CN108728892A - 双相不锈钢中两相组织的分离方法、网状铁素体微孔材料 - Google Patents

双相不锈钢中两相组织的分离方法、网状铁素体微孔材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双相不锈钢中两相组织的分离方法、网状铁素体微孔材料，属于不锈钢技术领域，解决现有技术中无法从双相不锈钢中获得单一组织结构的问题。该分离方法为将双相不锈钢置于硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行动电位阳极极化，获得双峰极化曲线，将双相不锈钢在电位值较高的溶解峰所对应的电位值下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的铁素体相，将双相不锈钢在电位值较低的溶解峰所对应的电位值，获得双相不锈钢的奥氏体相。采用上述分离方法可制备出网状铁素体微孔材料。

Description

双相不锈钢中两相组织的分离方法、网状铁素体微孔材料
技术领域
本发明涉及一种不锈钢，尤其涉及一种利用选择性溶解原理的双相不锈钢中两相组织的分离方法、网状铁素体微孔材料。
背景技术
双相不锈钢的基体组织由一定比例的铁素体(α)相和奥氏体相(γ)相组成。由于这种独特的组织特点，通过正确控制化学成分和热处理工艺，双相不锈钢可兼具奥氏体不锈钢的优良韧性与铁素体不锈钢的较高强度和耐氯化物应力腐蚀性能，在石化、化工、海工、核电、建筑、造纸、食品等领域得到了广泛的关注和应用。
双相不锈钢的使用性能，尤其是其塑韧性及耐腐蚀性能，与显微组织中铁素体相、奥氏体相的两相比例、分布、尺寸等有着密切的关系，其中每一单相(α相或γ相)的变化对双相不锈钢性能分别造成不同的影响。但是，与单一相奥氏体不锈钢和铁素体不锈钢不同，双相不锈钢基体中的两相相互影响，给各种影响机理研究带来困难。
目前的主要研究结果和应用基础都是基于铁素体相、奥氏体相相互耦合后观察和测试得到的。对于双相不锈钢单一相的研究非常困难，主要原因在于很难从双相不锈钢中获得单一组织结构。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种双相不锈钢中两相组织的分离方法、网状铁素体微孔材料，解决现有技术中无法从双相不锈钢中获得单一组织结构的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种双相不锈钢中两相组织的分离方法，将双相不锈钢置于硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行动电位阳极极化，获得双峰极化曲线，将双相不锈钢在电位值较高的溶解峰所对应的电位值下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的铁素体相，将双相不锈钢在电位值较低的溶解峰所对应的电位值下恒电位极化，获得双相不锈钢的奥氏体相。
进一步地，上述分离方法包括如下步骤：
步骤1：制备双相不锈钢；配制硫酸铜和盐酸的混合溶液，混合溶液中，硫酸铜的体积摩尔浓度为0.2M～2.0M，盐酸的体积摩尔浓度为1M～3M；
步骤2：采用步骤1制得的双相不锈钢制备测试电化学试样，将测试电化学试样作为工作电极，建立三电极体系；
步骤3：三电极体系在硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行动电位阳极极化，获得双峰极化曲线，其中，电位值较高的溶解峰所对应的电位值为奥氏体相腐蚀电位值，电位值较低的溶解峰所对应的电位值为铁素体相腐蚀电位值；
步骤4：将待分离的电化学试样作为工作电极，在奥氏体相腐蚀电位值下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的铁素体相；
将待分离的电化学试样作为工作电极，在铁素体相腐蚀电位值下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的奥氏体相。
进一步地，铁素体相与奥氏体相的体积比为2：3～7：3。
进一步地，步骤3中，动电位阳极极化的扫描电位从-400mVSCE到1200mVSCE，扫描速率为1mV/sec～8mV/sec。
进一步地，步骤3中，动电位阳极极化的扫描电位从-400mVSCE到200mVSCE，扫描速率为3mV/sec～6mV/sec。
进一步地，步骤4中，恒电位极化的极化时间为20h～50h。
进一步地，待分离的电化学试样为极化后的测试电化学试样。
