CN109889181B - 一种复合柔性体声波谐振器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合柔性体声波谐振器，包括由下至上依次设置的基底、底电极、压电层和顶电极，所述基底为聚酰亚胺和氮化硼复合的复合柔性薄膜基底。本发明还公开一种复合柔性体声波谐振器的制备方法。本发明的复合柔性材料具有较低的声阻抗，无需传统的空腔结构或布拉格反射层结构，并且相比于单一的柔性基底，复合柔性基底具有高的热导率和低的介电常数。同时本发明提出的复合柔性体声波谐振器能够优化体声波谐振器的工作稳定性，为后续的滤波器、双工器的高功率容量奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及射频微机电系统技术领域，更具体地，涉及一种复合柔性体声波谐振器，以及一种复合柔性体声波谐振器的制备方法。
背景技术
从电信发展之初，滤波器在电路中就扮演着重要的角色，并随着通信技术的发展而取得不断进展。新的通信系统要求发展一种能在特定的频带内提取和检出信号的新技术，而这种新技术的发展进一步加速了滤波器技术的研究和发展。与传统的表面波滤波器(SAW)相比，薄膜体声波滤波势有：谐振器尺寸小，Q值高，可达1000以上；工作频率高，最高可达到10G；器件的工作频率高，具有更高的功率容量；能够更好的与CMOS工艺兼容。
随着近些年对体声波谐振器研究，发现基于柔性材料体声波谐振器相比于传统的体声波器件结构(空腔型、背刻蚀型、固体装配型)具有更简单工艺制备方法，这能极大的减少器件的制备成本并且提高器件的成品率。
一类制作柔性基底的薄膜体声波谐振器方法，其制备方法为：在聚酰亚胺基底上沉积底电极、压电薄膜和顶电极。
另一类制作柔性基底的薄膜体声波谐振器方法，其制备方法为：(1)在硅衬底上刻蚀凹槽；(2)将柔性材料填充到凹槽内部匀胶固化；(3)在柔性低声阻抗层上沉积复合电极；(4)底电极上制备压电层；(5)压电层上沉积底电极。
目前在对上述制备原理分析，对于第一类方案来说，柔性材料的热学性能较差，从而导致器件无法满足目前的大功率器件需求，另外柔性材料的硬度不强，而该器件制备工艺需要在柔性材料上进行，这对加工精度和成膜质量都是极大的考验。对于第二种方案，是将柔性材料填充到硅基底的凹槽中，势必会减小柔性薄膜的厚度，泄露到柔性薄膜中的声波，由于传播距离过短导致衰减不完全，当声波到达刚性衬底与柔性材料的边界时发生反射，这会对基频振荡信号产生寄生干扰。
由此可见现有技术存在诸多不足，器件性能有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述问题提供一种复合柔性体声波谐振器及其制备方法，在不减小柔性基底厚度的情况下，通过在聚酰亚胺材料中加入具有高导热系数和机械稳定性的氮化硼，来改善基于柔性材料基底的薄膜体声波谐振器的散热性能与机械稳定性，从而增加器件的功率容量。同时该制备方法保证了柔性材料的厚度(大于10μm)，有效抑制寄生谐振。
本发明采用的技术方案如下：
一种复合柔性体声波谐振器，包括由下至上依次设置的基底、底电极、压电层和顶电极，基底为聚酰亚胺和氮化硼复合的复合柔性薄膜基底，复合柔性薄膜基底的厚度为17.5-22.5μm。
进一步地，复合柔性薄膜基底的具体制备步骤如下：
S1.聚酰亚胺前体—聚酰胺酸的合成：将二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺混合，搅拌直至二氨基二苯醚完全溶解，然后加入均苯四甲酸二酐，搅拌后得到粘性聚酰胺酸溶液；
S2.氮化硼填料的表面改性：将平均粒径5μm的微细化氮化硼和平均尺寸为60nm的纳米氮化硼按微细化氮化硼的质量占总质量60-90％混合，然后加入乙醇中进行超声处理，向超声溶液中再加入三异硬酯酸钛酸异丙酯、N-(3-二甲基氨基丙基)-N-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲基氨基吡啶，常温混合搅拌8-12h进行反应，反应完全后经离心，洗涤，干燥，制得改性后的氮化硼填料；其中优选地，微细化氮化硼质量占两者总质量的70％；
S3.复合薄膜材料的制备：将聚酰亚胺前体与表面改性后的氮化硼填料均匀混合，搅拌以形成均匀的复合前体，真空干燥后，制得粘性复合聚酰胺酸膜，然后对其加热，将聚酰胺酸膜转化为聚酰亚胺膜；
