CN107863199B - 一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法 - Google Patents

一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,具体涉及真空开关用灭弧室导电杆类材料技术领域。具体方法步骤包括:1)弥散铜合金粉制备;2)冷等静压法制备心部弥散铜棒,压制压为150~300MPa,保压时间为3min~10min;3)真空烧结心部弥散铜棒,烧结最高温度800~1080℃,保温时间30~240min,真空度>5pa;4)外层铜套的制备;5)心部弥散铜棒装嵌外层铜套内,并进行真空电子束封口;6)挤压,挤压温度600~1050℃;7)冷拉拔。总之,本发明具有具有高强度、高导电率、较高的软化温度、以及钎焊性能好等优点,完全满足灭弧室导电杆的使用要求。

Description

一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法
技术领域
本发明属于真空开关用灭弧室导电杆类材料技术领域,具体涉及一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法。
背景技术
随着真空灭弧室的不断小型化发展,灭弧室所使用的导电杆尺寸也在不断减小,因此对导电杆材料的强度,导电性,以及软化温度等指标提出更为严格的要求,传统单一成分的无氧铜导电杆已经不能满足使用要求。目前的解决方案主要有两种:
(1)通过合金化来提高强度,如添加铬元素、锆元素等,虽然这些元素的添加能够改善其强度,但是添加量超过3%以后,就严重影响导电性能,添加量少又起不到强化作用,而且对软化温度没有太大的改善。
(2)通过添加陶瓷相来起到弥散强化作用,同样这种方法也面临着添加量对导电性能的影响,但是陶瓷相的添加能够明显的提高其软化温度的指标。所以仅仅通过传统的合金化及弥散强化不能很好的解决该问题。
传统真空灭弧室用导电杆主要使用材料为单一成分的无氧铜棒,其在硬态状态下的硬度指标在95HB左右,而在真空灭弧室封排后,其硬度降到40HB左右,在断路器等真空开关关合过程中,在合闸力的作用下,无氧铜棒在受到压缩力的作用下,出现墩粗变形现象,使得真空开关触头开距等指标发生变化,严重影响了真空开关的机械寿命。
而弥散铜具有高强度,高导电,高软化温度等特点,使用其做导电杆类材料,在灭弧室封排后,其硬度指标基本不发生变化,能够很好的解决无氧铜材料硬度严重降低的问题,但是弥散铜自身存在钎焊不良的缺点,限制了其作为导电杆类材料的使用。
发明内容
针对以上技术问题,本发明提供一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,导电性能好、软化温度高、钎焊性能好,可完全满足灭弧室导电杆的使用要求。
本发明的技术方案为:一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,包括以下步骤:
(1)弥散铜合金粉制备:采用内氧化法制备陶瓷增强相Al2O3含量为0.2%~0.4%的弥散铜合金粉,陶瓷增强相含量过低,增强效果不明显;含量过高,对导电性能影响严重;
(2)冷等静压法制备心部弥散铜棒:将步骤(1)中制备的所述弥散铜合金粉装入胶套内振实,振动时间>30s,再将所述胶套放入钢箍套内,一起装入等静压机内压制,压制压为150~300MPa,保压时间为3min~10min,得到弥散铜棒;
(3)真空烧结心部弥散铜棒:将步骤(2)中所述的弥散铜棒装入真空烧结炉内进行烧结,烧结温度为800~1080℃,保温时间30~240min,真空度>5pa,得到烧结弥散铜棒;
(4)外层铜套的制备:按设计要求制备相应规格的铜套;
(5)组装真空封口:将步骤(3)中所述的烧结弥散铜棒装嵌在步骤(4)中所述的铜套内,由于烧结弥散铜棒和铜套存在间隙,封口前必须排除间隙内的气体,再并装入电子束焊机里进行真空电子束封口,封口时真空度>5pa,得到组合料;
(6)挤压:将步骤(5)中所述的组合料加热至700~1050℃之后进行挤压,挤压比>10;
(7)冷拉拔:将步骤(6)中经挤压后的组合料进行冷拉拔后得到导电杆成品,拉拔延伸系数>1.1,以便使复合材料保持良好的界面结合。
进一步地,步骤(7)中所述导电杆成品中外层铜套的单边厚度为2~30mm,内层弥散铜的直径为Φ10~100mm,两相结合面物件裂缝、气孔等缺陷,结合良好。
