CN109868183A - 一种超临界二氧化碳萃取分离芝麻中油及粗蛋白质粉工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及食品深加工技术领域，尤其涉及一种超临界二氧化碳萃取分离芝麻中油及蛋白质工艺。包括以下步骤：(1)粉碎芝麻原料，经20～40目过筛；(2)粉碎后的芝麻原料经超临界二氧化碳萃取，芝麻油溶入超临界二氧化碳，芝麻中的油与芝麻中的蛋白质、植物纤维、碳水化合物和微量元素相分离，得到芝麻粗蛋白质粉；(3)二氧化碳压力减至等于小于12MPa，并伴有温度变化，溶入超临界二氧化碳的芝麻油经过分离，得到芝麻粗油；(4)将芝麻粗油进行过滤处理得到芝麻油。本工艺流程简便、工艺参数科学、合理，生产效率及出油率高、可同时制备高品质芝麻油和芝麻蛋白质粉，经济性优良、实用，具有推广应用价值。

Description

一种超临界二氧化碳萃取分离芝麻中油及粗蛋白质粉工艺

一、技术领域

本发明涉及食品深加工技术领域，尤其涉及一种超临界二氧化碳萃取分离芝麻中油及粗蛋白质粉工艺。

二、技术背景

芝麻含油量高达55％，是我国四大食用油料作物之一，具有重要的经济、食用、营养和中药药用价值。芝麻含有大量蛋白质、亚油酸、芝麻素、维生素等营养成分。芝麻油不仅可以食用，还可用于医药用途等。传统的芝麻油提取技术多为榨取，一般分为压榨法、压滤法和水代法。传统方法容易破坏芝麻中的营养成分且制油效率低下，而且制油后所剩残渣大多不能再利用，进一步降低了芝麻的附加价值。

近年来，出现了超临界二氧化碳萃取芝麻油的技术。国家知识产权局2015年11月25日公布了一项公开号为CN 105087152 A、发明名称为“芝麻油超临界萃取工艺”的专利，给出了芝麻颗粒大小、超临界二氧化碳萃取时的萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量和萃取时间，但所给出萃取压力过高、萃取温度过低，给出的二氧化碳流量和萃取时间与萃取的芝麻量没有关系，另外也没有给出分离条件，无法有效地用超临界二氧化碳萃取芝麻油，萃取过程中的能耗过高。2016年8月24日公布了一项公开号为CN 105899083 A，发明名称为“芝麻油及其制备方法”的专利，给出了超临界二氧化碳萃取时的萃取压力、萃取温度、单位芝麻萃取的二氧化碳总流量，但没有给出芝麻粉碎与否或粉粹后的颗粒要求，所给出萃取压力和萃取温度范围过宽，单位芝麻萃取的二氧化碳总流量过低，分离压力过低，导致萃取时间过长，萃取分离过程中的能耗过高。2017年2月15日公布了一项公开号为CN 106398859A、发明名称为“一种芝麻油的生产工艺”的专利，该专利要求把芝麻粉碎成粉状或磨浆，并用酒精浸泡，经压滤获得滤液，然后蒸出酒精，再进行超临界二氧化碳萃取与分离，工艺流程过长，使用易燃溶剂酒精，不具有实用性。2017年5月10日公布了一项公开号为CN106635383 A、发明名称为“一种芝麻香油的提取方法”的专利，采用超临界二氧化碳萃取技术对芝麻油进行萃取分离，但对萃取压力、萃取温度、萃取流量和萃取时间，以及分离压力和分离温度未作出实施条件的界定。以上所述制备芝麻油的四种工艺较传统工艺在出油率、芝麻油品质等方面都各有所长，但是存在着诸多问题和缺陷：(1)公开号为CN105087175 A的技术方案需将芝麻晾晒、冷冻、真空干燥等预处理，公开号为CN 106635383A的技术方案则要对对芝麻粉碎、酒精浸泡、压滤、蒸出酒精等预处理，工艺流程复杂，耗时长，生产效率不高，而另外两个专利则未对芝麻的预处理提出要求；(2)现有各专利均未涉及芝麻萃余物再利用；(3)现有专利的超临界二氧化碳萃取工艺中的萃取压力条件范围过宽、过高，温度条件范围过宽、部分过低、部分过高；除公开号为CN 105899083 A的专利文本外，其他专利或者未涉及二氧化碳流量条件，或者仅针对特定实验条件，不具有推广应用价值；(4)现有各专利或者不涉及超临界二氧化碳萃取工艺中的分离压力和温度条件，或者条件过宽，不具备实施条件；(5)酒精浸泡过的芝麻经超临界二氧化碳萃取后获得的芝麻油需经过复杂的再处理过程。这些问题严重制约了超临界二氧化碳技术在芝麻中油及蛋白萃取分离领域的发展。

