CN1098733A - 降低热消色作用的太阳能电池密封材料及方法 - Google Patents
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Abstract
一种降低密封剂的热消色(变褐)作用的太阳能
电池密封材料的组成和密封方法。该组成物包括有
EVA密封剂、固化剂和两种特别适用的受阻氨基光
稳定剂中的一种，或者为0，0-t-戊基-0-(1，2，2，6，
6-五甲基-4-哌啶)单过氧化碳酸盐，或者为复合[
(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇)-共二甲
基丁二酸]。或者，如果所选用的受阻氨基光稳定剂
为0，0-t-戊基-0-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)单
过氧化碳酸盐的话，就不必包含有固化剂。将此组成
物加到太阳能电池然后固化。固化后的产物能承受
热辐射并阻止发生热消色作用。
Description
本发明是关于太阳能电池的密封剂。具体说，本发明是关于一种降低热消色作用的EVA密封剂的组成。
用于防止太阳能电池受外界环境影响的密封剂必须具有几个特点。首先，密封剂在固化前必须易于改变形状，以便能与太阳能电池的形状相适应地进行恰当密封，而不会损坏较易破碎的太阳能电池。而且密封剂的固化成分必须是一种热固性化合物，亦即一种在受热时不致裂变的化合物。因为在正常的运行期间，太阳能电池总是受热的，所以受热时易于塑变的热塑性化合物不适宜于用作密封剂。一种热塑性化合物多半会流出太阳能电池，从而会使得太阳能电池在正常工作过程中暴露出来。另外，密封剂必须是具有粘附力的，以便能在工作中粘着于电池及其他部件上。最后，密封剂还必须是透光的。
太阳能电池或太阳能组件制造中最广泛采用的密封剂中有环氧乙烯乙酸纤维素（EVA）共聚物，但是现场经验表明，密封剂内部会逐渐产生消色现象。这种消色作用会使组体的功率输出降低近5%。这种消色作用在发热的情况下最为明显，不过EVA密封剂在其他环境条件下也最终趋向于出现消色现象。这种消色作用可以是受热而引起的，即热消色，以及/或者是由受光，例如紫外线光的作用引起的。消色现象表现为EVA密封剂的变黄，这是光谱的蓝色端中的吸收现象，而且在这一范围内减少功率转换。
过去采用了某些添加剂来力求减少密封剂消色现象。一种这样的添加剂是化合物Bis-（四甲基哌啶癸二酸酯），它是纽约Hawthorne的Ciba-Geisy公司生产，并以“TINUVIN 770”商标出售的。但是，进一步减少热消色作用的要求仍然存在。
本发明是针对用于密封太阳能电池，而且使密封剂的热消色现象降到最小的一种合成物。这一合成物包括环氧乙烯乙酸纤维素（EVA）共聚物、固化剂和两种特别适用的受阻氨基光稳定剂之一，或者为0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐，或者为复合[（4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇）-共二甲基丁二酸酯]。固化剂可以是或者为2，5-二甲基-2，5-Di-t-丁基过氧乙烷，或者为0，0-t-丁基-0-（2-乙基己基）单一过氧碳酸盐或任何其他的普通固化剂。
在本发明的另一实施方案中，该合成物仅仅包括EVA共聚物和0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐，它起着固化剂和受阻氨基光稳定剂两者的作用。
在本发明的一种实施方案中，该配方中可能加进一种底剂，用以增强密封剂对太阳能电池的粘附力。
在本发明的另一实施方案中，所选用的受阻氨基光稳定剂是按重量计每100份环氧乙烯乙酸纤维素共聚物加入0.1-0.5份;固化剂则是按重量计每100份环氧乙烯乙酸纤维素共聚物中加入1.5份。
本发明包含一种为太阳能电池生成密封剂的方法。这一方法包括将上述两种受阻氨基光稳定剂与环氧乙烯乙酸纤维素共聚物、固化剂以及（可选择的）底剂相混合的过程。而后，该方法再将该混合物加到太阳能电池，并使所加入的混合物固化以形成该太阳能电池的热固性密封剂。或者，如果所选用的受阻氨基光稳定剂为0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐时，就可以不必包含有固化剂。
本发明还包括上述方法所产生的产品。这一产品为固化的、透明的太阳能电池密封剂，它包含有交链环氧乙烯乙酸纤维素共聚物和由0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐或复合[（4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇）-共二甲基丁二酸酯]中所选择的受阻氨基光稳定剂。
本发明针对一种最大限度降低太阳能电池用的密封剂中的消色作用的制剂配方。这一配方包括环氧乙烯乙酸纤维素（EVA）共聚物、固化剂以及由0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐或复合[（4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇）共二甲基丁二酸酯]中所选择的受阻氨基光稳定剂。或者，如果所选择的受阻氨基光稳定剂为0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐的话，就可以不必包括有固化剂，这一制剂经固化后所形成的产物在防止热消色现象上得到改善。
