CN109863158B - 从水溶液中回收乳糖 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于从乳糖水溶液中回收乳糖的方法，该方法包括：浓缩步骤，其中，通过在低于乳糖水溶液的共晶温度的温度下并且在高于乳糖水溶液的共晶浓度的乳糖浓度下冷冻出水从乳糖水溶液中除去水，从而获得浓缩乳糖溶液；以及结晶步骤，其中，浓缩乳糖溶液的至少一部分在高于浓缩乳糖溶液的共晶温度的温度下进行结晶，从而获得乳糖晶体。

Description

从水溶液中回收乳糖

技术领域

本发明涉及用于从乳糖水溶液中特别是从乳清渗透物中回收乳糖的方法。本发明还涉及冰晶体和乳糖水溶液的混合物。

背景技术

乳糖是衍生自半乳糖和葡萄糖的二糖，该化合物存在于乳中。乳糖在工业上由乳清制成，乳清是在乳凝固(curdle)和过滤(strain)后剩余的液体。乳清的组成可以变化，但通常包含乳糖(通常约5重量％)、乳清蛋白(通常约1重量％)、灰分(通常约0.5重量％)、有机酸如柠檬酸和乳酸以及一些矿物质和维生素。乳清蛋白(其主要由α-乳清蛋白(lactalbumin)和β-乳球蛋白(lactoglobulin)组成)用作例如婴儿营养和运动营养的营养补充剂。

用于从乳清中回收乳清蛋白和乳糖的方法是本领域熟知的。在这些已知方法中，乳清经过过滤(例如超滤或微滤)，产生包含乳清蛋白的渗余物和包含乳糖的渗透物(本文也称为“乳清渗透物(whey permeate)”)。乳清蛋白可以从渗余物中分离，而乳糖可以从渗透物中分离。通过超滤步骤获得的渗透物具有约5重量％的乳糖浓度。渗透物可以进一步包含存在于乳清中的其他水溶性化合物，例如柠檬酸和磷酸。通过蒸发浓缩渗透物至接近乳糖饱和点的浓度，其对应于约60-70重量％乳糖的浓度。浓缩步骤在约80-100℃的高温下进行，通常在减压下进行。随后，通过将浓缩渗透物从高温缓慢冷却至室温，通过结晶回收乳糖。例如通过过滤除去固体晶体。结晶步骤后剩余的母液可称为“去乳糖乳清渗透物(delactosed whey permeate)”。

现有技术的方法的缺点是结晶后剩余的母液仍含有大量乳糖。由于蒸发的高能量消耗，使母液经历第二浓缩和结晶步骤通常在经济上不可行。因此，乳清渗透物中存在的总乳糖的约30％未被回收。

虽然理论上可以从脱乳糖乳清渗透物中回收更多的乳糖，但这样做的成本通常被认为是不值得的，例如由于回收步骤的复杂性、昂贵的设备和/或高能耗。

WO 2014/141164描述了用于从含乳糖的液体源(例如来自乳或乳清的过滤的渗透物)中回收乳糖的方法。该文献描述了乳糖结晶通常通过首先将溶液中的乳糖浓缩以变得过饱和(super saturate)(例如通过蒸发或反渗透)，然后控制冷却并在冷却结晶器中诱导晶体生长来进行。然后从液体中提取晶体，得到粗乳糖和含乳糖的液体流股(母液)。WO2014/141164提供了用于进一步回收乳糖的方法，其中，所获得的含乳糖的液体流股经受加热和/或pH调节的可选步骤、包括过滤或超滤的第一步骤以及包括纳米过滤的第二步骤。在纳米过滤步骤中获得的提取物可以在进入结晶过程之前、期间或之后添加到含乳糖的液体源中。据说WO 2014/141164的方法减少了作为废物损失的乳糖量。

WO 2014/141164中描述的方法的缺点是需要高温来进行浓缩步骤。这不仅会导致高能耗，而且还可能促进降解反应，从而对最终的乳糖产量产生负面影响。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种从乳糖水溶液中回收乳糖的节能方法(energyefficient method)。

