CN109866486A - 一种复合交叉叠层结构导热硅胶片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合交叉叠层结构导热硅胶片及其制备方法，包括(1)将液体硅橡胶与相应的交联剂混合均匀，得液体硅橡胶混合液；(2)分别取两份上述液体硅橡胶混合液，一份加入石墨烯，另一份加入银纳米线，搅拌均匀分别得到混合液A和混合液B；(3)在容器中加入混合液A，静置使得混合液A自然平铺，之后加热固化，然后冷却；(4)在固化后的样品上再加入混合液B，静置使得混合液B自然平铺，之后加热固化，然后冷却；(5)在固化后的样品上依次重复步骤(3)和(4)数次，最终固化完成即得到复合交叉叠层结构导热硅胶片。本发明制备的导热硅胶片兼具高导热和高强度的特性。

Description

一种复合交叉叠层结构导热硅胶片及其制备方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种复合交叉叠层结构导热硅胶片及其制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展，散热问题逐渐成为阻碍许多领域发展的因素。随着各种电子设备趋向小型化、轻便化、结构密集化方向发展，设备在运行过程会产生和聚集大量的热量，如果设备的核心部件(如芯片)长时间在高温下运行，不仅影响设备的正常运行，甚至影响设备的使用寿命。导热材料通常需要通过填充到设备芯片和设备外壳之间来传递热量，因此需要基材具有一定的弹性，因此高导热的硅胶材料成为了研究重点。
目前，导热垫片主要是通过导热粉的高填充来实现。在导热粉高填充量的情况下，虽然能使导热垫片有较好的导热性能，但导热垫片自身的强度变的非常差。通常的导热材料是完全固化的硅树脂复合材料，其一般是采用硅树脂为基材，以氧化铝、氮化铝、氧化锌等导热绝缘的颗粒作为填充剂。但是，由于固化完全的硅树脂硬度较大，不具有柔性，在使用过程中不易填充到电子器件中。
发明内容
本发明的首要目的在于解决现有技术的缺点和不足之处，提出一种复合交叉叠层结构导热硅胶片的制备方法。该方法工艺设备简单，所制备的导热硅胶片不仅具有较好的导热性能，而且强度较高。
本发明的另一目的是提供上述方法制备的复合交叉叠层结构导热硅胶片。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种复合交叉叠层结构导热硅胶片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将液体硅橡胶与相应的交联剂混合均匀，得液体硅橡胶混合液；
(2)分别取两份上述液体硅橡胶混合液，一份加入石墨烯，另一份加入银纳米线，搅拌均匀分别得到混合液A(含石墨烯)和混合液B(含银纳米线)；
(3)在底部水平的容器中加入混合液A，并将该容器水平放于未加热的烘箱内，静置使得混合液A自然平铺，之后加热固化，然后冷却；
(4)在步骤(3)固化后的样品上再加入混合液B，同样将容器水平放于未加热的烘箱内，静置使得混合液B自然平铺，之后加热固化，然后冷却；
(5)在步骤(4)固化后的样品上依次重复步骤(3)和(4)数次，最终固化完成即得到复合交叉叠层结构导热硅胶片。
优选地，步骤(1)所述的液体硅橡胶选自聚二甲基硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷中的一种。
优选地，所述交联剂选自过氧化二苯甲酰、2、5-二甲基地-5-二叔丁基过氧己烷、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种。
优选地，步骤(1)所述的交联剂与液体硅橡胶的比例范围为2～10wt％。
优选地，步骤(2)所述的石墨烯与液体硅橡胶比例范围为5～20wt％，银纳米线与液体硅橡胶比例范围为0.5～1.5wt％。
优选地，步骤(3)固化温度为80～120℃，固化时间为2～6h。
优选地，步骤(4)固化温度为80～120℃，固化时间为1～4h。
优选地，步骤(3)中混合液A和步骤(4)中混合液B的质量比为(20～60)：(5～30)。
优选地，步骤(5)所述的重复步骤(3)和(4)的次数为3～10次，且所述混合液A和B的添加量均与前一次相同。
优选地，步骤(3)(4)所述静置的时间为10～30min。
优选地，步骤(3)(4)的冷却条件为：室温(10～40℃)冷却0.5～1.5h。
本发明提供的一种复合交叉叠层结构导热硅胶片可应用于柔性导热电子材料领域。