进一步地,步骤(7)中所述导电杆成品的性能参数为:外层铜硬度为70~85HB、退火后硬度为40~60HB;心部弥散铜硬度为120~140HB、退火后为110~140HB、心部弥散铜密度>8.80g/cm3、电导率>50MS/m、软化温度>800℃,通过铜包弥散铜复合材料硬度高,导电性能好,软化温度高,钎焊性能好。
进一步地,步骤(4)中所述铜套为无氧铜或纯铜,纯度为99.5~99.95%,无氧铜或纯铜可解决弥散铜自身存在钎焊不良的缺点。
进一步地,所述步骤(3)所述的烧结方式为二次烧结,所述二次烧结的工艺参数为:将所述的弥散铜棒在800~850℃较低温度下保温30~120min,然后迅速升温至900~1080℃烧结30~120min,采用二步烧结法先在低温保温一段时间在升至高温,可以提升材料的致密度,从而提升材料的物理性能。
进一步地,步骤(5)中所述排出烧结弥散铜棒与铜套间隙气体的方法为梯度加热法。
更进一步地,所述梯度加热法的操作方法为:先利用加持器具固定所述铜套,再将所述烧结弥散铜棒装嵌在铜套内,在烧结弥散铜棒的一端通过加热设备进行梯度加热,加热温度为50~280℃,时间为10~60s,加热时烧结弥散铜棒的一端受热先膨胀,逐渐传热至烧结弥散铜棒的另一端,以此逐步排空铜套与烧结弥散铜棒间隙内的空气。
进一步地,所述步骤(6)所述的挤压工艺参数为:挤压筒及挤压模具预热温度350℃~400℃,所述组合料加热至为700~1050℃并保温5min~40min,挤压比为50~80,挤压速度≤12mm/s。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明制备的铜包弥散铜导电杆通过采用外层为无氧铜或纯铜,心部为弥散铜的结构,大大提高了传统导电杆的强度、导电率、以及软化温度,很好的解决目前真空灭弧室导电杆用材所面临的软化温度低,灭弧室封排后硬度指标严重不足的问题。其中,通过在铜合金中添加合理比例的陶瓷增强相Al2O3,可起到弥散强化的作用,同时能够明显提高其软化温度的指标;同时,外部无氧铜或纯铜具有良好的导电性,还可弥补弥散铜自身存在钎焊不良的缺点。此外,本发明通过组装真空封口、挤压及冷拉拔等工艺使外层的无氧铜或纯铜与弥散铜保持良好的界面结合。总之,本发明具有具有高强度、高导电率、较高的软化温度、以及钎焊性能好等优点,完全满足灭弧室导电杆的使用要求。
附图说明
图1是本发明的铜包弥散铜导电杆的制备过程的流程示意图。
具体实施方式
为便于对本发明的理解,下面结合具体实施例做进一步的解释说明。
实施例1
如图1所示,一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,包括以下步骤:
(1)弥散铜合金粉制备:采用内氧化法制备陶瓷增强相Al2O3含量为0.2%的弥散铜合金粉,陶瓷增强相含量过低,增强效果不明显;含量过高,对导电性能影响严重;
(2)冷等静压法制备心部弥散铜棒:将步骤(1)中制备的所述弥散铜合金粉装入胶套内振实,振动时间为35s,再将所述胶套放入钢箍套内,一起装入等静压机内压制,压制压为150MPa,保压时间为3min,得到弥散铜棒;
(3)真空烧结心部弥散铜棒:将步骤(2)中所述的弥散铜棒装入真空烧结炉内进行二次烧结,所述二次烧结的工艺参数为:将所述的弥散铜棒在800℃较低温度下保温30min,然后迅速升温至900℃烧结30min,真空度为5.4pa,得到烧结弥散铜棒;采用二步烧结法先在低温保温一段时间在升至高温,可以提升材料的致密度,从而提升材料的物理性能。
(4)外层铜套的制备:按设计要求制备相应规格的铜套,其中,所述铜套为无氧铜,纯度为99.5%,无氧铜或纯铜可解决弥散铜自身存在钎焊不良的缺点;
(5)组装真空封口:将步骤(3)中所述的烧结弥散铜棒装嵌在步骤(4)中所述的铜套内,由于烧结弥散铜棒和铜套存在间隙,封口前必须排除间隙内的气体,采用梯度加热法排出烧结弥散铜棒与铜套间隙气体,其中,所述梯度加热法的操作方法为:先利用加持器具固定所述铜套,再将所述烧结弥散铜棒装嵌在铜套内,在烧结弥散铜棒的一端通过加热设备进行梯度加热,加热温度为50~280℃,时间为10s,加热时烧结弥散铜棒的一端受热先膨胀,逐渐传热至烧结弥散铜棒的另一端,以此逐步排空铜套与烧结弥散铜棒间隙内的空气。再并装入电子束焊机里进行真空电子束封口,封口时真空度为5.5pa,得到组合料;
(6)挤压:将步骤(5)中所述的组合料进行挤压,所述的挤压工艺参数为:挤压筒及挤压模具预热温度350℃,所述组合料加热至为700℃并保温5min,挤压比为10,挤压速度为5mm/s;
(7)冷拉拔:将步骤(6)中经挤压后的组合料进行冷拉拔后得到导电杆成品,拉拔延伸系数为1.2,以便使复合材料保持良好的界面结合,其中,所述导电杆成品中外层铜套的单边厚度为2mm,内层弥散铜的直径为Φ10mm,两相结合面物件裂缝、气孔等缺陷,结合良好。
