CN109909479A - 一种双金属复合丝材短流程制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属复合材料领域，具体涉及一种双金属复合线材短流程制备方法，具体步骤为：首先，采用真空连续铸造复合工艺制备出直径20～50mm、具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒坯；然后，采用多道次孔型轧制将复合坯料加工成直径8～20mm的复合线材，单道次轧制变形量控制在15％～30％；接着将轧制后的线材通过多道次拉拔成形加工为要求尺寸的丝材，拉拔单道次变形10％～25％；经过轧制、拉拔后的复合线材和丝材，根据需要，进行快速感应加热连续热处理。采用本发明的方法制备贵金属复合丝材，工艺流程短，生产效率高，有利于实现大规模生产。

Description

一种双金属复合丝材短流程制备方法

技术领域

本发明属于金属复合材料领域，具体涉及一种双金属复合丝材短流程制备方法。

背景技术

金、银等贵金属导线由于具有优良的导电性能、焊接性能和稳定性，是电子信息行业必需的关键材料。随着电子信息产业的快速发展，人们对金属导线的要求越来越高，线径越来越细，导电率越来越高，强度、刚度越来越适宜，成本越来越低。传统的单金属导线难以满足这些要求，综合性能优异的复合导线逐渐被人关注。

目前，适合复合材料的大规模工业生产方法有：机械复合法、塑性变形复合法、冶金复合法。由于机械复合法获得的界面为机械结合面，结合强度低；塑性变形复合法所得的界面易存在氧化、夹杂等，均不适合生产高性能的包覆材料(见：陈勇富等，轻合金加工技术， Vol.24，NO.11(1996)，p.3)。冶金复合法包括反向凝固法、包覆层连铸法和一次连铸直接复合法等，前两种方法在铸造时需要对复合界面做预处理，或采取必要的防护措施，而一次连铸直接复合法不仅实现了界面的冶金结合，而且工艺流程短，效率高，是制备外层金属熔点高于内层金属熔点的复合材料最广泛使用的方法(见：谢建新等，一种包复材料水平连铸直接复合成形设备与工艺， CN200610112817.3)。但常规的一次连铸直接复合法局限性在于金属的熔化、保温、铸造都是在大气环境中，即使是金、银等化学性质稳定的金属，当对成品质量要求高时，也无法满足工艺要求。尤其是如何实现易氧化、易吸气贵重金属的高质量复合，进而拉拔成丝，是需要解决的技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双金属复合丝材短流程制备方法，即，采用真空连续铸造的方法一步制备具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒材，再通过轧制、拉拔，获得需要尺寸的复合丝材。该工艺相对简单，提供了特殊的铸造条件，能满足特定需要的双金属直接复合成形。该工艺简单、高效，适合规模化工业生产，成品质量高、成品率高，能高效制备性能优异的层状复合丝材。

为达到上述目的，本发明的具体方案为：一种双金属复合丝材短流程生产工艺，该工艺具体包括以下步骤：

步骤1：选择具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒坯；

步骤2：采用多道次孔型轧机将双金属复合棒坯加工成直径8～20mm的复合线材，单道次轧制变形量控制在15％～30％；

步骤3：将轧制后的复合线材通过多道次拉拔成形加工为要求尺寸的丝材，单道次变形量为10％～25％；拉拔过程中根据需要感应加热退火；

步骤4：根据需要对加工到成品尺寸的丝材进行退火处理，调控丝材的组织性能。

进一步，所述具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒坯为采用真空连续铸造复合工艺制备得到直径20～50mm的双金属复合棒坯。

进一步，所述步骤3中感应加热的温度为低熔点金属熔点的0.45 倍到0.7倍，感应加热的时间为10～60s，线材的走料速度为0.1～ 10m/min。

进一步，所述步骤2中所述轧机包括水平二辊式、平一立交替式或Y型轧机。

进一步，所述步骤1中双金属复合棒坯的包覆比为10％～25％。

进一步，所述步骤1中双金属复合棒坯的制备工艺为：

步骤1：先将选定外部金属和芯部金属放入熔化坩埚，然后抽真空，当真空度达到1×10^-2Pa以上，再将选定的金属分别熔化，在一定的温度下保温20～30分钟；

步骤2：先将熔化后的外部金属溶液导入复合结晶器中，调节冷却水流量，启动牵引机构，进行包覆层金属管的连铸成形；当外层金属成形适当长度后，再将熔化后的芯部金属溶液导入复合结晶器中，使芯部金属熔体充入先凝固的包覆层金属管中，同时开启二次冷却装置，对连铸坯进行二次冷却；芯部的金属熔体在结晶器和二次冷却装置的作用下凝固成芯材，并与包覆层金属管复合在一起，即得到双金属复合棒坯。

