CN109896805A - 一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法，将氯化铝溶解于蒸馏水中，加入环己烷和醋酸钠，混合分散，转到高压反应釜中反应，离心，蒸馏水洗涤，超声分散得到纳米氧化铝分散液；加PVA于纳米氧化铝分散液中，离心、分散，用乙醇和水混合溶液洗涤，真空干燥得修饰的纳米氧化铝；取骨料，水泥，硫铝酸盐水泥，修饰的纳米氧化铝，减水剂，复合膨胀剂，水，混合搅拌一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料。本发明采用修饰纳米氧化铝，粒径可控，表面积大，易与无机产物的相互作用；可诱导晶核形成，使水化产物细化，填充空隙，结构致密；可调整晶胶比，改善水泥石界面结构，使水泥基体界面过渡区的粘结强度增大，提高强度及韧性。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料的技术领域，具体涉及一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法。
背景技术
装配式混凝土结构是结合现场浇筑技术与绿色施工要求的双重作用下发展的一种新型混凝土施工技术，装配式混凝土结构相较于现浇剪力墙结构，虽具有节能、节材、工期短等优势，但其存在的主要问题是预制剪力墙结构节点连接问题，一般的连接方式包括预留孔浆锚搭接、现浇带连接、套筒灌浆连接等。当采用预留孔浆锚搭接时，成本较低，技术相对安全可靠，其连接性能取决于浆锚砂浆与钢筋表面间的摩擦力、黏结力，以及与混凝土构件预留孔孔壁间的粘结强度有着密切的关系，因此为了使节点的承载力、刚度和延性不低于现浇结构，亟待解决的问题是浆锚灌浆料自身界面之间的粘结性能以及浆锚灌浆料与钢筋及混凝土构件的界面结构。
纳米材料作为一种介于宏观物质与原子簇之间的微细粒子，具有宏观物质材料所不具备的高比表面积、高表面能以及高活性等，将无机纳米材料应用到水泥基材料中，可以提高其抗压强度、耐久性等，并实现其功能化。目前，国内外关于纳米材料掺入水泥基材料中的研究已经取得了许多成果，但所掺入的纳米材料多为纳米SiO2、纳米CaCO3等，且研究重点主要集中在纳米材料对水泥基材料的力学性能与耐久性的影响，对于纳米材料对水泥基材料界面以及微观结构的影响的研究相对较少。然而在装配式混凝土结构中，预制构件的节点与接缝间对混凝土的界面及微观结构有较高的要求，这也是保证装配式混凝土结构整体性的关键。
CN105585290A公开了一种白炭黑山砂无机灌浆料的制备方法，原料为磨细山砂、水泥、磷矿粉、膨胀剂、减水剂、白炭黑。白炭黑粒径在1μm以下，通过白炭黑与界面的氢氧化钙晶体反应生成C-S-H凝胶，从而减小界面的孔隙率，提高界面的强度，但是白炭黑粒径很小，易团聚，不经处理会产生分散不均匀，反应不充分的问题。
CN105439512A公开了一种易搅拌的超高强水泥基灌浆材料，由水泥，掺合料，纳米二氧化硅，膨胀剂，增韧剂，流变助剂，超塑化剂，消泡剂，黄砂制备而成。该灌浆料加入的纳米二氧化硅未经修饰，需要通过掺入增韧剂来实现增韧效果，并且所加的外加剂容易导致其性能不稳定和生产成本高，难以满足经济效益和性能要求。
发明内容
本发明的目的在于的一种能与预制构件预留孔孔壁良好连接，能使混凝土结构更致密，提高材料密实度；提高混凝土的早期强度，减少硫铝酸盐水泥的用量的纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法。
本发明目的的实现方式为，一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法，具体步骤如下：
1)取质量份数氯化铝5-10份溶于15-20份蒸馏水中，加入到环己烷25-30份和醋酸钠2-3份，混合分散，在45-55℃下，反应20-30分钟，转到高压反应釜中，在60-70℃下反应2-3h，离心，用蒸馏水洗涤，超声分散得到纳米氧化铝分散液；
所述超声分散条件为超声频率5000-8000Hz；
2)向步骤1)所得的5-10份纳米氧化铝分散液中加入质量份数PVA 4-8份，离心、分散，并利用乙醇和水混合溶液洗涤，真空干燥得到修饰的纳米氧化铝；
所述乙醇和水混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1；
所述真空干燥条件为真空值为60-100Pa，温度为40-50℃；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1075-1350份，水泥1000-1275份，硫铝酸盐水泥150-400份，步骤2)所得修饰的纳米氧化铝30-75份，减水剂10-30 份，复合膨胀剂5-20份，水350-600份，混合搅拌4min，即得纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料；
