CN109850874A - 一种ZnFe2O4中空球-RGO复合材料及制备方法 - Google Patents

一种ZnFe2O4中空球-RGO复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料领域，特别是一种ZnFe2O4中空球‑RGO复合材料及制备方法。材料包括铁酸锌中空球和片状石墨烯，铁酸锌中空球附着在片状石墨烯表面。制备方法如下：(1)将锌盐与三价铁盐溶于有机溶剂中，将氧化石墨烯分散液加入到有机溶剂中，搅拌得到混合溶液；(2)将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封反应，自然冷却、离心、洗涤、干燥得到前驱体；(3)将前驱体在惰性气氛热处理，得到ZnFe2O4中空球‑RGO复合材料。本发明通过结合简单的一步合成法和高温惰性气氛热处理法制备了一种铁酸锌中空球‑还原氧化石墨烯复合材料；本发明的材料获得了较大的比表面积，改善了电子迁移率，且制备方法简便安全，成本低，实用性高。

Description

一种ZnFe2O4中空球-RGO复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于气敏材料领域，特别是一种ZnFe2O4中空球-RGO复合材料及制备方法。
背景技术
丙酮作为一种挥发性有机化合物，具有一定的危险性，其沸点仅为56.5℃，易挥发，化学性质活泼，极度易燃，与空气混合甚至会形成易爆物产生爆炸。此外，它还具有一定的刺激性和毒性，长期接触该物品会对人体健康造成威胁。当丙酮浓度在500～1000ppm之间会刺激鼻、喉和眼睛，1000ppm时可致头痛并有头晕现象出现，2000～10000ppm时可导致醉感、恶心和呕吐，高浓度将导致失去知觉、昏迷和死亡，因此检测与监测环境空气中的丙酮浓度具有重要意义。另外，丙酮也是人体体内脂肪代谢产物，健康人呼出气体中丙酮浓度低于0.9ppm。据临床医学报导，糖尿病患者呼出的气体丙酮含量要高于正常人(丙酮含量均高于1.8ppm)，因此对低浓度丙酮的定量分析有助于糖尿病的诊断。
现有技术中检测丙酮的气敏材料多为单一金属氧化物，如氧化锌，氧化钨和二氧化钛，但是单一相气敏材料对VOCs等还原性气体的选择性和恢复特性还有待增强。多元氧化物，如尖晶石型(AB2O4)，相比单一氧化物，它们对某些气体表现出更好的选择性和敏感度。作为典型的尖晶石铁氧体，铁酸锌(ZnFe2O4)是一种禁带宽度较窄(～1.9eV)的半导体，具有多种优良的特性，在气体传感领域备受关注。近年来，ZnFe2O4基气敏材料的制备方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法和模板法等，可以制备具有不同形貌的ZnFe2O4纳米材料，例如纳米棒和中空球，多应用于检测还原性气体。
石墨烯作为一种碳基新材料，比表面积大，具有sp2杂化碳原子紧密包裹在二维蜂窝晶格中的独特结构，同时表现出优异的热导性、导电性和高机械强度，在热、电和机械等领域的应用显示了石墨烯相对于传统材料的优越性。此外，通过将氧化石墨烯热处理还原得到的还原氧化石墨烯性能更稳定，具有优异的导电性和高比表面积等优点。据研究报导，石墨烯已经成功应用于常温二氧化碳气体传感器和高灵敏度室温NO2气体传感器。
近年来，有人采用由ZnFe2O4和RGO组成的纳米复合物作为气敏材料来检测丙酮。例如文献“《Materials Research Bulletin》61(2015)pp.292-297”公开了一种通过简便的一步水热法合成了由ZnFe2O4和RGO组成的纳米复合物，测量了ZnFe2O4/RGO纳米复合材料的磁性能和电磁参数，并研究了微波吸收性能。CN103043725A公开了一种锌铁氧化物纳米颗粒/石墨烯复合材料及其制备方法，并研究了其磁学性能，其中铁氧体与石墨烯复合良好，均匀负载在石墨烯表面。文献“Sensors and Actuators B 188(2013)pp.
469-474”公开了一种溶剂热法制备铁酸锌纳米颗粒/石墨烯复合材料，并研究了该传感器的丙酮气敏性能，其中0.125wt％RGO-ZnFe2O4传感器在275℃条件下性能最佳。但是上述制备方法复杂、成本高；制备出来的最终产物不能有效地对低浓度的丙酮气体进行检测，选择性和低浓度气体检测性能还有待提高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种具备独特中空结构的铁酸锌与电子特性优异的还原氧化石墨烯复合材料，以及通过简易溶剂热法和高温惰性气氛热处理制备铁酸锌中空球-还原氧化石墨烯复合材料的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种ZnFe2O4中空球-RGO复合材料，所述复合材料包括铁酸锌中空球和片状石墨烯，铁酸锌中空球的平均直径为500nm～800nm，所述铁酸锌中空球附着在片状石墨烯表面。
所述复合材料中石墨烯的重量百分含量为0.1％～1％。
所述的复合材料中石墨烯的重量百分含量为0.5％。
一种制备上述的复合材料的方法，具体步骤如下：
(1)混合溶液的配制：将锌盐与三价铁盐均匀溶于有机溶剂中，将氧化石墨烯分散液加入到有机溶剂中，搅拌得到混合溶液；
(2)气相扩散反应：将步骤(1)得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封，180℃下反应12h，自然冷却至室温、离心、洗涤、干燥得到复合材料前驱体；
(3)前驱体热处理：将步骤(2)复合材料前驱体在惰性气氛热处理，将氧化石墨烯进行还原，得到铁酸锌中空球/还原氧化石墨烯复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中的锌盐与三价铁盐分别为乙酸锌二水合物和硝酸铁九水合物，所述乙酸锌二水化合物、硝酸铁九水合物和氧化石墨烯的质量比为907：3340：X，其中X＝0、1、2.5、5或10。
进一步地，所述有机溶剂为丙三醇和异丙醇以体积比为4:15混合，磁力搅拌得到的均匀透明溶液。
进一步地，所述氧化石墨烯分散液的制备方法如下：常温下，将GO溶液超声处理1-3小时，每隔20-40分钟使用玻璃棒搅拌1-2分钟，得到氧化石墨烯分散液，其中超声处理功率为120W，频率为40kHz。
进一步地，所述步骤(2)中干燥具体为在80℃条件下干燥12h。
进一步地，所述步骤(3)中惰性气氛为氩气。
进一步地，所述步骤(3)中的热处理具体为热处理温度为400℃，保温2h，随后自然冷却至室温，其中升温速率为5℃/min。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
(1)本发明通过结合简单的一步合成法和高温惰性气氛热处理法制备了一种铁酸锌中空球-还原氧化石墨烯复合材料。