进一步，所述步骤3中的保温的温度控制在对应金属熔点以上 50～300℃。

进一步，所述牵引机构的引锭速度为1～500mm/min。

进一步，所述复合结晶器的冷却水流量的范围在0.1～5m³/h；所述二次冷却水流量的范围在0.1～1m³/h。

本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明具有以下特点：

(1)内外金属的熔炼、成形、以及双金属界面复合，均在无氧化、无污染状态下实现；

(2)采用快速感应加热连续热处理，线材在高温下停留的时间短，界面厚度、产品均匀性容易控制，有利于控制产品质量。

附图说明

图1为本发明一种双金属复合丝材短流程制备方法的高真空垂直连铸成形设备示意图的整体结构示意图。

图2为本发明的成形设备部分结构示意图。

图中：

1.第一加热线圈，2.第一坩埚,3.第一测温传感器,4.外层金属液,5.芯部金属液,6.塞棒,7.第二测温传感器,8.第二坩埚,9.第二加热线圈,10.导流管,11.结晶器石墨内衬,12.结晶器冷却水出口,13.引锭杆动密封部件,14.二次冷却水喷头,15.引锭杆,16.结晶器冷却水入口,17.结晶器,18.复合模具,19.第三测温传感器,20.塞棒提升机构,21.塞棒提升杆动密封部件,22.炉盖,23.炉门,24.真空炉腔支撑平台,25.牵引机,26.牵引机支撑平台,27.炉底板,28.真空炉体,29.真空泵系统,30.加热电源。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

本发明是一种双金属复合丝材短流程生产工艺，该工艺具体包括以下步骤：

步骤1：采用真空连续铸造复合工艺制备出直径20～50mm、具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒坯；

步骤2：采用多道次孔型轧制将复合坯料加工成直径8～20mm的复合线材，单道次轧制变形量控制在15％～30％；

步骤3：将轧制后的线材通过多道次拉拔成形加工为要求尺寸的丝材，单道次变形量为10％～25％；拉拔过程中根据需要感应加热退火；

步骤4：根据需要，对加工到成品尺寸的丝材进行退火处理，调控丝材的组织性能。

所述步骤3中感应加热的温度为低熔点金属熔点的0.45倍到0.7 倍，感应加热的时间为10～60s，线材的走料速度为0.1～10m/min。

所述步骤2中所述轧机包括水平二辊式、平一立交替式或Y型轧机。

所述步骤1中双金属复合棒坯的包覆比(棒坯横断面上包覆层金属的面积与横断面的面积比)为10％～25％。

所述双金属复合棒坯的制备工艺为：

步骤1：先将选定外部金属和芯部金属，然后抽真空，当真空度达到:1×10^-2Pa以上，再将选定的金属分别熔化，在一定的温度下保温20～30分钟；

步骤2：先将熔化后的外部金属溶液导入复合结晶器中，调节冷却水流量，启动牵引机构，进行包覆层金属管的连铸成形；当外层金属成形适当长度后，再将熔化后的芯部金属溶液导入复合结晶器中，使芯部金属熔体充入先凝固的包覆层金属管中，同时开启二次冷却装置，对连铸坯进行二次冷却；芯部的金属熔体在结晶器和二次冷却装置的作用下凝固成芯材，并与包覆层金属管复合在一起，即得到双金属复合棒坯。

