CN109913775A - 一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，以纳米碳化硅和硬质合金粉末为主要原材料，经过碳化硅预处理、碳化硅包覆、球磨、干燥、成型、烧结工艺制备而成。通过对纳米碳化硅进行包覆处理，克服了碳化硅与硬质合金润湿性差的问题，使两者能紧密结合。本发明制备的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的韧性好，碳化硅与硬质合金之间结合力高，用其制作的硬质合金刀具工作性能大幅提升。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金领域，更具体地，涉及一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法。
背景技术
碳化硅增强硬质合金复合材料具有高比强度和比刚度、耐磨、耐疲、热膨胀系数低、导热性能好、导电性能佳等优异的力学性能和物理性能。可广泛的应用于航空航天、军事、汽车、电子、体育运动等领域。
晶须增强硬质合金的制备方法对材料的性能影响很大，其成本也取决于材料的制造工艺，因此研究和发展有效的制造工艺一直是硬质合金的重要研究内容。
由于碳化硅和硬质合金润湿性差，两相界面难以控制，导致制作出来的硬质合金材料韧性差，严重制约了碳化硅增强硬质合金刀具的应用。所以，现有的碳化硅晶须增韧刀具材料的制备方法普遍仅存在于氧化铝陶瓷刀具，目前未见使用碳化硅晶须增韧硬质合金刀具的相关报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，通过对纳米碳化硅进行包覆处理，形成镍磷合金镀层，提高了碳化硅和硬质合金的结合力，从而高硬质合金的整体性能。
本发明的另一目的是提供根据所述制备方法得到的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.碳化硅包覆处理
S11.碳化硅预处理：
分散：先将纳米碳化硅置于浓硝酸中搅拌，用去离子水冲洗至中性，
敏化：将分散后的纳米碳化硅放入敏化液中超声振荡后再搅拌，然后放入银氨溶液中继续搅拌，将搅拌后的纳米碳化硅用去离子水冲洗至中性，
还原：将敏化后的纳米碳化硅放入次亚磷酸钠溶液中搅拌，用去离子水冲洗至中性后再烘干；
S12.碳化硅包覆：向预处理后的纳米碳化硅中加入氢氧化钠溶液、硫酸镍、次磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠，进行镀镍磷合金，得包覆碳化硅；
S2.球磨：将步骤S1中包覆碳化硅和硬质合金粉末放入球磨机中进行球磨；
S3.干燥：将步骤S2中球磨后的混合料过筛网后干燥处理，加入成型剂进行搅拌；
S4.成型：将步骤S3中的混合料放入模具中，模压成型后得成型坯；
S5.烧结：将成型坯放入真空烧结炉中进行液相烧结后，得包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金。
进一步地，步骤S11中所述预处理过程中搅拌速度为15000rpm，分散过程中浓硝酸溶液温度为55～65℃，搅拌时间为80～100min；敏化过程中在敏化液中超声振荡时间为0.5～2h，搅拌时间为0.5～1h，银氨溶液浓度为0.1～1mol/L，搅拌时间为5～7min；还原过程中次亚磷酸钠溶液浓度为15～20g/L，搅拌时间为1～2min，烘干温度为50～60℃。
进一步地，所述敏化液的组成为0.1～2.0mol/L SnCl2·H2O，0.1～2.0mol/LNaCl，0.1～2.0mol/L HCl。
进一步地，步骤S12所述包覆过程中氢氧化钠溶液浓度为40％，硫酸镍为0.1～3mol/L，次磷酸钠为0.1～6mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.1～2mol/L；所述包覆处理过程中pH为7～10，温度为55～95℃，时间为30～200min。
进一步地，步骤S2中所述硬质合金粉末各组分质量份数如下：70～95份WC、5～30份Co、2～20份Ni、0.5～5份Cr、0.5～5份Mo。
进一步地，步骤S2中所述硬质合金粉末的粒径为0.05μm～500mm。
