CN109904456A - 一种锂离子电池油性负极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池油性负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池油性负极浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取负极活性物质粉体材料、导电剂、粉体粘结剂、液体粘结剂和溶剂；(2)制备胶液；(3)制备导电胶液；(4)沥青状浆料搅拌；(5)分散搅拌；(6)调整黏度，得到负极浆料。其中，优先制备胶液，避免了粘结剂聚合成团分散不均；制备导电胶液，避免了导电剂分散不均；沥青状浆料搅拌和分散搅拌，增强了物料混合，避免了石墨、导电剂、粘结剂分散不均。本发明的油性负极浆料制备方法所得的浆料具有优良的分散性和稳定性，此方法具有广阔的应用前景。

Description

一种锂离子电池油性负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，涉及锂离子电池电极浆料的制备方法，特别是油性负极浆料制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、放电平台高、循环寿命长、无记忆效应环境性能友好等优点，广泛应用于手机、电脑、耳机、手环等消费类电子产品中，同时应用于纯电动汽车等动力电池领域和储能领域。
电极浆料的性能好坏直接关系到电池性能优劣，负极浆料的制备方法及性能受到行业的普遍关注。
负极浆料主要包含负极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂。而人造石墨的油性浆料，特别是振实密度较低的人造石墨的油性浆料，存在分散性和稳定性不足的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的上述缺陷，提供一种锂离子电池油性负极浆料的制备方法，该方法制备的油性浆料具有优良的分散性和稳定性。
本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种锂离子电池油性负极浆料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S1、称取负极活性物质粉体材料、导电剂、粉体粘结剂和溶剂，待用；
S2、制备胶液：将粉体粘结剂和60％～80％溶剂加入搅拌设备内，进行搅拌，得到均匀胶液；
S3、制备导电胶：向步骤S2的胶液中加入导电剂，进行搅拌，得到均匀导电胶；
S4、沥青状浆料搅拌：向步骤S3的导电胶中加入负极活性物质粉体材料，搅拌形成沥青状浆料；
S5、分散搅拌：向步骤S4的浆料中加入5％～15％的溶剂，进行分散搅拌，使各种物质混合更均匀；
S6、调整黏度：向步骤S5得到的浆料中加入5％～15％的溶剂，进行搅拌，使黏度范围是4000～7000mPa*s，最终得到负极浆料。
进一步地，所述的负极活性物质粉体材料为人造石墨；
所述的导电剂为导电乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、导电石墨中的一种或多种混合物；
所述的粉体粘结剂为聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯中的一种或两种的混合物；
所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
进一步地，所述的负极活性物质粉体材料的振实密度为0.7～0.95g/cm3。
进一步地，所述的步骤S2中搅拌的时间为60～120min，优选为90min；
所述的步骤S3中搅拌的时间为60～120min，优选为90min；
所述的步骤S4中搅拌的时间为40～80min，优选为60min；
所述的步骤S5中搅拌的时间为40～90min，优选为60min。
进一步地，所述的步骤S6中调整黏度的过程如下：
如果步骤S5中得到的浆料，黏度范围超出10000mPa*s，加入0～5％溶剂，搅拌30min再次测试黏度，黏度范围超出7000mPa*s，则继续加入0～5％溶剂重复以上搅拌测试过程，直至黏度范围在4000～7000mPa*s。
进一步地，所述的负极活性物质粉体材料、导电剂、粉体粘结剂的比例，依次为(90-98)：(0.5-3)：(0.5-3)，所述的溶剂的量为以上固体总重量的80％～120％。
进一步地，步骤S2至步骤S6的搅拌过程中，搅拌缸抽真空，真空度为-0.08Mpa～-0.1Mpa。
进一步地，步骤S2至步骤S6的搅拌过程中，胶液和浆料温度控制在10～35℃。
