CN109913725B

CN109913725B - 一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金及其制备方法

Info

Publication number: CN109913725B
Application number: CN201910265725.6A
Authority: CN
Inventors: 刘欢; 孙甲鹏; 吴玉娜; 王策; 黄河; 江静华; 马爱斌
Original assignee: Hohai University HHU
Current assignee: Hohai University HHU
Priority date: 2019-04-03
Filing date: 2019-04-03
Publication date: 2021-04-27
Anticipated expiration: 2039-04-03
Also published as: CN109913725A

Abstract

本发明公开了一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金及其制备方法，该该方法包括如下步骤：A、将Mg‑Y‑Zn合金铸锭切割成直径为10～14 mm的棒状试样，置于带内径为15mm圆柱形空腔的模具中，通过压头对试样进行热压缩，获得18R长周期相发生不同程度扭折的合金棒；B、将上述合金棒进行多道次热拉拔加工，获得18R长周期相细化和分散的高强韧镁合金。本发明利用热压缩实现了18R长周期相的预扭折，并通过控制压缩率实现扭折带密度和程度的控制，再并利用后续大应变多道次热拉拔使长周期相从扭折带断裂细化，获得了18R长周期相细化及尺寸可控，显著提高了合金的强度和塑性。

Description

一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金及其制备方法

技术领域

本发明属于镁合金加工技术领域，涉及一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金及其制备方法，具体涉及一种采用热压缩和后续热拉拔加工制备可控长周期相尺寸的高强韧镁合金及其制备方法。

背景技术

镁合金具有低密度、高比强度和比刚度、良好的导热和导电性能、丰富的资源储量等一系列优点，被称为21世纪绿色工程材料。在航空航天、国防工业、汽车及新能源汽车、电子产品等领域，轻量化的需求日益增加，镁合金替代铝合金甚至部分钢铁材料已是大势所趋。然而，与铝合金材料相比，镁合金的绝对强度仍然偏低。近二十年来，围绕合金化和加工工艺研究，人们开发了一系列高强韧镁合金，其中，长周期堆垛有序结构相（简称长周期相）增强的镁稀土合金是最具应用潜力的合金系之一。

长周期相最早在Mg-Y-Zn合金系列中被发现。根据长周期相堆垛次序的不同，该合金系中的长周期相主要是有两种结构，分别是18R结构和14H结构。其中18R结构分布在晶界处，呈网状（铸态合金中）或块状（变形态合金中），14H结构分布在晶粒内部，呈相互平行的层片状。根据加工手段和热处理条件的不同，这两种长周期相之间会发生相互转变。通常来说，18R长周期相的强化效果优于14H长周期相。目前，通过热挤压、热轧制以及等通道转角挤压等剧烈塑性加工技术制备了一系列Mg-Y-Zn变形合金，抗拉强度可以达到350 MPa以上。

虽然当前通过常规手段开发的Mg-Y-Zn变形镁合金的强度较高，但与采用快速凝固粉末冶金（RS/PM）的制备方法获得的长周期相增强的超高强度Mg₉₇Y₂Zn₁（at%）合金（室温拉伸屈服强度达到610 MPa，Y. Kawamura, et al. Materials Transactions, 42(2001)1172-1176）相比，仍存在不少差距，这表明常规塑性加工的手段尚未充分发挥长周期相对合金的强化作用。通过对两类合金的微观结构对比可以发现，RS/PM镁合金中的晶粒尺寸为100～200 nm，18R长周期相的颗粒尺寸也是200 nm左右；而采用传统塑性加工制备的Mg-Y-Zn合金中，18R长周期相颗粒的长度远大于20 μm，这表明利用长周期相的细化可以提高合金的强度。然而，由于18R长周期相具有良好的塑性，在塑性加工时可产生扭折变形，因此在变形态合金中的长周期相往往呈扭曲的带状或板条状，即使采用细化效果显著的剧烈塑性加工技术也难以获得均匀细化的18R长周期相。通过上述分析可知，开发能够实现长周期相的细化技术是该类合金系性能提高的关键。

因此，为了实现利用18R长周期相的超细化来显著提高Mg-Y-Zn合金的高强韧性，同时简便有效地通过调节长周期相的尺寸来调控合金的力学性能，本发明提出了一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金及其制备方法。

本发明采用的技术方案为：一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金的制备方法，该方法包括如下步骤：

A、将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径为10～14 mm的棒状试样，置于带内径为15mm圆柱形空腔的模具中，通过压头对试样进行热压缩，热压缩的温度为400～450℃，压缩率为10%～50%，获得18R长周期相发生不同程度扭折的合金棒；