所述减水剂为减水率为30％-60％的聚羧酸减水剂；
所述复合膨胀剂为重量份数50-70份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与30-50份轻烧氧化镁的混合物。
因纳米氧化铝与水泥发生水化反应生成的产物具有较高的活性，但存在分散不均匀的问题，因此本发明采用改性纳米氧化铝与水泥基材料之间的化学键合作用，优化纳米材料与水泥基材料间的界面结合程度，从而提高材料的粘结强度与密实度。
本发明的有益效果：
1、纳米氧化铝的制备是利用水和环己烷的混合形成微乳液体系，采用微乳液法，实现纳米氧化铝的稳定尺寸调控，并具有高比表面积；
2、经修饰的纳米氧化铝粒子表面存在大量的羟基和金属氧键活性基团，有助于实现与无机产物的相互作用；
3、加入修饰的纳米氧化铝，可促进水化铝酸钙晶体的形成，使水化产物细化，能够使混凝土结构更致密，提高了混凝土的早期强度，并可减少硫铝酸盐水泥的用量；
4、纳米氧化铝的掺入加速水泥的水化，可调整水化产物的晶胶比，即钙矾石与C-S-H凝胶的比例，改善了水泥石的界面结构，强化水泥基体面的界面层。
具体实施方式
本发明将氯化铝溶解于蒸馏水中，加入环己烷和醋酸钠，混合分散，转到高压反应釜中反应，离心，蒸馏水洗涤，超声分散得到纳米氧化铝分散液；加PVA于纳米氧化铝分散液中，离心、分散，并利用乙醇和水混合溶液洗涤，真空干燥得到修饰的纳米氧化铝；取骨料，水泥，硫铝酸盐水泥，修饰的纳米氧化铝，减水剂，复合膨胀剂，水，混合搅拌一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料。
所述超声分散条件为超声频率5000-8000Hz。
所用PVA的分子量为3000-5000。
所用乙醇和水混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1。
所述真空干燥条件为真空值为60-100Pa，温度为40-50℃。
所述修饰的纳米氧化铝表面的PVA含量为5％-10％；粒径为10-30nm。
所用骨料为0.25-4.75mm的普通砂，细度模数为2.8。
所用水泥为普通硅酸盐水泥，其强度等级为42.5#。所用硫铝酸盐水泥的强度等级为42.5#。
所述减水剂为减水率为30％-60％的聚羧酸减水剂。
所述复合膨胀剂为重量份数50-70份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与30-50份轻烧氧化镁的混合物。
下面用具体实施例详述本发明。
实施例1、
1)取质量份数氯化铝5份溶于15份蒸馏水中，加入到环己烷28份和醋酸钠 2份，混合分散，在45℃下，反应20分钟，转到高压反应釜中，在70℃下反应 3h，离心，用蒸馏水洗涤，在5000Hz超声分散条件下，超声分散而得到纳米氧化铝分散液；
所述修饰的纳米氧化铝表面的PVA含量为5％；粒径为10nm；
2)向步骤1)所得的纳米氧化铝分散液8份中加入质量份数PVA(分子量 3000)8份，离心、分散，并利用体积比1:1的乙醇和水混合溶液洗涤，在真空值为80Pa，温度为40℃条件下，真空干燥得到修饰的纳米氧化铝；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1200份，水泥1100份，硫铝酸盐水泥 200份，步骤2)所得修饰的纳米氧化铝50份，减水率为40％的聚羧酸减水剂25 份，复合膨胀剂5份，水560份，混合搅拌4min，即得纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料。
所用骨料为0.25-4.75mm的普通砂，细度模数为2.7。
所用复合膨胀剂为质量份数60份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与40份轻烧氧化镁的混合物。
实施例2
1)取质量份数氯化铝10份溶于20份蒸馏水中，加入到环己烷30份和醋酸钠3份，混合分散，在50℃下，反应25分钟，转到高压反应釜中，在60℃下反应2h，离心，用蒸馏水洗涤，在8000Hz超声分散条件下，超声分散而得到纳米氧化铝分散液；
所述修饰的纳米氧化铝表面的PVA含量为8％；粒径为18nm；
2)向步骤1)所得的纳米氧化铝分散液5份中加入质量份数PVA(分子量 5000)8份，离心、分散，并利用体积比1:1的乙醇和水混合溶液洗涤，在真空值为60Pa，温度为50℃条件下，真空干燥得到修饰的纳米氧化铝；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1075份，水泥1250份，硫铝酸盐水泥 325份，步骤2)所得修饰的纳米氧化铝30份，减水率为40％的聚羧酸减水剂10 份，复合膨胀剂10份，水350份，混合搅拌4min，即得纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料。
