CN109900678A - 一种测定粗银中金含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于贵金属分析检测技术领域，特别涉及一种测定粗银中金含量的分析方法；采用火试金富集‑原子吸收光谱法测定粗银中的金含量，避免了粗银中其他元素的干扰，准确度高，精密度好，测量范围广，适用于粗银中金量的测定，填补行业检测方法的空白。
Description
技术领域
本发明属于贵金属分析检测技术领域，特别涉及一种测定粗银中金含量的分析方法。
背景技术
粗银主要是指银含量为30％～99.9％的矿银、冶炼初级银产品、回收银、含银合金以及含银物料。粗银所包含的范围较为广泛，产品品种具有多样性和复杂性，所含杂质成分也多样复杂。
粗银除了成分单一均匀和已知品质的回收银产品可直接利用之外，其他的通常需要通过精炼、加工之后才能成为有价值的粗银产品。粗银所含成分具有相当的复杂性，部分粗银产品中除了含有金属成分以外，还含有非金属、化合物等物质。
粗银是银生产过程中最为重要的中间产物，在银的生产过程中，容易掺入其他杂质元素。金是一种常与银伴生的金属，其化学性质与银相似，金在银的生产过程中容易与银富集在一起，致使部分粗银产品中会含有少量的金。
金是一种具有较高经济价值的贵金属，测定粗银中金的含量，对粗银的交易价值和生产加工都具有较为重要的参考意义。
现有的粗银化学分析方法中，无测定粗银中金含量的标准分析方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种测定粗银中金含量的分析方法，采用火试金富集-原子吸收光谱法测定粗银中的金含量，避免了粗银中其他元素的干扰，准确度高，精密度好，测量范围广，适用于粗银中金量的测定，填补行业检测方法的空白，具体包括以下步骤：
步骤一，称取200.000～205.000mg粗银样品包裹于4.0～6.0g铅箔中；
步骤二，用铁锤将铅箔捶打成立方体，排出铅箔与粗银之间存留的空气，使铅箔与粗银紧密接触；
步骤三，将铅箔放入已在1000℃箱式电阻炉内预热20～30min的镁砂灰皿中，关闭炉门2～5min，待铅箔完全熔融后半开炉门，同时控制炉温在880～900℃的温度下进行灰吹，当金银合粒出现闪光点后，熔融态的铅箔全部灰吹成金银合粒，灰吹结束；
步骤四，将金银合粒取出冷却，置于30mL瓷坩埚中，向该瓷坩埚中加入10～15mL乙酸(1+3)，加热煮沸，并保持煮沸状态3～5min，用蒸馏水洗净金银合粒，烘干；
步骤五，用铁锤将上述金银合粒锤平成厚度为0.2～0.3mm的薄片，放回步骤四中的瓷坩埚内，向瓷坩埚内加入5～10mL硝酸(1+2)并加热30～40min，待金银合粒中的银溶解后，将瓷坩埚中的溶液用滤纸过滤，用蒸馏水洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液过滤；
步骤六，过滤结束后，将步骤五中过滤瓷坩埚中溶液的滤纸及过滤洗涤液的滤纸共同置于瓷坩埚中，放入马弗炉中升温至700～750℃进行灰化，灰化2h；
步骤七，灰化结束后，将瓷坩埚取出，冷却至室温，向瓷坩埚中加入1～2mL体积分数为20％的氯化钠溶液和2～3mL王水，加热蒸至近干，向瓷坩埚中加入20～25mL体积分数为5％的盐酸溶液后转入容量瓶中，用体积分数为5％的盐酸溶液洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液倒入容量瓶中，定容；
步骤八，待容量瓶中的溶液静置冷却至室温后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测定其溶液的吸光度，减去随同空白试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度；
步骤九，随同试样做空白试验；
步骤十，根据金的浓度，结合定容体积与称样量，按下述公式计算出所测粗银中金的含量：
ω(Au)＝100％·cV/1000m
式中：ω—粗银中金的含量，％；
c—步骤八中从工作曲线上查出金的质量浓度，μg/mL；
V—容量瓶的容积，mL；
m—称取粗银样品的质量，mg。
所述的步骤八中原子吸收光谱仪仪器工作参数见下表
| 波长(nm) | 灯电流(mA) | 乙炔流量(L/min) | 狭缝(nm) |
| 242.8 | 7.5 | 1.0 | 0.5 |
所述步骤八中工作曲线的绘制：