另一个目的是提供一种用于回收乳糖的节能方法，与现有技术中已知的方法相比，该方法可以获得更完全的回收。

特别地，本发明的一个目的是提供一种方法，利用该方法可以回收乳清渗透物中存在的超过90％的总乳糖，同时比本领域已知的回收方法消耗更少的能量。

通过提供用于从乳糖水溶液中回收乳糖的方法，满足了这些目的中的至少一个，所述方法包括：

-浓缩步骤，其中，通过在低于乳糖水溶液的共晶温度(eutectic temperature)的温度下并且在高于乳糖水溶液的共晶浓度(eutectic concentration)的乳糖浓度下冷冻出水来从乳糖水溶液中除去水，从而获得浓缩乳糖溶液；以及

-结晶步骤，其中，浓缩乳糖溶液的至少一部分优选在高于浓缩乳糖溶液的共晶温度的温度下进行结晶，从而获得乳糖晶体。

本发明人惊奇地发现，通过将水从乳糖溶液中冷冻，可以使乳糖溶液浓缩超过其共晶浓度。当将乳糖溶液冷却至低于共晶温度时，至少在乳糖溶液冷却至远低于-2℃之前，在乳糖的共晶浓度下没有显著量的乳糖被结晶。因此，本发明人认识到可以通过冷冻溶剂(水)并从乳糖溶液中除去冰来浓缩乳糖溶液。考虑到在基于水溶液中的乳糖的总重量，浓度为10重量％的情况下，水溶液中的乳糖的共晶点处于-0.65℃的温度，这是出乎意料的。鉴于共晶点，因此预期一旦达到共晶点，乳糖和冰将同时开始结晶，使得溶液的乳糖浓度将保持在基于溶液的总重量为10重量％。如果是这种情况，则无法实现有效浓缩。然而，本发明人发现乳糖在共晶点处表现不正常。替代乳糖和水同时在共晶点结晶，只有水将会结晶，同时当达到共晶点时不会形成大量的乳糖晶体。本发明人发现，通过以这种方式冷冻出水，可以实现27重量％的乳糖浓度。然而，本发明人期望可以以甚至更高的乳糖浓度获得乳糖溶液。

尽管共晶冷冻结晶技术可从例如WO 2013/051935和EP1 094 047获知，但是其从未建议将溶液冷却至低于其共晶温度以浓缩乳糖溶液。预计施用EFC会导致乳糖产量显著降低。

不希望受任何理论束缚，本发明人认为乳糖晶体的成核速率和乳糖分子附着于晶核(使其生长)的速率都非常低。结果，当将乳糖水溶液冷却至低于0℃的温度时，即使乳糖水溶液中的乳糖浓度高于共晶浓度，也不会立即发生乳糖的结晶。因此，可以在形成大量的乳糖晶体之前通过结晶水来浓缩乳糖溶液。

本发明的方法的一个优点是浓缩步骤非常节能，特别是与基于蒸发的浓缩步骤相比。将水从液态变为气态所需的能量(蒸发焓)远大于将水从液态变为固态所需的能量(升华焓)。

另一个优点是本发明的方法不利用高温，使得可存在于乳糖水溶液中的任何温度敏感化合物不会被破坏或降解。

另一个优点是本发明的方法是仅用少量过程步骤就容易进行。此外，本发明的方法不需要任何昂贵的设备。

附图说明

图1示出了显示共晶点的盐-水系统的典型相图，其中x轴表示盐浓度(以重量％为单位)，并且y轴表示温度(以℃为单位)。

图2示出了显示共晶点的乳糖/水混合物的相图，其中x轴表示温度(以℃为单位)，并且y轴表示乳糖浓度(以重量％为单位)。共晶点是相图中水和乳糖线相交的点。

图3示出了本发明的方法的一个实施方案的示意图。

具体实施方式

共晶点是本领域公知的盐/水混合物的物理性质。其是指盐/水混合物的相图中的特征点。在共晶点处，冰、盐晶体和具有特定浓度的盐溶液之间存在平衡。该特定浓度称为共晶浓度，并且发现该平衡处的温度是共晶温度。盐和水将在共晶点处同时结晶。尽管本领域主要描述了盐的共晶点，但对于有机化合物(例如乳糖)和水的混合物存在类似的点。

