CN109860393A - 一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿型太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿型太阳能电池及其制备方法，该钙钛矿太阳能电池，包括从下至上依次层叠设置的FTO层、空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层、BCP层和电极，所述钙钛矿层为经过掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿层，所述掺杂后的钙钛矿层材料分子式为Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3。该掺杂毒性低且材料价格低廉，操作方法简便，容易控制，可以有效提高钙钛矿太阳能电池的能量转换效率和受热条件下的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池领域，涉及一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿型太阳能电池及其制备方法。
背景技术
随着世界经济的发展与人口的急剧增长，能源、人口、环境等日益成为未来50年人类亟待解决的重大问题。目前能源消耗主要来自于化石燃料(煤、石油、天然气)，由于化石燃料储量有限以及所带来的环境污染问题，人们开始把目光投向可再生能源，而太阳能是资源量最大、分布最为广泛的绿色可再生能源。
太阳能电池可以把光能直接转化为电能，太阳能电池的开发是利用太阳能最有效的途径之一。太阳能电池体积小，移动方便，使用起来不受地域的限制。我们既可以把太阳能电池做成大规模的发电站，实现并网发电，又可以很方便地用较少的电池组件给偏远地区用户提供生活电能，或者给移动通讯设备提供电力保障。目前，在市场上占据主导地位的太阳能电池主要是单晶硅和多晶硅太阳能电池，这两种电池的生产技术比较成熟，电池的光电转换效率较高，稳定性好(使用寿命都在15年以上)。但是，硅系太阳能电池对原材料要求苛刻，纯度一般要在99.9999％以上，而且制作工艺复杂，成本高居不下，发电成本较高，无法实现超大规模实用化。
从上世纪九十年代开始，一种新型的有机--无机复合的太阳能电池—染料敏化太阳能电池以其成本低廉，制备简便的特点引起了人们的广泛关注。尤其以钙钛矿型有机-无机复合物CH3NH3PbI3及其衍生物作为光吸收剂的全固态薄膜太阳能电池发展迅速。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿型太阳能电池及其制备方法，通过对钙钛矿层掺杂不同浓度的氨基羟基喹啉类化合物来提高钙钛矿太阳能电池效率和稳定性。
本发明的目的之一通过如下技术方案实现：
一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池，包括从下至上依次层叠设置的FTO层、空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层、BCP层和电极；所述钙钛矿层为经过掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿层，所述掺杂后的钙钛矿层材料分子式为Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3。
优选地，所述掺杂氨基羟基喹啉类化合物为2-氨基-8-羟基喹啉或5-氨基-8-羟基喹啉中的一种。
优选地，所述的电子传输层的材料是PCBM。
优选地，所述电极的材料是金和银中的至少一种。
优选地，所述BCP层材料是2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉。
优选地，所述空穴传输层的材料是NiOx。
一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池制备方法，所述方法包括钙钛矿层的制备，所述钙钛矿层的制备包括如下步骤：
1)钙钛矿前驱体溶液的制备：将前驱体PbI2、NH2CH＝NH2I和CsI溶解在γ-丁内酯与二甲基亚砜混合的溶液中，混合均匀，得到前驱体溶液；
2)添加氨基羟基喹啉类化合物到所述钙钛矿前驱体溶液中直至质量浓度为0.001mg/mL-100mg/mL；
3)将步骤2)所得溶液过滤，将滤液旋涂于空穴传输层(NiOX)上，并在结束前5s-40s滴加氯苯；
4)最后将步骤3)中涂层薄膜在100℃-150℃的热板上加热30min-60min后退火，得到掺杂氨基喹啉类化合物的钙钛矿层。
优选地，所述钙钛矿前驱体溶液的制备方法为：将前驱体NH2CH＝NH2I、PbI2和CsI按照摩尔比为1.275:1.5:0.225的比例配置，称取1.5mol前驱体溶解在1L以γ-丁内酯与二甲基亚砜体积比为7:3的溶液中，混合均匀，得到浓度为1.5mol/L的前驱体溶液。
优选地，所述步骤3)中，所述过滤中，滤孔的直径为10nm-440nm。
优选地，所述滤孔的直径优选为220nm。
优选地，所述步骤2)中，所述旋涂的转速为1000rpm-6000rpm，旋涂的时间为20s-60s，氯苯用量为100ul-250ul，所述加热的温度是100℃-150℃，加热时间是30min-60min。
优选地，所述FTO层厚度为450nm,空穴传输层(NiOx)厚度为10nm-50nm，钙钛矿层厚度为300nm-400nm、电子传输层(PCBM)厚度为50nm-100nm、BCP层为6nm，最后电极厚度为120nm。
上述钙钛矿型太阳能电池中，电子传输层、Ag或Au电极和BCP层的制备方法均为常规方法，可按照现有制备方法制备得到，可按照下述文献提供的方法进行制备：
可参照如下文献：
Highly Efficient Perovskite Solar Cells with Substantial Reduction ofLead Content.Liu C,Fan J,Li H,et al.Scientific reports,2016,6.