本发明具有以下优点及有益效果：
与现有技术相比，本发明方法简单，通过高低填充量的导热填料交叉叠层固化成型制得复合交叉叠层结构导热硅胶片，使得高填充量导热填料部分主要实现导热效果，低填充量导热填料部分主要实现增强作用，从而制备出一种兼具高导热和一定强度的复合交叉叠层结构导热硅胶片。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的复合交叉叠层结构导热硅胶片拉伸应力-应变图。
图2为本发明实施例2所制备的复合交叉叠层结构导热硅胶片拉伸应力-应变图。
图3为本发明实施例3所制备的复合交叉叠层结构导热硅胶片拉伸应力-应变图。
图4为本发明实施例1～3所制备的复合交叉叠层结构导热硅胶片导热性能测试图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此，本发明所述的室温是指25～30℃。
实施例1
(1)将400g二羟基聚二甲基硅氧烷液体硅橡胶与8g相应的交联剂甲基三乙氧基硅烷混合均匀。
(2)取306g步骤(1)中的混合液加入15g石墨烯混合均匀，另取102g步骤(1)中的混合液加入0.5g银纳米线混合均匀。
(3)在底面水平的直径为20cm的培养皿中倒入20g含有石墨烯的液体硅橡胶混合液，并将培养皿水平放置于未加热的烘箱内，静置10min，使得混合液自然平铺，之后在80℃下固化2h，之后室温冷却0.5h。
(4)待步骤(3)中的样品冷却后，在固化后的样品上再倒入5g含有银纳米线的液体硅橡胶混合液，同样将培养皿水平放置于未加热的烘箱中，静置10min，使得混合液自然平铺，之后在80℃下固化1h，之后室温冷却0.5h。
(5)依次重复10次步骤(3)和(4)，保证每次倒入的含有石墨烯的液体硅橡胶混合液都为20g，含有银纳米线的液体硅橡胶混合液都为5g，最终固化完成即可得到复合交叉叠层结构导热硅胶片。
从图1可以看出，交叉叠层次数较多，导热填料含量较少时，导热硅胶片有较好的拉伸强度，拉伸应变也较大(见表1)。
表1实施例1制备的导热硅胶片的拉伸数据
从图4可以看出，导热填料含量较少时，导热硅胶片的导热系数较低。
实施例2
(1)将400g二羟基聚二甲基硅氧烷液体硅橡胶与24g相应的交联剂甲基三乙氧基硅烷混合均匀。
(2)取318g步骤(1)中的混合液加入36g石墨烯混合均匀，另取106g步骤(1)中的混合液加入1g银纳米线混合均匀。
(3)在底面水平的直径为20cm的培养皿中倒入40g含有石墨烯的液体硅橡胶混合液，并将培养皿水平放置于未加热的烘箱中，静置20min，使得混合液自然平铺，之后在100℃下固化4h，之后室温冷却1h。
(4)待步骤(3)中的样品冷却后，在固化后的样品上再倒入12g含有银纳米线的液体硅橡胶混合液，同样将培养皿水平放置于未加热的烘箱中，静置20min，使得混合液自然平铺，之后在100℃下固化2.5h，之后室温冷1h。
(5)依次重复6次步骤(3)和(4)，保证每次倒入的含有石墨烯的液体硅橡胶混合液都为40g，含有银纳米线的液体硅橡胶混合液都为12g，最终固化完成即可得到复合交叉叠层结构导热硅胶片。
从图2可以看出，交叉叠层次数减少，导热填料含量增加时，导热硅胶片拉伸强度和最大拉伸应变有所下降(见表2)。
表2实施例2制备的导热硅胶片的拉伸数据
从图4可以看出，随着导热填料含量的增加，导热硅胶片的导热系数相应增加。
综合而言本实施例所制备的复合交叉叠层结构导热硅胶片兼具高导热和一定强度的性质。
实施例3
(1)将300g二羟基聚二甲基硅氧烷液体硅橡胶与30g相应的交联剂甲基三乙氧基硅烷混合均匀。
(2)取220g步骤(1)中的混合液加入40g石墨烯混合均匀，另取110g步骤(1)中的混合液加入1.5g银纳米线混合均匀。
(3)在底面水平的直径为20cm的培养皿中倒入60g含有石墨烯的液体硅橡胶混合液，并将培养皿水平放置于未加热的烘箱中，静置30min，使得混合液自然平铺，之后在120℃下固化6h，之后室温冷却1.5h。
(4)待步骤(3)中的样品冷却后，在固化后的样品上再倒入20g含有银纳米线的液体硅橡胶混合液，同样将培养皿水平放置于未加热的烘箱中，静置30min，使得混合液自然平铺，之后在120℃下固化4h，之后室温冷1.5h。
(5)依次重复3次步骤(3)和(4)，保证每次倒入的含有石墨烯的液体硅橡胶混合液都为60g，含有银纳米线的液体硅橡胶混合液都为20g，最终固化完成即可得到复合交叉叠层结构导热硅胶片。
从图3可以看出，交叉叠层次数较少，导热填料含量较多时，导热硅胶片拉伸强度和最大拉伸应变较差(见表3)。
