆转速为200-300r/min左右。
步骤4)在高速滚圆机中实现，作为本发明的一种优选方案，添加20wt.％聚乙烯作为造孔剂的Li4SiO4物料基于1500-2000r/min的转速进行滚圆成球。
相比现在技术，本发明具有如下有益效果：
1)采用气相SiO2作为硅源且引入特定比例的K2CO3，通过空气煅烧法合成元素分布均匀、Li4SiO4生成充分的粉体材料，且粉体材料中Li4SiO4与K2CO3协同配合后，具有较高的CO2吸附容量，并且循环CO2吸/脱附性能稳定。
2)吸附颗粒成型前在Li4SiO4粉体材料中均匀混入成本低廉的聚乙烯等高分子造孔剂，吸附材料成球后进行煅烧处理使造孔剂分解释放，能够在颗粒内部产生丰富且分布均匀的孔隙，有利于吸附CO2过程中气体的扩散，减少了颗粒成型过程造成的材料孔结构损失。
3)吸附颗粒成型工艺采用机械挤压——滚圆方法实现，在大量创造性实验的基础上，针对Li4SiO4基材料得到了最佳的工艺条件，且整个成型过程简单、成本可控，方便进行工业化连续生产，具有良好的市场前景。
4)制备球状Li4SiO4基吸附颗粒具有CO2吸附容量高、机械强度大、耐磨损且循环CO2吸/脱附性能稳定(40个循环后CO2吸附量稳定在30wt.％以上，仅略低于理论最大值36.7wt.％，抗压强度大于40MPa)等优点，满足工业运用吸附容量与抗磨损方面的要求。
附图说明
图1为本发明提供的球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒的制备流程示意图。
图2为本发明制备的三种吸附颗粒在热重分析仪(TG)中40个循环吸/脱附性能图及 40个循环的CO2总吸附量。
图3为本发明制备的添加20wt.％聚乙烯的Li4SiO4吸附颗粒在煅烧前、煅烧后及40个吸/脱附循环后的挤压强度，及其耐磨损性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明，实施例中原料为分析纯Li2CO3、分析纯气相SiO2、分析纯无水K2CO3，颗粒造孔剂为粒径15微米的分析纯聚乙烯。球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒的制备方法，参见图1。
实施例1：
1)用电子天平分别按Li2CO3、SiO2、K2CO3的粉体材料摩尔比2.05:1:0.1取22.7212gLi2CO3、9.012g气相SiO2、2.0732g无水K2CO3放入含有球磨珠的球磨罐中，重复上述步骤3次，总共装满4个球磨罐，将球磨罐放入程序设置好的行星式球磨机中进行机械混合，混合条件为转速600r/min，正转10分钟，反转10分钟，正反转中间间隔1分钟，三个完整正反转循环。
2)待1)中球磨机运行结束后，将所得混合均匀的粉体材料装入坩埚中，并将坩埚止于程序设置好的马弗炉中煅烧，煅烧条件为750℃，6小时。
3)待马弗炉中样品煅烧完成并冷却至室温后取出，此时样品为块状Li4SiO4，机械粉碎成小块状(过12目筛网)，并用球磨机研磨成粉末状Li4SiO4，研磨条件为400r/min，过60目筛网得Li4SiO4粉体吸附材料。
4)将制备好的Li4SiO4粉体称量45克、去离子水8克的比例混合均匀。
5)将4)中混合均匀的物料缓慢放入螺杆挤出机中，挤出孔板直径为1mm，螺杆转速为180-300r/min，挤压出长圆柱状物料，自然干燥20分钟。
6)将5)中所得干燥的长圆柱状物料切断为短圆柱状物料，短圆柱状物料的高与直径长度相近，并放入高速滚圆机进行滚圆，滚圆转速为3000r/min，得到球形Li4SiO4吸附剂颗粒，放入盘中自然风干24小时，分别过12目、20目、30目筛，最终得到不同粒径范围(0.5-0.75mm、0.75-1.25mm)干燥的球形纯Li4SiO4吸附剂颗粒。
如图2所示，经热重分析仪测试，纯Li4SiO4吸附剂颗粒在40个吸附-解析循环中前30个循环吸附性能逐渐升高，在30个循环之后趋于稳定，吸附量稳定在30wt.％左右(理论最大吸附值36.7wt.％)，稳定后的吸附性能与粉体Li4SiO4吸附剂相近，证明颗粒成型过程未对吸附剂最大吸附性能造成明显下降，颗粒具有优越的CO2吸附能力，但前30个循环吸附性能有待进一步提高。
实施例2：
