CN107556162A

CN107556162A - 一种连续提取赤藓糖醇的方法

Info

Publication number: CN107556162A
Application number: CN201710820906.1A
Authority: CN
Inventors: 邱全国; 武长安; 肖松林; 邱全伟
Original assignee: Sichuan Green Innovation Environmental Protection Engineering Co Ltd
Current assignee: Sichuan Green Innovation Environmental Protection Engineering Co Ltd
Priority date: 2017-09-13
Filing date: 2017-09-13
Publication date: 2018-01-09
Anticipated expiration: 2037-09-13
Also published as: CN107556162B

Abstract

本发明公开了一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)超滤；(2)纳滤；(3)洗滤；(4)浓缩；(5)蒸发结晶。本发明步骤简单且操作方便，采用膜过滤可去除赤藓糖醇溶液中的杂质，从而可提高赤藓糖醇的含量与透光率，其含量能达到99.1％，且其透光率能达到95％，收率达到99％；而通过膜过滤浓缩后再蒸发结晶，还能降低生产成本，因此适合推广使用。

Description

一种连续提取赤藓糖醇的方法

技术领域

本发明涉及一种提取方法，尤其涉及一种连续提取赤藓糖醇的方法。

背景技术

赤藓糖醇是一种微甜的白色结晶体，其相对甜度0.65，有清凉感且发热量低，其发热量约为蔗糖发热量的十分之一，适于需蔗糖口感的食品，如巧克力和餐桌糖等。赤藓糖醇溶于水但溶解度较低，易结晶，不被酶所降解，只能透过肾(易被小肠吸收)从血液中排至尿中排出，不参与糖代谢和血糖变化，故宜于糖尿病患者食用。在结肠中不致发酵，可避免肠胃不适。同时，赤藓糖醇还用于有机合成和生化研究。

目前，生产赤藓糖醇的工艺一般采用的是选择解脂假丝菌母菌株为发酵菌株，生物发酵赤藓糖醇。由于发酵的赤藓糖醇中含有单糖和双糖，通常赤藓糖醇的含量指的是其单糖含量，而未经处理的赤藓糖醇溶液由于含有杂质较多且浓度低，单糖含量相对较少，一般赤藓糖醇的含量只能达到95％，同时其透光率较低，通常只有60％。而目前通常直接将发酵后的赤藓糖醇蒸发结晶，从而得到赤藓糖醇产品。直接将发酵后的赤藓糖醇蒸发结晶，其生产投资大，蒸发结晶成本高，且赤藓糖醇的含量与透光率都较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续提取赤藓糖醇的方法，以期能降低生产成本，并提高赤藓糖醇的含量与透光率。

本发明通过下述技术方案实现：

一种连续提取赤藓糖醇的方法，包括以下步骤：

(1)超滤

将赤藓糖醇发酵液经连续超滤膜澄清，并加水洗滤，得到超滤浓缩液与超滤透过液；

(2)纳滤

将超滤透过液经连续纳滤膜过滤，得到纳滤浓缩液与纳滤透过液；

(3)洗滤

向纳滤浓缩液中连续加水洗滤，得到洗滤浓缩液并收集洗滤透过液；

(4)浓缩

提取部分步骤(2)得到的纳滤透过液与步骤(3)得到的洗滤透过液混合后经反渗透膜浓缩，得到反渗透浓缩液与渗透水；

(5)蒸发结晶

将剩余部分的纳滤透过液与反渗透浓缩液经蒸发罐蒸发后结晶，即得赤藓糖醇产品。

进一步的，步骤(1)包括以下步骤：

(11)将赤藓糖醇发酵液经连续超滤膜澄清，并连续加水洗滤浓缩液，收集初级超滤透过液并得到初级超滤浓缩液；

(12)向初级超滤浓缩液中加水洗滤，收集次级超滤透过液，并得到次级超滤浓缩液；

(13)向次级超滤浓缩液中加水洗滤，得到超滤浓缩液并收集末级超滤透过液。

其中，所述初级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为18％～20％，所述次级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为8％～12％，所述末级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为4％～6％。

再进一步的，步骤(2)包括以下步骤：

(21)将初级超滤透过液经纳滤膜过滤，收集初级纳滤透过液并得到初级纳滤浓缩液；

(22)向初级纳滤浓缩液中加入次级超滤透过液，收集次级纳滤透过液并得到次级纳滤浓缩液；

(23)向次级纳滤浓缩液中加入末级超滤透过液，收集末级纳滤透过液并得到纳滤浓缩液。

其中，所述初级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为16％～18％，所述次级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为8％～12％，所述末级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为4％～8％。

更进一步的，步骤(2)中纳滤膜的过滤温度为38～40℃，过滤压力为3～4Mpa。

为了更好地实现本发明，步骤(4)中提取步骤(23)中收集末级纳滤透过液与洗滤透过液混合后经反渗透膜浓缩，得到赤藓糖醇的质量百分百比浓度为20％～25％的反渗透浓缩液与渗透水。