进一步地，所用搅拌设备是双行星搅拌系统。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
采用本发明公开的锂离子电池油性负极浆料的制备方法，避免了粘结剂聚合成团分散不均，避免了石墨、导电剂、粘结剂分散不均。所得油性浆料具有优良的分散性和稳定性，此方法具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明中公开的一种锂离子电池油性负极浆料的制备方法的流程步骤图；
图2是搅拌设备中固含量测试点的示意图。
其中，取样点1表示搅拌缸中的左侧的表层浆料，取样点2表示搅拌缸中的左侧的中层浆料，取样点3表示搅拌缸中的左侧的底层浆料，取样点4表示搅拌缸中间的中层浆料，取样点5表示搅拌缸中的右侧的表层浆料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，本实施例提供一种锂离子油性负极浆料制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)按照如下质量比例称取材料，负极活性物质(人造石墨)：导电剂(SP)：粉体粘结剂(聚偏氟乙烯)：溶剂(N-甲基吡咯烷酮)＝95.5：2：2.5:103。
(2)将称好的2.5份质量比例的聚偏氟乙烯(PVDF)粉体和85份质量比例的N-甲基吡咯烷酮(NMP)加入双行星搅拌设备中，真空搅拌60min中，得到PVDF胶液，胶液温度控制在10～35℃；
(3)向步骤(2)的胶液中加入2份质量比例的导电剂(SP)，进行搅拌，真空搅拌60min，得到导电胶液，胶液温度控制在10～35℃；
(4)向步骤(3)的浆料中加入95.5份质量比例的人造石墨，真空搅拌60min，得到沥青状的浆料，浆料温度控制在10～35℃；
(5)向步骤(4)的浆料中加入8份质量比例的NMP，真空搅拌40min，温度控制在10～35℃；
(6)向步骤(5)的浆料中加入5份质量比例NMP，搅拌30min，测试浆料粘度为8500mPa*s，再加入5份质量比例的NMP，测试浆料粘度是6300mPa*s，黏度在需求范围内，得到所需负极浆料。
在搅拌缸中的不同位置，取点测试负极浆料的黏度和固含量，不同测试点的结果如下表1。
存取样点1(如图2中所示)的浆料，连续24h测试连续24h测试静态放置的浆料的黏度及固含量，观察浆料的稳定性，测试结果见表2。
表1.实施例一中不同测试点的结果
测试点 黏度mPa*s 固含量
测试点1 6300 49.21％
测试点2 6300 49.26％
测试点3 6400 49.29％
测试点4 6400 49.33％
测试点5 6300 49.17％
表2.实施例一中存取样点1的浆料测试结果
测试时间h 黏度mPa*s 固含量
完成制浆 6300 49.21％
4 6600 49.21％
8 7200 49.17％
12 7500 49.13％
16 7400 48.98％
20 7400 48.92％
24 7400 48.81％
实施例二
如图1所示，本实施例提供另外一种锂离子油性负极浆料制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)按照如下质量比例称取材料，负极活性物质(人造石墨)：导电剂(SP)：粉体粘结剂(聚偏氟乙烯)：溶剂(N-甲基吡咯烷酮)＝95.5：2：2.5:103。
(2)将称好的2.5份质量比例的聚偏氟乙烯(PVDF)粉体和85份质量比例的N-甲基吡咯烷酮(NMP)加入双行星搅拌设备中，真空搅拌90min中，得到PVDF胶液，胶液温度控制在10～35℃；
(3)向步骤(2)的胶液中加入2份质量比例的导电剂(SP)，进行搅拌，真空搅拌90min，得到导电胶液，胶液温度控制在10～35℃；
(4)向步骤(3)的浆料中加入95.5份质量比例的人造石墨，真空搅拌60min，得到沥青状的浆料，浆料温度控制在10～35℃；
(5)向步骤(4)的浆料中加入8份质量比例的NMP，真空搅拌60min，温度控制在10～35℃；
(6)向步骤(5)的浆料中加入5份质量比例NMP，搅拌30min，测试浆料粘度为8000mPa*s，再加入5份质量比例的NMP，测试浆料粘度是6000mPa*s，黏度在需求范围内，得到所需负极浆料。
在搅拌缸中的不同位置，取点测试负极浆料的黏度和固含量，不同测试点的结果如下表3。
存取样点1(如图2中所示)的浆料，连续24h测试静态放置的浆料的黏度及固含量，观察浆料的稳定性，测试结果见表4。
表3.实施例二中不同测试点的结果
测试点 黏度mPa*s 固含量
测试点1 6000 49.31％
测试点2 6000 49.26％
测试点3 6000 49.29％
测试点4 6000 49.26％
测试点5 6000 49.27％