1)用电子天平分别按Li2CO3、SiO2、K2CO3的粉体材料摩尔比2.05:1:0.1取22.7212gLi2CO3、9.012g气相SiO2、2.0732g无水K2CO3放入含有球磨珠的球磨罐中，重复上述步骤3次，总共装满4个球磨罐，将球磨罐放入程序设置好的行星式球磨机中进行机械混合，混合条件为转速600r/min，正转10分钟，反转10分钟，正反转中间间隔1分钟，三个完整正反转循环。
2)待1)中球磨机运行结束后，将所得混合均匀的粉体材料装入坩埚中，并将坩埚止于程序设置好的马弗炉中煅烧，煅烧条件为750℃，6小时。
3)待马弗炉中样品煅烧完成并冷却至室温后取出，此时样品为块状Li4SiO4，机械粉碎成小块状(过12目筛网)，并用球磨机研磨成粉末状Li4SiO4，研磨条件为400r/min，过60目筛网得Li4SiO4粉体吸附材料。
4)将制备好的Li4SiO4粉体称量45克、聚乙烯PE4.5克、去离子水13克的比例混合均匀。
5)将4)中混合均匀的物料缓慢放入螺杆挤出机中，挤出孔板直径为1mm，螺杆转速为180-300r/min，挤压出长圆柱状物料，自然干燥20分钟。
6)将5)中所得干燥的长圆柱状物料切断为短圆柱状物料，短圆柱状物料的高与直径长度相近，并放入高速滚圆机进行滚圆，滚圆转速为2000r/min，得到球形Li4SiO4吸附剂颗粒，放入盘中自然风干24小时，分别过12目、20目、30目筛，最终得到添加10wt.％PE 不同粒径范围(0.5-0.75mm、0.75-1.25mm)干燥的球形Li4SiO4吸附剂颗粒。
如图2所示，经热重分析仪测试，添加10wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒在40个吸附-解析循环中前12个循环吸附性能呈现总体逐步升高，在12个循环之后趋于稳定，吸附量稳定在30wt.％左右(理论最大吸附值36.7wt.％)，吸附性能很高，与纯Li4SiO4吸附剂颗粒吸附性能相比，提升了达到最大吸附性能的速度，缩短了达到最大吸附性能五分之三的时间，且在前40个循环的总CO2吸附量较纯Li4SiO4吸附剂颗粒提升了36.2％，BET-BJH结果表明添加10wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒较纯Li4SiO4吸附剂颗粒BET比表面积增加了 1.12倍，证明其具有优越的CO2吸附能力；但前12个循环吸附性能有待进一步提高。
实施例3：
1)用电子天平分别按Li2CO3、SiO2、K2CO3的粉体材料摩尔比2.05:1:0.1取22.7212gLi2CO3、9.012g气相SiO2、2.0732g无水K2CO3放入含有球磨珠的球磨罐中，重复上述步骤3次，总共装满4个球磨罐，将球磨罐放入程序设置好的行星式球磨机中进行机械混合，混合条件为转速600r/min，正转10分钟，反转10分钟，正反转中间间隔1分钟，三个完整正反转循环。
2)待1)中球磨机运行结束后，将所得混合均匀的粉体材料装入坩埚中，并将坩埚止于程序设置好的马弗炉中煅烧，煅烧条件为750℃，6小时。
3)待马弗炉中样品煅烧完成并冷却至室温后取出，此时样品为块状Li4SiO4，机械粉碎成小块状(过12目筛网)，并用球磨机研磨成粉末状Li4SiO4，研磨条件为400r/min，过60目筛网得Li4SiO4粉体吸附材料。
4)将制备好的Li4SiO4粉体称量45克、PE9克、去离子水14克的比例混合均匀。
5)将4)中混合均匀的物料缓慢放入螺杆挤出机中，挤出孔板直径为1mm，螺杆转速为180-300r/min，挤压出长圆柱状物料，自然干燥20分钟。
6)将5)中所得干燥的长圆柱状物料切断为短圆柱状物料，短圆柱状物料的高与直径长度相近，并放入高速滚圆机进行滚圆，滚圆转速为1500r/min，得到球形Li4SiO4吸附剂颗粒，放入盘中自然风干24小时，分别过12目、20目、30目筛，最终得到添加20wt.％PE 不同粒径范围(0.5-0.75mm、0.75-1.25mm)干燥的球形Li4SiO4吸附剂颗粒。