进一步地，步骤S2中所述包覆处理后的碳化硅和硬质合金粉末的质量分数比为0.5～5:95～99.5，所述球磨过程中球料比为4：1～7：1，球磨介质为酒精。
优选地，步骤S2中所述包覆处理后的碳化硅和硬质合金粉末的质量分数比为2.5～4:96～97.5。
进一步地，步骤S3中所述筛网目数为1000目，所述干燥处理采用真空干燥器，干燥温度为50～100℃，干燥时间为3～12h，真空度为100～300pa。
进一步地，步骤S3中所述成型剂为聚丙乙烯与丁钠橡胶的混合物，所述成型剂加入量为0.5～5wt％。
进一步地。所述成型剂中聚丙乙烯与丁钠橡胶的体积比为3:1～1:3。
进一步地，步骤S4中所述模压成型的压力为10～600T。
进一步地，步骤S5中所述液相烧结温度为1250～1450℃。
一种根据上述包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法得到的硬质合金材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过对纳米碳化硅进行包覆处理，一方面增加了碳化硅颗粒之间的分散性，经过处理后的纳米碳化硅能均匀分散在硬质合金中；另一方面镍磷合金包覆层隔断了镍、钴原子与碳化硅形成的中间化合物，能防止碳化硅固溶在硬质合金的粘结相中。
本发明采用镍磷合金镀层，将镍磷合金作为碳化硅和硬质合金之间的过渡相，镍磷合金与两者都能形成化学键，解决了碳化硅和硬质合金之间的润湿性，提高了两者的结合力，硬质合金材料的韧性得到了提升，具有良好的工作性能。
本发明制备的硬质合金材料韧性好，可广泛应用于制作硬质合金刀具，提高刀具的工作性能。
附图说明
图1为镀层碳化硅晶须。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，具体步骤如下：
S1.碳化硅包覆处理
S11.碳化硅预处理：
分散：先将纳米碳化硅置于65℃浓硝酸中搅拌80min，用去离子水冲洗至中性，
敏化：将分散后的纳米碳化硅放入敏化液中超声振荡1h后再搅拌0.5h，敏化液的组成为2.0mol/L SnCl2·H2O，2.0mol/L NaCl，1.0mol/L HCl，然后放入银氨溶液中继续搅拌7min，用去离子水冲洗至中性，
还原：将敏化后的纳米碳化硅放入25g/L次亚磷酸钠溶液中搅拌1min，用去离子水冲洗至中性后在60℃烘干；
S12.碳化硅包覆：向预处理后的纳米碳化硅中以1ml/1.5min的速度加入40％氢氧化钠溶液、3mol/L硫酸镍、5mol/L次磷酸钠和0.1mol/L十二烷基苯磺酸钠，进行镀镍磷合金，包覆过程pH为7～9，温度为55℃，时间为160min，得包覆碳化硅，包覆碳化硅长度为800nm，直径为80nm，镀镍磷合金厚度为20nm；
S2.球磨：将步骤S1中包覆碳化硅和粒径为3μm的硬质合金粉末以3:97的质量分数比放入球磨机中进行球磨，硬质合金粉末各组分质量份数如下：90份WC、15份Co、20份Ni、5份Cr、2份Mo，球料比为5:1，球磨介质为酒精；
S3.干燥：将步骤S2中球磨后的混合料过1000目筛网，然后放入真空干燥器内干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h，真空度为100pa，干燥后加入5wt％成型剂进行搅拌，其中成型剂为聚丙乙烯与丁钠橡胶的混合物，两者体积比为3:1；
S4.成型：将步骤S3中的混合料放入模具中，模压成型后得成型坯，成型压力为200T；
S5.烧结：将成型坯放入真空烧结炉中，在1250～1450℃下液相烧结后，得包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金。
实施例2
本实施例提供一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，具体步骤如下：
S1.碳化硅包覆处理
S11.碳化硅预处理：
分散：先将纳米碳化硅置于60℃浓硝酸中搅拌90min，用去离子水冲洗至中性，
敏化：将分散后的纳米碳化硅放入敏化液中超声振荡2h后再搅拌1h，敏化液的组成为0.5mol/L SnCl2·H2O，1mol/L NaCl，2mol/L HCl，然后放入银氨溶液中继续搅拌7min，用去离子水冲洗至中性，