参考图1，典型的盐/水混合物的行为可描述如下。在水溶液具有恰好共晶浓度的情况下，将溶液冷却向下朝向其共晶温度将导致冰和盐两者同时结晶。然而，在实践中，溶液的盐浓度通常低于或高于共晶浓度。在前一种情况下，当温度降低时，冰将首先结晶(点2)。由于冰的形成，剩余液体(母液)中的盐浓度增加，这导致冰点降低，并且通过持续冷却，跟随冰线直到达到共晶点(3)。这由图1中的路径A表示。当原始盐浓度高于共晶浓度时，相反的情况发生(路径B)；第一盐结晶(2)直到母液的盐浓度降低到共晶浓度，从那时起也将形成冰(3)。水-盐混合物中的共晶点的位置取决于溶液中离子的类型，并且可以在不同系统的宽范围(温度和浓度两方面)上变化。

如本文所用的术语“共晶点(eutectic point)”是指本发明中使用的乳糖/水混合物(即水溶液)的相图中的特征点。特别地，共晶点是指水溶液中的冰、乳糖晶体和乳糖之间存在平衡处的温度/浓度点。此时的特定乳糖浓度称为共晶浓度，并且发现该平衡处的温度是共晶温度。

乳糖/水混合物的共晶点是在-0.65℃的温度下在10重量％(基于混合物的总重量)的乳糖浓度下。乳糖/水混合物的共晶点在本领域中是已知的，例如来自如下科学出版物：C.S.Hudson，J.Am.Chem.Soc.1908，30(11)，第1767-1783页。可以如下面的示例1中所解释的那样确定共晶点。

下面更详细地描述本发明的方法。

乳糖溶液是乳糖在水中的水溶液。乳糖溶液可进一步包含有机酸，例如柠檬酸、磷酸和乳酸。当存在时，溶液中有机酸的浓度通常很小，例如，基于溶液的总重量，小于1重量％或甚至小于0.5重量％。然而，浓度高于1重量％也是可能的。通常，溶液的酸度对结晶没有负面影响。

乳糖溶液可进一步包含矿物质和维生素。乳糖溶液优选为乳清渗透物或脱乳糖乳清渗透物。如上所述，通过过滤乳清可以获得乳清渗透物。

初始乳糖溶液中的乳糖浓度即浓缩步骤之前的乳糖浓度可以是基于初始乳糖溶液的总重量的1-25重量％、通常是1-15重量％、优选2-10重量％例如3-8重量％乳糖。乳清渗透物中的乳糖浓度通常为约5重量％。脱乳糖乳清渗透物的乳糖浓度可高达15重量％，并且通常在5-18重量％的范围内。

如本文所用，术语“乳糖溶液”是指包含溶解的乳糖和可选的其他溶解的材料的水溶液。该术语还可以指乳糖溶液和晶体(例如，冰晶体和/或乳糖晶体)的浆或混合物的液体部分。

在浓缩步骤中，将乳糖溶液冷却至低于乳糖水溶液的共晶温度(该温度低于0℃)的温度，使得乳糖溶液的部分水冷冻以形成冰晶体。从乳糖溶液中除去冰晶体，从而获得浓缩乳糖溶液。基于它们的密度差异，例如通过过滤可以容易地将冰晶体与乳糖溶液分离。

特别地，浓缩步骤在低于乳糖溶液的共晶温度的温度下进行。本发明人发现，在乳糖溶液的共晶温度以下至少直到乳糖溶液冷却到-2℃以下，没有显著量的乳糖出现结晶。优选地，浓缩步骤在低于乳糖溶液的共晶温度0.5-20℃、更优选低于共晶温度1-15℃、甚至更优选低于共晶温度2-12℃例如低于共晶温度3-10℃的温度下进行。发明人发现，即使在低于共晶温度超过数度的温度下，也没有显著量的乳糖发生结晶。进一步发现水在如此低的温度下会更快地结晶，这对于浓缩步骤的效率是期望的。