其中，所述步骤(4)中反渗透膜的浓缩温度为38～45℃，过滤压力为2～6Mpa。

为了确保效果，步骤(5)中将初级纳滤透过液与次级纳滤透过液以及反渗透浓缩液加入蒸发罐蒸发，然后结晶，即得赤藓糖醇产品。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

(1)本发明步骤简单且操作方便，采用膜过滤可去除赤藓糖醇溶液中的杂质，从而可提高赤藓糖醇的含量与透光率，其含量能达到99.1％，且其透光率能达到95％，收率达到99％；而通过膜过滤浓缩后再蒸发结晶，还能降低生产成本。

(2)本发明采用连续超滤膜过滤赤藓糖醇发酵液，通过三次加水洗滤的方式分别得到初级超滤透过液、次级超滤透过液以及末级超滤透过液，从而可使赤藓糖醇能完全进入到三次的透过液中，同时将大分子杂质过滤到超滤浓缩液中，从而能有效的去除赤藓糖醇中的杂质，即可提高赤藓糖醇的纯度。

(3)本发明在连续超滤膜过滤时收集的三次透过液的浓度依次降低，可确保赤藓糖醇能完全有效的进入到三次的透过液中，同时使杂质保留在浓缩液中并被滤除。

(4)本发明采用连续纳滤膜过滤超滤透过液，通过依次过滤初级超滤透过液、次级超滤透过液以及末级超滤透过液的方式可滤除赤藓糖醇中的双糖和多，从而能提高赤藓糖醇的含量与透光率。

(5)本发明在连续纳滤膜过滤时收集的三次透过液的浓度依次降低，可确保赤藓糖醇中的单糖能有效的进入到三次的透过液，同时使赤藓糖醇中的双糖保留在浓缩液中并被滤除。

(6)本发明的膜过滤温度设为38～45℃，可确保赤藓糖醇的溶解度相较室温更大，使赤藓糖醇能完全有效的溶解在水中。

(7)本发明提取末级纳滤透过液与洗滤透过液混合后经反渗透膜浓缩，得到赤藓糖醇的质量百分百比浓度为20％～25％的反渗透浓缩液与渗透水，一方面将低浓度的赤藓糖醇溶液通过膜浓缩为高浓度的赤藓糖醇溶液，可降低浓缩成本；另一方面还能得到纯净的渗透水，该渗透水可直接用于工业生产，即该渗透水可返回前序步骤中作为洗滤水回用。

(8)本发明的反渗透膜的浓缩温度设为38～45℃，过滤压力为3～6Mpa，可确保赤藓糖醇的浓缩效果，使浓缩液中赤藓糖醇质量百分百比浓度达到20％～25％，并分离出纯净的渗透水。

(9)本发明将初级纳滤透过液与次级纳滤透过液以及反渗透浓缩液加入蒸发罐蒸发，经过膜过滤处理后，初级纳滤透过液与次级纳滤透过液以及反渗透浓缩液中的赤藓糖醇的浓度都比较高，因此减轻了蒸发罐浓缩的工作量，从而可节约成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例

本发明的连续提取赤藓糖醇的方法，首先采用连续超滤膜过滤赤藓糖醇发酵液，滤除赤藓糖醇发酵液中的大分子杂质。其中，超滤膜可采用孔径为50KD～100KD的超滤膜来实现，本实施例中采用的是孔径为50KD的超滤膜。具体的，将赤藓糖醇发酵液经连续超滤膜澄清，并连续加水洗滤浓缩液，收集初级超滤透过液，同时得到初级超滤浓缩液。所述初级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为18％～20％，本实施例中收集的初级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为19％。

再向初级超滤浓缩液中加水洗滤，收集次级超滤透过液，并得到次级超滤浓缩液。所述次级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为8％～12％，本实施例中收集的次级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为10％。然后向次级超滤浓缩液中加水洗滤，得到超滤浓缩液并收集末级超滤透过液。所述末级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为4％～6％，本实施例中收集的末级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为5％。

本发明采用连续超滤膜过滤赤藓糖醇发酵液，通过三次加水洗滤的方式分别得到初级超滤透过液、次级超滤透过液以及末级超滤透过液，从而可使赤藓糖醇能完全进入到三次的透过液中，同时将大分子杂质过滤到超滤浓缩液中，从而能有效的去除赤藓糖醇中的杂质，即可提高赤藓糖醇的纯度。本发明在连续超滤膜过滤时收集的三次透过液的浓度依次降低，可确保赤藓糖醇能完全有效的进入到三次的透过液中，同时使杂质保留在超滤浓缩液中并被滤除。

通过连续超滤膜过滤得到三种浓度依次降低的超滤透过液，接下来采用连续纳滤膜过滤该三种超滤透过液，所述纳滤膜可采用孔径为300～400Da的纳滤膜来实现，本实施例中采用的是孔径为300Da的纳滤膜。具体的，首先，将初级超滤透过液经纳滤膜过滤，收集初级纳滤透过液并得到初级纳滤浓缩液。其中，所述初级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为16％～18％，本实施例中收集的初级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为17％。然后，向初级纳滤浓缩液中加入次级超滤透过液，收集次级纳滤透过液并得到次级纳滤浓缩液。所述次级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为8％～12％，本实施例中收集的次级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为11％。

