CN109920920A - 一种基于原子层沉积的量子点光电探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学材料制备领域，并公开了一种基于原子层沉积的量子点光电探测器及其制备方法。该制备方法包括将量子点溶液旋涂在洁净基底上制备第一量子点薄膜，然后将有机物配体溶液滴覆在第一量子点薄膜上并静置一段时间，待配体交换完成后用溶剂进行清洗，从而完成配体交换层薄膜的制备；将量子点溶液旋涂在配体交换层薄膜上制备单层量子点薄膜，在惰性气氛下进行原子层沉积使该单层量子点薄膜充分钝化，重复上述步骤数次从而获得钝化层薄膜，最后在钝化层薄膜上蒸镀电极制成量子点光电探测器。本发明采用原子层沉积技术钝化量子点薄膜表面，能够提高器件的光暗电流比，优化探测器的器件性能，并且形成PN结双层结构，能够有效提高响应速度。

Description

一种基于原子层沉积的量子点光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于光学材料制备领域，更具体地，涉及一种基于原子层沉积的量子点光电探测器及其制备方法。
背景技术
量子点又可称为纳米晶，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒。量子点的粒径一般介于1nm～10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。量子点的发射光谱可以通过改变量子点的尺寸大小来控制，具有很好的光稳定性、宽的激发谱和窄的发射谱等效应，在太阳能电池、发光器件、光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。
目前，在量子点光电探测器制备领域中，配体交换是量子点光电探测器制备的重要环节，配体交换是将量子点表面的绝缘配体如油酸，油胺等替换为更加利于载流子传输的有机配体如EDT等。但采用此方法制备的光电探测器存在暗电流较大，光电流较小，在经过配体交换后量子点光电探测器存在光暗电流比低，响应时间慢等缺点，器件性能很差。
为了解决单层薄膜性能差的缺点，在量子点薄膜内掺入Ag或者Au等金属纳米晶，延长了光子载流子寿命，提高了器件的光电流，但引入的陷阱会减慢器件的响应速度，器件的暗电流也会相应的增大，引入贵金属纳米晶也会大大增加制造成本，不适合量子点光电探测器的大规模生产。
发明内容
针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了一种基于原子层沉积的量子点光电探测器及其制备方法，其中通过制备配体交换层薄膜和钝化层薄膜形成PN结的结构，相应的能够提高器件的性能，因而尤其适用于量子点光电探测器制备之类的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)将量子点溶液旋涂在洁净基底上制备第一量子点薄膜，然后将有机物配体溶液滴覆在所述第一量子点薄膜上并静置一段时间，待配体交换完成后用溶剂进行清洗，从而完成配体交换层薄膜的制备；
(b)将量子点溶液旋涂在所述配体交换层薄膜上制备单层量子点薄膜，然后在惰性气氛下进行原子层沉积使该单层量子点薄膜充分钝化，重复上述步骤数次从而获得钝化层薄膜，最后在该钝化层薄膜上蒸镀电极制成所述量子点光电探测器。
作为进一步优选地，所述步骤(a)和步骤(b)中量子点溶液的溶质优选为PbS、PbSe、CsPbX3或MAPbX3中的一种或多种，其中X为Cl、Br或I，该量子点溶液的浓度优选为5mg/mL～50mg/mL。
作为进一步优选地，所述步骤(a)和步骤(b)中采用旋涂仪制备第一量子点薄膜或单层量子点薄膜，该旋涂仪的转速优选为1500rpm～3000rpm，该旋涂仪的加速度优选为15m/s2～30m/s2。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中洁净基底的制备方法包括如下子步骤：
(ⅰ)依次用丙酮、乙醇和去离子水对基底进行超声清洗，然后将该基底用氮气或氩气吹干；
(ⅱ)利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理清洗后的基底，使该基底的表面活化；