还原：将敏化后的纳米碳化硅放入25g/L次亚磷酸钠溶液中搅拌2min，用去离子水冲洗至中性后在60℃烘干；
S12.碳化硅包覆：向预处理后的纳米碳化硅中以1ml/1.5min的速度加入40％氢氧化钠溶液、1mol/L硫酸镍、2mol/L次磷酸钠和2mol/L十二烷基苯磺酸钠，进行镀镍磷合金，包覆过程pH为7～9，温度为55℃，时间为30min，得包覆碳化硅，包覆碳化硅长度为600nm，直径为40nm，镀镍磷合金厚度为10nm；
S2.球磨：将步骤S1中包覆碳化硅和粒径为0.05μm的硬质合金粉末以2.5:97.5的质量分数比放入球磨机中进行球磨，硬质合金粉末各组分质量份数如下：70份WC、25份Co、5份Ni、2份Cr、5份Mo，球料比为7:1，球磨介质为酒精；
S3.干燥：将步骤S2中球磨后的混合料过1000目筛网，然后放入真空干燥器内干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，真空度为120pa，干燥后加入4wt％成型剂进行搅拌，其中成型剂为聚丙乙烯与丁钠橡胶的混合物，两者体积比为3:1；
S4.成型：将步骤S3中的混合料放入模具中，模压成型后得成型坯，成型压力为500T；
S5.烧结：将成型坯放入真空烧结炉中，在1250～1450℃下液相烧结后，得包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金。
实施例3
本实施例提供一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，具体步骤如下：
S1.碳化硅包覆处理
S11.碳化硅预处理：
分散：先将纳米碳化硅置于55℃浓硝酸中搅拌100min，用去离子水冲洗至中性，
敏化：将分散后的纳米碳化硅放入敏化液中超声振荡1.5h后再搅拌1h，敏化液的组成为0.1mol/L SnCl2·H2O，1.5mol/L NaCl，1mol/L HCl，然后放入银氨溶液中继续搅拌7min，用去离子水冲洗至中性，
还原：将敏化后的纳米碳化硅放入20g/L次亚磷酸钠溶液中搅拌2min，用去离子水冲洗至中性后在60℃烘干；
S12.碳化硅包覆：向预处理后的纳米碳化硅中以1ml/1.5min的速度加入40％氢氧化钠溶液、1.5mol/L硫酸镍、2mol/L次磷酸钠和0.8mol/L十二烷基苯磺酸钠，进行镀镍磷合金，包覆过程pH为7～9，温度为75℃，时间为120min，得包覆碳化硅，包覆碳化硅长度为400nm，直径为65nm，镀镍磷合金厚度为12nm；
S2.球磨：将步骤S1中包覆碳化硅和粒径为0.5μm的硬质合金粉末以4:96的质量分数比放入球磨机中进行球磨，硬质合金粉末各组分质量份数如下：80份WC、30份Co、2份Ni、0.5份Cr、0.5份Mo，球料比为7:1，球磨介质为酒精；
S3.干燥：将步骤S2中球磨后的混合料过1000目筛网，然后放入真空干燥器内干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为6h，真空度为240pa，干燥后加入1wt％成型剂进行搅拌，其中成型剂为聚丙乙烯与丁钠橡胶的混合物，两者体积比为1:3；
S4.成型：将步骤S3中的混合料放入模具中，模压成型后得成型坯，成型压力为400T；
S5.烧结：将成型坯放入真空烧结炉中，在1250～1450℃下液相烧结后，得包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金。
实施例4
本实施例提供一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，具体步骤如下：
S1.碳化硅包覆处理
S11.碳化硅预处理：
分散：先将纳米碳化硅置于55℃浓硝酸中搅拌80min，用去离子水冲洗至中性，
敏化：将分散后的纳米碳化硅放入敏化液中超声振荡2h后再搅拌0.8h，敏化液的组成为1.5mol/L SnCl2·H2O，1mol/L NaCl，0.1mol/L HCl，然后放入银氨溶液中继续搅拌6min，用去离子水冲洗至中性，
还原：将敏化后的纳米碳化硅放入18g/L次亚磷酸钠溶液中搅拌1min，用去离子水冲洗至中性后在50℃烘干；