再然后，向次级纳滤浓缩液中加入末级超滤透过液，收集末级纳滤透过液并得到纳滤浓缩液。所述末级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为4％～8％，本实施例中收集的末级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为6％。本发明采用纳滤膜过滤超滤透过液，通过依次过滤初级超滤透过液、次级超滤透过液以及末级超滤透过液的方式可滤除赤藓糖醇中的双糖，从而能提高赤藓糖醇的含量与透光率。经纳滤处理后，三种纳滤透过液中赤藓糖醇的透光率均达到92％，而赤藓糖醇含量则提高到98.6％。同时，本发明在纳滤膜过滤时收集的三次透过液的浓度依次降低，可确保赤藓糖醇中的单糖能有效的进入到三次的透过液，同时使赤藓糖醇中的双糖保留在浓缩液中并被滤除。

接下来，向纳滤浓缩液中加水洗滤，得到洗滤浓缩液并收集洗滤透过液。其中，所述洗滤透过液中赤藓糖醇的质量百分百比浓度为3％～5％，本实施例中收集的洗滤透过液中赤藓糖醇的质量百分百比浓度为4％。本发明将纳滤浓缩液加水洗滤并将洗滤透过液中赤藓糖醇的质量百分百比浓度设为3％～5％，可确保纳滤浓缩液中残留的赤藓糖醇的单糖能进入洗滤透过液中被完整的收集，从而能提高赤藓糖醇的含量和产率。经洗滤处理后，本发明的赤藓糖醇的总收率可高于99％。

接着，提取末级纳滤透过液与洗滤透过液混合后经反渗透膜浓缩，得到赤藓糖醇的质量百分百比浓度为20％～25％的反渗透浓缩液与渗透水，本实施例中的反渗透浓缩液中赤藓糖醇的质量百分百比浓度为22％。由于末级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度仅为6％～8％，而洗滤透过液中赤藓糖醇的质量百分百比浓度更低，仅为3％～5％，将该两种低浓度的赤藓糖醇溶液通过反渗透膜浓缩后得到高浓度的赤藓糖醇溶液与渗透水，一方面可以降低后续蒸发罐蒸发浓缩的成本，；另一方面还能得到纯净的渗透水，该渗透水可直接用于工业生产，即该渗透水可返回前序步骤中作为洗滤水回用。

最后，将初级纳滤透过液与次级纳滤透过液以及反渗透浓缩液加入蒸发罐蒸发，本发明采用多效蒸发罐来实现蒸发浓缩，其浓缩后的赤藓糖醇溶液中赤藓糖醇的质量百分比浓度不低于60％，然后结晶，即得赤藓糖醇产品。本发明经过膜过滤处理后，初级纳滤透过液与次级纳滤透过液以及反渗透浓缩液中的赤藓糖醇的浓度都比较高，因此减轻了蒸发罐浓缩的工作量，从而可节约成本。

本发明在超滤膜处理和纳滤膜处理以及反渗透膜处理时的温度均为38～45℃，而超滤膜处理时的压力为0.2～0.4Mpa，纳滤膜处理时的压力为3～4Mpa，反渗透膜处理时的压力为2～6Mpa。设置以上的温度与压力，可确保赤藓糖醇能完全有效的溶解在水中，并确保处理过程中能有效的分离出赤藓糖醇以及赤藓糖醇中的单糖。

如上所述，便可较好的实现本发明。

Claims

1.一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)超滤

(2)纳滤

(3)洗滤

(4)浓缩

(5)蒸发结晶

2.根据权利要求1所述的一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于，步骤(1)包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于：所述初级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为18％～20％，所述次级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为8％～12％，所述末级超滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为4％～6％。

4.根据权利要求2或3所述的一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于，步骤(2)包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于：所述初级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为16％～18％，所述次级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为8％～12％，所述末级纳滤透过液中赤藓糖醇的质量百分比浓度为4％～8％。

6.根据权利要求1所述的一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于：步骤(2)中纳滤膜的过滤温度为38～40℃，过滤压力为3～4Mpa。

7.根据权利要求4所述的一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于：步骤(4)中提取步骤(23)中收集末级纳滤透过液与洗滤透过液混合后经反渗透膜浓缩，得到赤藓糖醇的质量百分百比浓度为20％～25％的反渗透浓缩液与渗透水。

8.根据权利要求7所述的一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于：所述步骤(4)中反渗透膜的浓缩温度为38～45℃，过滤压力为2～6Mpa。

9.根据权利要求5～8任一项所述的一种连续提取赤藓糖醇的方法，其特征在于：步骤(5)中将初级纳滤透过液与次级纳滤透过液以及反渗透浓缩液加入蒸发罐蒸发，然后结晶，即得赤藓糖醇产品。