CN109911852B - 一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置及其回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置及其回收方法，该装置包括有母液进口、温度表、液位计、控制阀、过滤器、一级浓缩槽、夹套、蒸汽进口、PF5储罐、冷凝水出口、搅拌器、加热器、二级浓缩槽、冷凝器、AHF储罐，该装置通过时间，温度，压力，搅拌速率的变化控制，将废母液中可以利用的部分进行合理收集回收，解决了废母液难以处理的问题，资源节约，使得制备处理成本降低，保护环境，实现了废母液的完全利用。

Description

一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置及其回收方法

技术领域

本发明涉及六氟磷酸锂制备技术领域，具体涉及一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置及其回收方法。

背景技术

在六氟磷酸锂制备过程中，会产生大量的废弃母液，其主要成分包括的约百分之七十五的AHF(无水氟化氢)和约百分之二十五的LiPF6（六氟磷酸锂），AHF是合成LiPF6的重要原料，而剩余无法回收的LiPF6可再次进行热分解后产生PF5（五氟化磷）、AHF、LiF（氟化锂）回收后再次用于制备LiPF6及其副产品，目前生产六氟磷酸锂厂家对于废母液并没有好的处理方法，有做委外处理的，有简单蒸发底部重组分危废处理的，资源浪费非常严重，既不经济，又不环保，尤其是在注重自然保护的高原地区，化工企业怎样做到零排放，实现绿色化工，是企业亟待解决的问题。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置及其回收方法，通过时间，温度，压力，搅拌速率的变化控制，将废母液中可以利用的部分进行合理收集回收，解决了废母液难以处理的问题，填补国内技术空白，资源节约，处理成本降低，保护环境，实现了废母液的完全利用。

为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，包括有母液进口、温度表A、液位计、控制阀A、过滤器A、一级浓缩槽、夹套、蒸汽进口、过滤器B、PF5储罐、控制阀B、控制阀C、控制阀D、冷凝水出口、控制阀E、搅拌器、控制阀F、控制阀G、过滤器C、温度表B、加热器、二级浓缩槽、冷凝器、控制阀H、控制阀I、AHF储罐、控制阀N；所述的母液进口安装在一级浓缩槽顶端，所述的一级浓缩槽上还安装有温度表A和液位计，用于检测一级浓缩槽废弃母液的液位高度和温度，所述的一级浓缩槽上端与过滤器A的一端通过管道连接，其上安装有控制阀A，所述的过滤器A的另一端与冷凝器一端连接；所述的夹套包裹在一级浓缩槽外部，所述的夹套上端安装有蒸汽进口，所述的夹套下端安装有冷凝水出口，水蒸气从蒸汽进口进入夹套，对一级浓缩槽中的母液进行加热，蒸汽放热后凝结成水从冷凝水出口排出，所述的一级浓缩槽底部出料口与二级浓缩槽顶部通过管道连接，管道上靠近一级浓缩6底部出料口的位置安装有控制阀D,靠近二级浓缩槽顶部安装控制阀E，所述的二级浓缩槽内安装有搅拌器，所述的二级浓缩槽内安装有用于检测其内部温度的温度表，所述的二级浓缩槽外部安装电加热器，所述的电加热器的加热管包裹所述的二级浓缩槽外部，所述的电加热器功率可调即实现温度可调；所述的二级浓缩槽的底部出料口连接有出料管道，管道上安装有控制阀N，出料管道将二次高温分解浓缩产生的LIF输送回前端设备最为六氟磷酸锂合成原料再次利用；所述的二级浓缩槽顶部通过管道与过滤器B一端连接，连接管道上安装有控制阀F，所述的过滤器B的另一端与PF5储罐顶部通过管道连接，管道上安装有控制阀B，所述的PF5储罐通过管道将内部PF5输送到前端设备进行HCL/HF混酸副产品生产，所述的输送管道上安装有控制阀C；所述的二级浓缩槽顶部通过管道与过滤器C一端连接，连接管道上安装有控制阀G，所述的过滤器C的另一端与冷凝器一端连接，所述的冷凝器的另一端通过管道与AHF储罐顶部连接，所述的连接管道靠近AHF储罐的位置上安装有控制阀H，所述的AHF储罐通过管道将内部AHF输送到前端设备进行六氟磷酸锂合成，所述的输送管道上安装有控制阀I。

进一步的，所述的一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，所述的冷凝器25两端安装有控制阀K和控制阀L，关闭控制阀K和控制阀L后方便冷凝器维护。

进一步的，所述的一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，所述的PF5储罐上安装有用于检测储罐内压力的压力表A，所述的AHF储罐上安装用于检测储罐内压力的压力表B，所述的二级浓缩槽上安装有压力表C用于检测其内部压力；