上述方法的修饰原理：
钙钛矿薄膜在受热过程中容易造成卤素流失，产生零价铅缺陷态，并造成Pb-Pb位置改变产生缺陷，影响电荷有效传输，进而削弱器件的转化效率和稳定性。掺杂材料未影响钙钛矿材料的组分，而是分布于薄膜晶粒间或者电荷传输材料与钙钛矿界面处，屏蔽钙钛矿的表面缺陷，提高其电荷提取效率。氨基-8-羟基喹啉材料中氨基、羟基、喹啉氮对缺陷种类具有选择性，通过改变取代基位置可以选择性抑制不同形式的缺陷态。配位能力更强的氧原子和氨基氮原子与钙钛矿中铅离子形成配位键，屏蔽零价铅造成的缺陷态，增强电荷传输，而喹啉氮的空间位阻较大，与无机氧化物的电荷传输材料具有较强作用力，通过共轭体系增强电荷传输，并且通过疏水基团阻隔水氧对钙钛矿的腐蚀作用，最终以实现提高器件的光电转化效率和高温稳定性的目的。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
⑴本发明在钙钛矿型太阳能电池结构中，引入了一种新型的钙钛矿层掺杂材料，相应地，在钙钛矿溶液中添加氨基羟基喹啉类化合物的掺杂材料，充分混合。然后将上述制备的钙钛矿前驱体溶液进行旋涂，制备器件，通过界面修饰，钙钛矿效率由初始效率的13.39％提升到15.05％，并且器件的稳定性也得到提升。
⑵该类界面修饰材料可以提高电荷注入效率，并且，该类修饰材料价格低廉，用量少，操作方法简便，容易控制。
⑶该类修饰材料为提高钙钛矿太阳能电池的转化效率和稳定性提供了新的思路。
附图说明
图1为电池的结构图，从下到上，依次是FTO层、空穴传输层(NiOx)、钙钛矿层、电子传输层、BCP层和电极。
图2为对照组电池、实施例1(2-氨基-8-羟基喹啉)、实施例7(5-氨基-8-羟基喹啉)时最高效率和没有掺杂时的最高效率的J-V曲线图。
图3为实施例1至实施例6掺杂不同浓度2-氨基-8-羟基喹啉条件下最高效率的JV曲线。
图4为实施例1至实施例6掺杂不同浓度2-氨基-8-羟基喹啉条件下开路电压、短路电流、填充因子、转换效率的BOX图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
对照组1钙钛矿型太阳能电池(Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3)
1)制备NiOx空穴传输层
具体步骤为：将125mg的乙酸镍溶到5mL乙醇中，加入30ul乙醇胺，待溶解完全后，过滤。
将配好的乙酸镍的乙醇溶液静态滴至FTO层玻璃上，在转速为5000rpm条件下甩膜30s，在400℃高温加热30min后退火，生成的空穴传输层(NiOx)薄膜的厚度约为50nm。
2)制备钙钛矿层
将前驱体NH2CH＝NH2I、PbI2和CsI按照摩尔比为1.275:1.5:0.225的比例配置，称取1.5mol溶解在γ丁内酯与二甲基亚砜体积比为7:3的溶液中，混合均匀，得到1.5mol/L的前驱体溶液。待上述前驱体溶液充分反应后，过滤，所述过滤用滤孔为220nm，将滤液旋涂到空穴传输层薄膜表面，旋涂时转速为5000rpm，时间为30s。结束前10s滴加150μL氯苯，最后在100℃的热板上加热30min后退火，得到钙钛矿层(Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3)。
3)制备电子传输层
在得到的钙钛矿层上，旋涂一层电子传输层。旋涂时转速为2000rpm，旋涂时间为30s，所得该空穴传输层的厚度为50nm-100nm；其中，电子传输层由如下材料组成：将15mg的PCBM溶解在1mL氯苯中。
4)制备BCP空穴阻拦层
在所得电子传输层之上旋涂BCP的异丙醇饱和溶液，旋涂时转速为5000rpm，旋涂时间为30s，所得该BCP层的厚度为6nm。
5)蒸镀Ag/Au电极
在BCP层上蒸镀电极，蒸镀速度为0.2nm/s，真空度在1.0×10-3Pa以下，蒸镀得到的电极厚度为120nm。
该对照组1所得钙钛矿型太阳能电池的结构如图1所示。