所述步骤3中的保温的温度控制在对应金属熔点以上50～ 300℃。

所述牵引机构的引锭速度为1～500mm/min。

所述复合结晶器的冷却水流量的范围在0.1～5m³/h；所述二次冷却水流量表示，范围在0.1～1m³/h。

如图1-图2所示为上述双金属复合棒坯真空连铸成形工艺的成形设备，所述连铸成形设备包括：

－外层金属熔化与保温装置，用于熔化外层金属，并存储熔化后外层金属溶液；

－芯部金属熔化与保温装置，用于熔化芯部金属，并存储熔化后芯部金属溶液；

－真空或气体保护系统，用于使金属在熔炼、保温、连铸全过程处于真空环境中；

－复合模具，用于将外层金属材料预成形为管材，并将芯部金属材料导入预成形的外层金属管中；

－结晶器，用于复合材料的初步冷却凝固成形；

－引锭机构，用于将凝固成形后的复合材料从结晶器中拉出；

－二次冷却装置，用于进一步冷却凝固成形后的复合线材；

－测温装置，用于监控整个成型过程中的温度变化；

－支撑平台，用于为所述结晶器和真空或气体保护系统提供工作平台；

－辅助设备，用于控制拔出外层金属熔化与保温装置和芯部金属熔化与保温装置的棒塞，使金属溶液流出；

－集成控制系统，用于控制辅助设备、引锭机构、测温装置、测温装置、真空或气体保护系统、外层金属熔化与保温装置和芯部金属熔化与保温装置。

所述外层金属熔化与保温装置包括第一感应加热线圈和第一坩埚；

所述芯部金属熔化与保温装置包括第二感应加热线圈、第二坩埚和塞棒；

所述真空或气体保护系统由包括真空炉腔、真空泵和真空管道；

所述复合结晶器包括复合模具和结晶器；所述复合模具的中心位置设有外层金属成形通孔，所述外层金属成形通孔内部的中心位置设有芯部金属成形通管，所述芯部金属成形管的进液口设置在所述复合模具的一侧；

所述测温装置包括第一热电偶、第二热电偶和第三热电偶；

所述辅助设备包括塞棒提升机构和塞棒提升杆动密封部件；

其中，所述第一感应加热线圈设置在所述第一坩埚外侧壁上，所述第二感应加热线圈设置在所述第二坩埚外侧壁上，所述第一坩埚和第二坩埚的底部均设有出流口，所述第二坩埚的出流口上设有棒塞，所述复合模具上端的外层金属成形通孔的进液口与所述第一坩埚的出流口连接，所述复合模具的芯部金属成形管的进液口通过导液管与所述第二坩埚的出流口连接，所述复合模具的下端与所述设置在所述支撑平台上的所述结晶器的上端连接，所述结晶器的下端设有引锭杆动密封部件，所述二次冷却装置设置在所述引锭杆动密封部件的下端，所述引锭机构设置在所述二次冷却装置的下端；

所述真空炉腔设置在所述支撑平台的上端，将整个支撑平台的上端罩住，所述真空泵通过真空管道与所述真空炉腔连通，所述塞棒提升机构设置在所述真空炉腔上，并通过塞棒提升杆动密封部件密封；

所述第一热电偶设置在所述第一坩埚内，所述第二热电偶设置在所述第二坩埚内，所述第三热电偶设置在所述复合模具内；

所述集成控制系统与所述第一热电偶、第二热电偶、第三热电偶、塞棒提升机构，真空泵、二次冷却装置、引锭机构和加热电源控制连接，

所述真空炉腔呈圆筒状，上部为半球形炉盖，侧边设有方形炉门。

所述复合模具包括主体和芯部材料成形管；

其中，所述主体呈圆形，所述芯部材料成形管呈L型；

呈圆形所述主体的中心位置设有外部材料成型通孔，呈圆形所述主体的其中一端侧壁上设有芯部材料的进流孔，呈L型所述芯部材料成形管设置在所述外部材料成形通孔的中心位置，且呈L型所述芯部材料成形管一端与所述进流孔连通。

所述引锭杆动密封部件包括底座、压紧法兰、上密封圈和下密封圈；

所述底座的一端与所述结晶器的下端面密封连接，所述底座的中心位置设有引锭杆通孔，所述上密封圈和下密封圈设置在所述底座的引锭杆通孔的端部，通过所述压紧法兰压紧固定；

所述上密封圈和下密封圈由橡胶或硅胶制成。

所述第一坩埚、复合模具、结晶器、引锭机构的中心线在同一垂线上。

实施例：一种贵金属层状复合材料高真空连铸成形设备，该设备由外层金属熔化与保温装置、芯部金属熔化与保温装置、真空(或气体保护)系统、复合结晶器(一次冷却装置)、引锭机构、二次冷却装置、测温装置、集成控制系统、支撑平台、辅助设备组成。