三、发明内容

本发明的目的是，克服现有超临界二氧化碳萃取分离芝麻中油和粗蛋白质粉技术存在的缺陷，提供一种超临界二氧化碳萃取分离芝麻中油及粗蛋白质粉工艺。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：

本发明应用具有单级或者双级分离功能的动态超临界流体萃取装置实施，其工艺步骤如下：

(1)准备萃取原料：备料按常规方法烘干除沙尘、杂物及表面杂质的生芝麻仁，或者将生芝麻仁进一步烘烤的半熟芝麻仁或熟芝麻仁，或者将生芝麻仁或半熟芝麻仁或熟芝麻仁进一步机榨初步出油的芝麻饼；

(2)粉碎过筛：将萃取原料粉碎，过20～40目筛；

(3)萃取过程：将粉碎、过筛后的萃取原料装入萃取装置的萃取单元，采用压力为20～34.5MPa、温度为45.5～70℃、总量为每千克萃取原料60～200kg的超临界二氧化碳实施萃取；芝麻油溶入超临界二氧化碳，经管道输送到分离单元；萃取原料中的蛋白质、植物纤维、碳水化合物和微量元素与芝麻油相分离，得到芝麻粗蛋白质粉；

(4)分离过程：溶入芝麻油的超临界二氧化碳进入分离单元中，经压力为6～12MPa、温度为35～60℃的一级分离或者和压力为4～10MPa、温度为35～50℃的二级分离，将芝麻油与二氧化碳相互分离，得到芝麻粗油；

(5)精制：将芝麻粗油进行过滤处理得到芝麻精油。

本发明产生的有益效果：本发明可同时获得高品质芝麻油和芝麻粗蛋白质粉，延长了芝麻的加工链，有利于进一步挖掘芝麻的附加价值，提高了原料的利用率；取消了芝麻原料的预处理中的酒精浸泡和萃出物的酒精分离后处理工序，既提高了生产效率又降低了预处理和后处理所带来得加工费用及设备费用；超临界二氧化碳萃取、分离工艺条件进一步优化，具有科学、合理、实用。总之，本发明工艺流程简单，工艺条件易于控制，所获萃取产物质量好，生产效率高，经济性优良。

四、附图说明

图1为本发明实施例一至实施例四的超临界二氧化碳萃取双级分离工艺流程示意图；

图2为本发明实施例五的超临界二氧化碳萃取单级分离工艺流程示意图。

附图标记：

1、液化单元2、储存缓冲单元3、增压循环单元4、超临界流体生成单元5、萃取单元6-1、一级换热单元6-2、二级换热单元7-1、一级分离单元7-2、二级分离单元8-1、一级卸料单元8-2、二级卸料单元VC501、萃取压力控制单元VC701、一级分离压力控制单元VC702、二级分离压力控制单元

五、具体实施方式

下面结合附图详细叙述本发明的实施过程。

实施例一，超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻仁中油及粗蛋白质粉，如图1所示。

本实施例使用的具有双级分离功能的动态超临界二氧化碳萃取装置系统，由液化单元1、储存缓冲单元2、增压循环单元3、超临界流体生成单元4、萃取单元5、一级换热单元6-1、二级换热单元6-2、一级分离单元7-1、二级分离单元7-2、一级卸料单元8-1、二级卸料单元8-2、萃取压力控制单元VC501、一级分离压力控制单元VC701和二级分离压力控制单元VC702构成。