浓缩步骤可以在1至-21℃、优选-2至-16℃、更优选3至-13℃例如-4至-11℃的温度下进行。浓缩步骤甚至可以在低于-5或甚至低于-8℃的温度下进行。

在浓缩步骤期间，乳糖水溶液的乳糖浓度增加至高于共晶浓度的浓度。乳糖浓度可以增加至基于乳糖溶液的总重量，高于共晶浓度至少5重量％、优选高于共晶浓度至少15重量％、更优选高于共晶浓度至少25重量％或甚至高于共晶浓度至少40重量％的浓度。例如，乳糖浓度增加至基于乳糖溶液的总重量至少15重量％、优选至少25重量％、更优选至少40重量％或甚至至少50重量％的浓度。

浓缩步骤可以在第一结晶器中进行。第一结晶器可以是适合和/或设计用于在0℃以下结晶的结晶器，例如冷冻结晶器或共晶冷冻结晶(Eutectic FreezeCrystallization)(EFC)结晶器。优选地，浓缩步骤连续进行。但是，也可以分批进行浓缩步骤。

通常，浓缩步骤产生两个流股。第一流股是冰流股，而第二流股是浓缩乳糖溶液。冰流股包含固体冰晶体，并且通常还包含部分乳糖溶液(在这种情况下，其也可以称为冰晶体浆)。丢弃冰晶体，同时可将乳糖溶液送回到第一结晶器。在丢弃冰晶体之前，可以将它们例如用水洗涤。可以将任何洗涤水送回到第一结晶器。但是，应该小心送回过多的洗涤水，因为这会稀释系统，这可能导致浓缩步骤效率降低。

通常认为在浓缩步骤中形成乳糖晶体是不期望的。因此，在浓缩步骤期间，优选大于95重量％、更优选大于99重量％、甚至更优选大于99.5重量％、甚至更优选大于99.9重量％的乳糖为溶解形式。此外，基于所形成的晶体的总重量，在浓缩步骤中形成的晶体的优选地小于5重量％、更优选小于1重量％、甚至更优选小于0.5重量％、甚至更优选小于0.1重量％是乳糖晶体。鉴于上述情况，显然浓缩步骤通常在不存在乳糖种子材料的情况下进行。

尽管可能不理想，但在浓缩步骤中可能形成一定量的乳糖晶体。但是，这不一定会对此步骤的效率产生负面影响。通常，在乳糖晶体生长很长时间之前，在浓缩步骤中形成的乳糖晶体与冰晶体一起被除去。对于连续进行的浓缩步骤尤其如此。在连续浓缩步骤中，存在从乳糖溶液中除去的恒定的晶体流股。因此，即使在将形成少量乳糖晶体的情况下，这些也将迅速从乳糖溶液中除去。结果，即使形成乳糖晶体，其也不会生长到显著的大小。此外，在本发明的方法包括洗涤步骤的情况下，形成的任何乳糖晶体可以最终进入洗涤水(以溶解形式)并且可以供给到乳糖溶液中，乳糖溶液被送回到第一结晶器。因此，在结晶步骤中形成乳糖晶体对乳糖产率没有负面影响。

在该实施方案的一个具体实施方案中，在浓缩步骤中乳糖与水同时结晶。这种同时结晶通常被认为是不期望的，因为它或者导致乳糖的损失(当与冰晶体一起丢弃时)或者需要额外的分离步骤来回收乳糖晶体。然而，该实施方案可以是将乳糖水溶液浓缩超过其共晶浓度的可行方法。在另外的分离步骤的情况下，乳糖晶体和冰晶体在这种情况下可以基于它们的密度差异而彼此分离。在该具体实施方案中，浓缩步骤可以是共晶冷冻浓缩步骤，或浓缩步骤可以是至少一个“常规”浓缩步骤和至少一个共晶冷冻结晶步骤的组合。

进行浓缩步骤以获得乳糖浓度为基于乳糖溶液的总重量的至少15重量％、优选至少25重量％、更优选至少40重量％乳糖的浓缩溶液。

对浓缩乳糖溶液的至少一部分进行结晶步骤。浓缩乳糖溶液的至少一部分优选在结晶步骤之前具有至少15重量％、更优选至少25重量％、更优选至少40重量％的乳糖浓度。为了促进结晶，可以向溶液提供晶种(seed crystal)。