所述外层金属熔化与保温装置由第一感应加热线圈1、第一坩埚 2组成；所述芯部金属熔化与保温装置由第二感应加热线圈9、第二坩埚8和第二塞棒6组成；真空系统由真空炉腔、真空泵29(机械泵、罗茨泵、扩散泵)及真空管道组成，构成一个封闭的空间，其中真空炉腔由真空炉体28、炉盖22和炉门23组成；复合结晶器由复合模具18和结晶器17组成，其中结晶器由石墨内衬11、水冷铜套和冷却水腔组成；引锭机构由引锭杆15和牵引机25组成，其中牵引机有牵引辊和伺服电机等构成；二次冷却装置包括喷头14；测温装置包括第一热电偶3、第二热电偶7和第三热电偶19，集成控制系统由控制计算机、人机界面、通讯系统和命令执行系统；支撑平台由真空炉体支撑平台24和牵引机支撑平台26组成；辅助设备由塞棒提升机构 20、塞棒提升杆动密封部件21、引锭杆动密封部件13等组成。

真空炉腔置于真空系统支撑平台24之上，外形为圆筒状，上部设有半球形炉盖22，侧边设有方形炉门23；第一感应加热线圈1和第二感应加热线圈9以及第一坩埚2和第二坩埚8置于真空炉腔内部，而加热电源30置于真空炉腔的外面，在真空炉腔的侧壁上设有与炉体密封良好并绝缘的接电端子，接线端子的一端与真空炉腔内的加第一感应加热线圈1和第二感应加热线圈9连接，另一端与加热电源30连接；第一坩埚2和第二坩埚8分别置于相应的第一加热线圈 1和第二加热线圈9中间，线圈内侧与坩埚外壁之间设有10～20mm 的间隙；第一坩埚2和第二坩埚8的底部均设有出流口，其中芯部金属的出流孔可通过塞棒6塞住；第一加热线圈1和第二加热线圈9沿水平方向布置，且两者之间15～30mm的间隙；第一坩埚2、复合模具18、结晶器17从上到下沿垂直方向依次布置，其中复合模具18 上部和第一坩埚2底部、复合模具18下部与结晶器17内衬均以螺纹连接；第二坩埚8底部的出流孔通过导流管10与复合模具18侧壁的进流孔连接；真空炉腔的底板上设有圆孔，方便结晶器内衬伸入真空炉腔内与复合模具18连接；所述结晶器17设置在炉底板27下方，通过设置在炉底板上的螺栓将结晶器17与炉底板27压紧，并通过结晶器17上端面的密封圈，实现与炉体28的密封连接；引锭杆15通过结晶器17中石墨铸型下部的出口伸入到结晶器17内部，在结晶器17出口设有的引锭杆动密封部件13，实现引锭杆15与结晶器17之间的动密封，保证在连铸过程引锭杆15既能沿轴向运动，又不会通过引锭杆15与结晶器17的间隙漏气；二次冷却装置喷头14设置在结晶器17下部密封部件的下方，通过管道与二次冷却水连通，并通过测控装置控制流量；引锭机构25设置在二次冷却水喷头14的下方，置于支持平台26之上；三支热电偶分别置于第一坩埚内2、第二坩埚和复合模具18中侧壁的测温孔中，第一热电偶3、第二热电偶7 和第三热电偶19的输出端与设置于真空炉腔侧壁上的接线柱在真空炉腔内的一端连接，接线柱与炉体28绝缘，其在真空炉腔外的一端通过导线连接显示仪表；真空炉腔的侧壁设置一个圆形出口，通过连接法兰与真空管道的一端连接，真空管道的另一端与真空泵29连接；塞棒提升机构20设置在炉盖22上，其控制杆通过动密封与炉盖22 连接，可以沿垂直方向上下移动，而不会漏气；控制杆的一端与芯部金属的塞棒6的上部连接；集成控制系统通过通讯线路与温度控制仪表、引锭机构的伺服电机、流量测控机构连接。

实施例1：

直径50μm的银包铝复合丝材的短流程生产工艺，银的厚度为 8μm。

(1)采用纯银和纯铝为原料，采用高真空连铸成形设备与工艺制备出具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒材，直径为20mm；其中银连铸温度1150℃，铝800℃，熔化后保温20分钟，调整结晶器的冷却水流量至400L/h，通过集成控制系统设定连铸拉坯程序，设速度为45mm/min；

