CN109916692B - 一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法，包括以下步骤：取含铁素体相体积百分数12%~20%的铸造奥氏体不锈钢样品，配置稀硫酸和稀盐酸的混合溶液作为刻蚀介质；采用三电极体系，纯铂电极为辅助电极，铸造奥氏体不锈钢样品为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极；采用动电位仪对所述铸造奥氏体不锈钢样品进行极化曲线测试；对所述铸造奥氏体不锈钢样品施加恒电位进行刻蚀；观察刻蚀后样品的组织形貌和分布。本发明的有益效果为：所需设备简单、易于操作、适用范围广，能实现不同铁素体含量的铸造奥氏体不锈钢的单相刻蚀，能够实现全面、准确、清晰的铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢组织刻蚀技术领域，具体来说，涉及一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法 。
背景技术
含少量铁素体相的铸造奥氏体不锈钢因其优异的成型性能、良好的耐晶间腐蚀性能以及优异的综合力学性能，广泛应用于核电一回路管道等大型工业装备。虽然铸造奥氏体不锈钢中的铁素体相发挥着重要的作用，然而，它亦会带来热老化脆化、中高温敏化等潜在危害。因此，在铸造奥氏体不锈钢制备及性能研究中必须考虑铁素体相数量、分布、形态、耐蚀性等性质。这就需要通过一种有效的方法在铸造奥氏体不锈钢中得到单相的铁素体或奥氏体结构。从而对单相组织进行准确的针对性研究。
目前不锈钢金相刻蚀的方法主要有化学刻蚀和电化学刻蚀两种。化学刻蚀法主要是利用焦亚硫酸钾盐酸水溶(Z.Q. Zhang, Appl. Surf. Sci.435 (2018)352.)；电化学刻蚀法主要利用草酸溶液(S. C. Zhang, Mater. Charact.137 (2018) 244.），氢氧化钾/氢氧化钠溶液（S. Emami, J. Alloy Compd. 739(2018) 678; C.M. Lee, Mater. Chem.Phys. 207(2018) 91;[5]W.K. Chan, Chem. Phys. 207 (2018) 451.）。然而，现有的无论哪种方法都是针对典型的双相不锈钢，例如SAF2205,的刻蚀。目前还未有关于铸造奥氏体不锈钢的单相刻蚀方法的报道。虽然铸造奥氏体不锈钢也具有双相组织，但是其化学成分和两相比例都与典型的双相不锈钢显著不同，因而其腐蚀行为与典型双相不锈钢相差甚远，现有方法不能应用于铸造奥氏体不锈钢的单相刻蚀。因此，开发一种用于含少量铁素体相的铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的方法显得尤为重要，具有显著的实际应用价值。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明的目的是提供一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法，克服现有技术中上述方面的不足。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法，以稀硫酸和稀盐酸溶液作为刻蚀介质，采用动电位仪对铸造奥氏体不锈钢进行极化曲线测试，再对样品施加恒电位进行适当时间的刻蚀。通过施加电位、介质温度以及刻蚀时间对刻蚀对象、刻蚀程度进行调控，从而获得铁素体或奥氏体单相组织结构。
一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法，包括以下步骤：
S1：取铸造奥氏体不锈钢样品，配置稀硫酸和稀盐酸的混合溶液作为刻蚀介质；
S2：采用三电极体系，纯铂电极为辅助电极，铸造奥氏体不锈钢样品为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极；
S3：采用动电位仪对所述铸造奥氏体不锈钢样品进行极化曲线测试；
S4：对所述铸造奥氏体不锈钢样品施加恒电位进行刻蚀；
S5：用扫描电化学显微镜或放大倍数不低于500倍的光学显微镜观察刻蚀后样品的组织形貌和分布。
进一步的，在步骤S1中，所述铸造奥氏体不锈钢中铁素体的体积分数含量为12%~20% 。
进一步的，在步骤S1中，所述刻蚀介质中稀硫酸的摩尔浓度为2.0mol/L，稀盐酸的摩尔浓度为0.1~0.5 mol/L，控制体系温度为25℃。
进一步的，在所述步骤S3中，进行极化曲线测试时开始扫描电位比开路电位低0.20V，电位扫描速率为20mV/min，结束电位为0.15~0.3V。
进一步的，在所述步骤S4中，进行刻蚀时施加-0.25 V ~ -0.15 V的恒电位，刻蚀时间为1~1.5h。
本发明的有益效果为：所需设备简单、易于操作、适用范围广，能实现不同铁素体含量的铸造奥氏体不锈钢的单相刻蚀；能够实现全面、准确、清晰的铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀。
附图说明
下面根据附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例1和实施例2的极化曲线图；
图2是本发明实施例1的铁素体刻蚀后的相结构SEM图；
图3是本发明实施例2的铁素体刻蚀后的相结构SEM图；