在AM1.5，100mW/cm2光照下用太阳能模拟器来测试电池的J-V性能曲线，如图2所示，对照组1空白条件得到电池的短路电流密度为20.66mA/cm2，开路电压为1.00V，填充因子为0.74，光电转换效率为15.29％。
实施例1制备Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3钙钛矿型太阳能电池(掺杂2-氨基-8-羟基喹啉浓度为1mg/mL)
1)制备NiOx空穴传输层
具体步骤为：将125mg的乙酸镍溶到5mL乙醇中，加入30uL乙醇胺，待溶解完全后，过滤。
将配好的乙酸镍的乙醇溶液静态滴至FTO层玻璃上，在转速为5000rpm条件下甩膜30s，在400℃高温加热30min后退火，生成的空穴传输层(NiOx)薄膜的厚度约为50nm。
2)制备Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3钙钛矿层
将前驱体NH2CH＝NH2I、PbI2和CsI按照摩尔比为1.275:1.5:0.225的比例配置，称取1.5mol溶解在γ丁内酯与二甲基亚砜体积比为7:3的溶液中，混合均匀，得到1.5mol/L的前驱体溶液。然后添加2-氨基-8-羟基喹啉于上述前驱体溶液配置成混合溶液，混合溶液中2-氨基-8-羟基喹啉浓度为1mg/mL，充分反应后，过滤，所述过滤用滤孔为220nm，将滤液旋涂到空穴传输层薄膜表面，旋涂时转速为5000rpm，时间为30s。结束前10s滴加150μL氯苯，最后在100℃的热板上加热30min，退火后得到钙钛矿层(Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3)。
3)制备电子传输层
在得到的钙钛矿层上，旋涂一层电子传输层。旋涂时转速为2000rpm，旋涂时间为30s，所得该空穴传输层的厚度为50nm-100nm；其中，电子传输层由如下材料组成：将15mg的PCBM溶解在1mL氯苯中。
4)制备BCP空穴阻拦层
在所得电子传输层之上旋涂BCP的异丙醇饱和溶液，旋涂时转速为5000rpm，旋涂时间为30s，所得该BCP层的厚度为6nm。
5)蒸镀Ag/Au电极
在BCP层上蒸镀电极，蒸镀速度为0.2nm/s，真空度在1.0×10-3Pa以下，蒸镀得到的电极厚度为120nm。
该实施例1所得钙钛矿型太阳能电池的结构如图1所示。
在AM1.5，100mW/cm2光照下用太阳能模拟器来测试电池的J-V性能曲线，如图2所示，添加2-氨基-8-羟基喹啉于上述前驱体溶液，配置成质量与体积比为1mg/ml的钙钛矿电池器件的短路电流密度为21.94mA/cm2，开路电压为1.01V，填充因子为0.80，光电转换效率为17.75％。
实施例2制备Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3钙钛矿型太阳能电池(掺杂2-氨基-8-羟基喹啉浓度为0.001mg/mL)
电池器件的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于添加2-氨基-8-羟基喹啉于上述前驱体溶液配置成混合溶液，混合溶液中2-氨基-8-羟基喹啉浓度为0.001mg/mL。
该实施例2所得钙钛矿型太阳能电池的结构如图1所示。
在AM1.5，100mW/cm2光照下用太阳能模拟器来测试电池的J-V性能曲线，如图3所示，添加2-氨基-8-羟基喹啉的浓度于上述前驱体溶液，配置成质量与体积比为0.001mg/ml的钙钛矿电池器件的短路电流密度为、21.70mA/cm2，开路电压为1.02V，填充因子为0.68，光电转换效率为15.09％。
实施例3制备Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3钙钛矿型太阳能电池(掺杂2-氨基-8-羟基喹啉浓度为0.01mg/mL)
电池器件的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于添加2-氨基-8-羟基喹啉于上述前驱体溶液配置成混合溶液，混合溶液中2-氨基-8-羟基喹啉浓度为0.01mg/mL。