环氧乙烯乙酸纤维素共聚物在本技术领域中通称为EVA，它是指通常用来改善热熔性和压合粘接剂的粘附特性的聚合物（或“树脂”）的整个类别。EVA的一种特殊用途就是用作太阳能电池的密封剂。
在本发明中所采用的EVA共聚物可是本技术领域中已知的任何一种应用这一目的的EVA共聚物。最好，EVA共聚物具有乙烯乙酸纤维素的含量在25%到35%之间。可用于本发明中的一种这样的EVA共聚物为美国特拉华州Wilmington的DUPont出售的商标为“ELVAX-150”产品。
“ELVAX-150”EVA的一种配方产品是“EVA A-9918”，它含有为制造太阳能组体所需的固化剂和稳定剂。具体说，Enfield，CT。的Springborn Laboratories生产的EVA-9918制剂包含有下列混合物。
“phr”
ELVAX-150 EVA（Dupont） 100.00
LUPERSOL-101 过氧化物（Atochem） 1.5
CYASORB UV-531（Am.Cyanamide） 0.3
NAUGARD-P （Uniroyal） 0.2
TINUVIN-770 （Ciba-Geigy） 0.1
其他一些适用的配方制剂有美加州Redland的Richmond Indnstries、日本东京的Bridgestone Tire & Rubber、德国的Etimex Gmbh的产品。这种复合物的另一变型（A-9918-P）包含有0.25phr的底剂“Z-6030”。Springborn Laboratories还生产也被称为“快速固化”的产品“EVA 15295，”其中LUPERSOL-101过氧化物固化剂用LUPERSOL-TBEC替换。
本发明中所用的固化剂可以是本技术领域中的任何已知固化剂。固化剂的目的是用来给EVA在固化过程中提供足够的交链。经固化后的密封剂应该成为一种热固性复合物，以使得能在受热时太阳能电池的完整性不致被破坏。两种已经成功地应用了的固化剂为2，5-二甲基-2，5-Di-t-丁基过氧己烷（其出售商标为“LUPERSOL101”）和0，0-t-丁基-0-（2-乙基己基）单过氧碳酸盐（其出售商标为“LUPERSOL TBEC”，由纽约州Buffalo的Atochem生产）。
根据具体的应用，所采用的固化剂量可有很大的变化。在下面的例示所表明的试验中，所增加的固化剂量为每100份EVA树脂“ELVAX-150”加入1.5份。标记“phr”在下面将被用来指明每100份EVA共聚物中所含的份额。
本发明的一个实施例就是针对一种减小EVA密封剂中的热消色作用的配方。这一配方包括EVA共聚物、固化剂和消色稳定剂（下面将较详细讨论的两种特别适用的受阻氨基光稳定剂之一）。
按照本发明的另一实施方案，为增加密封剂对太阳能电池的粘附性还加入了一种底剂。本发明中所用的底剂可以是本领域内任何已知的底剂。
在现有技术中很知名的底剂包括被称为“有机硅烷”的广泛化学领域中的多种复合物。在化学上，这类底剂可以方程式（R-O）3-Si-（C3H6）-R′来表征。在EVA密封剂方程式中起作用的底剂具有化学上两个功能部分，R和R′。第一个（“R”）为与玻璃、太阳能电池及其他无机表面相互作用的部分。“R”可以是甲基（CH3-），乙基（CH3CH2-），或乙酰基（CH3-CO-）。另一功能部分R′在固在期间与EVA共聚物相互作用，它可以是下述化学族类中的任何一个：丙烯酸酯、丙烯酸盐、乙烯、顺丁烯二酸、衣康酸、硅皮酸盐，或者其他具有可作自由基反应的双链联碳结构的化学族。
可能采用的底剂之一是γ-甲基丙烯羟基丙基三甲氧基硅烷（密西根州Midlavnd的Dow Corning产，其出售商标为“Z-6030”）。底剂的用量按照实际应用可作大范围变动。在各种不同的成功试验中，所用底剂的量在0.1至1.0phr的范围内改变。
本发明的组成物的最后成份为由0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐和复合[（4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇）-共二甲基丁二酸酯]所组成的族中选择的受阻氨基光稳定剂（也可称为“HALS”）。这两种复合物的完整化学特性，连同其他一些经过测试的HALS复合物，被列于附表1中。如表1中所示，这两种HALS复合物分别以商标“LUPERSOL HA-505”（Atochem产）和“TINUVIN 622LD”（纽约州Hawthorne的Ciba-Geigy Corporation产）出售。
由表1可看到，LUPERSOL HA-505 HALS实际上表明是一种以50%的比例与一种溶剂（商标为“AROMATIC-100”的溶剂，Shell Chemical Corporation产）相混合的0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐的混合物。Shell Chemical Corporation生产的“AROMATIC-100”溶剂主要由偏二甲苯，对二甲苯、乙苯及类似化合物组成。它被配置成一种抗氧化的高沸点溶剂，以能与汽车外涂层用的丙烯酸聚合物相适应。
表1
商品化受阻氨基光稳定剂
("HALS"型稳定剂)
Ciba-Geigy Corporation (Hawthorne,NY)
复合物 化学特性
1、Tinuvin 770 Bis-(四甲基哌啶癸二酸盐),m.w=481,m.
p.=84℃,pkb=5.0,pka=9.0,TMP=63%
2、Tinuvin 123 Bis-(N-辛基羟-四甲基哌啶癸二酸盐),
液体,bp.=367 C 760mm;mw.=732.2;pk
b=9.6,pka=4.2,TMP=41.2%.