图4是本发明实施例3和实施例4的极化曲线图；
图5是本发明实施例3的铁素体刻蚀后的相结构SEM图；
图6是本发明实施例4的铁素体刻蚀后的相结构SEM图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
选用铁素体体积分数含量为13% 的铸造奥氏体不锈钢Fe20Cr9Ni样品（长×宽×高：10mm×10mm×6mm），与铜导线焊接，用冷镶嵌料封装，依次用240#、600#、1000#、2000#碳化硅金相砂纸打磨后，用粒度为1.5μm的金刚石研磨膏进行机械抛光，之后经蒸馏水、无水乙醇清洗，冷风吹干，最终制成电极；配置2.0mol/L H2SO4+0.1 mol/L HCl的混合溶液，制备成若干电极试样后测试极化曲线，采用动电位阳极极化法测试极化曲线，初始扫描电位低于开路电位0.2V，扫描速度20mV/min，测试温度25℃，结果如图1所示，然后，选择其它3个平行试样进行恒电位电化学刻蚀，体系温度25℃，施加电位-0.25V，刻蚀时间1.1h，结果如图2所示，可见获得了清晰、完全的单相铁素体。
实施例2
选用铁素体体积分数含量为13% 的铸造奥氏体不锈钢Fe20Cr9Ni样品（长×宽×高：10mm×10mm×6mm），与铜导线焊接，用冷镶嵌料封装，依次用240#、600#、1000#、2000#碳化硅金相砂纸打磨后，用粒度为1.5μm的金刚石研磨膏进行机械抛光，之后经蒸馏水、无水乙醇清洗，冷风吹干，最终制成电极；配置2.0mol/L H2SO4+0.1 mol/L HCl的混合溶液，制备成若干电极试样后测试极化曲线，采用动电位阳极极化法测试极化曲线，初始扫描电位低于开路电位0.2V，扫描速度20mV/min，测试温度25℃，结果如图1所示，然后，选择其它3个平行试样进行恒电位电化学刻蚀，体系温度25℃，施加电位-0.2V，刻蚀时间1.1h，结果如图3所示，可见获得了清晰、完全的单相铁素体。
实施例3
选用铁素体体积分数含量为18% 的铸造奥氏体不锈钢Fe20Cr9Ni样品（长×宽×高：10mm×10mm×6mm），与铜导线焊接，用冷镶嵌料封装，依次用240#、600#、1000#、2000#碳化硅金相砂纸打磨后，用粒度为1.5μm的金刚石研磨膏进行机械抛光，之后经蒸馏水、无水乙醇清洗，冷风吹干，最终制成电极；配置2.0mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl的混合溶液，制备成若干电极试样后测试极化曲线，采用动电位阳极极化法测试极化曲线，初始扫描电位低于开路电位0.2V，扫描速度20mV/min，测试温度25℃，结果如图4所示，然后，选择其它3个平行试样进行恒电位电化学刻蚀，体系温度25℃，施加电位-0.25V，刻蚀时间1.1h，结果如图5所示，可见获得了清晰、完全的单相铁素体。
实施例4
选用铁素体体积分数含量为18% 的铸造奥氏体不锈钢Fe20Cr9Ni样品（长×宽×高：10mm×10mm×6mm），与铜导线焊接，用冷镶嵌料封装，依次用240#、600#、1000#、2000#碳化硅金相砂纸打磨后，用粒度为1.5μm的金刚石研磨膏进行机械抛光，之后经蒸馏水、无水乙醇清洗，冷风吹干，最终制成电极；配置2.0mol/L H2SO4+0.5mol/L HCl的混合溶液，制备成若干电极试样后测试极化曲线，采用动电位阳极极化法测试极化曲线，初始扫描电位低于开路电位0.2V，扫描速度20mV/min，测试温度25℃，结果如图4所示，然后，选择其它3个平行试样进行恒电位电化学刻蚀，体系温度25℃，施加电位-0.2V，刻蚀时间1.1h，结果如图6所示，可见获得了清晰、完全的单相铁素体。
本发明不局限于上述最佳实施方式， 任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取铸造奥氏体不锈钢样品，配置稀硫酸和稀盐酸的混合溶液作为刻蚀介质；
S2：采用三电极体系，纯铂电极为辅助电极，铸造奥氏体不锈钢样品为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极；
S3：采用动电位仪对所述铸造奥氏体不锈钢样品进行极化曲线测试；
S4：对所述铸造奥氏体不锈钢样品施加恒电位进行刻蚀，进行刻蚀时施加-0.25 V ~ -0.15 V的恒电位，刻蚀时间为1~1.5h；
S5：用扫描电化学显微镜或放大倍数不低于500倍的光学显微镜观察刻蚀后样品的组织形貌和分布。
2.根据权利要求1所述的一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铸造奥氏体不锈钢中铁素体的体积分数含量为12%~20% 。
3.根据权利要求1所述的一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法，其特征在于，在步骤S1中，所述刻蚀介质中稀硫酸的摩尔浓度为2.0mol/L，稀盐酸的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L，控制体系温度为25℃。
4.根据权利要求1所述的一种铸造奥氏体不锈钢单相刻蚀的电化学方法，其特征在于，在所述步骤S3中，进行极化曲线测试时开始扫描电位比开路电位低0.20V，电位扫描速率为20mV/min，结束电位为0.15~0.3V。
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