在结晶步骤中，浓缩乳糖溶液进行结晶。结晶步骤在高于浓缩乳糖溶液的共晶温度的温度下进行，通常在0℃或更高的温度下进行。如果需要，可以首先使浓缩步骤中获得的浓缩乳糖溶液(在<0℃下进行)达到高于这样的温度的温度。由于浓缩乳糖溶液的温度在过滤后通常为约0℃，因此不需要进行单独的加热步骤。然而，当在高于0℃的温度下进行结晶步骤时，该方法可以包括在结晶步骤之前(和在浓缩步骤之后)的加热步骤，以便将浓缩乳糖溶液的温度升高到其期望的值。

结晶可以在相对低温度下进行，通常低于20℃。低结晶温度是期望的，因为乳糖的溶解度在较高温度下增加，使得当在较高温度下进行结晶时乳糖产率降低。因此，可以优选低于10℃例如低于5℃或甚至低于3℃的结晶温度。

另一方面，结晶温度优选不太低。为了获得具有良好质量(例如晶体尺寸)和纯度的晶体，结晶优选在至少2℃或至少4℃或至少6℃的温度下进行。使用高于0℃的结晶温度的另一个优点是其提高了结晶的速率，从而加速了该过程。

优选地，将乳糖种子材料(seed material)加入浓缩乳糖溶液中。在乳糖晶种存在下的结晶可以促进乳糖晶体的成核和生长，考虑到对这些晶体观察到的低成核和生长速率，这是所期望的。

结晶步骤通常在第二结晶器中进行。考虑到所需的不同结晶条件，浓缩步骤和结晶步骤优选在分开的结晶器中进行。结晶步骤产生乳糖晶体和母液。

本发明的方法还可包括分离步骤，其中，在结晶步骤中形成的乳糖晶体与母液分离。这可以通过本领域已知的任何合适的方法完成，例如，通过过滤。母液可以仍然包含一定量的乳糖，并且可以将其送回到浓缩步骤的结晶器中。

如果在乳糖水溶液中存在有机酸，则可以对在分离步骤中获得的滤液进行另外的步骤以回收一种或多种有机酸，例如柠檬酸。

优选地，结晶步骤和分离步骤连续进行。但是，也可以分批进行结晶步骤和分离步骤。更优选地，本发明的方法是连续进行的。然而，也可以分批进行该方法。

在连续方法的情况下，乳糖水溶液也可称为含水乳糖流股。该流股可以供给到第一结晶器中，在该结晶器中形成冰晶体。浓缩步骤产生至少两个流股：包含乳糖和液体水的浓缩乳糖流股；和冰晶体流股，其通常是冰晶体在乳糖溶液中的浆。例如通过过滤从冰晶体流股中除去冰晶体。可以例如用水洗涤冰晶体。冰晶体流股的液体部分和可选的洗涤水可以送回到含水流股中。将乳糖流股的至少一部分供给至第二结晶器，在第二结晶器中乳糖结晶。该步骤产生乳糖晶体和母液。通常将未供给至结晶器的乳糖流股的部分送回含水流股中。而且，母液可以被送回到含水流股中。

图3中示出了根据本发明的连续方法的示例。将乳糖溶液供给至冷冻结晶器中，得到冰浆，通过冰过滤器将其分成两个流股：(i)冰和(ii)浓缩乳糖溶液(图3中称为乳糖浓缩物)。冰用水洗涤；从系统中除去冰，同时将洗涤水送回到冷冻结晶器。将乳糖浓缩物与乳糖晶种一起供给至乳糖结晶器中，其中乳糖结晶，并且从而得到母液和乳糖晶体的乳糖浆。乳糖过滤器用于将母液与乳糖晶体分离。用水洗涤晶体。将母液和洗涤水送回到冷冻结晶器。

