CN109853035A - 坩埚及采用该坩埚的多晶硅铸锭方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种坩埚及采用该坩埚的多晶硅铸锭方法，该坩埚的边角处设有倒角，该多晶硅铸锭方法包括：喷涂、装料、加热熔化使硅料熔化；待硅料全部熔化后，将铸锭炉的炉内气压降低至临近真空；将铸锭炉的炉内温度降低至第二设定温度，已经开始长晶；退火冷却处理。本发明中的坩埚及多晶硅铸锭方法，通过采用新的坩埚结构来进行多晶硅铸锭时，由于倒角的存在，可以减小液态硅与坩埚的接触面积，从而减小了硅氧化物或碳氧化物的产生。此外在进行多晶硅铸锭的过程当中，当硅料全部熔化为液态硅后，将铸锭炉的炉内气压降低至临近真空，提高热对流效果，从而将铸锭产生的硅氧化物充分排出，从而降低最终铸锭出的多晶硅锭中的氧含量。

Description

坩埚及采用该坩埚的多晶硅铸锭方法

技术领域

本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，特别涉及一种坩埚及采用该坩埚的多晶硅铸锭方法。

背景技术

自21世纪以来，随着传统能源的枯竭和环境问题的凸显，使得清洁可再生能源替代传统能源成为当务之急，清洁可再生能源尤以太阳能光伏发电技术为代表。当前太阳能光伏发电技术主要以多晶硅电池为主，多晶硅锭主要通过多晶硅铸锭的方式获得。

现有技术当中，目前多晶硅铸锭方法的一般过程为：将硅料置于坩埚当中，然后置于炉内加热，以使硅料熔化为液态硅，然后降低炉内温度，使液态硅开始长晶，最后再进行退火及冷却处理，以得到多晶硅锭。

目前多晶硅铸锭方法存在的缺陷在于：铸锭过程会产生较多的硅氧化物，同时目前的多晶硅铸锭方法在熔化及长晶过程中保持炉压不变，导致氧化物(硅氧化物或碳氧化物)不能充分排出，导致最终的多晶硅锭中的氧含量高，而多晶硅锭中的氧含量是造成电池光致衰减的主要原因之一，因此目前的多晶硅铸锭方法无法满足使用要求。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种坩埚及采用该坩埚的多晶硅铸锭方法，以解决现有多晶硅铸锭方法会导致多晶硅铸锭中的氧含量高的技术问题。