进一步地，采用步骤1制得的双相不锈钢制备待分离的电化学试样。
进一步地，待分离的电化学试样的长度为10mm～30mm，宽度为10mm～30mm，厚度为0.1mm～5.0mm。
进一步地，三电极体系中，饱和甘汞电极作为参比电极，铂金作为辅助电极。
本发明还提供了一种网状铁素体微孔材料，采用上述双相不锈钢中两相组织的分离方法在奥氏体相腐蚀电位值下极化分离双相不锈钢制得。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
a)本发明提供的双相不锈钢中两相组织的分离方法，采用硫酸铜和盐酸的混合溶液作为电解液。经研究发现，由于铁素体相、奥氏体相的化学组成差异，在一定的介质溶液中，双相不锈钢中铁素体相、奥氏体相具有不同的耐腐蚀性能，也就是说双相不锈钢可发生选择性溶解，而这种来源于两相电化学特性的差异造成的选择性溶解，受到介质溶液和外部施加电位的影响。因此可以通过调节介质溶液种类、配比和外加电位高低，获得不同的组织溶解效果。
b)本发明提供的网状铁素体微孔材料是在双相不锈钢的基础上通过相分离制得，网状铁素体微孔材料中奥氏体相基本上被腐蚀干净，由于铁素体在双相不锈钢中呈现网状分布，借助双相不锈钢的这种独特的组织特点，可以通过选择性溶解方法溶解掉孤岛状的奥氏体相，从而能够得到较为纯净的网状铁素体微孔材料，方法简单，适用范围更广，对于新型材料制备也有重要的参考意义和使用价值。
c)本发明提供的网状铁素体微孔材料，可以通过调节双相不锈钢制备过程中的热处理、冷变形和/或热变形参数，调整双相不锈钢中铁素体相和奥氏体相的两相比例、两相尺寸和两相形态，从而获得不同孔形状、孔大小的网状铁素体微孔材料。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为双相不锈钢(经1100℃固溶处理的2507双相不锈钢)中两相组织的三维示意图；
图2为本发明的三电极体系的结构示意图；
图3为2507双相不锈钢板材组织的金相照片；
图4为本发明实施例一的双相不锈钢中两相组织的分离方法中双峰极化曲线；
图5为本发明实施例一的双相不锈钢中两相组织的分离方法形成的单一铁素体相微孔组织；
图6为本发明实施例一的双相不锈钢中两相组织的分离方法形成的单一奥氏体相微孔组织；
图7为2101双相不锈钢板材组织的金相照片；
图8为本发明实施例二的双相不锈钢中两相组织的分离方法中双峰极化曲线；
图9为本发明实施例二的双相不锈钢中两相组织的分离方法形成的单一铁素体相微孔组织；
图10为2205双相不锈钢板材组织的金相照片；
图11为本发明实施例三的双相不锈钢中两相组织的分离方法中双峰极化曲线；
附图标记：
A-辅助电极；R-参比电极；W-工作电极。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
一方面，本发明提供了一种双相不锈钢中两相组织的分离方法，将双相不锈钢置于硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行动电位阳极极化，获得双峰极化曲线，将双相不锈钢在电位值较高的溶解峰所对应的电位值下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的铁素体相，将双相不锈钢在电位值较低的溶解峰所对应的电位值，获得双相不锈钢的奥氏体相。
根据双相不锈钢相图和实验观察，双相不锈钢高温熔化后，随着温度降低，从液相中先形成相为铁素体相，至完全铁素体结构后，奥氏体在铁素体基体上由固态相变析出，相变过程为：L(合金液相)→L+δ(δ铁素体)→δ(α)→α+γ。因此，一般凝固组织中奥氏体相呈孤岛状分布，为分散相，相互之间不连续；而铁素体作为基体相，为连续相，互相连接，从三维结构上来看，铁素体相呈现网状分布，如图1所示。
与现有技术相比，本发明提供的双相不锈钢中两相组织的分离方法，采用硫酸铜和盐酸的混合溶液作为电解液。经研究发现，由于铁素体相、奥氏体相的化学组成差异，在一定的介质溶液中，双相不锈钢中铁素体相、奥氏体相具有不同的耐腐蚀性能，也就是说双相不锈钢可发生选择性溶解，而这种来源于两相电化学特性的差异造成的选择性溶解，受到介质溶液和外部施加电位的影响。因此可以通过调节介质溶液种类、配比和外加电位高低，获得不同的组织溶解效果。