B、将上述合金棒进行多道次热拉拔加工，热拉拔加工中的拉拔温度为360～400℃，单道次变形量为15%～20%，拉拔速度为4～6mm/s，应变量大于4，获得可控长周期相尺寸的高强韧镁合金；

其中Mg-Y-Zn合金中Y含量为：5～8.7wt%，Zn含量为：1.67～3.57wt%，且Y：Zn原子比为1.8～2.2，余量为Mg。

步骤A中，热压缩的温度为420℃，压缩率为50%。

步骤B中，热拉拔加工中的拉拔温度为390℃，单道次变形量为15%，拉拔速度为4mm/s，应变量为5.4。

本发明还公开了上述的方法制备得到可控长周期相尺寸的高强韧镁合金。

本发明的机理如下：本发明限定Mg-Y-Zn合金的成分范围为：Y：5～8.7wt%，Zn：1.67～3.57wt%，Y:Zn原子比为1.8～2.2，余量为Mg。该成分即可获得LPSO/α-Mg双相镁合金，又能够有效调节合金中LPSO相的体积分数为14～30%，有利于实现合金热拉拔加工的顺利进行，和获得较高的强度与塑性。利用热压缩可以获得18R长周期相中形成大量扭折带的特殊组织，同时合金中镁晶粒发生较明显的细化，从而提高合金的塑性和成形能力，可以顺利进行后续的热拉拔加工。在400～450℃温度下热压缩可以提高合金的塑性，有效避免样品开裂；通过控制热压缩的压缩率为10%～50%，能够获得不同扭折程度的18R长周期相，在后续热拉拔时可以调控18R长周期相的尺寸。

本发明采用热拉拔对已经形成扭折带的Mg-Y-Zn合金进行后续加工，主要获得18R长周期相的有效破碎和细化。根据拉拔道次的增加，合金材料截面的减小，来获得较高的应变量。由于18R长周期相已经形成大量扭折带，扭折带的边界是位错定向排列和聚集的区域，在热拉拔过程中压应力和摩擦力的共同作用下，该扭折带边界内的位错进一步增殖和缠结，并随着应变量的增加，逐渐超过该区域所能承载的最大位错密度，从而使18R长周期相在扭折带处发生断裂而碎化，形成由细小18R长周期相均匀弥散和呈纤维状分布的特殊微观组织。其中，热拉拔的拉拔温度选择360～400℃，单道次变形量为15%～20%，拉拔速度为4～6mm/s，在高温、适中单道次变形量和较低的拉拔速度下，能够保证合金在拉拔过程中不发生断裂，使拉拔顺利进行。热拉拔的总应变量大于4，是为了给予合金较大变形量，从而有效细化18R长周期相。

有益效果：本发明提供的方法先采用高温热压缩使Mg-Y-Zn合金中的18R长周期相内部形成大量扭折带，同时晶粒细化提高合金的塑性和成形能力，并根据压缩率的改变控制扭折带的密度和程度，然后借助大应变多道次热拉拔对合金进行组织细化处理，使18R长周期相从扭折带处有效破碎并细化，获得可控长周期相尺寸的的高强韧镁合金。该镁合金具有以下特性：

（1）通过控制压缩率可以调控合金中18R长周期相内部扭折带的密度和扭折程度，进而通过后续热拉拔使扭折带失稳断裂，因而结合热压缩压缩率和热拉拔应变量的双重调控，实现18R长周期相颗粒的尺寸可控，其范围为1μm～10μm。

（2）通过调控合金中18R长周期相的颗粒尺寸为1μm～10μm，获得的合金具有可调控及良好的综合力学性能，其室温抗拉强度在400～580 MPa范围内可调，同时延伸率保持大于10%，该综合性能显著优于其他系列的镁合金。

（3）与其它利用长周期相强化的镁合金相比，本发明合金中18R长周期相的体积分数为14～30%，利用较少含量的长周期相获得了强化效果相当甚至超过具有更高体积分数长周期相的Mg-RE-Zn变形合金。

（4）本发明合金中Y元素的含量最高为8.7 wt%，其稀土元素含量低于其它具有相当强度的镁稀土合金，因而本发明合金还具有低密度和低成本的特点。

附图说明

图1为本发明实施例2所制备的镁合金的扫描电子显微镜照片，显示18R长周期相颗粒的平均尺寸约为3.6 μm。

图2为本发明实施例3所制备的镁合金的扫描电子显微镜照片，显示18R长周期相颗粒的平均尺寸约为1.3 μm。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，但本发明并不限于以下具体实施例。

实施例1

将成分为Mg-6.84wt%Y-2.52wt%Zn、Y:Zn原子比为2的合金铸锭切割成直径为14mm的棒状试样，置于带内径为15mm圆柱形空腔的模具中，在420℃通过压头对试样进行热压缩，压缩率为10%，获得18R长周期相发生扭折的合金棒。将上述合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为390℃，单道次变形量为15%，拉拔速度为4mm/s，应变量为5.4，拉拔结束后，获得一种高强韧镁合金。