低碱度,要求为协同的W/苯并三唑UV吸受
剂。
3、Tinuvin 622D 复合(4-羟基-四甲基哌啶-二甲基丁二
酸酯),m.w.=(283)n,Mn=>72500,m.p.
=60℃,pka=9.7,TMP=53.7%
4、Chimassorb 944FL 与(四甲基-哌啶)氨基己二酸的S-三
嗪的络合聚合物,m.w.=(579)n,Mn=7
2500,m.p.=55-70℃,Pka=9.7,TMP
=52.5%.
American Cyanamid (Bridgewater New Jersey)
复合物 化学特性
1、Cyasorb UV-3346 N,N'的齐聚物-Bis(四甲基哌啶)1,
6-己烷二胺 W/二氯吗啉-三嗪要M.
W.=约1600,m.p.=100℃-130℃,
中等强度碱。推存用于EVA,以及要求
较高而气候性的烯族烃。
2、Cyasorb UV-3581 适当的HALS(液体),MW.=406.6,b.p.
=212℃/0.7torr.中等强度碱,PH
=8.1。
3、Cyasorb UV-3640 十二烷基-N-(1,2,2,6,6-五甲
基-4-哌啶)-琥珀酰亚胺(液体),m
w.=420.66,bp.=220c/0.7torr,PH
=7.5,TMP=72.3%
4、Cyasorb UV-3668 适当的实验HALS(液体),mw.=448.67,
b.p=n/a,PH=n/a,低碱度。
Atochem/Lucidol(原先为Pennwalt Corporation,Buffalo,N
ew York)
复合物 化学特性
1、Lupersol HA-505 (五甲基-4-哌啶)-0,0-t-戊基
-单过氧碳酸盐,试样:50%剩余"芳
香族环烃100"溶剂。液体需32°F存
放。M.W.=301,M.P=-13°F,TMP=50
.4%,能与聚合物作用,化学上键联H
ALS族。
2、Luchem HA-B-HMPA (四甲基哌啶)-甲基酞酰亚胺-乙
二酰二胺。与聚合物不起反应,但具有有效的金属钝化性质;m.w.=3
92,m.p.=115℃,TMP=38.7%。
注：“TMP”系指作为有效的四甲基哌啶族的复合物的重量百分比。
＊：本讨论中所引用的所有复合物均具有材料可靠性数据表（MSDS）。
在这两种HALS复合物进入实用之前，对密封剂消色的成因进行了分析。最初就认为对太阳能电池来说是不可避免的受热条件是对密封系统的最主要威胁。
虽然因光线带来的作用也可能加剧恶化程度，但它们很难被加入到测试场所内，而且更难以解释。不管热消色作用与光消色作用之间的相对重要性如何，可以说按照本发明依靠降低因受热而造成的消色现象的密封剂减少了整个的消色作用。
已经看到，EVA的热消色现象因氧的存在而被大大地助长了。因此与氧基反应相冲突的复合物应当改善EVA的稳定性。已知的一些使EVA聚合物恶化的原因如下列表2所示：
表2
综合性的EVA恶化途径
虽然表2是高度概括的指标，但它的确提供了一些有用的指导作用。例如说，所有七个途径的效果是相互影响的，或者是增加或者减少它们各自的速率，并使得彼此重复。因此这些反应可以是相互竞争的。
如上所述，这些关键的发现之一就在于氧的存在极大地助长了EVA的热消色作用。因而，对一些作为有效的抗氧化剂和自由基阱的HALS复合物进行了探讨，以确定它们对消色现象所起的作用。
HALS复合物是一类本技术领域内公知的专门用于稳定聚合物的复合物。它们通常为叔胺，但有时候也可以是仲胺。HALS复合物是一些触有效阻断许多热衰变途径的复合物。例如，HALS复合物利用基清除来阻断途径3（表2），利用遏止激发状态来阻断途径2，和利用过氧化还原来阻断途径6。此外，HALS复合物还具有下列优点：
1、HALS复合物不与EVA的化学固化性相冲突;
2、HALS复合物可以具有适应最长使用寿命需要的非常高的浓度;
3、HALS复合物具有作为抗氧化剂的很高“真分子效率”;
4、HALS复合物是非消耗性的，在一种循环过程中可自由再生，这一过程在文献中称作Denisov Cycle，下面将进行讨论。
5、可能具有某些UV屏蔽添加剂的协合性质，此时UV屏蔽物受HALS复合物的保护;和
6、大部分HALS复合物具有低的挥发性，两种复合物（一种用于EVA）可能在固化期间化学地接合到聚合物的主要成份上。
关于上述第4项，作为自由基清除剂的HALS复合物，参与一种它们自行再生的循环化学过程。稳定作用与再生作用的机制依然存在着争议，但是一种普遍性理论模式看来是正确的。这一理论模式说明，受阻氨基（＞N-H）氧化物形成硝酰基（＞N-O），然后它再与聚合物自由基（P）起作用形成氨基醚，从而终止基反应。然后氨基醚继续分解聚合物粘接的过氧化基，终止其他的衰变反应并重新产生硝酸基族。硝酸基族然后重复这一过程，此过程称之为Denisov Cycle（为Klemchuck所修改），如表3中所示那样：
