CN109851435A - 玉米专用缓释长效复合肥料及其制备方法和应用 - Google Patents
玉米专用缓释长效复合肥料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了玉米专用缓释长效复合肥料及其制备方法和应用。本发明首先提供一种用于作物缓释肥料包膜材料的改性煤渣粉。本发明进一步提供了应用该改性煤渣粉为包膜材料制备得到玉米专用缓释复合肥料。本发明先用贝壳粉对煤渣粉进行改性后再用酸溶液改性，通过两步改性使改性后的煤渣粉的比表面积显著提高，其吸附性能也明显提升，利用其作为玉米专用肥包膜材料，成为缓释肥料的有效载体。本发明所制备的玉米专用缓释长效复合肥料能够显著提高肥料的利用效率，减少肥料的损失，最终使玉米增产显著。
Description
技术领域
本发明涉及农作物的复合肥料，进一步涉及玉米专用的缓释长效复合肥料及其制备方法，属于玉米用复合肥料领域。
背景技术
玉米是重要的粮食、经济和饲料作物，是中国三大经济作物之一。玉米对于肥料的需要量较大，肥料对于玉米的生长和产量贡献率突出，肥料对于玉米产量的贡献率约为35％-52％左右。对玉米施肥后，肥料的养分释放速率是否能够与玉米吸收养分特征相吻合，是玉米产量形成的重要因素。
中国是煤炭资源大国，无论生产量还是使用量均排在世界第一位。中国对于煤炭的消费主要应用在发电、取暖和炼钢等方面，这也就意味着会有大量的煤渣产生，初步估计，每年约有上亿吨的煤渣产生。如何有效的利用煤渣，已经成为了一个重要问题。这不仅关系到资源再利用，还关系到生态环境等诸多问题。
煤渣在理化性状上具有较好的特点，煤渣质量较轻，性质稳定，并且其机构膨大具有较多的蜂窝细孔，比表面积大，能够起到吸附剂的作用。目前对于煤渣的利用一方面体现在建筑材料和水处理等方面的应用，二是煤渣在农业领域的应用。例如，可用煤渣制造墙砖和水泥等，也可以通过对煤渣的改性制造水处理填料等。在农业方面，煤渣可以用来天坑造田；可以用来改良土壤，是种植培养花卉的良好基质；煤渣也可以用来生产有机肥料。但是，在玉米种植领域，缺乏利用煤渣作为缓释肥料包膜材料的研究。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用于作物缓释肥料包膜材料的改性煤渣粉；
本发明的目的之二是提供一种利用改性煤渣粉包膜的玉米专用缓释长效复合肥料，该复合肥料能够增加肥料的利用率，降低肥料的损失，提高玉米的产量，达到肥料缓释的作用。
本发明的目的之三是提供一种制备所述玉米专用缓释长效复合肥料的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明首先提供了一种用于作物缓释肥料包膜材料的改性煤渣粉，其通过以下制备方法制备得到：
(1)将煤渣磨粉、过筛得到煤渣粉；
(2)将煤渣粉与贝壳粉混合后煅烧；
(3)将煅烧后的粉末混合物进行酸改性处理；
(4)将酸改性处理后的产品进行烘干、研磨，即得。
本发明中所用到的煤渣可以为发电厂、工业和民用锅炉燃煤后的各种煤渣。
步骤(2)中将煤渣粉与贝壳粉按(3-7):1的质量比例混合后煅烧30-150分钟，所述的煅烧温度400-700℃；优选的，步骤(2)中将煤渣粉与贝壳粉按5:1的质量比例混合后煅烧90分钟，所述的煅烧温度500-600℃。
步骤(3)中所述的酸改性处理包括：将煅烧后的粉末混合物用强酸溶液进行浸泡处理后再烘干。
所述的强酸溶液是HCl溶液或H2SO4溶液，优选的，所述HCl溶液是2-6mol·L-1的HNO3溶液，所述的H2SO4是2-6mol·L-1(1/2)H2SO4溶液；按照克：ml计，煅烧后的粉末混合物与强酸溶液的比例为1：(2-4)，优选为1：2；所述的浸泡时间为5-48小时，优选为20小时；所述的烘干是80-120℃烘干0.5-4小时，优选为105℃烘干2小时。
本发明用贝壳粉与煤渣粉进行煅烧处理后，煤渣粉的比表面积会显著增加，但是由于煤渣一般为碱性，这会导致复合肥料中的氮素快速挥发；本发明将与煤渣粉进行煅烧处理后的比表面积显著增加的煤渣粉在经过酸性介质的再次改性后所得到的包膜材料不会导致复合肥料中的氮素损失。此外，本发明通过试验发现，相比于先用酸性介质对煤渣粉进行改性或者先用碱性介质对煤渣粉进行改性处理，采用先用贝壳粉对煤渣粉进行改性后再用酸溶液改性这一改性手段，煤渣粉的比表面积显著提高。由于改性后的煤渣粉的比表面积显著增大，其吸附能力也显著提升，利用其作为玉米专用肥包膜材料，成为缓释肥料的有效载体，可以显著提高肥料的利用效率，减少肥料的损失，最终达到玉米增产的目标。