S4.化学机械抛光：对制备完成的复合薄膜材料进行化学机械抛光；
S5.复合柔性薄膜的制备：将聚酰亚胺前体与表面改性后的氮化硼填料混匀，形成混合液，使用该混合液在S4步骤制备成的复合薄膜材料上甩胶，再亚胺化，制得复合柔性薄膜。
进一步地，S1步骤中二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺的摩尔比为0.8-1.2:20-30，优选地，二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺的摩尔比为1:27。
进一步地，S1步骤中二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2，优选地，二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1。
进一步地，S2步骤中三异硬酯酸钛酸异丙酯与氮化硼的摩尔比为1.8-2.2:0.8-1.2，优选地，三异硬酯酸钛酸异丙酯与氮化硼所组成混合物的摩尔比为2:1。
进一步地，S3步骤中氮化硼质量占复合薄膜材料质量的25％—40％。
进一步地，S4步骤中化学机械抛光工艺的条件为转速60rpm，使用颗粒大小50nm的SiO2悬浮抛光料，抛光液PH值为10。
进一步地，S4步骤还包括将化学机械抛光过后的复合薄膜材料进行850KHZ兆声清洗，清洗液为去离子水，把抛光料从抛光表面剥离。
进一步地，S4步骤中所制备的PI/BN复合薄膜材料的厚度为15-20μm。
一种复合柔性体声波谐振器的制备方法，包括如下步骤：
S1、在制备出的复合柔性薄膜基底表面采用磁控溅射的方法生长底电极层，并光刻出出底电极的图形；
S2、压电层生长在底电极上，压电层为c轴取向的厚度为2μm的AlN薄膜，采用磁控溅射的镀膜方式；
S3、使用磁控溅射的方法在压电层上沉积顶电极，该顶电极为钼薄膜层其电极厚度为200nm，再由光刻工艺得到顶电极图形。
S4、使用湿法刻蚀工艺，刻蚀出压电层的图形再使部分底电极层暴露。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明在不减小柔性基底厚度的情况下，通过在聚酰亚胺材料中加入具有高导热系数和机械稳定性的氮化硼，来改善基于柔性材料基底的薄膜体声波谐振器的散热性能与机械稳定性，相比于单一的柔性基底，复合柔性基底具有高的导热率，优化了体声波谐振器的工作稳定性；
2、本发明中微细化的氮化硼颗粒在复合材料中形成主要的导热路径，并且纳米尺寸的氮化硼颗粒起到微粒化氮化硼颗粒之间的连接作用，以增强更多的接触以获得高导热性，增加器件功率容量，扩展了其在射频高功率容量传输领域的应用；
3、本发明使用三异硬酯酸钛酸异丙酯钛酸酯偶联剂修饰后改变了氮化硼的表面能，使其与聚酰亚胺基体相容性得到改善，界面热阻减小，因此钛酸酯偶联剂修饰后制备的复合薄膜具有更高的导热性；
4、本发明在增加柔性材料散热性能的同时保证了柔性材料的厚度大于临界值(10μm)，有效抑制寄生谐振，减少寄生对基频信号的干扰；
5、本发明无需空气腔和布拉格反射层结构，简化了器件的结构，降低了器件的工艺难度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明制备的复合柔性体声波谐振器结构图；
图2为底电极生长再进行刻蚀得到的器件剖面图；
图3为压电层生长后器件的剖面图；
图4为顶电极生长并光刻后器件的剖面图；
图5为压电层刻蚀出图形后器件的剖面图；
图6为复合柔性薄膜基底采用不同填充物在不同含量下导热性能的变化图；
图中标记：1-基底，2-氮化硼微粒，3-底电极，4-压电层，5-顶电极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
一种复合柔性体声波谐振器，包括由下至上依次设置的基底1、底电极3、压电层4和顶电极5，基底为聚酰亚胺和氮化硼复合的复合柔性薄膜基底，复合柔性薄膜基底的厚度为17.5-22.5μm。底电极和顶电极层为Mo薄膜，其厚度为200nm；压电层为具有c轴取向的氮化铝层，厚度为2μm。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例