所用骨料为0.25-4.75mm的普通砂，细度模数为2.8。
所用复合膨胀剂为质量份数60份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与40份轻烧氧化镁的混合物。
实施例3
1)取质量份数氯化铝6份溶于17份蒸馏水中，加入到环己烷25份和醋酸钠 2.3份，混合分散，在55℃下，反应23分钟，转到高压反应釜中，在65℃下反应 3h，离心，用蒸馏水洗涤，在7000Hz超声分散条件下，超声分散而得到纳米氧化铝分散液；
所述修饰的纳米氧化铝表面的PVA含量为10％；粒径为25nm；
2)向步骤1)所得的纳米氧化铝分散液7份中加入质量份数PVA(分子量 4500)4份，离心、分散，并利用体积比1:1的乙醇和水混合溶液洗涤，在真空值为100Pa，温度为40℃条件下，真空干燥得到修饰的纳米氧化铝；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1300份，水泥1000份，硫铝酸盐水泥 300份，步骤2)所得修饰的纳米氧化铝75份，减水率为40％的聚羧酸减水剂20 份，复合膨胀剂8份，水350份，混合搅拌4min，即得纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料；
所用骨料为0.25-4.75mm的普通砂，细度模数为3.0；
所用复合膨胀剂为质量份数60份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与40份轻烧氧化镁的混合物。
实施例4
1)取质量份数氯化铝8份溶于19份蒸馏水中，加入到环己烷26份和醋酸钠 2.8份，混合分散，在52℃下，反应30分钟，转到高压反应釜中，在70℃下反应 2.6h，离心，用蒸馏水洗涤，在6000Hz超声分散条件下，超声分散而得到纳米氧化铝分散液；
所述修饰的纳米氧化铝表面的PVA含量为6％；粒径为30nm；
2)向步骤1)所得的纳米氧化铝分散液10份中加入质量份数PVA(分子量 4000)5份，离心、分散，并利用体积比1:1的乙醇和水混合溶液洗涤，在真空值为95Pa，温度为48℃条件下，真空干燥得到修饰的纳米氧化铝；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1350份，水泥1275份，硫铝酸盐水泥 150份，步骤2)所得修饰的纳米氧化铝60份，减水率为40％的聚羧酸减水剂30 份，复合膨胀剂16份，水600份，混合搅拌4min，即得纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料。
所用骨料为0.25-4.75mm的普通砂，细度模数为2.6；
所用复合膨胀剂为质量份数70份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与30份轻烧氧化镁的混合物。
实施例5
1)取质量份数氯化铝9份溶于16份蒸馏水中，加入到环己烷29份和醋酸钠 2.1份，混合分散，在45℃下，反应28分钟，转到高压反应釜中，在70℃下反应 2.8h，离心，用蒸馏水洗涤，在7500Hz超声分散条件下，超声分散而得到纳米氧化铝分散液；
所述修饰的纳米氧化铝表面的PVA含量为9％；粒径为20nm；
2)向步骤1)所得的纳米氧化铝分散液9份中加入质量份数PVA(分子量 3800)7份，离心、分散，并利用体积比1:1的乙醇和水混合溶液洗涤，在真空值为75Pa，温度为43℃条件下，真空干燥得到修饰的纳米氧化铝；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1100份，水泥1150份，硫铝酸盐水泥 400份，步骤2)所得修饰的纳米氧化铝45份，减水率为40％的聚羧酸减水剂15 份，复合膨胀剂20份，水520份，混合搅拌4min，即得纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料。
所用骨料为0.25-4.75mm的普通砂，细度模数为2.8；
所用复合膨胀剂为质量份数50份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与50份轻烧氧化镁的混合物。
本申请人对各实施例的性能指标按有关标准作了测试，测试结果见下表。
本申请人作了实施例1的对比实验，对比情况如下：
对比例1、同实施例1，不同的是
无步骤1)、步骤2)；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1200份，水泥1100份，硫铝酸盐水泥200份，市售纳米氧化铝50份，减水率为40％的聚羧酸减水剂25份，复合膨胀剂5份，水560份，混合搅拌4min，即得市售纳米氧化铝制备的浆锚连接用灌浆料。