该实施例3所得钙钛矿型太阳能电池的结构如图1所示。
在AM1.5，100mW/cm2光照下用太阳能模拟器来测试电池的J-V性能曲线，如图3所示，添加2-氨基-8-羟基喹啉的浓度于上述前驱体溶液，配置成质量与体积比为0.01mg/ml的钙钛矿电池器件的短路电流密度为、22.76mA/cm2，开路电压为0.98V，填充因子为0.75，光电转换效率为16.76％。
实施例4制备Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3钙钛矿型太阳能电池(掺杂2-氨基-8-羟基喹啉浓度为0.1mg/mL)
电池器件的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于添加2-氨基-8-羟基喹啉于上述前驱体溶液配置成混合溶液，混合溶液中2-氨基-8-羟基喹啉浓度为0.1mg/mL。
该实施例4所得钙钛矿型太阳能电池的结构如图1所示。
在AM1.5，100mW/cm2光照下用太阳能模拟器来测试电池的J-V性能曲线，如图3所示，添加2-氨基-8-羟基喹啉的浓度于上述前驱体溶液，分别配置成质量与体积比为0.1mg/ml的钙钛矿电池器件的短路电流密度为、22.37mA/cm2，开路电压为1.04V，填充因子为0.75，光电转换效率为17.42％。
实施例5制备Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3钙钛矿型太阳能电池(掺杂2-氨基-8-羟基喹啉浓度为10mg/mL)
电池器件的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于添加2-氨基-8-羟基喹啉于上述前驱体溶液配置成混合溶液，混合溶液中2-氨基-8-羟基喹啉浓度为10mg/mL。
该实施例5所得钙钛矿型太阳能电池的结构如图1所示。
在AM1.5，100mW/cm2光照下用太阳能模拟器来测试电池的J-V性能曲线，如图3所示，添加2-氨基-8-羟基喹啉的浓度于上述前驱体溶液，配置成质量与体积比为10mg/ml的钙钛矿电池器件的短路电流密度为22.45mA/cm2，开路电压为0.99V，填充因子为0.70，光电转换效率为15.65％。
实施例6制备Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3钙钛矿型太阳能电池(掺杂2-氨基-8-羟基喹啉浓度为100mg/mL)
电池器件的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于添加2-氨基-8-羟基喹啉于上述前驱体溶液配置成混合溶液，混合溶液中2-氨基-8-羟基喹啉浓度为100mg/mL。
该实施例6所得钙钛矿型太阳能电池的结构如图1所示。
在AM1.5，100mW/cm2光照下用太阳能模拟器来测试电池的J-V性能曲线，如图3所示，添加2-氨基-8-羟基喹啉的浓度于上述前驱体溶液，配置成质量与体积比为100mg/ml的钙钛矿电池器件的短路电流密度为、19.66mA/cm2，开路电压为0.95V，填充因子为0.68，光电转换效率为12.60％。
实施例7制备Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3钙钛矿型太阳能电池(掺杂5-氨基-8-羟基喹啉)
电池器件的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于将所添加的材料由2-氨基-8-羟基喹啉替换为5-氨基-8-羟基喹啉。
该实施例7所得钙钛矿型太阳能电池的结构如图1所示。