(ⅲ)最后在50℃～100℃下加热活化后的基底用于去除残余杂质。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中所述第一量子点薄膜由1层～10层的单层量子点薄膜组成，该单层量子点薄膜的厚度优选为10nm～50nm。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中有机配体溶液的溶质优选为TBAI、CTAB或EDT中的一种或多种，该有机物配体溶液的浓度优选为1mg/mL～100mg/mL，该有机物配体溶液的滴覆时间优选为20s～60s，静置时间优选为10s～100s，溶剂优选为甲醇、乙腈或己烷。
作为进一步优选地，所述步骤(b)中原子层沉积过程中采用的前驱体脉冲的压强变化为10Pa～100Pa，该前驱体脉冲的清洗时间优选为20s～360s，原子层沉积过程中循环次数优选为10次～200次。
作为进一步优选地，所述步骤(b)中钝化层薄膜由1层～10层的单层量子点薄膜组成，该单层量子点薄膜的厚度优选为10nm～50nm，所述配体交换层薄膜和钝化层薄膜的厚度总和优选为100nm～200nm。
作为进一步优选地，所述量子点光电探测器的电极沟道宽度优选为100nm～1μm，其电极厚度优选为100nm～200nm。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述方法制备的量子点光电探测器。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明采用原子层沉积技术钝化单层量子点薄膜表面，能够增强量子点间的电子耦合，降低载流子传输的传输势垒，提高载流子的迁移率，从而提高光电流；同时，原子层沉积过程中产生的氧化物填充到第二量子点薄膜内，通过填充的介电材料可有效减少量子点光电探测器的暗电流，提高器件的光暗电流比，优化量子点光电探测器的器件性能，当原子层沉积过程中前驱体脉冲的压强变化为10Pa～100Pa，前驱体脉冲的清洗时间为20s～360s，原子层沉积过程中循环次数为10次～200次时，既可保证量子点薄膜表面的缺陷被钝化并填充适当的介电材料，还可避免过多的介电材料使器件电阻增大，影响器件性能；
2.此外，本发明通过制备配体交换层薄膜和钝化层薄膜，从而形成了PN结双层结构，使电子和空穴分开传输，能够有效提高响应速度，并增加载流子寿命及迁移率，从而提高了制得的量子点光电探测器的性能，当制备配体交换层薄膜或钝化层薄膜时循环次数越多或单层量子点薄膜的厚度越大，会使得配体交换层薄膜或钝化层薄膜越厚，从而能够增大吸光度和器件的光电流，但由于量子点中的载流子受到扩散长度的限制，薄膜超过一定厚度时，载流子会发生复合，降低器件性能，因此需要保证配体交换层薄膜和钝化层薄膜的厚度总和需要控制在100nm～200nm，并且各自由1层～10层厚度为10nm～50nm的单层量子点薄膜组成；
3.尤其是，本发明制备的量子点光电探测器结构简单，易于制备，并且不需要引入贵金属纳米晶，因此制造成本低，适宜大规模生产。
附图说明
图1是本发明提供的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备流程图；
图2是按照本发明优选实施例构建的量子点光电探测器的结构示意图；
图3是本发明构建的量子点光电探测器的光暗电流-电压曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明提出了一种基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，该方法包括如下步骤：
(a)设定旋涂仪的转速为1500rpm～3000rpm，加速度为15m/s2～30m/s2，利用旋涂仪将量子点溶液旋涂在洁净基底上，获得厚度为10nm～50nm的单层量子点薄膜，并通过控制旋涂仪的循环次数为1次～10次从而得到第一量子点薄膜，该第一量子点薄膜由1层～10层的单层量子点薄膜组成，单层量子点薄膜的厚度优选为10nm～50nm，然后将有机物配体溶液滴覆在所述第一量子点薄膜上并静置10s～100s，待配体交换完成后用溶剂如甲醇、乙腈或己烷进行清洗，从而完成配体交换层薄膜的制备；
其中，洁净基底的制备方法包括如下子步骤：
(ⅰ)依次用丙酮、乙醇和去离子水对基底进行超声清洗，然后将该基底用氮气或氩气吹干；
(ⅱ)利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理清洗后的基底，使该基底的表面活化；
(ⅲ)最后在50℃～100℃下加热活化后的基底用于去除残余杂质；
(b)设定旋涂仪的转速为1500rpm～3000rpm，加速度为15m/s2～30m/s2，利用旋涂仪将量子点溶液旋涂在所述配体交换层薄膜上制备厚度为10nm～50nm的单层量子点薄膜，然后在惰性气氛下在原子层沉积设备的真空腔体中进行原子层沉积，使该单层量子点薄膜充分钝化，重复上述步骤1次～10次从而获得钝化层薄膜，该钝化层薄膜由1层～10层的单层量子点薄膜组成，单层量子点薄膜的厚度优选为10nm～50nm，最后在该钝化层薄膜上蒸镀电极，电极沟道宽度优选为100nm～1μm，电极厚度优选为100nm～200nm，最终制成量子点光电探测器。