分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL浓度为100μg/mL的金标准溶液置于七个100mL容量瓶中，再向七个100mL容量瓶中分别加入5mL市售浓盐酸，再加水稀释至刻度，混匀；在与测定试料相同的条件下，以水调零，测量金标准溶液系列的吸光度，减去零浓度的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出工作曲线。
所述的步骤七中王水是由市售浓盐酸和市售浓硝酸按体积比为3:1组成的混合物。
本发明的有益效果：
本发明方法选择性较好，准确度较高，精密度较好，干扰因素少，测量范围广，金的回收率在96.88％～100.81％，适合粗银中金量的测定，填补行业检测方法的空白。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
具体实施方式
工作曲线的绘制：
分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL浓度为100μg/mL的金标准溶液置于七个100mL容量瓶中，再向七个100mL容量瓶中分别加入5mL市售浓盐酸，再加水稀释至刻度，混匀；在与测定试料相同的条件下，以水调零，测量金标准溶液系列的吸光度，减去零浓度的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出工作曲线。
王水是由市售浓盐酸和市售浓硝酸按体积比为3:1组成的混合物。
原子吸收光谱仪仪器工作参数见下表
| 波长(nm) | 灯电流(mA) | 乙炔流量(L/min) | 狭缝(nm) |
| 242.8 | 7.5 | 1.0 | 0.5 |
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
步骤一，称取200.000mg粗银样品包裹于5.0g铅箔中；
步骤二，用铁锤将铅箔捶打成立方体，排出铅箔与粗银之间存留的空气，使铅箔与粗银紧密接触；
步骤三，将铅箔放入已在1000℃箱式电阻炉内预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门2min，待铅箔完全熔融后半开炉门，同时控制炉温在880℃的温度下进行灰吹，当金银合粒出现闪光点后，熔融态的铅箔全部灰吹成金银合粒，灰吹结束；
步骤四，将金银合粒取出冷却，置于30mL瓷坩埚中，向该瓷坩埚中加入10mL乙酸(1+3)，加热煮沸，并保持煮沸状态3min，用蒸馏水洗净金银合粒，烘干；
步骤五，用铁锤将上述金银合粒锤平成厚度为0.2～0.3mm的薄片，放回步骤四中的瓷坩埚内，向瓷坩埚内加入5mL硝酸(1+2)并加热30min，待金银合粒中的银溶解后，将瓷坩埚中的溶液用滤纸过滤，用蒸馏水洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液过滤；
步骤六，过滤结束后，将步骤五中过滤瓷坩埚中溶液的滤纸及过滤洗涤液的滤纸共同置于瓷坩埚中，放入马弗炉中升温至700℃进行灰化，灰化2h；
步骤七，灰化结束后，将瓷坩埚取出，冷却至室温，向瓷坩埚中加入1mL体积分数为20％的氯化钠溶液和2mL王水，加热蒸至近干，向瓷坩埚中加入20mL体积分数为5％的盐酸溶液后转入50mL的容量瓶中，用体积分数为5％的盐酸溶液洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液倒入容量瓶中，加水定容至刻度；
步骤八，待容量瓶中的溶液静置冷却至室温后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测定其溶液的吸光度，减去随同空白试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度；
步骤九，随同试样做空白试验；
步骤十，根据金的浓度，结合定容体积与称样量，按下述公式计算出所测粗银中金的含量：
ω(Au)＝100％·cV/1000m
式中：ω—粗银中金的含量，％；
c—步骤八中从工作曲线上查出金的质量浓度，μg/mL；
V—容量瓶的容积，mL；
m—称取粗银样品的质量，mg。
采用相同的粗银样品按照上述步骤测定十次，结果见表1。
表1 实施例1试验结果
实施例2
步骤一，称取205.000mg粗银样品包裹于4.0g铅箔中；
步骤二，用铁锤将铅箔捶打成立方体，排出铅箔与粗银之间存留的空气，使铅箔与粗银紧密接触；