系统中各单元的连接关系：沿超临界二氧化碳萃取分离工艺流程的方向，液化单元1与储存缓冲单元2，储存缓冲单元2与增压循环单元3、增压循环单元3与超临界流体生成单元4、超临界流体生成单元4与萃取单元5、萃取单元5与萃取压力控制单元VC501、萃取压力控制单元VC501与一级换热单元6-1、一级换热单元6-1与一级分离单元7-1、一级分离单元7-1与一级分离压力控制单元VC701、一级分离压力控制单元VC701与二级换热单元6-2、二级换热单元6-2与二级分离单元7-2、二级分离单元7-2与二级分离压力控制单元VC702、二级分离压力控制单元VC702与液化单元1、一级卸料单元8-1与一级分离单元7-1、二级卸料单元8-2与二级分离单元7-2间分别用管子或者管子和阀门相互连接。

超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻中油及粗蛋白质粉的工艺条件为：压力34.5MPa、温度70℃、每千克芝麻所需二氧化碳总量为200kg。分离工艺条件为：二级分离，第一级压力12MPa、温度60℃；第二级压力10MPa、温度50℃；二氧化碳流量和分离时间与萃取相同。

超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻中油及粗蛋白质粉的步骤：(1)将干燥的熟芝麻仁采用常规方法粉碎，经20～40目过筛，秤取0.1kg粉碎后的熟芝麻颗粒；(2)将秤取的熟芝麻颗粒装入萃取单元5准备进行超临界二氧化碳萃取；储存缓冲单元2中的二氧化碳经增压循环单元3增压输送并循环流动，二氧化碳流量根据每千克芝麻所需二氧化碳总量200kg的比例进行设定；在超临界流体生成单元4的换热作用下生成符合工艺条件70℃的超临界二氧化碳流体；超临界二氧化碳进入萃取单元5，由萃取压力控制单元VC501调节压力至所需工艺条件34.5MPa，芝麻油溶入超临界二氧化碳，芝麻中的油与蛋白质、植物纤维、碳水化合物和微量元素相分离，萃取结束后在萃取单元5得到芝麻粗蛋白质粉；(3)超临界二氧化碳萃取过程中，从萃取单元5流出的溶有芝麻油的超临界二氧化碳依次进入一级换热单元6-1、一级分离单元7-1、二级换热单元6-2、二级分离单元7-2，在一级分离压力控制单元VC701的压力控制和一级换热单元6-1的加热控制下，一级分离单元7-1的分离温度为60℃、分离压力为12MPa；在二级分离压力控制单元VC702的压力控制和二级换热单元6-2的加热控制下，二级分离单元7-2的分离温度为50℃、分离压力为10MPa。溶入超临界二氧化碳的芝麻油得以分离，得到芝麻粗油；一级分离单元7-1、二级分离单元7-2中的芝麻粗油分别经一级卸料单元8-1、二级卸料单元8-2卸料收集；分离后的二氧化碳经液化单元1液化后流回储存缓冲单元2，循环使用；(4)将芝麻粗油按照传统的芝麻油过滤工艺进行过滤处理得到芝麻精油。

本工艺条件下按出油率＝芝麻粗油的质量÷熟芝麻仁中所含油的质量×100％方法计算，芝麻粗油出油率为90％以上。

实施例二，超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻仁中油及粗蛋白质粉，如图1所示。

本实施例使用的具有双级分离功能的动态超临界二氧化碳萃取装置系统和系统中的各单元连接关系与实施例一相同。

超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻中油及粗蛋白质粉的工艺条件为：压力28MPa、温度55℃、每千克芝麻所需二氧化碳总量为120kg。分离工艺条件为：二级分离，第一级压力8MPa、温度50℃；第二级压力6MPa、温度40℃；二氧化碳流量和分离时间与萃取相同。