一种坩埚，所述坩埚的边角处设有倒角，所述倒角为直角或圆角，且所述倒角的倒角距离或倒角半径位于所述坩埚被倒角边的边长的1/5至1/3之间。

除此之外，在本发明较佳的实施例当中，所述坩埚还可以具有以下附加技术特征：

进一步地，所述坩埚经倒角后呈正八边形。

进一步地，所述坩埚的炉壁的厚度为一恒定值。

进一步地，所述坩埚为石英坩埚。

本发明另一方面还提出一种多晶硅铸锭方法，其采用上述的坩埚来进行铸锭，所述多晶硅铸锭方法包括：

在所述坩埚的内表面上喷涂预制的喷涂液，并在喷涂处理后的所述坩埚内放置硅料，将放入硅料后的所述坩埚置于铸锭炉中，并使所述铸锭炉的炉内气压处在第一设定气压下；

在所述第一设定气压下，将所述铸锭炉的炉内温度加热至第一设定温度，以使所述硅料逐渐熔化为液态硅；

待所述硅料全部熔化为液态硅后，向所述铸锭炉中通入预设气流速度的氩气，以将所述铸锭炉的炉内气压降低至第二设定气压，所述第二设定气压临近真空；

在所述第二设定气压下，将所述铸锭炉的炉内温度降低至第二设定温度，以使所述液态硅开始进入长晶过程；

待全部硅液凝固完成长晶后，进行退火冷却处理。

除此之外，在本发明较佳的实施例当中，所述多晶硅铸锭方法还可以具有以下附加技术特征：

进一步地，所述第一设定气压位于600-800mbar之间。

进一步地，所述预设气流速度为35.0-35.5SLPM，所述第二设定气压为100-200mbar之间。

进一步地，所述第一设定温度及所述第二设定温度均位于1380-1420摄氏度之间。

进一步地，所述预制的喷涂液由氧化硅粉、硅溶液以及高纯水混制而成。

进一步地，所述待全部硅液凝固完成长晶后，进行退火冷却处理的步骤包括：

待全部硅液凝固完成长晶后，将所述铸锭炉的炉内温度从所述第二设定温度自然冷却到第三设定温度，以进行退火冷却处理，其中：

所述第三设定温度为400-450摄氏度。

本发明的有益效果为：通过设计一新的坩埚结构，该坩埚的边角处设有一定尺寸的倒角，当采用该坩埚进行多晶硅铸锭时，由于倒角的存在，可以减小液态硅与坩埚的接触面积，从而减小了硅氧化物或碳氧化物的产生。此外在进行多晶硅铸锭的过程当中，当硅料全部熔化为液态硅后，向铸锭炉中通入预设气流速度的氩气，以将铸锭炉的炉内气压降低至临近真空，提高热对流效果，从而将铸锭产生的氧化物充分排出，从而降低最终铸锭出的多晶硅锭中的氧含量。

附图说明

图1为本发明第一实施例中的坩埚的俯视图；

图2为本发明第二实施例中的坩埚的俯视图；

图3为本发明第三实施例中的坩埚的俯视图；

图4为本发明第四实施例中的坩埚的俯视图；

图5为本发明第五实施例中的多晶硅铸锭方法的流程图。

主要元件符号说明：

坩埚

10

倒角

11

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参阅图1，所示为本发明第一实施例中的坩埚10，所述坩埚10的边角处设有倒角11。其中，本实施例当中的所述坩埚10的倒角11为直角，且与所述坩埚10被倒角边的夹角为45°，同时，倒角前所述坩埚10为正四边形结构，所述倒角11的倒角距离S等于所述坩埚10被倒角边的边长L的即使得经过经倒角后所述坩埚10呈正八边形。

此外，所述坩埚10为石英坩埚，所述坩埚10的边长为1220mm，所述坩埚10的高度为540mm，所述坩埚10的炉壁厚度为一恒定值，即四周炉壁的厚度相等，具体地，所述坩埚10的炉壁厚度在此不做限定，可根据实际需要进行调整。

在其它实施例当中，所述倒角11的倒角距离S还可以位于所述坩埚10被倒角边的边长L的1/5至1/3之间，即1/5L≤S≤1/3L，这样可以在保证坩埚10具有足够容纳空间的情况下，降低其内表面的面积。此外，在其它实施例当中，倒角11与坩埚10被倒角边的夹角也可以为其它角度，例如30°、60°等等。

需要指出的是，由于石英坩埚的主要成分为二氧化硅，在硅料熔化或硅液长晶的过程当中，在高温条件下，硅液与石英坩埚接触会发生化学反应，从而产生硅氧产物SiO或碳氧化物，因此多晶硅锭中的氧主要来源于此，还有一部分来源于，其它含氧气体不能充分的排出，导致氧溶解或沉积于多晶硅锭中。因此本发明中的坩埚10，通过设置一定尺寸的倒角来减少坩埚内表面的面积，从而减少液态硅与坩埚10的接触面积，进而降低最终铸锭出的多晶硅锭中的氧含量。

综上，本实施例当中的坩埚10，通过设计一新的坩埚结构，该坩埚10的边角处设有一定尺寸的倒角11，当采用该坩埚10进行多晶硅铸锭时，由于倒角11的存在，可以减小液态硅与坩埚10的接触面积，从而减小了硅氧化物或碳氧化物的产生，进而降低最终铸锭出的多晶硅锭中的氧含量。