本发明较佳实施例提供的一种复合柔性体声波谐振器，包括由下至上依次设置的基底1、底电极3、压电层4和顶电极5，基底为聚酰亚胺和氮化硼复合的复合柔性薄膜基底，复合柔性薄膜基底的厚度为17.5μm。
复合柔性薄膜基底的具体制备步骤如下：
S1.聚酰亚胺前体—聚酰胺酸的合成：向配备有机械搅拌器的250mL三颈圆底烧瓶中加入15mmol二氨基二苯醚和0.4mol二甲基乙酰胺，将溶液在环境温度下搅拌直至二氨基二苯醚完全溶解，然后加入15mmol均苯四甲酸二酐，搅拌5小时后，得到粘性聚酰胺酸溶液；其中，通过增加二甲基乙酰胺的浓度来改变聚酰胺酸的粘度，温度为20℃时测得制得的聚酰胺酸的比浓对数粘度为0.80dL/g；
S2.氮化硼填料的表面改性：为了避免氮化硼聚集，使用三异硬酯酸钛酸异丙酯作为偶联剂使其与聚酰亚胺基体相容性得到改善，界面热阻减小，因此钛酸酯偶联剂修饰后制备的复合薄膜具有更高的导热性。将平均粒径5μm的微细化氮化硼和平均尺寸为60nm的纳米氮化硼按微细化氮化硼的质量占总质量70％混合，然后加入乙醇中超声处理20min，向超声溶液中再加入三异硬酯酸钛酸异丙酯200mmol、N-(3-二甲基氨基丙基)-N-乙基碳二亚胺盐酸盐100mmol和4-二甲基氨基吡啶20mmol，常温搅拌10h使其充分反应，将反应后的溶液放入离心机中，以5500rpm离心，以除去未反应的三异硬酯酸钛酸异丙酯分子，再加入乙醇洗涤2次，除去多余的有机溶剂，在室温下真空干燥，制得改性后的氮化硼填料；
S3.复合薄膜材料的制备：将聚酰亚胺前体与表面改性后的氮化硼填料均匀混合，通过磁力搅拌器搅拌溶液以形成均匀的复合前体，在80℃的真空烘箱中干燥8小时，制得粘性复合聚酰胺酸膜，然后对其加热，将聚酰胺酸膜转化为聚酰亚胺膜；
S4.化学机械抛光：对制备完成的复合薄膜进行化学机械抛光，工艺条件为转速60rpm，研磨时间60min，使用50nm的SiO2悬浮抛光料；将化学机械抛光过后的复合薄膜兆声清洗，把抛光颗粒从抛光表面剥离；
S5.复合柔性薄膜的制备：将微细化氮化硼和纳米氮化硼按微细化氮化硼的质量占总质量85％混合进行S2步骤制得表面改性后氮化硼填料，按照S3步骤制备溶液粘度为120p的聚酰亚胺前体，将两者混匀，形成混合液，使用该混合液在S4步骤制备成的复合薄膜材料上以转速3000rad/min甩胶，再亚胺化，最终涂覆了一层厚度为2.5μm的复合柔性薄膜，总的复合柔性薄膜基底的厚度为17.5μm。
一种复合柔性体声波谐振器的制备方法，包括如下步骤：
S1、在制备出的复合柔性薄膜基底表面采用磁控溅射的方法生长底电极层，并光刻出底电极的图形；溅射条件为气压1Pa，功率220W，Ar气体流量25sccm，衬底温度室温水冷；该底电极为钼薄膜层，其厚度为200nm；
S2、压电层生长在底电极上，压电层为c轴取向的厚度为2μm的AlN薄膜，采用磁控溅射的镀膜方式，其中条件为溅射条件为气压0.6pa，功率240W，氮气氩气总气体流量60sccm，氮气比重80％，衬底温度室温水冷；
S3、使用磁控溅射的方法在压电层上沉积顶电极，该顶电极为钼薄膜层其电极厚度为200nm，再由光刻工艺得到顶电极图形；溅射条件为气压1Pa，功率220W，Ar气体流量25sccm；
S4、使用湿法刻蚀工艺，刻蚀出压电层的图形再使部分底电极层暴露。
实验例1
按照实施例方法分别制备PI薄膜材料(Pure PI)、氮化硼占复合薄膜材料质量的25％复合薄膜材料(PI/BN wt25％)、氮化硼占复合薄膜材料质量的30％复合薄膜材料(PI/BN wt30％)、氮化硼占复合薄膜材料质量的35％复合薄膜材料(PI/BN wt30％)、氮化硼占复合薄膜材料质量的40％复合薄膜材料(PI/BN wt40％)，对其导热率和薄膜粗糙度(RMS)进行测定，结果如下表1：
表1材料性能参数表
由表1可知，通过调整氮化硼掺杂物与复合柔性薄膜的质量比重来调节薄膜的热传导系数，本发明选择的范围25％—40％，其热传导系数范围为0.67W/m·K到1.80W/m·K，而单一的柔性基底导热率仅为0.2W/m·K，另外，薄膜粗糙度满足BAW器件的制备要求，即小于10nm。由此，本发明通过在聚酰亚胺材料中加入具有高导热系数和机械稳定性的氮化硼，来改善基于柔性材料基底的薄膜体声波谐振器的散热性能与机械稳定性，相比于单一的柔性基底，复合柔性基底具有高的导热率，优化了体声波谐振器的工作稳定性。