(2)采用多道次孔型轧制将复合坯料加工成直径8mm的复合线材，轧制速度为5m/min，单道次轧制变形量控制在20％；

(3)将轧制后的线材通过多道次拉拔成形加工为要求尺寸的丝材，单道次变形量15％，拉拔过程中当累积变形量达到70％左右时退火一次，退火温度为450℃，感应加热的时间为10s，走料速度为 2m/min。拉拔至所需尺寸50μm；

(4)根据需要，对最终的成品进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间10分钟。

实施例1：

直径50μm的银包铝复合丝材的短流程生产工艺，银的厚度为 8μm。

(1)采用纯银和纯铝为原料，采用高真空连铸成形设备与工艺制备出具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒材，直径为20mm；其中银连铸温度1150℃，铝800℃，熔化后保温20分钟，调整结晶器的冷却水流量至400L/h，通过集成控制系统设定连铸拉坯程序，设速度为45mm/min；

(2)采用多道次孔型轧制将复合坯料加工成直径8mm的复合线材，轧制速度为5m/min，单道次轧制变形量控制在20％；

(3)将轧制后的线材通过多道次拉拔成形加工为要求尺寸的丝材，单道次变形量15％，拉拔过程中当累积变形量达到70％左右时退火一次，退火温度为450℃，感应加热的时间为10s，走料速度为2m/min。拉拔至所需尺寸50μm；

(4)根据需要，对最终的成品进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间10分钟。

实施例2：

直径50μm的金包铝复合丝材的短流程生产工艺，金的厚度为 6μm。

(1)采用纯金和纯铝为原料，采用高真空连铸成形设备与工艺制备出具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒材，直径为20mm；其中金连铸温度1200℃，铝800℃，熔化后保温20分钟，调整结晶器的冷却水流量至600L/h，通过集成控制系统设定连铸拉坯程序，设速度为60mm/min；

(2)采用多道次孔型轧制将复合坯料加工成直径8mm的复合线材，轧制速度为5m/min，单道次轧制变形量控制在20％；

(3)将轧制后的线材通过多道次拉拔成形加工为要求尺寸的丝材，单道次变形量15％，拉拔过程中当累积变形量达到70％左右时退火一次，退火温度为450℃，感应加热的时间为10s，走料速度为 2m/min。拉拔至所需尺寸60μm；

(4)根据需要，对最终的成品进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间10分钟。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种双金属复合丝材短流程生产工艺，其特征在于，该工艺具体包括以下步骤：

步骤1：选择具有冶金结合界面的双金属复合棒坯；

步骤2：采用多道次孔型轧机将双金属复合棒坯加工成直径8～20mm的复合线材，单道次轧制变形量控制在15％～30％；

步骤3：将轧制后的复合线材通过多道次拉拔成形加工为要求尺寸的丝材，单道次变形量为10％～25％；拉拔过程中根据需要感应加热退火；

步骤4：根据需要对加工到成品尺寸的丝材进行退火处理，调控丝材的组织性能。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，其特征在于，所述具有冶金结合界面的高质量双金属复合棒坯为采用真空连续铸造复合工艺制备得到直径20～50mm的双金属复合棒坯。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤3中感应加热的温度为低熔点金属熔点的0.45倍到0.7倍，感应加热的时间为10～60s，线材的走料速度为0.1～10m/min。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中所述轧机包括水平二辊式、平一立交替式或Y型轧机。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中双金属复合棒坯的包覆比为10％～25％。

6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中双金属复合棒坯的制备工艺为：

步骤1：先将选取外部金属和芯部金属分别放入熔化坩埚中，然后抽真空，当真空度达到1×10^-2Pa以上，再将坩埚中金属加热熔化，在一定的保温温度下保温20～30分钟；

步骤2：先将熔化后的外部金属溶液导入复合模具的中，调节冷却水流量，启动牵引机构，进行包覆层金属管的连铸成形；当外层金属成形达到适当长度后，再将熔化后的芯部金属溶液导入复合模具的中，使芯部金属熔体充入先凝固的包覆层金属管中，同时开启二次冷却装置，对连铸坯进行二次冷却；芯部的金属熔体在结晶器和二次冷却装置的作用下凝固成芯材，并与包覆层金属管复合在一起，即得到双金属复合棒坯。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的保温温度为对应金属熔点以上50～300℃。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述牵引机构的引锭速度为1～500mm/min。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述复合结晶器的冷却水流量的范围在0.1～5m³/h；所述二次冷却水流量的范围在0.1～1m³/h。