测试结果:外层铜硬度为70HB、退火后硬度为40HB;心部弥散铜硬度为120HB、退火后为110HB、心部弥散铜密度为8.85g/cm3、电导率为52MS/m、软化温度为815℃。
实施例2
如图1所示,一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,包括以下步骤:
(1)弥散铜合金粉制备:采用内氧化法制备陶瓷增强相Al2O3含量为0.3%的弥散铜合金粉,陶瓷增强相含量过低,增强效果不明显;含量过高,对导电性能影响严重;
(2)冷等静压法制备心部弥散铜棒:将步骤(1)中制备的所述弥散铜合金粉装入胶套内振实,振动时间为45s,再将所述胶套放入钢箍套内,一起装入等静压机内压制,压制压为220MPa,保压时间为6min,得到弥散铜棒;
(3)真空烧结心部弥散铜棒:将步骤(2)中所述的弥散铜棒装入真空烧结炉内进行二次烧结,所述二次烧结的工艺参数为:将所述的弥散铜棒在800~850℃较低温度下保温75min,然后迅速升温至980℃烧结75min,真空度为7.4pa,得到烧结弥散铜棒;采用二步烧结法先在低温保温一段时间在升至高温,可以提升材料的致密度,从而提升材料的物理性能。
(4)外层铜套的制备:按设计要求制备相应规格的铜套,其中,所述铜套为纯铜,纯度为99.95%,无氧铜或纯铜可解决弥散铜自身存在钎焊不良的缺点。
(5)组装真空封口:将步骤(3)中所述的烧结弥散铜棒装嵌在步骤(4)中所述的铜套内,由于烧结弥散铜棒和铜套存在间隙,封口前必须排除间隙内的气体,采用梯度加热法排出烧结弥散铜棒与铜套间隙气体,其中,所述梯度加热法的操作方法为:先利用加持器具固定所述铜套,再将所述烧结弥散铜棒装嵌在铜套内,在烧结弥散铜棒的一端通过加热设备进行梯度加热,加热温度为50~280℃,时间为35s,加热时烧结弥散铜棒的一端受热先膨胀,逐渐传热至烧结弥散铜棒的另一端,以此逐步排空铜套与烧结弥散铜棒间隙内的空气。再并装入电子束焊机里进行真空电子束封口,封口时真空度为7.4pa,得到组合料;
(6)挤压:将步骤(5)中所述的组合料进行挤压,所述的挤压工艺参数为:挤压筒及挤压模具预热温度380℃,所述组合料加热至为900℃并保温30min,挤压比为20,挤压速度为9mm/s;
(7)冷拉拔:将步骤(6)中经挤压后的组合料进行冷拉拔后得到导电杆成品,拉拔延伸系数为1.5,以便使复合材料保持良好的界面结合,其中,所述导电杆成品中外层铜套的单边厚度为17mm,内层弥散铜的直径为Φ55mm,两相结合面物件裂缝、气孔等缺陷,结合良好。
测试结果:外层铜硬度为75HB、退火后硬度为50HB;心部弥散铜硬度为130HB、退火后为125HB、心部弥散铜密度为8.94g/cm3、电导率为64MS/m、软化温度为850℃。
实施例3
如图1所示,一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,包括以下步骤:
(1)弥散铜合金粉制备:采用内氧化法制备陶瓷增强相Al2O3含量为0.4%的弥散铜合金粉,陶瓷增强相含量过低,增强效果不明显;含量过高,对导电性能影响严重;
(2)冷等静压法制备心部弥散铜棒:将步骤(1)中制备的所述弥散铜合金粉装入胶套内振实,振动时间为60s,再将所述胶套放入钢箍套内,一起装入等静压机内压制,压制压为300MPa,保压时间为10min,得到弥散铜棒;
(3)真空烧结心部弥散铜棒:将步骤(2)中所述的弥散铜棒装入真空烧结炉内进行二次烧结,所述二次烧结的工艺参数为:将所述的弥散铜棒在850℃较低温度下保温120min,然后迅速升温至1080℃烧结120min,真空度为8.0pa,得到烧结弥散铜棒;采用二步烧结法先在低温保温一段时间在升至高温,可以提升材料的致密度,从而提升材料的物理性能。
(4)外层铜套的制备:按设计要求制备相应规格的铜套,其中,所述铜套为纯铜,纯度为99.90%,无氧铜或纯铜可解决弥散铜自身存在钎焊不良的缺点;
(5)组装真空封口:将步骤(3)中所述的烧结弥散铜棒装嵌在步骤(4)中所述的铜套内,由于烧结弥散铜棒和铜套存在间隙,封口前必须排除间隙内的气体,采用梯度加热法排出烧结弥散铜棒与铜套间隙气体,其中,所述梯度加热法的操作方法为:先利用加持器具固定所述铜套,再将所述烧结弥散铜棒装嵌在铜套内,在烧结弥散铜棒的一端通过加热设备进行梯度加热,加热温度为50~280℃,时间为60s,加热时烧结弥散铜棒的一端受热先膨胀,逐渐传热至烧结弥散铜棒的另一端,以此逐步排空铜套与烧结弥散铜棒间隙内的空气。再并装入电子束焊机里进行真空电子束封口,封口时真空度为8pa,得到组合料;