超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻中油及粗蛋白质粉的步骤：(1)将干燥的熟芝麻仁采用常规方法粉碎，经20～40目过筛，秤取0.1kg粉碎后的熟芝麻颗粒；(2)将秤取的熟芝麻颗粒装入萃取单元5准备进行超临界二氧化碳萃取；储存缓冲单元2中的二氧化碳经增压循环单元3增压输送并循环流动，二氧化碳流量根据每千克芝麻所需二氧化碳总量120kg的比例进行设定；在超临界流体生成单元4的换热作用下生成符合工艺条件55℃的超临界二氧化碳流体；超临界二氧化碳进入萃取单元5，由萃取压力控制单元VC501调节压力至所需工艺条件28MPa，芝麻油溶入超临界二氧化碳，芝麻中的油与蛋白质、植物纤维、碳水化合物和微量元素相分离，萃取结束后在萃取单元5得到芝麻粗蛋白质粉；(3)超临界二氧化碳萃取过程中，从萃取单元5流出的溶有芝麻油的超临界二氧化碳依次进入一级换热单元6-1、一级分离单元7-1、二级换热单元6-2、二级分离单元7-2，在一级分离压力控制单元VC701的压力控制和一级换热单元6-1的加热控制下，一级分离单元7-1的分离温度为50℃、分离压力为8MPa；在二级分离压力控制单元VC702的压力控制和二级换热单元6-2的加热控制下，二级分离单元7-2的分离温度为40℃、分离压力为6MPa。溶入超临界二氧化碳的芝麻油得以分离，得到芝麻粗油；一级分离单元7-1、二级分离单元7-2中的芝麻粗油分别经一级卸料单元8-1、二级卸料单元8-2卸料收集；分离后的二氧化碳经液化单元1液化后流回储存缓冲单元2，循环使用；(4)将芝麻粗油按照传统的芝麻油过滤工艺进行过滤处理得到芝麻精油。

本工艺条件下按出油率＝芝麻粗油的质量÷熟芝麻仁中所含油的质量×100％方法计算，芝麻粗油出油率为80％以上。

实施例三，超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻仁中油及粗蛋白质粉，如图1所示。

本实施例使用的具有双级分离功能的动态超临界二氧化碳萃取装置系统和系统中的各单元连接关系与实施例一相同。

超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻中油及粗蛋白质粉的工艺条件为：压力20MPa、温度45.5℃、每千克芝麻所需二氧化碳总量为60kg。分离工艺条件为：二级分离，第一级压力6MPa、温度35℃；第二级压力4MPa、温度35℃；二氧化碳流量和分离时间与萃取相同。

超临界二氧化碳萃取双级分离熟芝麻中油及粗蛋白质粉的步骤：(1)将干燥的熟芝麻仁采用常规方法粉碎，经20～40目过筛，秤取8kg粉碎后的熟芝麻颗粒；(2)将秤取的熟芝麻颗粒装入萃取单元5准备进行超临界二氧化碳萃取；储存缓冲单元2中的二氧化碳经增压循环单元3增压输送并循环流动，二氧化碳流量根据每千克芝麻所需二氧化碳总量60kg的比例进行设定；在超临界流体生成单元4的换热作用下生成符合工艺条件45.5℃的超临界二氧化碳流体；超临界二氧化碳进入萃取单元5，由萃取压力控制单元VC501调节压力至所需工艺条件20MPa，芝麻油溶入超临界二氧化碳，芝麻中的油与蛋白质、植物纤维、碳水化合物和微量元素相分离，萃取结束后在萃取单元5得到芝麻粗蛋白质粉；(3)超临界二氧化碳萃取过程中，从萃取单元5流出的溶有芝麻油的超临界二氧化碳依次进入一级换热单元6-1、一级分离单元7-1、二级换热单元6-2、二级分离单元7-2，在一级分离压力控制单元VC701的压力控制和一级换热单元6-1的加热控制下，一级分离单元7-1的分离温度为35℃、分离压力为6MPa；在二级分离压力控制单元VC702的压力控制和二级换热单元6-2的加热控制下，二级分离单元7-2的分离温度为35℃、分离压力为4MPa。溶入超临界二氧化碳的芝麻油得以分离，得到芝麻粗油；一级分离单元7-1、二级分离单元7-2中的芝麻粗油分别经一级卸料单元8-1、二级卸料单元8-2卸料收集；分离后的二氧化碳经液化单元1液化后流回储存缓冲单元2，循环使用；(4)将芝麻粗油按照传统的芝麻油过滤工艺进行过滤处理得到芝麻精油。