表3
HALS复合物可作为低分子量复合物、聚合物和共反应复合物。一些经过测试的HALS的出处及说明列于表1中，某些化学结构则如表4所示。市场供应的复合物在下列几方面不相同：（a）分子量;（b）碱强度（PH），和（c）接合到聚合物主要成份的能力。
表4
化学结构
受阻氨基光稳定剂
HALS复合物的分子量确定可挥发性、可溶解及扩散性。扩散速率常常关系到抗氧化剂的效率，因为它必须扩散到所需的化学晶格场所。这一点通常限制了化学链接添加剂的有效性;不过最近对聚合物链接的HALS复合物进行的某些研究表现出了超过单体物质的某种改善，特别是在与酚醛型抗氧化剂相结合时。
现在已经了解到HALS复合物的碱度（PH，或者确切地说pka）对稳定性具有巨大影响。强碱性HALS复合物可能对聚合物组成中的酸性成份起反作用。低碱性意味着与质子化物质（酸）间相互作用较小。酸性环境中的强碱性HALS复合物可能对氨基氮产生质子化，并形成不活跃的四元氨盐、不起任何稳定作用。不过迄今还未进行确认这种假设的测试。
只有一种可与EVA反应组成的HALS复合物，它是纽约州Baffalo的Atochem Corp.所产生的。这种化学复合物的出售商标是“LUPERSOL HA-505”，表1和表4中有其说明。这种材料多半在固化期间与EVA相作用以得到聚合链接的稳定剂。
第二种以商标“LUCHEM HA-R100”出售的活性HALS是设计用来只与压延变形树脂起作用的，因而在EVA系统中无用。但是，它是一种以商标“HA-B18”出售的一种相关复合物的基础，被设计用来与其他聚烯烃相适应的。它有可能对EVA树脂有用。
应提醒的一点是，利用某种加速老化装置来评价HALS的稳定性，如用照明灯，有可能低估它们的性能。这可能是由于产生了不符合实际的大量原子团的原故，它们可能动态地“淹没”稳定剂。为正确起见，这些稳定剂应当用实际现场试验来评估。鉴于基终止的动态速率不同，甚至可以希望采用两种HALS的混合物。一种在较高温度时较好地起作用，而另一种则在较低温度时更有效。
根据本发明的太阳能电池密封方法包括首先将各种成份混合到一起。这些成份是EVA共聚物、固化剂和HALS。另外，如果所选用的受阻氨基光稳定剂为0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧化碳酸盐的话，则就不必包括有固化剂。在有其他添加剂时，这些过程伴随有通常的碾磨和搅拌操作，然后将这种混合物以普通的方法加到太阳能电池，例如依靠模压的方法。最后，对所用的混合物进行加热固化。这一方法的具体步骤将在下面示例1中较详细讨论。
本发明由下列举例可得到较清楚的证明。
举例1
为了确定各种不同的HALS复合物能怎样降低密封剂的消色作用，由表1选择了数种复合物，与EVA共聚物相混合，并进行热老化处理。
具体说，利用七种被认为是最有前途的HALS复合物备制了八种EVA配方。第八种配方采用了两个HALS复合物的混合物，以探求最佳协合作用的可能性。所有HALS复合物都以0.1phr的水平被采用，这些配方如表5中所示。
表5
HALS/EVA 稳定剂配方
每100gm ELvax 150（a）的配方
（以0.1 phr HALS复合物为基础）
H-1 H-2 H-3 H-4 H-5 H-6 H-7 H-8
Tinuvin 770 0.1 - - - - - - .05
Tinuvin 123 - 0.1 - - - - - -
Tinuvin 622D - - 0.1 - - - - -
Chimassorb 944 - - - 0.1 - - -.05
Cyasorb UV-3346 - - - - 0.1 - - -
Cyasorb UV-3604 - - - - - 0.1 - -
Lupersol EA-505(c)- - - - - - 0.1 -
Cured with:
Lupersol-101 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
膨胀指数:(b)14.9 11.5 11.7 11.3 15.4 8.8 13.6 11.6
凝胶量:(b)88% 91% 89% 91% 88% 91% 89% 92%
（a）以375gm的批量混合，在Bemco 6×12差动碾磨机上碾磨，最高温度40℃。
（b）配方在150℃温度下进行12分钟的模压成型和固化，在60℃的甲苯中浸萃18小时。
（c）公知的为在“Aromatic 100”溶液中溶解50%，因此有效成份的实际量为其他稳定剂的一半。