表3实施例3制备的导热硅胶片的拉伸数据
从图4可以看出，导热填料含量较多时，导热硅胶片的导热系数较高。
对比例1
(1)将400g二羟基聚二甲基硅氧烷液体硅橡胶与8g相应的交联剂甲基三乙氧基硅烷混合均匀。
(2)取306g步骤(1)中的混合液加入15g石墨烯混合均匀。
(3)取200g步骤(2)中的混合液倒入到底面水平的直径为20cm的培养皿中，并将培养皿水平放置于未加热的烘箱内，静置10min，使得混合液自然平铺，之后在80℃下固化2h，之后室温冷却0.5h，得到石墨烯导热硅胶片。
对比例2
(1)将400g二羟基聚二甲基硅氧烷液体硅橡胶与24g相应的交联剂甲基三乙氧基硅烷混合均匀。
(2)取318g步骤(1)中的混合液加入36g石墨烯混合均匀。
(3)取240g步骤(2)中的混合液倒入到底面水平的直径为20cm的培养皿中，并将培养皿水平放置于未加热的烘箱内，静置20min，使得混合液自然平铺，之后在100℃下固化4h，之后室温冷却1h，得到石墨烯导热硅胶片。
对比例3
(1)将300g二羟基聚二甲基硅氧烷液体硅橡胶与30g相应的交联剂甲基三乙氧基硅烷混合均匀。
(2)取220g步骤(1)中的混合液加入40g石墨烯混合均匀。
(3)取180g步骤(2)中的混合液倒入到底面水平的直径为20cm的培养皿中，并将培养皿水平放置于未加热的烘箱内，静置30min，使得混合液自然平铺，之后在120℃下固化6h，之后室温冷却1.5h，得到石墨烯导热硅胶片。
表4实施例1～3和对比例1～3制备的导热硅胶片的拉伸及导热数据
从表4可以看出，相同石墨烯添加量时，本发明所制备的复合交叉叠层结构导热硅胶片相比对比例在保证较高导热系数的同时具有更高的强度。

Claims (10)

1.一种复合交叉叠层结构导热硅胶片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将液体硅橡胶与相应的交联剂混合均匀，得液体硅橡胶混合液；
(2)分别取两份上述液体硅橡胶混合液，一份加入石墨烯，另一份加入银纳米线，搅拌均匀分别得到混合液A和混合液B；
(3)在底部水平的容器中加入混合液A，静置使得混合液A自然平铺，之后加热固化，然后冷却；
(4)在步骤(3)固化后的样品上再加入混合液B，静置使得混合液B自然平铺，之后加热固化，然后冷却；
(5)在步骤(4)固化后的样品上依次重复步骤(3)和(4)数次，最终固化完成即得到复合交叉叠层结构导热硅胶片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的液体硅橡胶选自聚二甲基硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷中的一种；所述交联剂选自过氧化二苯甲酰、2、5-二甲基地-5-二叔丁基过氧己烷、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的交联剂与液体硅橡胶的比例范围为2～10wt％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的石墨烯与液体硅橡胶比例范围为5～20wt％，银纳米线与液体硅橡胶比例范围为0.5～1.5wt％。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)固化温度为80～120℃，固化时间为2～6h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)固化温度为80～120℃，固化时间为1～4h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中混合液A和步骤(4)中混合液B的质量比为(20～60)：(5～30)。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的重复步骤(3)和(4)的次数为3～10次，且所述混合液A和B的添加量均与前一次相同。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)(4)所述静置的时间为10～30min，冷却条件为：室温冷却0.5～1.5h。
10.权利要求1～9任意一项所述方法制备的复合交叉叠层结构导热硅胶片。
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