步骤三，将铅箔放入已在1000℃箱式电阻炉内预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门2min，待铅箔完全熔融后半开炉门，同时控制炉温在880℃的温度下进行灰吹，当金银合粒出现闪光点后，熔融态的铅箔全部灰吹成金银合粒，灰吹结束；
步骤四，将金银合粒取出冷却，置于30mL瓷坩埚中，向该瓷坩埚中加入10mL乙酸(1+3)，加热煮沸，并保持煮沸状态3min，用蒸馏水洗净金银合粒，烘干；
步骤五，用铁锤将上述金银合粒锤平成厚度为0.2～0.3mm的薄片，放回步骤四中的瓷坩埚内，向瓷坩埚内加入5mL硝酸(1+2)并加热30min，待金银合粒中的银溶解后，将瓷坩埚中的溶液用滤纸过滤，用蒸馏水洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液过滤；
步骤六，过滤结束后，将步骤五中过滤瓷坩埚中溶液的滤纸及过滤洗涤液的滤纸共同置于瓷坩埚中，放入马弗炉中升温至700℃进行灰化，灰化2h；
步骤七，灰化结束后，将瓷坩埚取出，冷却至室温，向瓷坩埚中加入1mL体积分数为20％的氯化钠溶液和2mL王水，加热蒸至近干，向瓷坩埚中加入20mL体积分数为5％的盐酸溶液后转入50mL的容量瓶中，用体积分数为5％的盐酸溶液洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液倒入容量瓶中，加水定容至刻度；
步骤八，待容量瓶中的溶液静置冷却至室温后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测定其溶液的吸光度，减去随同空白试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度；
步骤九，随同试样做空白试验；
步骤十，根据金的浓度，结合定容体积与称样量，按下述公式计算出所测粗银中金的含量：
ω(Au)＝100％·cV/1000m
式中：ω—粗银中金的含量，％；
c—步骤八中从工作曲线上查出金的质量浓度，μg/mL；
V—容量瓶的容积，mL；
m—称取粗银样品的质量，mg。
采用相同的粗银样品按照上述步骤测定十次，结果见表2。
表2 实施例2试验结果
实施例3
选取5种粗银样品，每种样品平行称取两次，每次称取200.000mg，
其中一份平行样品按照下述步骤进行操作，测量金的含量；
另外一份平行样品进行加标试验：分别向该份平行样品中的每个平行样中加入0.032mg、0.052mg、0.076mg、0.094mg和0.124mg的纯金标准样品后按照下述步骤进行操作，测量金的含量以及加标回收率，结果见表3。
步骤一，将粗银样品或加入纯金标准样品的加标粗银样品包裹于6.0g铅箔中；
步骤二，用铁锤将铅箔捶打成立方体，排出铅箔与粗银之间存留的空气，使铅箔与粗银紧密接触；
步骤三，将铅箔放入已在1000℃箱式电阻炉内预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门2min，待铅箔完全熔融后半开炉门，同时控制炉温在880℃的温度下进行灰吹，当金银合粒出现闪光点后，熔融态的铅箔全部灰吹成金银合粒，灰吹结束；
步骤四，将金银合粒取出冷却，置于30mL瓷坩埚中，向该瓷坩埚中加入10mL乙酸(1+3)，加热煮沸，并保持煮沸状态3min，用蒸馏水洗净金银合粒，烘干；
步骤五，用铁锤将上述金银合粒锤平成厚度为0.2～0.3mm的薄片，放回步骤四中的瓷坩埚内，向瓷坩埚内加入5mL硝酸(1+2)并加热30min，待金银合粒中的银溶解后，将瓷坩埚中的溶液用滤纸过滤，用蒸馏水洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液过滤；
步骤六，过滤结束后，将步骤五中过滤瓷坩埚中溶液的滤纸及过滤洗涤液的滤纸共同置于瓷坩埚中，放入马弗炉中升温至700℃进行灰化，灰化2h；
步骤七，灰化结束后，将瓷坩埚取出，冷却至室温，向瓷坩埚中加入1mL体积分数为20％的氯化钠溶液和2mL王水，加热蒸至近干，向瓷坩埚中加入20mL体积分数为5％的盐酸溶液后转入50mL的容量瓶中，用体积分数为5％的盐酸溶液洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液倒入容量瓶中，加水定容至刻度；
步骤八，待容量瓶中的溶液静置冷却至室温后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测定其溶液的吸光度，减去随同空白试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度；