这些含有所选用的各种不同热稳定剂的EVA配方被配制得具有1.5phr的“LUPERSOL-101”固化剂和0.1phr的热稳定剂。（注：“phr”为表示每100份EVA树脂中的份额的标准符号）。经预先称量的“ELVAX-150”EVA批量在室温下以一差动双滚碾磨机加以搅拌。橡胶被做成条状，稳定剂和过氧化物被加入五分钟的时间，在此期间该批切料被加热到约40℃。
这种试验性的配制的麻烦就在于模制压缩和固化延压性的检验。这是依靠在热甲苯中确定膨胀指数和凝胶量来进行的。凝胶量被定义为在固化样品经以一适当的溶液（在现在这一情况下为甲苯）所提取出的残留干树脂的重量。这一试验是一种当存在有一种可能影响固化化学反应的添加剂时检验EVA固化情况如何的尺度。全部凝胶成份的量超过80%，表明是一种可以接受的固化程度，这也表明该添加剂对于进一步的配方也是可以采取的。
膨胀指数则定义为在一固化后的树脂试样浸没于适当的溶剂中时重量增加的倍数。非常高的膨胀指数值表明该固化的树脂是由少量的粘合剂集合在一起的。低膨胀指数（这是所希望的）表明在固化过程中已形成了很多化学粘合剂。低于约20%的膨胀指数说明该组合物具有满意水平的“交联”粘合剂。这些数值列于表5中。膨胀指数值全部低于20%，指明“交联”粘合剂处于满意的状况。
而后模压成型（并经固化）的片材被热叠制成（2.5″×2.5″）方块的纯光学级的硅石，以得到适应于进入紫外线范围光谱的试样。只有一面加以叠制以便使得聚合物能在另一面暴露于空气中。加入纯“ELVAX-150”EVA（与“LUPERSOL-101”固化剂交联）作为一调节剂。
硅石叠片被放在Petri盘中，装进一温度为130℃的空气循环炉中一定时间。热消色（缀合重合键的形成）随着紫外线/可见光（UV/vis）光谱的越过250至500nm的范围而增长。（注：“nm”为毫微米，等于10-9米，或
唉A）。阳光的地面极限为300nm，不过在较低波长时亦进行了频谱记录，以确定在低波长范围内是否过早地出现发生化学变化的迹象。将EVA/HALS配方制剂安装在硅石载物片上可以测量这些较低的UV波长。
消色和着色中的变化是作为特定波长时的发射率（表6）和一小时碱量的百分数（表7）加以测量的。表7提供了在配方之间进行比较的较有用的依据。应用叠制到硅石玻璃片上的纯（交联的）EVA调节试样来构成附加的衰变运动机理。
UV/VIS光谱测量按规律的间隔进行，发射率的测定是在由260nm至500nm的范围内以10nm的间隔进行的。首先利用短间隔来确定早期的变化，而后用长间隔来确定最稳定的配方。这样取得了总共超过2100个测量结果。
在非常低的波长时，所有配方均显现出“老化”或者表现为严格相同的速率的化学变化。在280nm时，所有的配方均在50小时内达到0%的发射率，并且在第一个小时以后即可看到显著的变化。这样，EVA可能因自己的叠层过程受到某种化学性损害。在波长为300nm时，在热老化进程中各个配方开始显示出微小的区别，而且这种差别在波长增加时变得更明显。
还检测到发射过程逐渐随时间改变的情况和没有发现突然变化的无“引导时期”特点。而稳定作用的效应就在于变化速率。这一点只要浏览一下表6和7中的数字就可主观地看到，不过图1至6的特性留置图则可使这种比较要容易得多。图1至6描绘出光发射减弱到某一指定波长时的一特定值所经过的时间。
在商业上具有最重要意义的波长从接近400nm开始。这是可见光效应的起头，同时也是太阳能电池开始提供某种有用功率的波长。随着波长增加，光电（PV）电池保持完全的透光性对提供最大功率输出成为越来越重要。
正如很容易看到，“TINUVIN-770”配方（H-1）还不及两种最有效的HALS配方，即“TINUVIN-622LD”配方（H-3）和“LUPERSOL HA-505”配方（H-7）那样有效。对所有波长和所有老化时间情况下的光发射所作的比较，清楚地表明这两种复合物的优越性。在较低波长时，H-7配方较之H-3配方显示出某些优点，不过在较高区域内（＞400nm），两者的效果似乎相等。总的说，H-7具有最好的性能。
H-7配方的优良性能特别引人注意，因为所有HALS复合物均是以相同浓度（0.1phr）加入的;不过，在这一实验中，“LUPERSOLHA-505”配方实际上包括有50%溶剂，它是前面讨论过的以商标“AROMATIC 100”出售的一种惰性吸受剂。
在130℃下经过1000小时后，除H-3和H-7配方外，所有测试试样均撤出试验过程。有趣的是，没有一件出现任何表明EVA基本成伤严重裂变因而导致解聚作用的真正的塑变或表面“粘接”现象。这一点在所有未包含HALS复合物的配方中均明显地看到了。