S12.碳化硅包覆：向预处理后的纳米碳化硅中以1ml/1.5min的速度加入40％氢氧化钠溶液、2mol/L硫酸镍、4mol/L次磷酸钠和1.5mol/L十二烷基苯磺酸钠，进行镀镍磷合金，包覆过程pH为7～9，温度为80℃，时间为180min，得包覆碳化硅，包覆碳化硅长度为500nm，直径为60nm，镀镍磷合金厚度为18nm；
S2.球磨：将步骤S1中包覆碳化硅和粒径为5μm的硬质合金粉末以0.5：99.5的质量分数比放入球磨机中进行球磨，硬质合金粉末各组分质量份数如下：95份WC、5份Co、10份Ni、1份Cr、2份Mo，球料比为4:1，球磨介质为酒精；
S3.干燥：将步骤S2中球磨后的混合料过1000目筛网，然后放入真空干燥器内干燥，干燥温度为:60℃，干燥时间为12h，真空度为240pa，干燥后加入4wt％成型剂进行搅拌，其中成型剂为聚丙乙烯与丁钠橡胶的混合物，两者体积比为1:3；
S4.成型：将步骤S3中的混合料放入模具中，模压成型后得成型坯，成型压力为80T；
S5.烧结：将成型坯放入真空烧结炉中，在1250～1450℃下液相烧结后，得包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金。
实施例5
本实施例提供一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，具体步骤如下：
S1.碳化硅包覆处理
S11.碳化硅预处理：
分散：先将纳米碳化硅置于65℃浓硝酸中搅拌85min，用去离子水冲洗至中性，
敏化：将分散后的纳米碳化硅放入敏化液中超声振荡2h后再搅拌1h，敏化液的组成为2mol/L SnCl2·H2O，1mol/L NaCl，0.5mol/L HCl，然后放入银氨溶液中继续搅拌5min，用去离子水冲洗至中性，
还原：将敏化后的纳米碳化硅放入15g/L次亚磷酸钠溶液中搅拌2min，用去离子水冲洗至中性后在60℃烘干；
S12.碳化硅包覆：向预处理后的纳米碳化硅中以1ml/1.5min的速度加入40％氢氧化钠溶液、3mol/L硫酸镍、5mol/L次磷酸和0.1mol/L十二烷基苯磺酸钠，进行镀镍磷合金，包覆过程pH为7～9，温度为70℃，时间为150min，得包覆碳化硅，包覆碳化硅长度为200nm，直径为45nm，镀镍磷合金厚度为10nm；
S2.球磨：将步骤S1中包覆碳化硅和粒径为1μm的硬质合金粉末以5:95的质量分数比放入球磨机中进行球磨，硬质合金粉末各组分质量份数如下：85份WC、30份Co、2份Ni、1份Cr、1份Mo，球料比为6:1，球磨介质为酒精；
S3.干燥：将步骤S2中球磨后的混合料过1000目筛网，然后放入真空干燥器内干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为8h，真空度为220pa，干燥后加入5wt％成型剂进行搅拌，其中成型剂为聚丙乙烯与丁钠橡胶的混合物，两者体积比为3:1；
S4.成型：将步骤S3中的混合料放入模具中，模压成型后得成型坯，成型压力为400T；
S5.烧结：将成型坯放入真空烧结炉中，在1250～1450℃下液相烧结后，得包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金。
对比例1
本对比例参照实施例1，提供一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，与实施例1不同之处在于：未对碳化硅进行包覆处理，而是直接将纳米碳化硅与硬质合金粉末球磨。
对实施例1～5和对比例1制备的增韧硬质合金材料进行抗弯强度检测，结果见表1。
表1
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 抗弯强度(N/mm<sup>2</sup>) | |
| 实施例1 | 16.6 | 3600 |
| 实施例2 | 16.5 | 3560 |
| 实施例3 | 16.4 | 3400 |
| 实施例4 | 16.4 | 3280 |
| 实施例5 | 16.6 | 3200 |
| 对比例1 | 16.4 | 2950 |