步骤九，随同试样做空白试验；
步骤十，根据金的浓度，结合定容体积与称样量，按下述公式计算出所测粗银中金的含量：
ω(Au)＝100％·cV/1000m
式中：ω—粗银中金的含量，％；
c—步骤八中从工作曲线上查出金的质量浓度，μg/mL；
V—容量瓶的容积，mL；
m—称取粗银样品的质量，mg。
表3 实施例3试验结果
Claims (3)
1.一种测定粗银中金含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，称取200.000～205.000mg粗银样品包裹于4.0～6.0g铅箔中；
步骤二，用铁锤将铅箔捶打成立方体，排出铅箔与粗银之间存留的空气，使铅箔与粗银紧密接触；
步骤三，将铅箔放入已在1000℃箱式电阻炉内预热20～30min的镁砂灰皿中，关闭炉门2～5min，待铅箔完全熔融后半开炉门，同时控制炉温在880～900℃的温度下进行灰吹，当金银合粒出现闪光点后，熔融态的铅箔全部灰吹成金银合粒，灰吹结束；
步骤四，将金银合粒取出冷却，置于30mL瓷坩埚中，向该瓷坩埚中加入10～15mL乙酸(1+3)，加热煮沸，并保持煮沸状态3～5min，用蒸馏水洗净金银合粒，烘干；
步骤五，用铁锤将上述金银合粒锤平成厚度为0.2～0.3mm的薄片，放回步骤四中的瓷坩埚内，向瓷坩埚内加入5～10mL硝酸(1+2)并加热30～40min，待金银合粒中的银溶解后，将瓷坩埚中的溶液用滤纸过滤，用蒸馏水洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液过滤；
步骤六，过滤结束后，将步骤五中过滤瓷坩埚中溶液的滤纸及过滤洗涤液的滤纸共同置于瓷坩埚中，放入马弗炉中升温至700～750℃进行灰化，灰化2h；
步骤七，灰化结束后，将瓷坩埚取出，冷却至室温，向瓷坩埚中加入1～2mL体积分数为20％的氯化钠溶液和2～3mL王水，加热蒸至近干，向瓷坩埚中加入20～25mL体积分数为5％的盐酸溶液后转入容量瓶中，用体积分数为5％的盐酸溶液洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液倒入容量瓶中，定容；
步骤八，待容量瓶中的溶液静置冷却至室温后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测定其溶液的吸光度，减去随同空白试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度；
步骤九，随同试样做空白试验；
步骤十，根据金的浓度，结合定容体积与称样量，按下述公式计算出所测粗银中金的含量：
ω(Au)＝100％·cV/1000m
式中：ω—粗银中金的含量，％；
c—步骤八中从工作曲线上查出金的质量浓度，μg/mL；
V—容量瓶的容积，mL；
m—称取粗银样品的质量，mg。
2.根据权利要求1所述的一种测定粗银中金含量的分析方法，其特征在于，所述的步骤八中原子吸收光谱仪仪器工作参数见下表
3.根据权利要求1所述的一种测定粗银中金含量的分析方法，其特征在于，所述步骤八中工作曲线的绘制：
分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL浓度为100μg/mL的金标准溶液置于七个100mL容量瓶中，再向七个100mL容量瓶中分别加入5mL市售浓盐酸，再加水稀释至刻度，混匀；在与测定试料相同的条件下，以水调零，测量金标准溶液系列的吸光度，减去零浓度的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出工作曲线。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111337477A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-06-26 | 吉林吉恩镍业股份有限公司 | 一种测定高银高铂钯化工渣中金、铂、钯含量的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103018191A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-04-03 | 广州有色金属研究院 | 一种杂铜中微量金的分析方法 |
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