虽然“LUPERSOL HA-505”HALS在固化EVA中具有极好的稳定作用，但在未经固化的片材的长期稳定性方面可能存在问题。这种复合物是以热敏过氧碳酸盐为基础的，生产者建议在0℃温度下存放。这就可能对完全复合构成的EVA片材提出低温保存的要求。另一方面，“TINUVIN-622LD”HALS是一种在室温下稳定的白色粉末，并且与大多数其他HALS复合物一样，无需特殊存放条件。
对两种调节剂进行了频谱比较，其一为H-C，它是纯过氧化固化的“ELVAX-150”EVA（表8），另一为标准EVA A-9918（表9）。
如可看到的那样，经过固化但未经稳定化处理的“ELVAX-150”EVA迅速地消色和解聚。仅仅经过50小时之后，试样因完全塑变裂解而不得不被去掉。这很难与包含稳定剂的复合物相比。
举例2
密封剂中最好也要包含一种紫外线稳定剂，以防止因紫外线分解反应而导致消色作用。为了确定加入一种紫外线稳定剂是否会有碍HALS复合剂降低热消色作用的能力，加入了一种American Cyanamid生产的商标为“CYASORB UV-531”的市售紫外线稳定剂。
表9中对前述试验中测得的“A-9918”的热老化与H-1进行了比较，二者均含有0.1%的“TINUVIN-770”HALS。仅仅看到微小的变化，表明“CYASORB UV-531”紫外线筛分剂（其化学名称为4-辛基-2-羟基苯酮）对热老化环境中的全部稳定性很少有影响。在大约50小时后，两者均明显有微弱的黄色消色现象，而在250小时处能很容易地注意到，没有出现很大的差异。
举例3
当以一简单的手持“不可见光”（长波，366nm）照射时，所有做热老化的EVA配方均表现出浅淡的蓝/绿色荧光。由这种荧光发射现象可以注意到EVA聚合物中热衰变的另一迹象。荧光现象可被看作是衰变作用的早期表示。它明显超前于热消色作用的出现，有可能由耦合的双键结构所产生。
所有测试中的EVA配方均以366nm的紫外光照射并在整个照射期间注意可见色彩的出现来作荧光现象的检验。“EVA A-9918”由于阻止激励波长的筛分添加剂的作用不出现荧光现象。该结果记录于表10中。
原始HALS配方在经150℃温度下固化15分钟后没有出现荧光。在130℃经过一小时后，所有试样中均看到有微小的荧光现象，而在纯交联“ELVAX-150”EVA中，这种荧光稍微更明显一些。在这一试样中，观察到微弱的荧光“涡旋”，看来可能是在模制期间塑变所产生的温度梯度所致。50小时后，交联“ELVAX-150”EVA显现出很强的蓝/绿色荧光，从而由于其完全的解聚而停止了进一步的试验。
表10
彩色和荧光
C=显色(发黄) 1=极弱 2=微小
S=出现斑点 3=可看到 4=强
F=荧光 5=极强
Hrs: H-1 H-2 H-3 H-4 H-5 H-6 H-7 H-8
10 F=2 F=2 F=2 F=2 F=2+ F=2 F=2 F=2
C=2 C=2 C=0 C=2 C=2 C=2 C=0 C=2
S=0 S=0 S=0 S=0 S=0 S=0 S=0 S=0
100 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=2+ F=3
C=3 C=2 C=0 C=3 C=2 C=2 C=0 C=2
S=0 S=0 S=0 S=3 S=3 S=0 S=0 S=3
200 F=3+ F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=2+ F=3
C=4 C=3 C=1 C=4 C=3 C=3 C=0 C=3
S=0 S=0 S=0 S=4 S=4 S=0 S=0 S=4
250 F=3+ F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=2+ F=3
C=4 C=3 C=2 C=4 C=3 C=3 C=1 C=3
S=0 S=0 S=0 S=4 S=4 S=0 S=0 S=4
400 F=3+ F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3
C=5 C=4 C=2 C=4 C=3 C=3 C=1 C=3
S=0 S=0 S=0 S=4 S=4 S=0 S=0 S=4
500 F=3+ F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3
C=5 C=4 C=2+ C=4 C=4 C=3 C=2 C=4
S=0 S=0 S=0 S=4 S=4 S=0 S=0 S=4
700 F=4 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3 F=3
C=5 C=4 C=2+ C=4 C=4 C=4 C=2+ C=4
S=0 S=0 S=0 S=5 S=5 S=0 S=0 S=5
1000 F=4 F=4 F=4 F=4 F=4 F=4 F=4 F=4