实验例2
分别选择100％微细化氮化硼、70％微细化氮化硼和30％纳米氮化硼、30％微细化氮化硼和70％纳米氮化硼、100％纳米氮化硼，按照实施例方法制备PI薄膜材料(Pure PI)、氮化硼占复合薄膜材料质量的25％PI/BN复合薄膜材料(PI/BN wt25％)、氮化硼占复合薄膜材料质量的30％PI/BN复合薄膜材料(PI/BN wt30％)、氮化硼占复合薄膜材料质量的35％PI/BN复合薄膜材料(PI/BN wt30％)、氮化硼占复合薄膜材料质量的40％PI/BN复合薄膜材料(PI/BN wt40％)，测定其导热性能变化。
实验结果如图6所示，当采用微细化氮化硼与纳米氮化硼的质量比为7:3时，即微细化氮化硼质量占总质量70％时，导热率高于其他比例，且氮化硼质量占复合薄膜材料质量的40％PI/BN复合薄膜材料，导热率曲线高于其他比例，这是由于微细化的氮化硼颗粒在复合材料中形成主要的导热路径，并且纳米尺寸的氮化硼颗粒起到微粒化氮化硼颗粒之间的连接作用，以增强更多的接触以获得高导热性，有实验结果可知，在微细化氮化硼质量占总质量70％混合时取得良好导热效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种复合柔性体声波谐振器，其特征在于：包括由下至上依次设置的基底(1)、底电极(3)、压电层(4)和顶电极(5)，所述基底为聚酰亚胺和氮化硼复合的复合柔性薄膜基底，所述复合柔性薄膜基底的厚度为17.5-22.5μm；
所述复合柔性薄膜基底的具体制备步骤如下：
S1.聚酰亚胺前体—聚酰胺酸的合成：将二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺混合，搅拌直至二氨基二苯醚完全溶解，然后加入均苯四甲酸二酐，搅拌后得到粘性聚酰胺酸溶液；
S2.氮化硼填料的表面改性：将平均粒径5μm的微细化氮化硼和平均尺寸为60nm的纳米氮化硼按微细化氮化硼的质量占总质量60-90％混合，然后加入乙醇中进行超声处理，向超声溶液中再加入三异硬酯酸钛酸异丙酯、N-(3-二甲基氨基丙基)-N-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲基氨基吡啶，常温混合搅拌8-12h进行反应，反应完全后经离心，洗涤，干燥，制得改性后的氮化硼填料；
S3.复合薄膜材料的制备：将聚酰亚胺前体与表面改性后的氮化硼填料均匀混合，搅拌以形成均匀的复合前体，真空干燥后，制得粘性复合聚酰胺酸膜，然后对其加热，将聚酰胺酸膜转化为聚酰亚胺膜；
S4.化学机械抛光：对制备完成的复合薄膜材料进行化学机械抛光；
S5.复合柔性薄膜的制备：将聚酰亚胺前体与表面改性后的氮化硼填料混匀，形成混合液，使用该混合液在S4步骤制备成的复合薄膜材料上甩胶，再亚胺化，制得复合柔性薄膜。
2.根据权利要求1所述的复合柔性体声波谐振器，其特征在于：所述S1步骤中二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺的摩尔比为0.8-1.2:20-30。
3.根据权利要求1所述的复合柔性体声波谐振器，其特征在于：所述S1步骤中二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2。
4.根据权利要求1所述的复合柔性体声波谐振器，其特征在于：所述S2步骤中三异硬酯酸钛酸异丙酯与氮化硼的摩尔比为1.8-2.2:0.8-1.2。
5.根据权利要求1所述的复合柔性体声波谐振器，其特征在于：所述S3步骤中氮化硼质量占复合薄膜材料质量的25％—40％。
6.根据权利要求1所述的复合柔性体声波谐振器，其特征在于：所述S4步骤中化学机械抛光工艺的条件为转速60rpm，使用颗粒大小50nm的SiO2悬浮抛光料，抛光液PH值为10。
7.根据权利要求1或6所述的复合柔性体声波谐振器，其特征在于：所述S4步骤还包括将化学机械抛光过后的复合薄膜材料进行850KHZ兆声清洗，清洗液为去离子水，把抛光料从抛光表面剥离。
8.根据权利要求1所述的复合柔性体声波谐振器，其特征在于：所述S4步骤中所制备的复合薄膜材料的厚度为15-20μm。
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