CN109852837A - 一种Ag/MAX电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种定向排列的MAX相增强Ag基电接触复合材料的制备方法。本发明采用粉末冶金方法与等通道转角挤压法相结合的手段制备Ag/MAX材料。本发明方法可以显著细化Ag晶粒，使层片状MAX相分层并定向排列，得到一种致密且性能各向异性的Ag/MAX材料。本发明制备的材料，相比传统方法制备的Ag/MAX电接触材料，力学性能和耐电弧侵蚀性能更优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的电触头材料及其制备方法，具体地说，涉及的是一种Ag/MAX电接触材料及其制备方法。
背景技术
触头是电路电器中负责接通、承载和分断电流的核心元件，其性能直接关系到电路的精确性、稳定性和可靠性。理想触头材料应具有良好的导电、导热性、抗熔焊、抗电弧侵蚀性能。Ag基触头材料在低压电器中应用最为广泛，常见有Ag/CdO、Ag/SnO2、Ag/ZnO、Ag/Ni、Ag/C、Ag/W、Ag/WC等，它们在结构、性能以及应用等方面各有优缺点。
针对电接触材料的性能要求，国内外研究者们在材料组分设计、增强相分布情况等方面展开了大量研究。Mn+1AXn相是一类三元层状化合物，简称MAX相，其中M：过渡金属元素，A：主族元素，X：C或N，n：1-3。MAX相兼具金属和陶瓷的性能，具有优良的导电导热性，热稳定性高、硬度适中、无毒环保、易加工，是Ag基电接触材料中优异的增强相。已有专利报导了粉末冶金方法制备的Ag/Ti3AlC2(专利CN 105624458A 201610113835.7《一种Ti3AlC2增强Ag基电触头材料的制备方法》)、Ag/Ti2SnC(专利CN 106119593A 201610638931.3《一种Ti2SnC增强Ag基电触头材料的制备方法》)、Ag/Ti3SiC2(专利CN106498206A201610860730.8《一种Ti3SiC2增强Ag基电触头材料的制备方法》)电接触材料。
除了材料组分设计外，研究者们发现采用挤压方法制备的材料中，增强相颗粒定向排列，具有类纤维状结构，相比于弥散分布的增强相结构而言，此种结构使材料具有更加优良的抗熔焊和耐电弧侵蚀性能。其中，研究者(Mutzel,T.,et al.Proc.56th Ieee HolmConf.Electr.Contacts.2010)发现Ag/C材料经过挤压后材料的耐电弧侵蚀性能提高，并且挤压后C在Ag基体中定向排列，且C颗粒排列方向平行于电弧侵蚀面时，材料的耐电弧侵蚀性能最高。因此，制备出一种MAX相定向排列的Ag/MAX材料对电接触材料性能的提高具有十分重要的意义。
等通道转角挤压是将试样压进一个具有转角的模具中，在转角处，试样发生近似理想的纯剪切变形，是一种大塑性变形工艺。并且，由于挤压过程中试样的横截面尺寸不变，可以通过多道次挤压使得试样获得较大的累积应变量。因此，使用等通道转角挤压方法制备一种MAX相定向排列的Ag/MAX材料既具有可行性又具有十分重要的意义。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种具有MAX相定向排列的Ag/MAX电接触材料的制备方法。所要解决的技术难题是，等通道转角挤压制备Ag/MAX材料的制备工艺，从而采用这种工艺制备出一种性能更为优异的材料。
技术方案：本发明提供一种具有MAX相定向排列的Ag/MAX电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取Ag粉和MAX粉末；
步骤S2：将上述称取的Ag粉和MAX粉末充分混合，得到均匀混合粉末；
步骤S3：将混合粉末置于模具中，在压制成坯体，获得生坯；
步骤S4：将生坯置于烧结炉中，在惰性气氛或真空保护下，升温烧结，获得熟坯；
步骤S5：将步骤S3获得的生坯或步骤S4获得的熟坯直接放入等通道转角挤压模具中，或先放入纯Al或纯Cu包套中再放入等通道转角挤压模具中，在保温后挤压试样多道次；
步骤S6：将等通道转角挤压后的试样置于退火炉中退火，在惰性气氛或真空保护下退火即可得到电接触材料。
其中，
所述MAX包括一切能添加到Ag基电接触材料中的MAX相。
步骤S1中，所述Ag粉的粒径为1-200μm，MAX相颗粒大小为0.2-60μm，MAX相粉末占所有粉末重量的5-50wt.％。
步骤S2中，所述粉料充分混合是指湿法混合0.1-25h。
步骤S3中，所述压制的压力为5-1000Mpa。
步骤S4中，所述惰性气氛为Ar气氛或氮气氛，所述的升温烧结的速率为1-50℃/min。
步骤S5中的等通道转角挤压模具包括旋转模的通道转角挤压模具。
步骤S5中，所述纯Al和纯Cu包套的底厚为0.1-50mm，壁厚为0.1-50mm，包套塞子厚0-50mm，等通道转角挤压模具的内角为90-170°，外圆角为0-90°，所述保温温度为30-950℃。