C=5 C=4 C=3 C=4 C=4 C=4 C=2+ C=4
S=0 S=0 S=0 S=5 S=5 S=0 S=0 S=5
在热老化过程中，不管何种稳定剂类型所有的配方均明显产生荧光现象，即出现消色作用。在记录消色现象中也应用了主观的排序（同样也在表10中）。“TINUVIN 770”配方看来在这方面是最差的。另一非常明显的特点是“出现斑点”，其中H-4、H-5及↓H-8配方中出现了微小的棕色圆点。这可能是因为化学不可溶解性所致，特别是当少数这些添加剂为高分子量、因而混合性较差时。
荧光现象看来不一定是氧导致裂解的EVA的化学性质的一部分。由前面的被层叠在承物玻璃中的试品上取出并被置于惰性氩气中的试样显现出明亮的荧光，虽然并没有发生消色作用。而且尽管它们几乎是无色的，前述采用热老化试样试验中的光致漂白试样也仍然显现出非常强的荧光。这说明感光氧化作用可能破坏长耦合链群，但不触及其他形式的荧光团。显著为“白色”发射的现象也说明许多不同化学物质可能亦有作用。
举例4
在户外应用的组体中发生光化学失炎作用（感光氧化）是大家知道的。这一点是在电池元件上出现暗区（氧不足）和边缘区域明亮（氧散失区）现象的最可信的解释。偶然也看到相反的效应。这或者是那里的氧导致的消色速率超过了氧促成的光消色速率。
经过热消色试验样品（H-1和H-2，1000小时/130℃）被置于户外总共250小时。H-2试样进一步被分割成2片，一片置于Petri盘中并暴露在空气中，另一片则被密封于一氩气瓶中。这是为了进一步检验氧在光致消色过程中的作用。进行了光谱测量，其结果亦如前面那样制成表（表11和12）
将热老化试样的变化率（表12）与暴露在户外的情况相比较仍然表明光致消色是一个相当快速的过程。这种情况在较高波长（380nm及以上）时似乎更突出，这里可以看到发射以3/4的比率得到恢复。这一现象发生在气温相当低（50-60°F）并且基本上为阴天的一月份置于户外的情况下。在密封于氩气中的试样中也观察到某种光致消色过程，不过其比率约为置于空气中试品的1/3左右。如果将其在高温环境下溶解于聚合物中的氧去除掉的话，这个比率可能还要更低些。
在化学上，大气中的氧可能与EVA中热形成的双键发生了作用，破坏了它们的耦合性，并导致产生饱和物质。虽然多半已发生了某种化学裂变，但所得的复合物是无色的，并将不会对组件的输出产生任何影响。幸运的是，光致消色作用在所关注的波长范围内似乎最为有效。
举例5
HALS复合物具有中等强度的碱性，在某些条件下，它们可以与酸性复合物结合形成着色的物质。这一点被推测为利用底剂时看到黄色“刷形印记”色彩的原因。这些刷形印记也说明所用的底剂太多了。底剂是一种甲基丙烯酸酯复合物（前面讨论过的），可以用很少量的酚醛复合物，如氢醌甲基醚（MEHQ）或丁基化羟基甲苯（BHT）使其稳定。这些稳定剂可以具有足够的酸性与HALS耦合。此外，将其他任何酸性复合物作为稳定剂加到EVA也有可能偶然促成一种与聚合物裂变无关的着色反应。
这一理论经过了五种HALS稳定剂中每一个与同等量（10-4克分子）的BHT在65℃的甲苯溶液中进行反应的试验。其结果列于表13中。
表13
BHT与HALS复合物的着色反应（a）
HALS 100Hrs 200Hrs 500Hrs 1000Hrs
1.Tinuvin 770 n/c --暗黄 /棕色 -------
2.Tinuvin 123 n/c n/c n/c 极淡的黄
3.Tinuvin 622D n/c n/c n/c n/c
4.Chimassorb 944 n/c n/c 微黄 棕
5.Cyasorb UV-3346 n/c n/c 微黄 黄
6.Silane A-174(b)n/c n/c n/c 微黄
nc/＝无色变
（a）10-4摩尔克分子HALS及BHT溶解于10ml甲苯中，
（b）无附加的BHT被加到该硅烷中。
在经过200小进之前，任一反应中均没有观察到色彩，在此之后包含有“TINUVIN-770”HALS的反应转变成暗黄/棕色。在过去500小时之前其他反应只显出微弱的着色迹象。在到达500小时这一点时含有商标为“CHIMASSORB-944”和“CYASORB UV-3346”的市售HALS的复合物配方也产生明显的黄色，而且在趋向1000小时时越来越强。“TINUVIN-123”和“TINUVIN-622LD”HALS配方几乎根本没有出现着色反应。在65℃下超过1000小时后再没有看到另外的消色现象和变化。
反应试管被放置在明亮的阳光中三个星期（500小时）以确定经着色的组合物是否会发生光消色作用。在此时期内没有看到任何颜色变化，反应产物看来是光稳定性的。