通过实验表明，若仅仅是单一的硫酸铜或单一的盐酸溶液，在其他相同的条件下，试样动电位阳极极化时，无法得到可区分奥氏体溶解峰和铁素体溶解峰的双峰极化曲线。只有在适量的硫酸铜和盐酸组成的特定混合溶液中，才能得到双峰极化曲线，这与混合溶液中的阴离子种类和浓度相关。对于双相不锈钢而言，氯离子容易破坏钢表面的钝化膜，导致腐蚀电流的增加；而硫酸根离子对表面钝化膜的形成具有一定促进作用。双相不锈钢在极化过程中，这两种作用相互制约：在较低电位下氯离子破坏钝化膜的作用占优，导致试样电流密度显著增加，但随着电位的变化，硫酸根离子稳定钝化膜的作用逐渐加强，电流密度开始下降，故出现一溶解峰值。而对于双相不锈钢而言，氯离子和硫酸根离子对奥氏体和铁素体两相的这种影响存在一定差异，导致两个不同的溶解峰(双峰)的出现。
示例性地，上述分离方法包括如下步骤：
步骤1：通过成分设计和固溶热处理参数调整，制备具有一定相比例的双相不锈钢；配制硫酸铜和盐酸的混合溶液，混合溶液中，硫酸铜的体积摩尔浓度为0.2M～2.0M，盐酸的体积摩尔浓度为1M～3M；
步骤2：采用步骤1制得的双相不锈钢，采用热镶或冷镶的方式制备测试电化学试样，将测试电化学试样作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，建立三电极体系，如图2所示；
步骤3：上述三电极体系在硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行动电位阳极极化，获得双峰极化曲线，双峰极化曲线中，电位值较高的溶解峰所对应的电位值为奥氏体相腐蚀电位值Eγ，电位值较低的溶解峰所对应的电位值为铁素体相腐蚀电位值Eα；
步骤4：将待分离的电化学试样作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，在奥氏体相腐蚀电位值Eγ下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的铁素体相；
将待分离的电化学试样作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，在铁素体相腐蚀电位值Eα下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的奥氏体相。
需要说明的是，将硫酸铜的体积摩尔浓度和盐酸的体积摩尔浓度限定在上述范围内，能够进一步增加氯离子和硫酸根离子对奥氏体和铁素体两相的影响的差异，使得两个不同的溶解峰(双峰)之间的区别更加明显。
通常情况下，双相不锈钢中，铁素体相(α相)与奥氏体相(γ相)的两相比例接近，示例性地，铁素体相与奥氏体相的体积比可以为2：3～7：3，也就是说，双相不锈钢中，铁素体相的体积百分比为40％～70％。铁素体相与奥氏体相的两相比例在上述范围内，采用上述方法能够更加清楚地分离出铁素体相和奥氏体相，获得双相不锈钢的单一组织。
为了提高双峰极化曲线的测试效率，步骤3中，动电位阳极极化的扫描电位从-400mVSCE到1200mVSCE，扫描速率为1mV/sec～8mV/sec，其中，扫描电位是相对于饱和甘汞电极的电位的相对电位。从-400mv开始扫描，有利于清除双相不锈钢制备过程中形成的氧化膜；而当扫描电位高于1200mVSCE后，双相不锈钢往往已经发生严重腐蚀。对于扫描速率来说，扫描速率过快，可能导致双峰极化曲线的两峰之间的间距过小，甚至出现两峰重叠的现象，无法分离出奥氏体相腐蚀电位值Eγ和铁素体相腐蚀电位值Eα，而扫描速率过慢，会导致测试效率降低。
为了进一步提高测试效率，步骤3中，动电位阳极极化的扫描电位可以从-400mVSCE到200mVSCE，扫描速率可以为3mV/sec～6mV/sec。
为了能够充分腐蚀奥氏体相或铁素体相，得到单一的铁素体相或奥氏体相，步骤4中，恒电位极化的极化时间为20h～50h。
可以采用极化后的测试电化学试样或新试样作为上述待分离的电化学试样。
如果采用新试样，考虑到待分离的电化学试样的尺寸会影响极化的时间和效果，因此，上述待分离的电化学试样的长度可以为10mm～30mm，宽度可以为10mm～30mm，厚度可以为0.1mm～5.0mm。
另一方面，本发明还提供了一种网状铁素体微孔材料，采用上述双相不锈钢中两相组织的分离方法分离双相不锈钢制得。
与现有技术相比，本发明的网状铁素体微孔材料是在双相不锈钢的基础上通过相分离制得，网状铁素体微孔材料中奥氏体相基本上被腐蚀干净，由于铁素体在双相不锈钢中呈现网状分布，借助双相不锈钢的这种独特的组织特点，如果可以通过选择性溶解方法溶解掉孤岛状的奥氏体相，从而能够得到较为纯净的网状铁素体微孔材料，方法简单，适用范围更广，对于新型材料制备也有重要的参考意义和使用价值。