在AM1.5，100mW/cm2光照下用太阳能模拟器来测试电池的J-V性能曲线，如图2所示，添加5-氨基-8-羟基喹啉于上述前驱体溶液，配置成质量与体积比为1mg/ml的钙钛矿电池器件的短路电流密度为22.88mA/cm2，开路电压为1.01V，填充因子为0.76，光电转换效率为17.59％。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池，包括从下至上依次层叠设置的FTO层、空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层、BCP层和电极，其特征在于：所述钙钛矿层为经过掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿层，所述掺杂后的钙钛矿层材料分子式为Cs0.15(NH2CH＝NH2)0.85PbI3。
2.根据权利要求1所述的掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述掺杂氨基羟基喹啉类化合物为2-氨基-8-羟基喹啉或5-氨基-8-羟基喹啉中的一种。
3.根据权利要求1所述的掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述的电子传输层的材料是PCBM，所述电极的材料是金和银中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述BCP层材料是2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉，所述空穴传输层的材料是NiOx。
5.一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池制备方法，所述方法包括钙钛矿层的制备，其特征在于：所述钙钛矿层的制备包括如下步骤：
1)钙钛矿前驱体溶液的制备：将前驱体PbI2、NH2CH＝NH2I和CsI溶解在γ-丁内酯与二甲基亚砜混合的溶液中，混合均匀，得到前驱体溶液；
2)添加氨基羟基喹啉类化合物到所述钙钛矿前驱体溶液中直至质量浓度为0.001mg/mL-100mg/mL；
3)将步骤2)所得溶液过滤，将滤液旋涂于空穴传输层上，并在结束前5s-40s滴加氯苯；
4)最后将步骤3)中涂层薄膜在100℃-150℃的热板上加热30min-60min后退火，得到掺杂氨基喹啉类化合物的钙钛矿层。
6.根据权利要求5所述的掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述钙钛矿前驱体溶液的制备方法为：将前驱体NH2CH＝NH2I、PbI2和CsI按照摩尔比为1.275:1.5:0.225的比例配置，称取1.5mol前驱体溶解在1L以γ-丁内酯与二甲基亚砜体积比为7:3的溶液中，混合均匀，得到浓度为1.5mol/L的前驱体溶液。
7.根据权利要求5所述的掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述过滤过程中，滤孔的直径为10nm-440nm。
8.根据权利要求7所述的掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述滤孔的直径优选为220nm。
9.根据权利要求5所述的掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述旋涂的转速为1000rpm-6000rpm，旋涂的时间为20s-60s，氯苯用量为100ul-250ul，所述加热的温度是100℃-150℃，加热时间是30min-60min。
10.根据权利要求5至9任一项所述的掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述FTO层厚度为450nm,空穴传输层厚度为10nm-50nm，钙钛矿层厚度为300nm-400nm、电子传输层厚度为50nm-100nm、BCP层为6nm，最后电极厚度为120nm。
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Also Published As
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