已知的“ELVAX-150”EVA约包含有750ppm（0.075%）的BHT，生产者将其加入的意图是防止处理期间熔化粘度的变化。这是较小的量，而且在固化时几乎肯定会被过氧化物破坏掉。不太可能会因其存在而产生大量任何颜色。
由以上这些示例中所揭示的实验可以作出几个重要的结论。虽然根据特定的要求，几种HALS复合物可能都是有用的，但“TINUVIN 622LD”和“LUPERSOL HA-505”复合物是最理想的。这些新验定的HALS复合物具体4到5倍于“TINUVIN-770”配方的稳定效率。而且，紫外线稳定剂并不影响HALS复合物降低热消色的能力。荧光度也不受HALS稳定剂的存在和型式的影响。
虽然本发明是参照专门的实施例进行描述的，但并不一定限于此。因而，所附列的权利要求应该被看作不仅包括以上具体叙述的本发明的这些形式和实施方案，而且包括本技术领域的熟悉人员不脱离其实际精神和范围可能设计出的其它形式和实施方案。
Claims (18)
1、一种用于密封太阳能电池的合成物，其组成包括：环氧一乙烯乙酸纤维素共聚物、固化剂、和由0，0-t-戊基-0-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)单过氧碳酸盐和复合[(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇)一共二甲基丁二酸酯]组成的族中选择的受阻氨基光稳定剂。
2、根据权利要求1的组合物，其中所述受阻氨基光稳定剂为复合[（4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇）-共二甲基丁二酸酯]。
3、根据权利要求1的组成物，其中所述受阻氨基光稳定剂为0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧化碳酸盐。
4、根据权利要求1的组成物，其中所述固化剂为2，5-二甲基-2，5-Di-t-丁基过氧己烷。
5、根据权利要求1的组成物，其中所述固化剂为0，0-t-丁基-0-（2-乙己基）单过氧化碳酸盐。
6、根据权利要求1的组成物，其中所述受阻氨基光稳定剂所加入量的范围为每100份环氧乙烯乙酸纤维素共聚物中加入0.1-0.5份，所述固化剂的加入量为每100份环氧乙烯乙酸纤维素共聚物中加入1.5份。
7、根据权利要求1的组成物，还包含有一种底剂。
8、根据权利要求1的组成物，其中所述环氧乙烯乙酸纤维素共聚物具有25%到35%之间的乙烯乙酸纤维素的含量。
9、根据权利要求3的组成物，还包含一种惰性载体溶剂，它是包括有偏二甲苯、对二甲苯和乙苯的芳香族环烃复合物的混合物。
10、一种用于光电电池密封的组成物，其组成为环氧乙烯乙酸纤维素共聚物和0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧碳酸盐。
11、一种为降低消色作用的密封太阳能电池的方法，所述方法包括下列步骤：
将环氧乙烯乙酸纤维素共聚物、固化剂和由0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧化碳酸盐和复合[（4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇）-共二甲基丁二酸酯]所组成的族中选择的受阻氨基光稳定剂加以混合形成混合物;
将所述混合物加到太阳能电池;和
将所加的混合物进行固化以形成太阳能电池的热固性密封剂。
12、根据权利要求11的方法，其中所述混合步骤包括加入一种形成该混合物的底剂。
13、根据权利要求11的方法，其中所述固化剂为2，5-二甲基-2，5-Di-t-丁基过氧己烷。
14、根据权利要求11的方法，其中所述固化剂是0，0-t-丁基-0-（2-乙己基）单过氧化碳酸盐。
15、根据权利要求11的方法，其中所述受阻氨基光稳定剂所加入量的范围为每100份环氧乙烯乙酸纤维素共聚物中0.1至0.5份，所述固化剂的加入量为每100份环氧乙烯乙酸纤维素共聚物中1.5份。
16、根据权利要求11的方法，其中所述环氧乙烯乙酸纤维素共聚物的乙烯乙酸纤维素的含量为25%至35%。
17、由权利要求11的方法所产生的产物。
18、一种固化的透明的太阳能电池密封剂由交联环氧乙烯乙酸纤维素共聚物和由0，0-t-戊基-0-（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶）单过氧化碳酸盐及复合[（4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶-乙醇）-共二甲基丁二酸酯]所组成的族中选择的一种受阻氨基光稳定剂组成。
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