本工艺条件下按出油率＝芝麻粗油的质量÷熟芝麻仁中所含油的质量×100％方法计算，芝麻粗油出油率为70％以上。

实施例四，超临界二氧化碳萃取双级分离生芝麻仁中油及粗蛋白质粉，如图1所示。

本实施例使用的具有双级分离功能的动态超临界二氧化碳萃取装置系统和系统中的各单元连接关系与实施例一相同。

超临界二氧化碳萃取双级分离生芝麻中油及粗蛋白质粉的工艺条件为：压力34.5MPa、温度70℃、每千克芝麻所需二氧化碳总量为160kg。分离工艺条件为：二级分离，第一级压力10MPa、温度60℃，第二级压力6MPa、温度35℃，二氧化碳流量和分离时间与萃取相同。

超临界二氧化碳萃取双级分离生芝麻中油及粗蛋白质粉的步骤为：(1)将生芝麻仁采用常规方法烘干除沙尘杂物及表面杂质并粉碎，经20～40目过筛，秤取0.1kg粉碎后的生芝麻颗粒；(2)将秤取的生芝麻颗粒装入萃取单元5准备进行超临界二氧化碳萃取；储存缓冲单元2中的二氧化碳经增压循环单元3增压输送并循环流动，二氧化碳流量根据每千克芝麻所需二氧化碳总量160kg的比例进行设定；在超临界流体生成单元4的换热作用下生成符合工艺条件70℃的超临界二氧化碳流体；超临界二氧化碳进入萃取单元5，由萃取压力控制单元VC501调节压力至所需工艺条件34.5MPa，芝麻油溶入超临界二氧化碳，芝麻中的油与蛋白质、植物纤维、碳水化合物和微量元素相分离，萃取结束后在萃取单元5得到芝麻粗蛋白质粉；(3)超临界二氧化碳萃取过程中，从萃取单元5流出的溶有芝麻油的超临界二氧化碳依次进入一级换热单元6-1、一级分离单元7-1、二级换热单元6-2、二级分离单元7-2，在一级分离压力控制单元VC701的压力控制和一级换热单元6-1的加热控制下，一级分离单元7-1的分离温度为60℃、分离压力为10MPa；在二级分离压力控制单元VC702的压力控制和二级换热单元6-2的加热控制下，二级分离单元7-2的分离温度为35℃、分离压力为6MPa。溶入超临界二氧化碳的芝麻油得以分离，得到芝麻油粗油；一级分离单元7-1、二级分离单元7-2中的芝麻油粗油分别经一级卸料单元8-1、二级卸料单元8-2卸料收集；分离后的二氧化碳经液化单元1液化后流回储存缓冲单元2，循环使用；(4)将芝麻粗油按照传统的芝麻油过滤工艺进行过滤处理得到芝麻精油。

本工艺条件下按出油率＝芝麻粗油的质量÷生芝麻仁中所含油的质量×100％方法计算，芝麻粗油的出油率为75％以上。

实施例五，超临界二氧化碳萃取单级分离机榨芝麻饼中油及粗蛋白质粉，如图2所示。

本实施例使用的具有单级分离功能的动态超临界二氧化碳萃取装置系统，由液化单元1、储存缓冲单元2、增压循环单元3、超临界流体生成单元4、萃取单元5、一级换热单元6-1、一级分离单元7-1、一级卸料单元8-1、萃取压力控制单元VC501和一级分离压力控制单元VC701所构成。

系统中各单元的连接关系：沿超临界二氧化碳萃取分离工艺流程的方向，液化单元1与储存缓冲单元2，储存缓冲单元2与增压循环单元3、增压循环单元3与超临界流体生成单元4、超临界流体生成单元4与萃取单元5、萃取单元5与萃取压力控制单元VC501、萃取压力控制单元VC501与一级换热单元6-1、一级换热单元6-1与一级分离单元7-1、一级分离单元7-1与一级分离压力控制单元VC701、一级分离压力控制单元VC701与液化单元1、一级卸料单元8-1与一级分离单元7-1间分别用管子或者管子和阀门相互连接。