此外，可以通过调节双相不锈钢制备过程中的热处理、冷变形和/或热变形参数，调整双相不锈钢中铁素体相和奥氏体相的两相比例、两相尺寸和两相形态，从而获得不同孔形状、孔大小的网状铁素体微孔材料。
实施例1
采用2507双相不锈钢进行测试。该钢化学成分重量百分比如下：C 0.020，Mn0.75，P 0.026，S 0.002，Si 0.21，Ni 6.82，Cr 25.04，Mo 3.56，N 0.26，其余为Fe和不可避免的杂质元素。通过热轧和1050℃保温1h的固溶热处理，获得的2507板材组织，如图3所示，其中铁素体α相比例约为42％(体积百分比)：
配制2.0M硫酸铜(体积摩尔浓度)+1.0M盐酸(体积摩尔浓度)的混合溶液，置于700mL电化学电解池中，该电解池采用水浴锅水浴加热至50±0.5℃。
从板材上线切割10×10×3.5mm(长×宽×厚)规格的试样，表面机加工成六面花七，制备成电化学试样，将该试样作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，建立三电极体系。在制备的硫酸铜+盐酸混合溶液中进行动电位阳极极化，扫描电位从-400mVSCE到1200mVSCE，扫描速率为3mV/sec，得到双峰极化曲线，如图4所示，分别找出奥氏体相腐蚀倾向更大所对应的电位值Eγ为-231mVSCE，铁素体相腐蚀倾向更大所对应的电位值Eα为-298mVSCE。
再取2507双相不锈钢板材，采用冷镶的方式，制备出长×宽×高为20×20×3mm的板材试样，将之作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，建立三电极体系。采用恒电位仪，在Eγ＝-231mVSCE电位值下进行48h的恒电位极化，制备出具有单一铁素体相的微孔结构的试样，如图5所示。
另外，再取一块2507双相不锈钢板材，采用冷镶的方式，制备出长×宽×高为20×20×3mm的板材试样，将之作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，建立三电极体系。采用恒电位仪，在Eα＝-298mVSCE电位值下进行48h的恒电位极化，制备出具有单一奥氏体相的微孔结构的试样，如图6所示。
实施例2
采用2101双相不锈钢进行测试。该钢化学成分重量％如下：C 0.028，Mn 4.58，P0.022，S 0.0043，Si 0.6，Ni 1.99，Cr 20.98，Mo 0.03，N 0.22，其余为Fe和不可避免的杂质元素。通过热轧和1080℃保温3h的固溶热处理，获得的2101板材组织，如图7所示，其中铁素体α相比例约为67％(体积百分比)：
配制0.3M硫酸铜(体积摩尔浓度)+2.5M盐酸(体积摩尔浓度)的混合溶液，置于700mL电化学电解池中，该电解池采用水浴锅水浴加热至50±0.5℃。
从板材上线切割并磨制出10×10×0.5mm(长×宽×厚)规格的试样，制备成电化学试样，将该试样作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，建立三电极体系。在制备的硫酸铜+盐酸混合溶液中进行动电位阳极极化，扫描电位从-400mVSCE到1200mVSCE，扫描速率为6mV/sec，得到双峰极化曲线，如图8所示，分别找出奥氏体相腐蚀倾向更大所对应的电位值Eγ为-218mVSCE，铁素体相腐蚀倾向更大所对应的电位值Eα为-321mVSCE。
再取2101双相不锈钢板材，采用冷镶的方式，制备出长×宽×高为20×20×3mm的板材试样，将之作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，建立三电极体系。采用恒电位仪，在Eγ＝-218mVSCE电位值下进行20h的恒电位极化，制备出具有微孔结构的试样，如图9所示。
实施例3
采用2205双相不锈钢进行测试。该钢化学成分重量％如下：C 0.025，Mn 1.18，P0.022，S 0.003，Si 0.56，Ni 4.86，Cr 22.41，Mo 3.16，N 0.14，其余为Fe和不可避免的杂质元素。通过热轧和1080℃保温1h的固溶热处理，获得的2205板材组织，如图10所示，其中铁素体α相比例约为55％(体积百分比)：
配制2.0M硫酸铜(体积摩尔浓度)+2.0M盐酸(体积摩尔浓度)的混合溶液，置于800mL电化学电解池中，该电解池采用水浴锅水浴加热至50±0.5℃。