因此，本发明所提供的改性煤渣粉可以作为缓释肥料的包膜材料，有效提高肥料的利用效率，减少肥料的损失。
相应的，本发明进一步提供了一种玉米专用的缓释长效复合肥料，由以下质量百分比的组分组成：
优选的，各组成的组成为：
所述粘结剂由改性淀粉和膨润土组成；优选的，按照质量比计，改性淀粉和膨润土的比例为1:1。
所述的改性淀粉的制备方法包括：将玉米淀粉溶于水后加入过氧化氢加热氧化后再加入氢氧化钠，最后用硼酸交联，加入水搅拌均匀后即得。
本发明进一步提供了一种制备所述的玉米专用的缓释长效复合肥料的方法，包括：
(1)把硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、硫酸钾和硫酸锌混合均匀，得到混合物；
(2)把尿素加热熔融，将步骤(1)得到的混合物加入到熔融状态的尿素中并加入水，利用造粒机造粒，得到复合肥颗粒；
(3)将步骤(2)制备的复合肥颗粒放入圆盘造粒机中加热；
(4)向复合肥颗粒表面喷入粘结剂后再进行加热；
(5)将改性煤渣粉和膨润土混合均匀得到包膜材料，将包膜材料与复合肥颗粒混合并加入水，转动，使复合肥颗粒和包膜材料充分混合，然后再次加入粘结剂，转动，即得。
其中，步骤(3)中所述的加热时间为3-4分钟；步骤(4)中用高压喷枪向复合肥颗粒表面喷入粘结剂，使复合肥粒之间不粘结再加热3-4分钟；步骤(5)中所述的转动时间为5-10分钟。
作为参考，本发明所制备玉米专用的缓释长效复合肥料的用量如下：一次性作为基肥450-550公斤/公顷。
附图说明
图1煤渣粉改性前后显微镜下观察结果；A煤渣粉改性前；B煤渣粉改性后。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1改性煤渣粉的制备
收集废弃煤渣，磨粉，过100目筛。将煤渣粉与贝壳粉(贝壳粉为海产品加工过程中的副产品)按重量比5:1的比例混合均匀后煅烧90分钟，煅烧温度600℃，得到煅烧处理后的煤渣和贝壳粉的混合物粉末；
将上述混合物粉末用4mol·L-1的HCl浸泡20小时，每克混合物粉末用酸量为2ml，然后105℃烘干2小时；将烘干后的产物用蒸馏水洗涤后烘干，再次研磨，过100目筛，即为改性煤渣粉。
实施例2改性煤渣粉的制备
收集废弃煤渣，磨粉，过80目筛。将煤渣粉与贝壳粉(贝壳粉为海产品加工过程中的副产品)按重量比4:1的比例混合均匀后煅烧90分钟，煅烧温度500℃，得到煅烧处理后的煤渣和贝壳粉的混合物粉末；
将上述混合物粉末用3mol·L-1的HCl浸泡24小时，每克混合物粉末用酸量为2ml，然后105℃烘干2小时；将烘干后的产物用蒸馏水洗涤后烘干，再次研磨，过100目筛，即为改性煤渣粉。
实施例3改性煤渣粉的制备
收集废弃煤渣，磨粉，过90目筛。将煤渣粉与贝壳粉(贝壳粉为海产品加工过程中的副产品)按重量比6:1的比例混合均匀后煅烧120分钟，煅烧温度550℃，得到煅烧处理后的煤渣和贝壳粉的混合物粉末；
将上述混合物粉末用6mol·L-1(1/2)H2SO4溶液浸泡20小时，每克混合物粉末用酸量为3ml，然后105℃烘干2小时；将烘干后的产物用蒸馏水洗涤后烘干，再次研磨，过100目筛，即为改性煤渣粉。
对比实施例1改性煤渣粉的制备
收集废弃煤渣，磨粉，过100目筛；
将上述煤渣粉末用4mol·L-1的HCl浸泡20小时，每克煤渣粉末用酸量为2ml，然后105℃烘干2小时；将烘干后的产物用蒸馏水洗涤后烘干，再次研磨，过100目筛，即得。
预备实施例1改性淀粉粘结剂的制备
将200g玉米淀粉溶于水，加入20ml过氧化氢氧化90分钟，氧化温度控制在55℃，然后加入10mol·L-1氢氧化钠30ml糊化30分钟，糊化温度控制在60℃，最后用10g硼酸交联，加入适量的水搅拌均匀后即为改性淀粉粘结剂。
实施例4玉米专用的缓释长效复合肥料的制备
一、肥料原料配比(质量百分比％)：