对比例1制得的浆锚连接用灌浆料的1d抗压强度为20.8MPa，28d抗压强度为40.1MPa，28d抗折强度为6.5MPa，28d粘结强度为3.1MPa。
对比例2
1)取质量份数氯化铝5份溶于15份蒸馏水中，加入到环己烷28份和醋酸钠 2份，混合分散，在45℃下，反应20分钟，转到高压反应釜中，在70℃下反应 3h，离心，用蒸馏水洗涤，在5000Hz超声分散条件下，超声分散而得到纳米氧化铝分散液；
2)将步骤1)所得的纳米氧化铝分散液8份在真空值为80Pa，温度为40℃条件下，真空干燥得到纳米氧化铝；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1200份，水泥1100份，硫铝酸盐水泥 200份，步骤2)所得纳米氧化铝50份，减水率为40％的聚羧酸减水剂25份，复合膨胀剂5份，水560份，混合搅拌4min，即得未改性纳米氧化铝浆锚连接用灌浆料。
所用骨料为0.25-4.75mm的普通砂，细度模数为2.7。
所用复合膨胀剂为质量份数60份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与40份轻烧氧化镁的混合物。
对比例2制得的浆锚连接用灌浆料的1d抗压强度为30.3MPa，28d抗压强度为62.7MPa，28d抗折强度为8.1MPa，28d粘结强度为4.3MPa。
从实施例1-5及实施例1与对比例1、2的对比说明纳米氧化铝的制备工艺与修饰手段对于纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的性能具有重要作用，特定分子量修饰的合适尺寸的改性氧化铝易与无机产物的相互作用；可诱导晶核形成，使水化产物细化，填充空隙，结构致密；可调整晶胶比，改善水泥石界面结构，使水泥基体界面过渡区的粘结强度增大，提高强度及韧性。与对比例1的对比说明，市面上购买的纳米氧化铝，达不到本发明的效果，也说明本发明具有良好的应用前景，适用于装配式结构中浆锚连接部位。
Claims (6)
1.一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)取质量份数氯化铝5-10份溶于15-20份蒸馏水中，加入到环己烷25-30份和醋酸钠2-3份，混合分散，在45-55℃下，反应20-30分钟，转到高压反应釜中，在60-70℃下反应2-3h，离心，用蒸馏水洗涤，超声分散得到纳米氧化铝分散液；
所述超声分散条件为超声频率5000-8000Hz；
2)向步骤1)所得的5-10份纳米氧化铝分散液中加入质量份数PVA 4-8份，离心、分散，并利用乙醇和水混合溶液洗涤，真空干燥得到修饰的纳米氧化铝；
所述乙醇和水混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1；
所述真空干燥条件为真空值为60-100Pa，温度为40-50℃；
3)按以下质量份数称取原材料：骨料1075-1350份，水泥1000-1275份，硫铝酸盐水泥150-400份，步骤2)所得修饰的纳米氧化铝30-75份，减水剂10-30份，复合膨胀剂5-20份，水350-600份，混合搅拌4min，即得纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料；
所述减水剂为减水率为30％-60％的聚羧酸减水剂；
所述复合膨胀剂为重量份数50-70份N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与30-50份轻烧氧化镁的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所用PVA的分子量为3000-5000。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所用修饰的纳米氧化铝表面的PVA含量为5％-10％；粒径为10-30nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所用骨料为0.25-4.75mm的普通砂，细度模数为2.6-3.0。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所用水泥为普通硅酸盐水泥，其强度等级为42.5#。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝改性浆锚连接用灌浆料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所用硫铝酸盐水泥的强度等级为42.5#。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190618 |