请参阅图2，所示为本发明第二实施例中的坩埚10，本实施例当中的坩埚10与第一实施例当中的坩埚10的不同之处在于：

所述坩埚10边角处的倒角11为圆角，且所述倒角11的倒角半径R位于所述坩埚10被倒角边的边长L的1/5至1/3之间，即1/5L≤R≤1/3L，优选为，本实施例当中的圆角半径

需要指出的是，本发明第二实施例所提供的装置，其实现原理及产生的一些技术效果和第一实施例相同，为简要描述，本实施例未提及之处，可参考第一实施例中相应内容。

请参阅图3，所示为本发明第三实施例中的坩埚10，本实施例当中的坩埚10与第一实施例当中的坩埚10的不同之处在于：

所述倒角11的倒角距离S等于所述坩埚10被倒角边的边长L的1/5，即S＝1/5L。

需要指出的是，本发明第三实施例所提供的装置，其实现原理及产生的一些技术效果和第一实施例相同，为简要描述，本实施例未提及之处，可参考第一实施例中相应内容。

请参阅图4，所示为本发明第四实施例中的坩埚10，本实施例当中的坩埚10与第一实施例当中的坩埚10的不同之处在于：

所述倒角11的倒角距离S等于所述坩埚10被倒角边的边长L的1/3，即S＝1/3L。

需要指出的是，本发明第四实施例所提供的装置，其实现原理及产生的一些技术效果和第一实施例相同，为简要描述，本实施例未提及之处，可参考第一实施例中相应内容。

本发明另一方面还提出一种多晶硅铸锭方法，请参阅图5，所示为本发明第五实施例当中的多晶硅铸锭方法，其可采用上述任一实施例中的坩埚来进行铸锭，所述多晶硅铸锭方法包括步骤S10-步骤S50：

步骤S10，在所述坩埚的内表面上喷涂预制的喷涂液，并在喷涂处理后的所述坩埚内放置硅料，将放入硅料后的所述坩埚置于铸锭炉中，并使所述铸锭炉的炉内气压处在第一设定气压下。

其中，所述预制的喷涂液由氧化硅粉、硅溶液以及高纯水混制而成，各组分的含量可根据实际需求进行调整。优选地，氧化硅粉、硅溶液以及高纯水的组分含量比值为3-3.5:1-1.3:9-10。

此外，在坩埚内表面上喷涂该预制的喷涂液的方式可以为：用毛刷涂刷、或用喷射器喷洒，在喷涂该预制的喷涂液之前，可以对坩埚进行预处理，如清洗、干燥等等，且在喷涂该预制的喷涂液之后，还可以对坩埚进行后处理，如烘干等等。