进一步的，所述的一级浓缩槽的母液进口上安装有控制阀M,所述的一级浓缩槽的蒸汽进口上安装调节阀，通过控制进入夹套内的蒸汽进气量控制一级浓缩槽内的温度。

进一步的，一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置的回收方法包括：

步骤一：通过一级浓缩槽将废母液进行60℃低温蒸发10个小时，回收AHF量为废母液总量的50%，回收的AHF经过过滤器A通过冷凝器冷凝后储藏在AHF储罐。

步骤二：转移步骤一中剩余废母液进入二级浓缩槽进行120℃高温蒸发10个小时，回收废母液中剩余的AHF，回收AHF量为废母液总量的75%，回收的AHF通过过滤器C过滤通过冷凝器冷凝后储藏在AHF储罐。

步骤三：将二级浓缩槽温度控制到500℃， 热分解LiPF6 20个小时，回收的PF5，回收PF5量为废母液量的20.7%，回收的PF5经过过滤器B储存在PF5储罐中，剩余废母液量的4.3%为工业级LiF通过控制阀N控制排出后再利用。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、实现了制备六氟磷酸锂时产生的废母液回收利用，保护了自然环境 ，节约资源、降低了企业原料成本，变废为宝。

2、通过对时间、温度、压力、搅拌速度的控制废弃母液回收，实现零排放，过程可控，避免环保事故风险。

附图说明

图1为本发明一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置的结构示意图；

图中：母液进口-1、温度表A-2、液位计-3、控制阀A-4、过滤器A-5、一级浓缩槽-6、夹套-7、蒸汽进口-8、过滤器B-9、PF5储罐-10、控制阀B-11、控制阀C-12、控制阀D-14、冷凝水出口-15、控制阀E-16、搅拌器-17、控制阀F-18、控制阀G-19、过滤器C-20、控制阀K-21、温度表B-22、加热器-23、二级浓缩槽-24、冷凝器-25、控制阀L-26、控制阀H-27、控制阀I-28、压力表B-29、AHF储罐-30、压力表C-31、调节阀-32、控制阀M-33，控制阀N-34。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；

如图1所示在本发明的一个实施例中，一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，包括有母液进口1、温度表A2、液位计3、控制阀A4、过滤器A5、一级浓缩槽6、夹套7、蒸汽进口8、过滤器B9、PF5储罐10、控制阀B11、控制阀C12、控制阀D14、冷凝水出口15、控制阀E16、搅拌器17、控制阀F18、控制阀G19、过滤器C20、温度表B22、加热器23、二级浓缩槽24、冷凝器25、控制阀H27、控制阀I28、AHF储罐30、控制阀N34；所述的母液进口1安装在一级浓缩槽6顶端，所述的一级浓缩槽6上还安装有温度表A2和液位计3，用于检测一级浓缩槽6废弃母液的液位高度和温度，所述的一级浓缩槽6上端与过滤器A5的一端通过管道连接，其上安装有控制阀A4，所述的过滤器A5的另一端与冷凝器25一端连接；所述的夹套7包裹在一级浓缩槽6外部，所述的夹套7上端安装有蒸汽进口8，所述的夹套7下端安装有冷凝水出口15，水蒸气从蒸汽进口8进入夹套7，对一级浓缩槽6中的母液进行加热，蒸汽放热后凝结成水从冷凝水出口15排出，所述的一级浓缩槽6底部出料口与二级浓缩槽24顶部通过管道连接，管道上靠近一级浓缩槽6底部出料口的位置安装有控制阀D14,靠近二级浓缩槽24顶部安装控制阀E16，所述的二级浓缩槽24内安装有搅拌器17，所述的二级浓缩槽24内安装有用于检测其内部温度的温度表22，所述的二级浓缩槽24外部安装电加热器23，所述的电加热器23的加热管包裹所述的二级浓缩槽24外部，所述的电加热器23功率可调即实现温度可调；所述的二级浓缩槽24的底部出料口连接有出料管道，管道上安装有控制阀N34，出料管道将二次高温分解浓缩产生的LIF输送回前端设备最为六氟磷酸锂合成原料再次利用；所述的二级浓缩槽24顶部通过管道与过滤器B9一端连接，连接管道上安装有控制阀F18，所述的过滤器B9的另一端与PF5储罐10顶部通过管道连接，管道上安装有控制阀B11，所述的PF5储罐10通过管道将内部PF5输送到前端设备进行HCL/HF混酸副产品生产，所述的输送管道上安装有控制阀C12；所述的二级浓缩槽24顶部通过管道与过滤器C20一端连接，连接管道上安装有控制阀G19，所述的过滤器C20的另一端与冷凝器25一端连接，所述的冷凝器25的另一端通过管道与AHF储罐30顶部连接，所述的连接管道靠近AHF储罐30的位置上安装有控制阀H27，所述的AHF储罐30通过管道将内部AHF输送到前端设备进行六氟磷酸锂合成，所述的输送管道上安装有控制阀I28；所述的一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，所述的冷凝器25两端安装有控制阀K21和控制阀L26，关闭控制阀K21和控制阀L26后方便冷凝器25维护；所述的一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，所述的PF5储罐10上安装有用于检测储罐内压力的压力表A13，所述的AHF储罐30上安装用于检测储罐内压力的压力表B29，所述的二级浓缩槽24上安装有压力表C31用于检测其内部压力；根据检测到的二级浓缩槽24、AHF储罐30、PF5储罐10内部压力数据，调节相关控制阀，一级浓缩槽6的母液进口1上安装有控制阀M33, 通过液位计3检测内部的废母液量，调节控制阀M33使得内部废母液量为一级浓缩槽6容量的50%，易于蒸发浓缩，所述的一级浓缩槽6的蒸汽进口8上安装调节阀32，通过控制进入夹套7内的蒸汽进气量控制一级浓缩槽6内的温度。