尿素(含N量46％)16％，硫酸铵(含N量20％，含S量21％)6％，磷酸一铵(含N量11％，含P2O5量51％)15％，磷酸二铵(含N量16％，含P2O5量46％)15％，硫酸钾(含K2O量50％，含S量18％)20％，硫酸锌(含Zn量21％)4％，粘结剂(改性淀粉和膨润土，质量比1:1)8％，改性煤渣粉(实施例1制备)16％。
二、制备方法
(1)把硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、硫酸钾和锌添加剂混合均匀，得到混合物；
(2)把尿素加热熔融，将步骤(1)得到的混合物加入到熔融状态的尿素中，加入适量水；利用造粒机将上述混合在一起的各组分充分混合造粒，得到粒径为3-4mm的颗粒，然后备用。
(4)煤渣粉包膜玉米复合肥的制作：将步骤(2)制备的复合肥颗粒放入圆盘造粒机中，加热3-4分钟，然后用高压喷枪喷入适量的改性淀粉粘结剂，使复合肥粒之间不粘结，加热3-4分钟；把混合好的改性煤渣粉和膨润土放入圆盘造粒机中，转动5-10分钟，使复合肥颗粒和包膜材料充分混合，然后再次加入改性淀粉粘结剂(可以循环操作多次)，制得改性煤渣粉包膜的玉米复合肥。
实施例5玉米专用的缓释长效复合肥料的制备
一、肥料原料配比(质量百分比％)：
尿素(含N量46％)15％，硫酸铵(含N量20％，含S量21％)8％，磷酸一铵(含N量11％，含P2O5量51％)15％，磷酸二铵(含N量16％，含P2O5量46％)15％，硫酸钾(含K2O量50％，含S量18％)20％，硫酸锌(含Zn量21％)3％，粘结剂(改性淀粉和膨润土，质量比1:1)10％，改性煤渣粉(实施例2制备)14％。
二、制备方法
(1)把硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、硫酸钾和锌添加剂混合均匀，得到混合物；
(2)把尿素加热熔融，将步骤(1)得到的混合物加入到熔融状态的尿素中，加入适量水；利用造粒机将上述混合在一起的各组分充分混合造粒，得到粒径为3-4mm的颗粒，然后备用。
(4)煤渣粉包膜玉米复合肥的制作：将步骤(2)制备的复合肥颗粒放入圆盘造粒机中，加热3-4分钟，然后用高压喷枪喷入适量的改性淀粉粘结剂，使复合肥粒之间不粘结，加热3-4分钟；把混合好的改性煤渣粉和膨润土放入圆盘造粒机中，转动5-10分钟，使复合肥颗粒和包膜材料充分混合，然后再次加入改性淀粉粘结剂(可以循环操作多次)，制得改性煤渣粉包膜的玉米复合肥。
实施例6玉米专用的缓释长效复合肥料的制备
一、肥料原料配比(质量百分比％)：
尿素(含N量46％)18％，硫酸铵(含N量20％，含S量21％)6％，磷酸一铵(含N量11％，含P2O5量51％)18％，磷酸二铵(含N量16％，含P2O5量46％)18％，硫酸钾(含K2O量50％，含S量18％)15％，硫酸锌(含Zn量21％)6％，粘结剂(改性淀粉和膨润土，质量比1:1)6％，改性煤渣粉(实施例3制备)13％。
二、制备方法
(1)把硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、硫酸钾和锌添加剂混合均匀，得到混合物；
(2)把尿素加热熔融，将步骤(1)得到的混合物加入到熔融状态的尿素中，加入适量水；利用造粒机将上述混合在一起的各组分充分混合造粒，得到粒径为3-4mm的颗粒，然后备用。
(4)煤渣粉包膜玉米复合肥的制作：将步骤(2)制备的复合肥颗粒放入圆盘造粒机中，加热3-4分钟，然后用高压喷枪喷入适量的改性淀粉粘结剂，使复合肥粒之间不粘结，加热3-4分钟；把混合好的改性煤渣粉和膨润土放入圆盘造粒机中，转动5-10分钟，使复合肥颗粒和包膜材料充分混合，然后再次加入改性淀粉粘结剂(可以循环操作多次)，制得改性煤渣粉包膜的玉米复合肥。
试验例1煤渣粉改性前后的显微镜下观察以及吸附性能试验
一、煤渣粉改性前后的显微镜下观察
将对比实施例制备得到的改性煤渣粉与实施例1制备得到的改性煤渣粉在显微镜下进行观察，观察结果见图1；根据图1的结果发现，在单位面积内，实施例1制备得到的改性煤渣粉的微孔数量明显多于对比实施例制备得到的改性煤渣粉的微孔数量。
二、煤渣粉改性前后吸附性能试验
通过对亚甲基蓝吸附量研究表明，改性前原煤渣的比表面积约为3.82m2/g，改性后煤渣比表面积约为11.66m2/g，改性后煤渣的比表面积显著增加。