实施例2

将成分为Mg-6.84wt%Y-2.52wt%Zn、Y:Zn原子比为2的合金铸锭切割成直径为12mm的棒状试样，置于带内径为15mm圆柱形空腔的模具中，在420℃通过压头对试样进行热压缩，压缩率为30%，获得18R长周期相发生扭折的合金棒。将上述合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为390℃，单道次变形量为15%，拉拔速度为4mm/s，应变量为5.4，拉拔结束后，获得一种高强韧镁合金。

实施例3

将成分为Mg-6.84wt%Y-2.52wt%Zn、Y:Zn原子比为2的合金铸锭切割成直径为10mm的棒状试样，置于带内径为15mm圆柱形空腔的模具中，在420℃通过压头对试样进行热压缩，压缩率为50%，获得18R长周期相发生扭折的合金棒。将上述合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为390℃，单道次变形量为15%，拉拔速度为4mm/s，应变量为5.4，拉拔结束后，获得一种高强韧镁合金。

实施例4

将成分为Mg-5wt%Y-1.67wt%Zn、Y:Zn原子比为2.2的合金铸锭切割成直径为12 mm的棒状试样，置于带内径为15mm圆柱形空腔的模具中，在400℃通过压头对试样进行热压缩，压缩率为30%，获得18R长周期相发生扭折的合金棒。将上述合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为360℃，单道次变形量为20%，拉拔速度为6mm/s，应变量为4.2，拉拔结束后，获得一种高强韧镁合金。

实施例5

将成分为Mg-8.7wt%Y-3.57wt%Zn、Y:Zn原子比为1.8的合金铸锭切割成直径为12mm的棒状试样，置于带内径为15mm圆柱形空腔的模具中，在450℃通过压头对试样进行热压缩，压缩率为30%，获得18R长周期相发生扭折的合金棒。将上述合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为400℃，单道次变形量为17%，拉拔速度为5mm/s，应变量为4.2，拉拔结束后，获得一种高强韧镁合金。

实施例6

将成分为Mg-5wt%Y-2.04wt%Zn、Y:Zn原子比为1.8的合金铸锭切割成直径为10 mm的棒状试样，置于带内径为15mm圆柱形空腔的模具中，在440℃通过压头对试样进行热压缩，压缩率为50%，获得18R长周期相发生扭折的合金棒。将上述合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为380℃，单道次变形量为15%，拉拔速度为5mm/s，应变量为6.4，拉拔结束后，获得一种高强韧镁合金。

对实施例1-6制得镁合金进行了组织观察和室温拉伸力学性能测试，具体结果和数据如表1所示。从表1可以看出，在本发明镁合金成分范围内，获得的镁合金的抗拉强度均高于400MPa，延伸率均高于10%，获得了高强度和高塑性的结合。此外，由实施例1、实施例2和实施例3可以看出，在相同合金成分和制备工艺条件下，随着热压缩压缩率的提升，合金中18R长周期相的尺寸逐渐降低，而合金的强度显著升高，塑性差别不大。尤其，实施例3所制备的镁合金的抗拉强度达到558MPa，延伸率达到12.3%，获得了超高强韧性。图1和图2分别为实施例2和实施例3所制备的镁合金显微组织的SEM照片，从图中可以看出，18R长周期相颗粒的平均尺寸分别为3.6 μm和1.3 μm，且合金中基体和第二相之间的界面良好，没有看到明显的孔洞等缺陷。正是由于这些显著细化的18R长周期相以及其与镁晶粒之间良好的界面匹配，赋予了合金优异的力学性能，并且通过本发明可以实现18R长周期相颗粒的尺寸及合金力学性能的可控制备。

表1 本发明实施例各合金的室温拉伸力学性能

实施例	18R长周期相体积分数/%	18R长周期相尺寸/μm	抗拉强度/ MPa	延伸率/ %
					实施例1	21	6.7	436	11.2
实施例2	21	3.6	507	13.1
					实施例3	21	1.3	558	12.3
实施例4	14	3.3	459	13.5
					实施例5	30	9.5	473	10.3
实施例6	15	1.7	532	16.2

Claims

1.一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于：步骤A中，热压缩的温度为420℃，压缩率为50%。

3.根据权利要求1所述的一种可控长周期相尺寸的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于：步骤B中，热拉拔加工中的拉拔温度为390℃，单道次变形量为15%，拉拔速度为4mm/s，应变量为5.4。

4.权利要求1-3中任一项所述的方法制备得到可控长周期相尺寸的高强韧镁合金。