进一步，步骤(a)和步骤(b)中量子点溶液的溶质优选为PbS、PbSe、CsPbX3(X＝Cl,Br,I)或MAPbX3(X＝Cl,Br,I)中的一种或多种，该量子点溶液的浓度优选为5mg/mL～50mg/mL。
进一步，步骤(a)中有机配体溶液的溶质优选为TBAI、CTAB或EDT中的一种或多种，该有机物配体溶液的浓度优选为1mg/mL～100mg/mL，该有机物配体溶液的滴覆时间优选为20s～60s。
进一步，步骤(b)中原子层沉积过程中采用的前驱体脉冲的压强变化为10Pa～100Pa，该前驱体脉冲的清洗时间优选为20s～360s，单层量子点薄膜的原子层沉积过程中循环次数优选为10次～200次。
进一步，所述配体交换层薄膜和钝化层薄膜的厚度总和优选为100nm～200nm。
图2是本发明优选实施例中制备的量子点光电探测器的结构示意图，在洁净的基底上制备有配体交换层薄膜和钝化层薄膜，通过蒸镀形成两个银电极，两个银电极之间的距离为电极沟道宽度。
图3是本发明优选实施例中制备的量子点光电探测器的光暗电流-电压曲线图，暗场为器件的暗电流，其余的为在不同光照条件下器件的光电流，结果显示随着光照条件的增加，光电流不断增大。
现以具体的基于原子层沉积的量子点光电探测器及其制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
(a)配置浓度为50mg/mL的PbS溶液作为量子点溶液，设定旋涂仪的转速为1500rpm，加速度为15m/s2，利用旋涂仪将PbS溶液旋涂在洁净基底上，获得厚度为50nm的单层量子点薄膜，循环1次从而得到第一量子点薄膜，然后将浓度为1mg/mL的TBAI溶液作为有机物配体溶液滴覆在所述第一量子点薄膜上20s并静置10s，待配体交换完成后用甲醇进行清洗，从而完成配体交换层薄膜的制备；
(b)设定旋涂仪的转速为1500rpm，加速度为15m/s2，利用旋涂仪将浓度为5mg/mL的PbS溶液旋涂在所述配体交换层薄膜上制备厚度为50nm的单层量子点薄膜，然后在氮气气氛下在原子层沉积设备的真空腔体中进行原子层沉积，使该单层量子点薄膜充分钝化，重复上述步骤1次从而获得钝化层薄膜，最后在该钝化层薄膜上蒸镀电极，电极沟道宽度优选为100nm，电极厚度优选为100nm，最终制成量子点光电探测器。
实施例2
(a)配置浓度为5mg/mL的PbSe溶液作为量子点溶液，设定旋涂仪的转速为3000rpm，加速度为30m/s2，利用旋涂仪将PbSe溶液旋涂在洁净基底上，获得厚度为10nm的单层量子点薄膜，循环10次从而得到第一量子点薄膜，然后将浓度为100mg/mL的CTAB溶液作为有机物配体溶液滴覆在所述第一量子点薄膜上60s并静置80s，待配体交换完成后用甲醇进行清洗，从而完成配体交换层薄膜的制备；
(b)设定旋涂仪的转速为3000rpm，加速度为30m/s2，利用旋涂仪将浓度为50mg/mL的PbSe溶液旋涂在所述配体交换层薄膜上制备厚度为10nm的单层量子点薄膜，然后在氮气气氛下在原子层沉积设备的真空腔体中进行原子层沉积，使该单层量子点薄膜充分钝化，重复上述步骤10次从而获得钝化层薄膜，最后在该钝化层薄膜上蒸镀电极，电极沟道宽度优选为1μm，电极厚度优选为200nm，最终制成量子点光电探测器。
实施例3
(a)配置浓度为30mg/mL的MAPbBr3溶液作为量子点溶液，设定旋涂仪的转速为2000rpm，加速度为20m/s2，利用旋涂仪将MAPbBr3溶液旋涂在洁净基底上，获得厚度为20nm的单层量子点薄膜，循环4次从而得到第一量子点薄膜，然后将浓度为50mg/mL的EDT溶液作为有机物配体溶液滴覆在所述第一量子点薄膜上40s并静置100s，待配体交换完成后用甲醇进行清洗，从而完成配体交换层薄膜的制备；
(b)设定旋涂仪的转速为2000rpm，加速度为20m/s2，利用旋涂仪将浓度为30mg/mL的MAPbBr3溶液旋涂在所述配体交换层薄膜上制备厚度为20nm的单层量子点薄膜，然后在氩气气氛下在原子层沉积设备的真空腔体中进行原子层沉积，使该单层量子点薄膜充分钝化，重复上述步骤4次从而获得钝化层薄膜，最后在该钝化层薄膜上蒸镀电极，电极沟道宽度优选为500nm，电极厚度优选为150nm，最终制成量子点光电探测器。
实施例4