试验例2玉米专用的缓释长效复合肥料应用试验
试验分为两个处理：常规施肥处理，T1；施用改性煤渣包膜复合肥(实施例4所制备)处理，T2。T2处理每公顷施肥量为:550kg；T1处理每公顷施肥量为：尿素110kg，二铵210kg，硫酸钾85kg，硫酸锌35kg。其中，T1和T2处理施肥总养分含量相同。T1处理施肥方式为：全部肥料作为基肥在春季播种前一次性施入；T2处理施肥方式为：磷钾肥作和锌肥为基肥在春季播种前一次性施入，氮肥总量的50％作为基肥在春季播种前施入，剩余氮肥在玉米8-10叶期作为追肥中耕时施入。采用小区试验，每个处理重复3次，小区按完全随机区组设计，每个小区面积为50m2，玉米品种选用先玉335，种植密度为65000株/公顷。测产时，收获小区内全部玉米进行产量测定。
试验结果分析：从试验结果中可以看出，与T1对比T2处理的玉米苗期长势良好，后期T2处理产量较高。T1处理玉米产量为12.83吨/公顷(14％的含水率)，T2处理玉米产量为14.07吨/公顷(14％的含水率)。从产量结果中可以看出，施用改性煤渣包膜复合肥可以提高产量9％左右。
Claims (10)
1.一种用于作物缓释肥料包膜材料的改性煤渣粉，其特征在于，其制备方法包括：
(1)将煤渣磨粉、过筛得到煤渣粉；
(2)将煤渣粉与贝壳粉混合后煅烧；
(3)将煅烧后的粉末混合物进行酸改性处理；
(4)将酸改性处理后的产品进行烘干、研磨，即得。
2.按照权利要求1所述的改性煤渣粉，其特征在于：步骤(2)中将煤渣粉与贝壳粉按(3-7):1的质量比例混合后煅烧30-150分钟，所述的煅烧温度400-700℃；优选的，步骤(2)中将煤渣粉与贝壳粉按5:1的质量比例混合后煅烧90分钟，所述的煅烧温度500-600℃。
3.按照权利要求1所述的改性煤渣粉，其特征在于：步骤(3)中所述的酸改性处理包括：将煅烧后的粉末混合物用强酸溶液进行浸泡处理后再烘干。
4.按照权利要求3所述的改性煤渣粉，其特征在于：所述的强酸溶液是HCl溶液或H2SO4溶液，优选的，所述HCl溶液是2-6mol·L-1的HCl溶液，所述的H2SO4是2-6mol·L-1(1/2)H2SO4溶液；按照克：ml计，煅烧后的粉末混合物与强酸溶液的比例为1：(2-4)，优选为1：2；所述的浸泡时间为5-48小时，优选为20小时；所述的烘干是80-120℃烘干0.5-4小时，优选为105℃烘干2小时。
5.权利要求1-4任何一项所述的改性煤渣粉用于作物缓释肥料包膜材料中的用途。
6.一种玉米专用的缓释长效复合肥料，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：
优选的，各组成的组成为：
7.按照权利要求6所述的玉米专用的缓释长效复合肥料，其特征在于，所述粘结剂由改性淀粉和膨润土组成；优选的，按照质量比计，改性淀粉和膨润土的比例为1:1。
8.按照权利要求7所述的玉米专用的缓释长效复合肥料，其特征在于，所述的改性淀粉的制备方法包括：将玉米淀粉溶于水后加入过氧化氢加热氧化后再加入氢氧化钠，最后用硼酸交联，加入水搅拌均匀后即得。
9.一种制备权利要求6所述的玉米专用的缓释长效复合肥料的方法，其特征在于，包括：
(1)把硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、硫酸钾和硫酸锌混合均匀，得到混合物；
(2)把尿素加热熔融，将步骤(1)得到的混合物加入到熔融状态的尿素中并加入水，利用造粒机造粒，得到复合肥颗粒；
(3)将步骤(2)制备的复合肥颗粒放入圆盘造粒机中加热；
(4)向复合肥颗粒表面喷入粘结剂后再进行加热；
(5)将改性煤渣粉和膨润土混合均匀得到包膜材料，将包膜材料与复合肥颗粒混合并加入水，转动，使复合肥颗粒和包膜材料充分混合，然后再次加入粘结剂，转动，即得。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的加热时间为3-4分钟；步骤(4)中用高压喷枪向复合肥颗粒表面喷入粘结剂，使复合肥粒之间不粘结再加热3-4分钟；步骤(5)中所述的转动时间为5-10分钟。
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