(2)本发明提供的一种铁酸锌中空球-还原氧化石墨烯复合材料具有良好的形貌和结构，不同含量还原氧化石墨烯二维材料的引入，该复合材料获得了较大的比表面积，改善了电子迁移率，且制备方法简便安全，成本低，实用性高。在200℃条件下对丙酮气体表现出良好的气敏性能，对丙酮具有高选择性和稳定性，检测浓度极限为0.8ppm，既可以应用于工业生产环境监测，也是一种可用于糖尿病的诊断的优选新材料。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为ZnFe2O4中空球与四种ZnFe2O4中空球–RGO复合材料的XRD图谱。
图2为实施例3制备的RGO含量为0.5wt％的ZnFe2O4中空球–RGO复合材料的SEM和TEM图，其中图(a)为SEM图，图(b)为TEM图。
图3为ZnFe2O4中空球和ZnFe2O4中空球–RGO气体传感器对低浓度丙酮气体的动态响应曲线。
具体实施方式
本发明所提供的铁酸锌中空球-还原氧化石墨烯复合材料，由于石墨烯的片径较小，铁酸锌中空球附着在片状石墨烯表面。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：本发明按如下步骤进行：
(1)氧化石墨烯分散液的处理。常温下，将50ml(0.5mg/ml)GO溶液超声处理(120W，40kHz)2小时，每隔30分钟使用玻璃棒搅拌1分钟，得到分散效果较好的氧化石墨烯分散液。
(2)溶剂的配制。常温下，将体积比为4：15的丙三醇和异丙醇混合，磁力搅拌一段时间得到均匀透明溶液。
(3)混合溶液的配制。常温下，将0.5mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，1mmol Fe(NO3)3·9H2O和X(X＝0，0.242，0.602，1.205，2.410)ml GO分散液先后边搅拌边加入至步骤(2)溶剂中，搅拌一定时间后得到均匀溶液。
(4)气相扩散反应。将步骤(3)均匀溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封，在180℃下保持12h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤，将产物在80℃条件下干燥12h，得到前躯体材料。
(5)前驱体热处理。对步骤(4)得到的前驱体材料进行高温惰性气氛热处理，温度为400℃，保温2h，升温速率为5℃/min，惰性气氛为氩气，随后自然冷却至室温，得到中空结构ZnFe2O4-RGO复合材料。
所述步骤(3)中不同体积的GO溶液的产物分别依次对应：纯ZnFe2O4，0.1wt％ZnFe2O4/RGO,0.25wt％ZnFe2O4/RGO,0.5wt％ZnFe2O4/RGO,1wt％ZnFe2O4/RGO。
实施例1
常温下，将50ml(0.5mg/ml)溶液超声处理2小时，每隔30分钟使用玻璃棒搅拌1分钟，得到分散效果较好的氧化石墨烯分散液。将8ml丙三醇和30ml异丙醇混合，磁力搅拌得到均匀溶液。将0.5mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，1mmol Fe(NO3)3·9H2O和0.242ml GO分散液先后边搅拌边加入至混合溶剂中，搅拌一定时间后得到均匀溶液。随后将其转移至50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封，在180℃条件下保持12h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤，将产物在80℃条件下干燥12h，得到前躯体材料。最后，对得到的前驱体材料进行高温惰性气氛热处理，温度为400℃，保温2h，升温速率为5℃/min，惰性气氛为氩气，随后自然冷却至室温，得到0.1wt％RGO含量的ZnFe2O4中空球—RGO复合材料。
实施例2
常温下，将50ml(0.5mg/ml)溶液超声处理2小时，每隔30分钟使用玻璃棒搅拌1分钟，得到分散效果较好的氧化石墨烯分散液。将8ml丙三醇和30ml异丙醇混合，磁力搅拌得到均匀溶液。将0.5mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，1mmol Fe(NO3)3·9H2O和0.602ml GO分散液先后边搅拌边加入至混合溶剂中，搅拌一定时间后得到均匀溶液。随后将其转移至50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封，在180℃条件下保持12h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤，将产物在80℃条件下干燥12h，得到前躯体材料。最后，对得到的前驱体材料进行高温惰性气氛热处理，温度为400℃，保温2h，升温速率为5℃/min，惰性气氛为氩气，随后自然冷却至室温，得到0.25wt％RGO含量的ZnFe2O4中空球-RGO复合材料。
实施例3
常温下，将50ml(0.5mg/ml)溶液超声处理2小时，每隔30分钟使用玻璃棒搅拌1分钟，得到分散效果较好的氧化石墨烯分散液。将8ml丙三醇和30ml异丙醇混合，磁力搅拌得到均匀溶液。将0.5mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，1mmol Fe(NO3)3·9H2O和1.205ml GO分散液先后边搅拌边加入至混合溶剂中，搅拌一定时间后得到均匀溶液。随后将其转移至50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封，在180℃条件下保持12h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤，将产物在80℃条件下干燥12h，得到前躯体材料。最后，对得到的前驱体材料进行高温惰性气氛热处理，温度为400℃，保温2h，升温速率为5℃/min，惰性气氛为氩气，随后自然冷却至室温，得到0.5wt％RGO含量的ZnFe2O4中空球—RGO复合材料。
实施例4
常温下，将50ml(0.5mg/ml)溶液超声处理2小时，每隔30分钟使用玻璃棒搅拌1分钟，得到分散效果较好的氧化石墨烯分散液。将8ml丙三醇和30ml异丙醇混合，磁力搅拌得到均匀溶液。将0.5mmol Zn(CH3COO)2·2H2O，1mmol Fe(NO3)3·9H2O和2.410ml GO分散液先后边搅拌边加入至混合溶剂中，搅拌一定时间后得到均匀溶液。随后将其转移至50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封，在180℃条件下保持12h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤，将产物在80℃条件下干燥12h，得到前躯体材料。最后，对得到的前驱体材料进行高温惰性气氛热处理，温度为400℃，保温2h，升温速率为5℃/min，惰性气氛为氩气或氮气，随后自然冷却至室温，得到1wt％RGO含量的ZnFe2O4中空球—RGO复合材料。