步骤S5中，所述保温的时间为10-400min，挤压温度为30-950℃，挤压压力为5-900MPa，挤压速度为0.1-10mm/s，挤压道次为2-160道次。
步骤S6中，所述惰性气氛为Ar气氛或氮气氛，退火温度为100-950℃，退火时间为0.5-72h。
所述制备方法适用制备不同尺寸大小的触头材料，以用于接触器、继电器、断路器等低压开关设备。
有益效果：本发明采用等通道转角挤压这种大塑性变形方式，与现有技术相比，具有以下优点：材料中Ag晶粒明显细化，层片状MAX相分层并定向排列，得到一种密度接近理论密度且性能优异的Ag/MAX材料。材料的力学性能明显提高，其中，硬度提高30-60％，强度提高30-100％，塑性提高10-50％，沿MAX相颗粒定向排列方向导电率提高2-30％，并且材料的耐电弧侵蚀性能提高10-70％，MAX相颗粒定向排列面平行于工作面时，材料的耐电弧侵蚀性能最优。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以下的说明仅为理解本发明技术方案之用，不用于限定本发明的范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1：
以制备Ag-5wt.％Ti3SiC2电接触材料为例
按照质量比19:1比例称取一定量Ag粉与Ti3SiC2粉末，并混合均匀，在300MPa下冷压成型，然后在惰性气氛或真空保护下，在850℃烧结2h；将烧结后坯体放入纯Cu包套中，再放入等通道转角挤压模具中，模具通道内角为90°，外圆角为0°，在100℃下保温1h，使用30MPa压力在100℃下，按3mm/min速度挤压试样16道次；将等通道转角挤压后试样置于退火炉中，在Ar气保护下，于350℃退火2h即可得到触头材料。最终获得的Ag-5wt.％Ti3SiC2材料中，Ti3SiC2相颗粒分层并定向排列，其长径比约为6：1，材料的相对密度为99.7％，硬度为107HV，沿Ti3SiC2相取向方向，材料的电阻率为15×10-9Ω·m，加载应力方向垂直于Ti3SiC2相排列方向时，材料的压缩强度为513MPa，压缩应变量为72％。
实施例2：
以制备Ag-15wt.％Cr2AlC电接触材料为例
按照质量比17:3比例称取一定量Ag粉与Cr2AlC粉末，并混合均匀，在800MPa下冷压成型，然后在惰性气氛或真空保护下，在300℃烧结3h；将烧结后坯体放入纯Cu包套中再放入等通道转角挤压模具中，模具通道内角为120°，外圆角为15°，在300℃下保温0.5h，使用300MPa压力在300℃下，按0.3mm/min速度挤压试样8道次；将等通道转角挤压后试样置于退火炉中，在Ar气保护下，于600℃退火2h即可得到触头材料。最终获得的Ag-15wt.％Cr2AlC，Cr2AlC相颗粒分层并定向排列，其长径比约为5：1，材料的相对密度为99.6％，硬度为147HV，沿Cr2AlC相取向方向，材料的电阻率为68×10-9Ω·m，加载应力方向垂直于Cr2AlC相排列方向时，材料的压缩强度为626MPa，压缩应变量为46％。
实施例3：
以制备Ag-20wt.％Ti3AlC2电接触材料为例
按照质量比4:1比例称取一定量Ag粉与Ti3AlC2粉末，并混合均匀，在600MPa下冷压成型，然后在N2保护下，在700℃烧结1h；将烧结后坯体放入纯Al包套中再放入等通道转角挤压模具中，模具通道内角为120°，外圆角为30°，在400℃下保温1h，使用100MPa压力在400℃下，按1mm/min速度挤压试样4道次；将等通道转角挤压后试样置于退火炉中，在Ar气保护下，于200℃退火4h即可得到触头材料。最终获得的Ag-20wt.％Ti3AlC2，Ti3AlC2相颗粒分层并定向排列，其长径比约为3：1，材料的相对密度为99.6％，硬度为162HV，沿Ti3AlC2相取向方向，材料的电阻率为83×10-9Ω·m，加载应力方向垂直于Ti3SiC2相排列方向时，压缩强度为813MPa，压缩应变量为35％。
实施例4：
以制备Ag-35wt.％Ti2AlN电接触材料为例
按照质量比13:7比例称取一定量Ag粉与Ti2AlN粉末，并混合均匀，在500MPa下冷压成型，然后在真空保护下，在650℃烧结4h；将烧结后坯体放入纯Al包套中再放入等通道转角挤压模具中，模具通道内角为140°，外圆角为30°，在500℃下保温1h，使用600MPa压力在500℃下，按0.5mm/min速度挤压试样64道次；将等通道转角挤压后试样置于退火炉中，在真空下，于650℃退火3h即可得到触头材料。最终获得的Ag-35wt.％Ti2AlN，Ti2AlN相颗粒分层并定向排列，其长径比约为10：1，材料的相对密度为99.3％，硬度为182HV，沿Ti2AlN相取向方向，材料的电阻率为94×10-9Ω·m，加载应力方向垂直于Ti2AlN相排列方向时，材料的压缩强度为927MPa，压缩应变量为36％。