超临界二氧化碳萃取单级分离机榨芝麻饼中油及粗蛋白质粉的工艺条件为：压力30MPa、温度45.5℃、每千克芝麻饼所需二氧化碳总量为80kg。分离工艺条件为：一级分离，压力6MPa、温度60℃，二氧化碳流量和分离时间与萃取相同。

超临界二氧化碳萃取单级分离机榨芝麻饼中油及粗蛋白质粉的步骤为：(1)将新鲜干燥的机榨芝麻饼采用常规方法粉碎，经20～40目过筛，秤取6kg粉碎后的机榨芝麻饼颗粒；(2)将秤取的机榨芝麻饼颗粒装入萃取单元5，准备进行超临界二氧化碳萃取；储存缓冲单元2中的二氧化碳经增压循环单元3增压输送并循环流动，二氧化碳流量根据每千克芝麻饼所需二氧化碳总量80kg的比例进行设定；在超临界流体生成单元4的换热作用下生成符合工艺条件45.5℃的超临界二氧化碳流体；超临界二氧化碳进入萃取单元5，由萃取压力控制单元VC501调节压力至所需工艺条件30MPa，芝麻油溶入超临界二氧化碳，芝麻中的油与蛋白质、植物纤维、碳水化合物和微量元素相分离，萃取结束后在萃取单元5得到芝麻粗蛋白质粉；(3)超临界二氧化碳萃取过程中，从萃取单元5流出的溶有芝麻油的超临界二氧化碳依次进入一级换热单元6-1、一级分离单元7-1，在一级分离压力控制单元VC701的压力控制和一级换热单元6-1的加热控制下，一级分离单元7-1中的分离温度为60℃、分离压力为6MPa，溶入超临界二氧化碳的芝麻油得以分离，得到芝麻粗油；一级分离单元7-1的芝麻粗油经一级卸料单元8-1卸料收集；分离后的二氧化碳经液化单元1液化后流回储存缓冲单元2，循环使用；(4)将芝麻粗油按照传统的芝麻油过滤工艺进行过滤处理得到芝麻精油。

本工艺条件下按出油率＝芝麻粗油的质量÷机榨芝麻饼中所含油的质量×100％方法计算，芝麻粗油的出油率为90％以上。

本发明提供的超临界二氧化碳萃取分离芝麻中油及粗蛋白质粉工艺，流程简单，工艺条件易于控制，所获萃取产物质量好，生产效率高，经济性优良。

Claims (1)

1.一种超临界二氧化碳萃取分离芝麻中油及蛋白质粉工艺，应用具有单级或者双级分离功能的动态超临界流体萃取装置实施，其特征为工艺步骤如下：

(1)准备萃取原料：备料按常规方法烘干除沙尘、杂物及表面杂质的生芝麻仁，或者将生芝麻仁进一步烘烤的半熟芝麻仁或熟芝麻仁，或者将生芝麻仁或半熟芝麻仁或熟芝麻仁进一步机榨初步出油的芝麻饼；

(2)粉碎过筛：将萃取原料粉碎，过20～40目筛；

(3)萃取过程：将粉碎、过筛后的萃取原料装入萃取装置的萃取单元，采用压力为20～34.5MPa、温度为45.5～70℃、总量为每千克萃取原料60～200kg的超临界二氧化碳实施萃取；芝麻油溶入超临界二氧化碳，经管道输送到分离单元；萃取原料中的蛋白质、植物纤维、碳水化合物和微量元素与芝麻油相分离，得到芝麻粗蛋白质粉；

(4)分离过程：溶入芝麻油的超临界二氧化碳进入分离单元中，经压力为6～12MPa、温度为35～60℃的一级分离或者和压力为4～10MPa、温度为35～50℃的二级分离，将芝麻油与二氧化碳相互分离，得到芝麻粗油；

(5)精制：将芝麻粗油进行过滤处理得到芝麻精油。