表4.实施例二中存取样点1的浆料测试结果
测试时间h 黏度mPa*s 固含量
完成制浆 6000 49.31％
4 6200 49.35％
8 6300 49.28％
12 6600 49.29％
16 6700 49.33％
20 6500 49.27％
24 6600 49.25％
由表1和表3可见，实施例一和实施例二制作的油性负极浆料，在搅拌缸不同位置的固含量和黏度基本相同，说明本发明方法制备的浆料的分散性非常好。
表2和表4可见，实施例一和实施例二制作的负极浆料固含量变化很小，24h后实施例一和实施例二的负极浆料固含量降低分别为0.3％和0.06％，固含量降低比例都小于1％，说明浆料不沉降。24h后实施例二的黏度变化更小，2黏度只增加600mPa*s。固含量和黏度的变化区别，说明实施例2的浆料稳定性更好。
实施例二比实施例一的浆料的稳定性更好，说明实施例二的搅拌时间参数作为优选参数。其原因是延长搅拌时间，分散效果更彻底。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池油性负极浆料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
S1、称取负极活性物质粉体材料、导电剂、粉体粘结剂和溶剂，待用；
S2、制备胶液：将粉体粘结剂和60％～80％溶剂加入搅拌设备内，进行搅拌，得到均匀胶液；
S3、制备导电胶：向所述的胶液中加入导电剂，进行搅拌，得到均匀导电胶；
S4、沥青状浆料搅拌：向所述的导电胶中加入负极活性物质粉体材料，搅拌形成沥青状浆料；
S5、分散搅拌：向步骤S4得到的浆料中加入5％～15％的溶剂，进行分散搅拌；
S6、调整黏度：向步骤S5得到的浆料中加入5％～15％的溶剂，进行搅拌，使黏度范围是4000～7000mPa*s，最终得到负极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，
所述的负极活性物质粉体材料为人造石墨；
所述的导电剂为导电乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、导电石墨中的一种或多种混合物；
所述的粉体粘结剂为聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯中的一种或两种的混合物；
所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，
所述的负极活性物质粉体材料的振实密度为0.7～0.95g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，
所述的步骤S2中搅拌的时间为60～120min；
所述的步骤S3中搅拌的时间为60～120min；
所述的步骤S4中搅拌的时间为40～80min；
所述的步骤S5中搅拌的时间为40～90min。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，所述的步骤S6中调整黏度的过程如下：
如果步骤S5中得到的浆料，黏度范围超出10000mPa*s，加入0～5％溶剂，搅拌30min再次测试黏度，黏度范围超出7000mPa*s，则继续加入0～5％溶剂重复以上搅拌测试过程，直至黏度范围在4000～7000mPa*s。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，
所述的负极活性物质粉体材料、导电剂、粉体粘结剂的比例，依次为(90-98)：(0.5-3)：(0.5-3)，所述的溶剂的量为以上固体总重量的80％～120％。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，步骤S2至步骤S6的搅拌过程中，搅拌缸抽真空，真空度为-0.08Mpa～-0.1Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，步骤S2至步骤S6的搅拌过程中，胶液和浆料温度控制在10～35℃。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，
所述的步骤S2中搅拌的时间为90min；
所述的步骤S3中搅拌的时间为90min；
所述的步骤S4中搅拌的时间为60min；
所述的步骤S5中搅拌的时间为60min。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池油性负极浆料制备方法，其特征在于，所用搅拌设备是双行星搅拌系统。
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