(6)挤压:将步骤(5)中所述的组合料进行挤压,所述的挤压工艺参数为:挤压筒及挤压模具预热温度400℃,所述组合料加热至为1050℃并保温40min,挤压比为30,挤压速度为12mm/s;
(7)冷拉拔:将步骤(6)中经挤压后的组合料进行冷拉拔后得到导电杆成品,拉拔延伸系数为2,以便使复合材料保持良好的界面结合,其中,所述导电杆成品中外层铜套的单边厚度为30mm,内层弥散铜的直径为Φ100mm,两相结合面物件裂缝、气孔等缺陷,结合良好。
测试结果:外层铜硬度为71HB、退火后硬度为42HB;心部弥散铜硬度为123HB、退火后为117HB、心部弥散铜密度为8.80g/cm3、电导率为54MS/m、软化温度为819℃。
尽管已参照其具体实施方案描述和阐明了本发明,但本领域技术人员会认识到,可以在不背离本发明的精神和范围的情况下对其作出各种改变、修改和取代。因此,本发明意在仅受下列权利要求的范围限制且这些权利要求应在合理的程度上尽可能广义地解释。

Claims (8)

1.一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)弥散铜合金粉制备:采用内氧化法制备陶瓷增强相Al2O3含量为0.2%~0.4%的弥散铜合金粉;
(2)冷等静压法制备心部弥散铜棒:将步骤(1)中制备的所述弥散铜合金粉装入胶套内振实,振动时间>30s,再将所述胶套放入钢箍套内,一起装入等静压机内压制,压制压强为150~300MPa,保压时间为3min~10min,得到弥散铜棒;
(3)真空烧结心部弥散铜棒:将步骤(2)中所述的弥散铜棒装入真空烧结炉内进行烧结,烧结温度为800~1080℃,保温时间30~240min,真空度>5pa,得到烧结弥散铜棒;
(4)外层铜套的制备:按设计要求制备相应规格的铜套;
(5)组装真空封口:将步骤(3)中所述的烧结弥散铜棒装嵌在步骤(4)中所述的铜套内,排出烧结弥散铜棒与铜套间隙气体后,再并装入电子束焊机里进行真空电子束封口,封口时真空度>5pa,得到组合料;
(6)挤压:将步骤(5)中所述的组合料加热至700~1050℃之后进行挤压,挤压比>10;
(7)冷拉拔:将步骤(6)中经挤压后的组合料进行冷拉拔后得到导电杆成品,拉拔延伸系数>1.1。
2.如权利要求1所述的一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述导电杆成品中外层铜套的单边厚度为2~30mm,内层弥散铜的直径为Φ10~100mm。
3.如权利要求1或2所述的一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述导电杆成品的性能参数为:外层铜硬度为70~85HB、退火后硬度为40~60HB;心部弥散铜硬度为120~140HB、退火后为110~140HB、心部弥散铜密度>8.80g/cm3、电导率>50MS/m、软化温度>800℃。
4.如权利要求1所述的一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述铜套为无氧铜或纯铜,纯度为99.5~99.95%。
5.如权利要求1所述的一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)所述的烧结方式为二次烧结,所述二次烧结的工艺参数为:将所述的弥散铜棒在800~850℃的温度下保温30~120min,然后迅速升温至900~1080℃烧结30~120min。
6.如权利要求1所述的一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述排出烧结弥散铜棒与铜套间隙气体的方法为梯度加热法。
7.如权利要求1所述的一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)所述的挤压工艺参数为:挤压筒及挤压模具预热温度350℃~400℃,所述组合料加热至为700~1050℃。
8.如权利要求1所述的一种高强高导高软化温度的铜包弥散铜导电杆的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)所述的挤压工艺参数为:挤压筒及挤压模具预热温度350℃~400℃,所述组合料加热为700~1050℃并保温5min~40min,挤压比>10,挤压速度≤12mm/s。
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