从板材上线切割30×30×5mm(长×宽×厚)规格的试样，表面机加工成六面花七，制备成电化学试样，将该试样作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，建立三电极体系。在制备的硫酸铜+盐酸混合溶液中进行动电位阳极极化，扫描电位从-400mVSCE到1200mVSCE，扫描速率为6mV/sec，得到双峰极化曲线，如图11所示，分别找出奥氏体相腐蚀倾向更大所对应的电位值Eγ为-257mVSCE，铁素体相腐蚀倾向更大所对应的电位值Eα为-334mVSCE。
将极化后的电化学试样作为工作电极W，饱和甘汞电极作为参比电极R，铂金作为辅助电极A，建立三电极体系。采用恒电位仪，在Eγ＝-257mVSCE电位值下进行48h的恒电位极化，制备出具有单一铁素体相的微孔结构的试样。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，将双相不锈钢置于硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行动电位阳极极化，获得双峰极化曲线，将双相不锈钢在电位值较高的溶解峰所对应的电位值下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的铁素体相，将双相不锈钢在电位值较低的溶解峰所对应的电位值，获得双相不锈钢的奥氏体相。
2.根据权利要求1所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备双相不锈钢；配制硫酸铜和盐酸的混合溶液，所述混合溶液中，所述硫酸铜的体积摩尔浓度为0.2M～2.0M，所述盐酸的体积摩尔浓度为1M～3M。
步骤2：采用步骤1制得的双相不锈钢制备测试电化学试样，将测试电化学试样作为工作电极，建立三电极体系；
步骤3：所述三电极体系在硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行动电位阳极极化，获得双峰极化曲线，所述双峰极化曲线中，电位值较高的溶解峰所对应的电位值为奥氏体相腐蚀电位值，电位值较低的溶解峰所对应的电位值为铁素体相腐蚀电位值；
步骤4：将待分离的电化学试样作为工作电极，在奥氏体相腐蚀电位值下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的铁素体相；
将待分离的电化学试样作为工作电极，在铁素体相腐蚀电位值下、硫酸铜和盐酸的混合溶液中进行恒电位极化，获得双相不锈钢的奥氏体相。
3.根据权利要求2所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，所述步骤3中，动电位阳极极化的扫描电位从-400mVSCE到1200mVSCE，扫描速率为1mV/sec～8mV/sec。
4.根据权利要求3所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，所述步骤3中，动电位阳极极化的扫描电位从-400mVSCE到200mVSCE，扫描速率为3mV/sec～6mV/sec。
5.根据权利要求2所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，所述步骤4中，恒电位极化的极化时间为20h～50h。
6.根据权利要求2所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，所述待分离的电化学试样为极化后的测试电化学试样。
7.根据权利要求2所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，采用步骤1制得的双相不锈钢制备待分离的电化学试样。
8.根据权利要求2所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，待分离的电化学试样的长度为10mm～30mm，宽度为10mm～30mm，厚度为0.1mm～5.0mm。
9.根据权利要求2所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法，其特征在于，所述三电极体系中，饱和甘汞电极作为参比电极，铂金作为辅助电极。
10.一种网状铁素体微孔材料，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项所述的双相不锈钢中两相组织的分离方法在奥氏体相腐蚀电位值下极化分离双相不锈钢制得。
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