通过对上述检测结果分析可知，实施例1～5制作的硬质合金材料的抗弯强度均优于对比例1，其中以实施例1最佳。经过包覆处理后的纳米碳化硅与硬质合金的结合力好，韧性高，将包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金作为原材料用于制作硬质合金刀具，可以有效的提高刀具的工作性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.碳化硅包覆处理
S11.碳化硅预处理：
分散：先将纳米碳化硅置于浓硝酸中搅拌，用去离子水冲洗至中性，
敏化：将分散后的纳米碳化硅放入敏化液中超声振荡后再搅拌，然后放入银氨溶液中继续搅拌，将搅拌后的纳米碳化硅用去离子水冲洗至中性，
还原：将敏化后的纳米碳化硅放入次亚磷酸钠溶液中搅拌，用去离子水冲洗至中性后再烘干；
S12.碳化硅包覆：向预处理后的纳米碳化硅中加入氢氧化钠溶液、硫酸镍、次磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠，进行镀镍磷合金，得包覆碳化硅；
S2.球磨：将步骤S1中包覆碳化硅和硬质合金粉末放入球磨机中进行球磨；
S3.干燥：将步骤S2中球磨后的混合料过筛网后干燥处理，加入成型剂进行搅拌；
S4.成型：将步骤S3中的混合料放入模具中，模压成型后得成型坯；
S5.烧结：将成型坯放入真空烧结炉中进行液相烧结后，得包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金。
2.根据权利要求1所述的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S11中所述预处理过程中搅拌速度为15000rpm，分散过程中浓硝酸溶液温度为55~65℃，搅拌时间为80~100min；敏化过程中在敏化液中超声振荡时间为0.5~2h，搅拌时间为0.5~1h，银氨溶液浓度为0.1~1mol/L，搅拌时间为5~7min；还原过程中次亚磷酸钠溶液浓度为15~20g/L，搅拌时间为1~2min，烘干温度为50~60℃。
3.根据权利要求1所述的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S12所述包覆过程中氢氧化钠溶液浓度为40%，硫酸镍为0.1~3mol/L，次磷酸钠为0.1~6mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.1~2mol/L；所述包覆处理过程中pH为7~10，温度为55~95℃，时间为30~200min。
4.根据权利要求1所述的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述硬质合金粉末各组分质量份数如下：70~95份WC、5~30份Co、2~20份Ni、0.5~5份Cr、0.5~5份Mo，粒径为0.05μm~5μm。
5.根据权利要求1所述的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述包覆处理后的碳化硅和硬质合金粉末的质量分数比为0.5~5:95~99.5，所述球磨过程中球料比为4：1~7：1，球磨介质为酒精。
6.根据权利要求1所述的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述筛网目数为1000目，所述干燥处理采用真空干燥器，干燥温度为50~100℃，干燥时间为3~12h，真空度为100~300pa。
7.根据权利要求1所述的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述成型剂为聚丙乙烯与丁钠橡胶的混合物，所述成型剂加入量为0.5~5wt%。
8.根据权利要求1所述的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述模压成型的压力为10~600T。
9.根据权利要求1所述的包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述液相烧结温度为1250~1450℃。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述包覆纳米碳化硅晶须增韧硬质合金的制备方法得到的硬质合金材料。
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