Claims (10)

1.一种ZnFe2O4中空球-RGO复合材料，其特征在于，所述复合材料包括铁酸锌中空球和片状石墨烯，铁酸锌中空球的平均直径为500nm～800nm，所述铁酸锌中空球附着在片状石墨烯表面。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料中石墨烯的重量百分含量为0.1％～1％。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述的复合材料中石墨烯的重量百分含量为0.5％。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的复合材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)混合溶液的配制：将锌盐与三价铁盐均匀溶于有机溶剂中，将氧化石墨烯分散液加入到有机溶剂中，搅拌得到混合溶液；
(2)气相扩散反应：将步骤(1)得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封，180℃下反应12h，自然冷却至室温、离心、洗涤、干燥得到复合材料前驱体；
(3)前驱体热处理：将步骤(2)复合材料前驱体在惰性气氛热处理，将氧化石墨烯进行还原，得到铁酸锌中空球/还原氧化石墨烯复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的锌盐与三价铁盐分别为乙酸锌二水合物和硝酸铁九水合物，所述乙酸锌二水化合物、硝酸铁九水合物和氧化石墨烯的质量比为907：3340：X，其中X＝0、1、2.5、5或10。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙三醇和异丙醇以体积比为4:15混合，磁力搅拌得到的均匀透明溶液。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的制备方法如下：常温下，将GO溶液超声处理1-3小时，每隔20-40分钟使用玻璃棒搅拌1-2分钟，得到氧化石墨烯分散液，其中超声处理功率为120W，频率为40kHz。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥具体为在80℃条件下干燥12h。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中惰性气氛为氩气。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的热处理具体为热处理温度为400℃，保温2h，随后自然冷却至室温，其中升温速率为5℃/min。
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