其中，所述第一设定气压位于600-800mbar之间，在具体实施时，可通过抽气或送气的方式将铸锭炉的炉内气压提升至第一设定气压下。

步骤S20，在所述第一设定气压下，将所述铸锭炉的炉内温度加热至第一设定温度，以使所述硅料逐渐熔化为液态硅。

其中，所述第一设定温度位于1380-1420摄氏度之间，在该温度下，硅料达到融点，从而逐渐熔化为液态硅。

步骤S30，待所述硅料全部熔化为液态硅后，向所述铸锭炉中通入预设气流速度的氩气，以将所述铸锭炉的炉内气压降低至第二设定气压，所述第二设定气压临近真空。

其中，所述预设气流速度为35.0-35.5SLPM，所述第二设定气压为100-200mbar之间，即将铸锭炉内的饱和蒸汽压调整至接近真空。

步骤S40，在所述第二设定气压下，将所述铸锭炉的炉内温度降低至第二设定温度，以使所述液态硅开始进入长晶过程。

其中，所述第二设定温度也位于1380-1420摄氏度之间，相对熔化温度，本实施例当中的长晶温度接近于熔化温度，有利于促进热对流。

步骤S50，待全部硅液凝固完成长晶后，进行退火冷却处理，以得到多晶硅锭。

具体地，所述待全部硅液凝固完成长晶后，进行退火冷却处理的步骤包括：

待全部硅液凝固完成长晶后，将所述铸锭炉的炉内温度从所述第二设定温度自然冷却到第三设定温度，以进行退火冷却处理，以得到多晶硅锭。

其中，所述第三设定温度为400-450摄氏度。

请参阅如下表1，所示为分别采用实施例一至四中的坩埚10按实施例五中的多晶硅铸锭方法进行铸锭时产生的氧含量，以及采用传统坩埚及传统铸锭方法进行铸锭时产生的氧含量。

表1：

需要指出的是，上述表1中的数据为采用赛默飞世尔IS50设备在距离坩埚口60mm深的位置处采集得到的。由表1中数据对比可知，采用本发明新结构的坩埚并配合本发明的新多晶硅铸锭方法，可以大大减小多晶硅铸锭中的氧含量。

综上，本实施例当中的多晶硅铸锭方法，通过设计一新的坩埚结构，该坩埚的边角处设有一定尺寸的倒角，并采用该坩埚进行多晶硅铸锭，由于倒角的存在，可以减小液态硅与坩埚的接触面积，从而减小了硅氧化物或碳氧化物的产生，此外在进行多晶硅铸锭的过程当中，当硅料全部熔化为液态硅后，向铸锭炉中通入预设气流速度的氩气，以将铸锭炉的炉内气压降低至临近真空，提高热对流效果，从而将铸锭产生的氧化物充分排出，从而降低最终铸锭出的多晶硅锭中的氧含量。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种坩埚，其特征在于，所述坩埚的边角处设有倒角，所述倒角为直角或圆角，且所述倒角的倒角距离或倒角半径位于所述坩埚被倒角边的边长的1/5至1/3之间。

2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚经倒角后呈正八边形。

3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚的炉壁的厚度为一恒定值。

4.根据权利要求1至3任一项所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚为石英坩埚。

5.一种多晶硅铸锭方法，其特征在于，其采用权利要求1至4任一项所述的坩埚来进行铸锭，所述多晶硅铸锭方法包括：

在所述坩埚的内表面上喷涂预制的喷涂液，并在喷涂处理后的所述坩埚内放置硅料，将放入硅料后的所述坩埚置于铸锭炉中，并使所述铸锭炉的炉内气压处在第一设定气压下；

在所述第一设定气压下，将所述铸锭炉的炉内温度加热至第一设定温度，以使所述硅料逐渐熔化为液态硅；

待所述硅料全部熔化为液态硅后，向所述铸锭炉中通入预设气流速度的氩气，以将所述铸锭炉的炉内气压降低至第二设定气压，所述第二设定气压临近真空；

在所述第二设定气压下，将所述铸锭炉的炉内温度降低至第二设定温度，以使所述液态硅开始进入长晶过程；

待全部硅液凝固完成长晶后，进行退火冷却处理。

6.根据权利要求5所述的多晶硅铸锭方法，其特征在于，所述第一设定气压位于600-800mbar之间。

7.根据权利要求5所述的多晶硅铸锭方法，其特征在于，所述预设气流速度为35.0-35.5SLPM，所述第二设定气压为100-200mbar之间。

8.根据权利要求5所述的多晶硅铸锭方法，其特征在于，所述第一设定温度及所述第二设定温度均位于1380-1420摄氏度之间。

9.根据权利要求5所述的多晶硅铸锭方法，其特征在于，所述预制的喷涂液由氧化硅粉、硅溶液以及高纯水混制而成。

10.根据权利要求5所述的多晶硅铸锭方法，其特征在于，所述待全部硅液凝固完成长晶后，进行退火冷却处理的步骤包括：

待全部硅液凝固完成长晶后，将所述铸锭炉的炉内温度从所述第二设定温度自然冷却到第三设定温度，以进行退火冷却处理，其中：

所述第三设定温度为400-450摄氏度。