实施例5：
以制备Ag-45wt.％Ti2AlC电接触材料为例
按照质量比10:9比例称取一定量Ag粉与Ti2AlC粉末，并混合均匀，在1GPa下冷压成型，然后在惰性气氛或真空保护下，在800℃烧结2h；将烧结后坯体放入纯Al包套中再放入等通道转角挤压模具中，模具通道内角为140°，外圆角为0°，在800℃下保温1h，使用700MPa压力在800℃下，按5mm/min速度挤压试样16道次；将等通道转角挤压后试样置于退火炉中，在Ar气保护下，于350℃退火4h即可得到触头材料。最终获得的Ag-45wt.％Ti2AlC，Ti2AlC相颗粒分层并定向排列，其长径比约为7：1，材料的相对密度为99.2％，硬度为213HV，沿Ti2AlC相取向方向，材料的电阻率为102×10-9Ω·m，加载应力方向垂直于Ti2AlC相排列方向时，材料的压缩强度为879MPa，压缩应变量为35％。
实施例6：
以制备Ag-50wt.％Ti2SnC电接触材料为例
按照质量比1:1比例称取一定量Ag粉与Ti2SnC粉末，并混合均匀，在1GPa下冷压成型，然后在真空保护下，在850℃烧结2h；将烧结后坯体放入纯Cu包套中再放入等通道转角挤压模具中，模具通道内角为90°，外圆角为30°，在600℃下保温1h，使用750MPa压力在600℃下，按2mm/min速度挤压试样128道次；将等通道转角挤压后试样置于退火炉中，在Ar气保护下，于550℃退火5h即可得到触头材料。最终获得的Ag-50wt.％Ti2SnC，Ti2SnC相颗粒分层并定向排列，其长径比约为13：1，材料的相对密度为99.1％，硬度为247HV，沿Ti2SnC相取向方向，材料的电阻率为134×10-9Ω·m，加载应力方向垂直于Ti2SnC相排列方向时，材料的压缩强度为1249MPa，压缩应变量为37％。
Claims (10)
1.一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1：称取Ag粉和MAX粉末；
步骤S2：将上述称取的Ag粉和MAX粉末充分混合，得到均匀混合粉末；
步骤S3：将混合粉末置于模具中，在压制成坯体，获得生坯；
步骤S4：将生坯置于烧结炉中，在惰性气氛或真空保护下，升温烧结，获得熟坯；
步骤S5：将步骤S3获得的生坯或步骤S4获得的熟坯直接放入等通道转角挤压模具中，或先放入纯Al或纯Cu包套中再放入等通道转角挤压模具中，在保温后挤压试样多道次；
步骤S6：将等通道转角挤压后的试样置于退火炉中退火，在惰性气氛或真空保护下退火即可得到电接触材料。
2.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，所述MAX包括一切能添加到Ag基电接触材料中的MAX相。
3.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Ag粉的粒径为1-200μm，MAX相颗粒大小为0.2-60μm，MAX相粉末占所有粉末重量的5-50wt.％。
4.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述粉料充分混合是指湿法混合0.1-25h。
5.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述压制的压力为5-1000Mpa。
6.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述惰性气氛为Ar气氛或氮气氛，所述的升温烧结的速率为1-50℃/min。
7.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中的等通道转角挤压模具包括旋转模的通道转角挤压模具。
8.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述纯Al和纯Cu包套的底厚为0.1-50mm，壁厚为0.1-50mm，包套塞子厚0-50mm，等通道转角挤压模具的内角为90-170°，外圆角为0-90°，所述保温温度为30-950℃。
9.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述保温的时间为10-400min，挤压温度为30-950℃，挤压压力为5-900MPa，挤压速度为0.1-10mm/s，挤压道次为2-160道次。
10.如权利要求1所述的一种Ag/MAX电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述惰性气氛为Ar气氛或氮气氛，退火温度为100-950℃，退火时间为0.5-72h。
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