如图2所示，经热重分析仪测试，添加20wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒在40个吸附-解析循环中的第三个循环时就基本达到最大吸附性能，吸附量稳定在31wt.％左右(最大理论吸附值36.7wt.％)，前40个循环中CO2吸附能力较纯Li4SiO4吸附剂颗粒提升了快一倍，证明其具有优越的CO2吸附能力，与纯Li4SiO4吸附剂颗粒和添加10wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒吸附性能相比，提升了达到最大吸附性能的速度，最大缩短了达到最大吸附性能十分之九的时间；进一步BET-BJH结果表明添加20wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒较纯 Li4SiO4吸附剂颗粒BET比表面积增加了1.9倍，BJH孔容增加了1.7倍；如图3所示，经压力计测试，添加20wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒煅烧前0.75-1.25mm粒径范围内表现出12.4MPa高的抗压强度，0.5-0.75mm粒径范围内表现出更高达24.5MPa的抗压强度，实验结果显示在700℃煅烧30min和40循环后的抗压强度都有不同程度的增高，最高的40 个循环后0.5-0.75mm粒径范围内表现出高达40.8MPa的抗压强度，抗压实验结果表明添加20wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒抗压强度很高，完全适用于工业运用条件；实验还用耐磨损流化装置测试了添加20wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒十个小时耐磨损性能，如图3中左上角所示，结果显示前两个小时磨损率为1.057wt.％/h，在后续的8个小时中磨损率大大降低，平均0.15wt.％/h左右，耐磨损实验结果表明添加20wt.％PE的Li4SiO4吸附剂颗粒有着优越的抗耐磨损性能。
综上所述，本发明所述的球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒主要由前驱体Li2CO3、气相SiO2、 K2CO3按一定的配比经过空气煅烧合成，进一步掺入高分子造孔剂后经过挤压——滚圆制备而成，制备的吸附颗粒具有优良的CO2吸附容量与循环稳定性，且挤压强度高、耐磨损。
特别说明，以上案例仅为本发明的较佳实施案例，本发明还可以对上述方法中的具体操作步骤以及各种反应物进行替换。故凡运用本发明的说明书及图示内容所作的等效变化，直接或间接运用于其它相关技术领域均包含于本发明所涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒，其特征在于：该吸附颗粒的直径为0.2-1.5mm，其中Li4SiO4的质量分数为80-90％、K2CO3质量分数为10-20％。
2.一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按摩尔比(2-2.2):1:(0.05-0.0.25)称取Li2CO3、气相SiO2、K2CO3并混合均匀，然后在700-800℃温度条件下空气煅烧4-8小时后冷却；
2)将冷却后形成的块状材料粉碎、研磨成粉末状Li4SiO4基吸附材料，并将其与高分子造孔剂、水混合均匀；
3)将2)制得的物料缓慢放入螺杆挤出机中挤压出圆柱状物料，并进行自然干燥；
4)将得到的圆柱状物料切断成短圆柱体，短圆柱体的高与直径长度相近，并放入高速滚圆机进行滚圆成球，自然风干24-48小时；
5)将成型颗粒煅烧0.5-2小时，获得内部孔隙结构发达的球形Li4SiO4基CO2吸附颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒制备方法，其特征在于：步骤1)中SiO2为气相SiO2且材料混合后采用空气煅烧法合成。
4.根据权利要求2所述的一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒制备方法，其特征在于：步骤2)中造孔剂为聚乙烯、聚苯乙烯类高分子且易高温分解材料，且造孔剂粒径为10-50微米。
5.根据权利要求2所述的一种高性能球状Li4SiO4基CO2吸附颗粒制备方法，其特征在于：步骤2)中高分子造孔剂的用量为0-30wt.％，水的用量m根据Li4SiO4和造孔剂的总质量n确定，其中m:n＝1:4-1:6。
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