一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置的回收过程如下：

通过一级浓缩槽6将废母液进行60℃低温蒸发10个小时，回收AHF量为废母液总量的50%；剩余废母液通过一级浓缩槽6底部的出料口转移进入二级浓缩槽24进行120℃高温蒸发10个小时，回收废母液中剩余的AHF，回收AHF量为废母液总量的75%。通过时间梯度、温度变化、搅拌速率、安全连锁控制废母液的蒸发速度。

将二级浓缩槽24温度控制到500℃， 热分解LiPF6 20个小时，回收的PF5，回收PF5量为废母液量的20.7%，剩余废母液量的4.3%为工业级氟化锂再利用。通过高温、时间梯度、搅拌速率、安全连锁控制LiPF6分解的速率。

Claims (5)

1.一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，包括有母液进口、温度表A、液位计、控制阀A、过滤器A、一级浓缩槽、夹套、蒸汽进口、过滤器B、PF5储罐、控制阀B、控制阀C、控制阀D、冷凝水出口、控制阀E、搅拌器、控制阀F、控制阀G、过滤器C、温度表B、加热器、二级浓缩槽、冷凝器、控制阀H、控制阀I、AHF储罐、控制阀N；其特征在于：所述的母液进口安装在一级浓缩槽顶端，所述的一级浓缩槽上还安装有温度表A和液位计，用于检测一级浓缩槽废弃母液的液位高度和温度，所述的一级浓缩槽上端与过滤器A的一端通过管道连接，其上安装有控制阀A，所述的过滤器A的另一端与冷凝器一端连接；所述的夹套包裹在一级浓缩槽外部，所述的夹套上端安装有蒸汽进口，所述的夹套下端安装有冷凝水出口，所述的一级浓缩槽底部出料口与二级浓缩槽顶部通过管道连接，管道上靠近一级浓缩槽底部出料口的位置安装有控制阀D,靠近二级浓缩槽顶部安装控制阀E，所述的二级浓缩槽内安装有搅拌器，所述的二级浓缩槽内安装有用于检测其内部温度的温度表，所述的二级浓缩槽外部安装电加热器，所述的电加热器的加热管包裹所述的二级浓缩槽外部；所述的二级浓缩槽的底部出料口连接有出料管道，管道上安装有控制阀J，所述的二级浓缩槽顶部通过管道与过滤器B一端连接，连接管道上安装有控制阀F，所述的过滤器B的另一端与PF5储罐顶部通过管道连接，管道上安装有控制阀B，所述的PF5储罐上端有带控制阀C的输送管；所述的二级浓缩槽顶部通过管道与过滤器C一端连接，相连接的管道上安装有控制阀G；所述的过滤器C的另一端与冷凝器一端连接，所述的冷凝器的另一端通过管道与AHF储罐顶部连接，所述的连接管道靠近AHF储罐的位置上安装有控制阀H，所述的AHF储罐上安装有带控制阀I的输送管道。

2.根据权利要求1所述的一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，其特征在于：所述的冷凝器两端安装有控制阀K和控制阀L。

3.根据权利要求1所述的一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，其特征在于：所述的PF5储罐上安装有压力表A，所述的AHF储罐上安装有压力表B，所述的二级浓缩槽上安装有压力表C。

4.根据权利要求1所述的一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置，其特征在于：所述的一级浓缩槽的母液进口上安装有控制阀M,所述的一级浓缩槽的蒸汽进口上安装有控制进入夹套内蒸汽进气量的调节阀。

5.根据权利要求1至4任意一项权利要求所述的一种制备六氟磷酸锂时废母液回收装置的回收方法，其特征在于：包括如下步骤，

步骤一：通过一级浓缩槽将废母液进行60℃低温蒸发10个小时，回收AHF量为废母液总量的50％；

步骤二：转移步骤一中剩余废母液进入二级浓缩槽进行120℃高温蒸发10个小时，回收废母液中剩余的AHF，回收AHF量为废母液总量的75％；

步骤三：将二级浓缩槽温度控制到500℃，热分解废母液中LiPF6，时间20个小时，回收的PF5，回收PF5量为废母液量的20.7％，剩余废母液量的4.3％为工业级LiF通过控制阀N控制排出后再利用。