本发明还涉及冰晶体和乳糖水溶液的混合物，其中乳糖溶液的乳糖浓度高于乳糖溶液的共晶浓度。在本发明的方法的浓缩步骤中获得这种混合物。因此，关于例如上述浓缩步骤的乳糖浓度和乳糖晶体量的参数也适用于本发明的混合物。

通过以下实施例说明本发明。

实施例1：确定共晶点

乳糖溶液的共晶点可以如下确定。

制备含有冰和乳糖晶体的乳糖溶液。向溶液中加入过量的乳糖，使得乳糖以溶解形式和结晶形式两者存在。由于存在乳糖晶体，缓慢成核的作用将被抵消(negate)，并且乳糖可以在已经存在乳糖晶体时结晶。

将溶液冷却直至形成冰晶体。优选地，冰晶种用于促进冰的结晶。

搅拌所得浆，并在形成第一冰晶体后(即接近共晶点/在共晶点处)尽可能保持温度恒定。随时间测量乳糖浓度，例如每两小时。维持三相系统并测量乳糖浓度直至乳糖浓度恒定并且不再随时间变化。这可能需要数天时间，因为乳糖的变旋(mutarotation)在0℃时非常缓慢。此时的温度和浓度是系统的共晶温度和浓度。

本领域已经以与上述类似的方式确定了乳糖/水混合物的共晶点。测得的共晶点在乳糖浓度为10重量％时为-0.65℃。

实施例2：乳糖溶液的浓缩

通过将过量的α-乳糖单水合物加入2升水中来制备饱和乳糖溶液。在室温下搅拌4天后，将浆用玻璃滤器过滤。溶液中的乳糖浓度确定为16％。将830克饱和乳糖溶液加入装有搅拌器、两个温度传感器和冷却夹套的结晶器中。在搅拌下，将结晶器中的乳糖溶液冷却至-3.5℃。此时，冰开始结晶，并且由于释放的结晶热，温度升高至-1.4℃。进一步冷却后，温度缓慢降至-2.5℃，并且结晶器充满冰晶体，并且不存在任何乳糖晶体。用玻璃滤器过滤冰浆。滤液是澄清的溶液。滤液中的乳糖浓度为27％。将滤液在室温下搅拌过夜，从而导致乳糖结晶。在室温下搅拌另外3天后，将晶体通过玻璃滤器过滤。分离出29.8gα-乳糖单水合物(在830g溶液中存在的起始量的约25％)。过滤后母液中的乳糖浓度为19％。

实施例3：连续浓缩乳糖溶液

在该实施例中，在低于根据本发明的共晶温度的温度下使用连续浓缩来浓缩饱和乳糖溶液，并且随后通过在较高温度下进行的浓缩步骤来回收。

试验的设置包括10升分离的结晶器，其内部配备有热交换器(刮面式热交换器(scraped surface heat exchanger)-SSHE)以及两个温度传感器(T)。热交换器连接到冷却机，使得结晶器的温度可以设定为低于共晶温度的温度。布置布氏过滤器以便接收结晶器到过滤器中的溢流(overflow)。布氏过滤器流体连接到双壁隔离缓冲容器。安装泵以将滤液从布氏过滤器泵送到容器中。缓冲容器配备有搅拌器和温度传感器(T)。用冷却机将缓冲容器的内容物保持在所需温度。通过缓冲容器的底部出口，可以将溶液泵送回结晶容器。设置如图4所示。

通过将5.5kg乳糖单水合物溶解在19kg热水中制备饱和乳糖溶液。用折射计测量溶液的浓度，为21.2°白利糖度(Brix)。

在缓冲容器中装入24.5kg乳糖溶液。缓冲容器中的温度设定在-2℃。从缓冲容器连续供给结晶器，其中流量为每小时20升(通常，在本发明的连续浓缩步骤中，可以使用每小时1-50升优选每小时5-30升的流量)。在结晶器中的液体开始溢流到布氏过滤器中时，连接到刮面式热交换器的冷却机启动并设定在-12℃的温度。此外，第二泵开始以每小时20升的泵速将液体从布氏过滤器泵送到缓冲容器中。冷却一小时后，在布氏过滤器中开始收集冰。每次布氏过滤器完全充满冰时，将冰从过滤器中除去，并且将空的过滤器放回设置中。循环5小时后，在缓冲容器中达到33.3的白利糖度，并从布氏过滤器收集11.1kg冰。