(a)配置浓度为26mg/mL的CsPbI3溶液作为量子点溶液，设定旋涂仪的转速为2500rpm，加速度为25m/s2，利用旋涂仪将CsPbI3溶液旋涂在洁净基底上，获得厚度为15nm的单层量子点薄膜，循环4次从而得到第一量子点薄膜，然后将浓度为65mg/mL的EDT溶液作为有机物配体溶液滴覆在所述第一量子点薄膜上50s并静置60s，待配体交换完成后用甲醇进行清洗，从而完成配体交换层薄膜的制备；
(b)设定旋涂仪的转速为2500rpm，加速度为25m/s2，利用旋涂仪将浓度为26mg/mL的CsPbI3溶液旋涂在所述配体交换层薄膜上制备厚度为30nm的单层量子点薄膜，然后在氩气气氛下在原子层沉积设备的真空腔体中进行原子层沉积，使该单层量子点薄膜充分钝化，重复上述步骤2次从而获得钝化层薄膜，最后在该钝化层薄膜上蒸镀电极，电极沟道宽度优选为800nm，电极厚度优选为160nm，最终制成量子点光电探测器。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)将量子点溶液旋涂在洁净基底上制备第一量子点薄膜，然后将有机物配体溶液滴覆在所述第一量子点薄膜上并静置一段时间，待配体交换完成后用溶剂进行清洗，从而完成配体交换层薄膜的制备；
(b)将量子点溶液旋涂在所述配体交换层薄膜上制备单层量子点薄膜，然后在惰性气氛下进行原子层沉积使该单层量子点薄膜充分钝化，重复上述步骤数次从而获得钝化层薄膜，最后在该钝化层薄膜上蒸镀电极制成所述量子点光电探测器。
2.如权利要求1所述的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)和步骤(b)中量子点溶液的溶质优选为PbS、PbSe、CsPbX3或MAPbX3中的一种或多种，其中X为Cl、Br或I，该量子点溶液的浓度优选为5mg/mL～50mg/mL。
3.如权利要求1或2所述的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)和步骤(b)中采用旋涂仪制备第一量子点薄膜或单层量子点薄膜，该旋涂仪的转速优选为1500rpm～3000rpm，该旋涂仪的加速度优选为15m/s2～30m/s2。
4.如权利要求1～3任一项所述的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中洁净基底的制备方法包括如下子步骤：
(ⅰ)依次用丙酮、乙醇和去离子水对基底进行超声清洗，然后将该基底用氮气或氩气吹干；
(ⅱ)利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理清洗后的基底，使该基底的表面活化；
(ⅲ)最后在50℃～100℃下加热活化后的基底用于去除残余杂质。
5.如权利要求1～4任一项所述的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中第一量子点薄膜由1层～10层的单层量子点薄膜组成，该单层量子点薄膜的厚度优选为10nm～50nm。
6.如权利要求1～5任一项所述的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中有机配体溶液的溶质优选为TBAI、CTAB或EDT中的一种或多种，该有机物配体溶液的浓度优选为1mg/mL～100mg/mL，该有机物配体溶液的滴覆时间优选为20s～60s，静置时间优选为10s～100s，溶剂优选为甲醇、乙腈或己烷。
7.如权利要求1～6任一项所述的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中原子层沉积过程中采用的前驱体脉冲的压强变化为10Pa～100Pa，该前驱体脉冲的清洗时间优选为20s～360s，原子层沉积过程中循环次数优选为10次～200次。
8.如权利要求1～7任一项所述的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中钝化层薄膜由1层～10层的单层量子点薄膜组成，该单层量子点薄膜的厚度优选为10nm～50nm，所述配体交换层薄膜和钝化层薄膜的厚度总和优选为100nm～200nm。
9.如权利要求1～8任一项所述的基于原子层沉积的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述量子点光电探测器的电极沟道宽度优选为100nm～1μm，其电极厚度优选为100nm～200nm。
10.一种利用如权利要求1～9任一项所述的方法制备的量子点光电探测器。
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