向通过上述连续浓缩步骤获得的6.8kg浓缩乳糖溶液中，加入20g乳糖单水合物晶种，并将混合物在15℃下搅拌17小时。结晶17小时后，通过玻璃滤器过滤分离晶体。结晶后，ML中乳糖的浓度为19.7°白利糖度。将收集的晶体在空气中干燥直至恒重，得到1.19kg乳糖(50％，考虑到损失)。

实施例4：脱乳糖渗透物(DLP)的浓度

在该实施例中，本发明的方法应用于从脱乳糖渗透物中回收乳糖晶体。

将3.75kg的量的脱乳糖乳清渗透物(25.1°白利糖度)加入装配有搅拌器、温度计并连接到冷却机的5升双壁结晶器中。在搅拌下，将结晶器的内容物冷却至0℃以下。在足够量的冰结晶(难以搅拌)后，通过玻璃过滤器过滤结晶器的内容物。将母液(ML)放回结晶器中，并且重复上述过程。

在冰结晶和通过玻璃过滤器过滤除去冰的三个循环后，在装配有搅拌器和温度计的1升双壁结晶器中继续浓缩过程。在冰结晶和冰除去的2个循环后，保留0.58kg母液，其中白利糖度为43.6°。

结晶循环的结果如表1所示。

表1：脱乳糖渗透物的浓度

	白利糖度	浓度因子	体积减小[％]	冰结晶温度[℃]
					起始溶液	25.1	1
第1ML	28.5	1.14	12.28
					第2ML	31.3	1.25	20.00	-6.45
第3ML	35.8	1.43	30.07	-7.92
					第4ML	38.2	1.52	34.21	-9.85
第5ML	43.6	1.74	42.53	-11.33

向0.58kg母液中加入3克乳糖晶种。将所得浆在15℃下搅拌17小时。将浆通过玻璃过滤器过滤。从过滤器中取出乳糖晶体并在空气中干燥直至恒重，得到55克(25％，考虑到损失)。

该实施例表明，脱乳糖渗透物可以以超过其共晶浓度的有效方式浓缩，导致在随后的结晶步骤中乳糖晶体的产率提高。

Claims (11)

1.一种从乳糖水溶液中回收乳糖的方法，所述方法包括：

-浓缩步骤，其中，通过在低于所述乳糖水溶液的共晶温度的温度下并且在高于所述乳糖水溶液的共晶浓度的乳糖浓度下冷冻出水从所述乳糖水溶液中除去水，从而获得浓缩乳糖溶液；其中，基于所述水溶液的总重量，在高于15重量％的乳糖浓度下从所述水溶液中除去水；其中，通过冷却至低于所述水溶液的共晶温度1-20℃的温度从所述水溶液中除去水；

-结晶步骤，其中，所述浓缩乳糖溶液的至少一部分在高于所述浓缩乳糖溶液的共晶温度的温度下进行结晶，从而获得乳糖晶体；其中，所述结晶步骤在至少0℃的温度下进行；以及

-分离步骤，其中，将在所述结晶步骤中形成的乳糖晶体与剩余液体分离。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，基于所述水溶液的总重量，在高于25重量％的乳糖浓度下从所述水溶液中除去水。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，通过冷却至低于所述水溶液的共晶温度1-15℃的温度从所述水溶液中除去水。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，通过冷却至低于所述水溶液的共晶温度2-10℃的温度从所述水溶液中除去水。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述浓缩步骤在低于-1℃的温度下进行，并且所述结晶步骤在至少0℃的温度下进行。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，进行所述浓缩步骤以获得乳糖浓度为至少15重量％的浓缩溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，进行所述浓缩步骤以获得乳糖浓度为至少20重量％的浓缩溶液。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法是连续方法。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水溶液源自通过过滤乳清获得的乳清渗透物。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述浓缩步骤期间超过99.9重量％的乳糖为溶解形式。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述浓缩步骤是共晶冷冻结晶步骤。

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