CN109847703A - 一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂及其制备方法和应用，属于水处理技术领域。本发明提供的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂包括水滑石和位于水滑石层间的仲烷基磺酸钠；所述水滑石为镁铝水滑石。本发明提供的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂对间氯苯胺具有良好的吸附性能。将本发明的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂用于间氯苯胺废水的处理，对间氯苯胺的吸附量高达168mg/g。此外，本发明的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂还具有吸附反应温度低、在较短时间即可达到吸附平衡等优点。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
间氯苯胺是一种淡琥珀色液体，有毒。其主要用作偶氮染料及颜料的中间体、药物、杀虫剂、农药化学品。间氯苯胺是一种持久性的有机污染物，对水生生物的毒性较强，具有很强的致畸、致癌、致突变作用，因此对含间氯苯胺的废水处理的研究十分重要。
目前处理间氯苯胺的方法主要有：吸附法、萃取法、光催化氧化法、超临界水氧化法、二氧化氯氧化法、超声波降解法、电化学降解法等。吸附法相对于萃取法、光催化氧化法、超临界水氧化法等具有操作简单、成本低、效费比高的优势，是一种广泛使用的，可以有效的去除废水中有机污染物的方法。目前吸附法的研究重点是如何提高吸附材料的吸附效率，同时降低使用费用。
水滑石(LDH)由于其较高的层间阴离子可交换能力、较高的比表面积等特性，被广泛应用在水处理领域。专利(申请号201410574966.6)采用十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸盐改性的锌铝水滑石处理含2.4.6-三氯苯酚的废水水溶液，其吸附量可达(100～160)mg/g，显示了改性水滑石在水处理领域的巨大应用前景，但将该改性水滑石用于对间氯苯胺的吸附，则吸附效果较差。
仲烷基磺酸钠(SAS)具有良好的去污和乳化力，而且生物降解性极佳，是一种绿色表面活性剂，多应用于洗涤剂中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂及其制备方法和应用，将本发明提供的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂用于间氯苯胺的吸附，具有良好的吸附性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂，包括水滑石和位于水滑石层间的仲烷基磺酸钠；所述水滑石为镁铝水滑石。
优选的，所述镁铝水滑石的镁铝摩尔比为2:1。
优选的，所述仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂中仲烷基磺酸钠的质量分数为37～39％。
本发明还提供了上述技术方案所述的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性镁盐、可溶性铝盐与水混合，得到溶液A；
(2)将仲烷基磺酸钠、氢氧化钠和水混合，得到溶液B；
(3)将所述溶液A和溶液B同时滴加到水中进行共沉淀反应，然后晶化，得到仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
优选的，所述步骤(1)中可溶性镁盐中镁离子与可溶性铝盐中铝离子的摩尔比为2:1；
优选的，所述步骤(2)溶液B中仲烷基磺酸钠的质量浓度为11～22％，氢氧化钠的质量浓度为3.3～10％。
优选的，所述步骤(3)中共沉淀反应的pH值为9.7～10.3，晶化的温度为25～60℃，晶化的时间为3～5h。
本发明提供了上述技术方案所述仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂在处理间氯苯胺废水中的应用。
优选的，所述应用包括：按吸附剂与废水中间氯苯胺的质量比为(2～10)：1的比例，将所述仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂加入到间氯苯胺的废水中，进行搅拌吸附。
优选的，所述搅拌的温度为25～40℃，所述搅拌的时间为3～5h。
本发明提供了一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂，包括水滑石和位于水滑石层间的仲烷基磺酸钠；所述水滑石为镁铝水滑石。本发明提供的仲烷基磺酸钠改性水滑石，仲烷基磺酸钠与间氯苯胺具有较强的相互作用，能够提高镁铝水滑石对间氯苯胺的吸附能力。实施例结果表明，将本发明的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂用于处理间氯苯胺废水，对间氯苯胺的吸附量可高达168mg/g。
此外，本发明的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂还具有吸附反应温度低、在较短时间即可达到吸附平衡等优点，将其用于间氯苯胺的吸附，具有反应温度低、吸附速率快的特点。
具体实施方式
本发明提供了一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂，包括水滑石和位于水滑石层间的仲烷基磺酸钠；所述水滑石优选为镁铝水滑石。
在本发明中，所述镁铝水滑石的镁铝摩尔比优选为2:1。
在本发明中，所述仲烷基磺酸钠占所述仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂的质量分数优选为38～43％，进一步优选为40％。
本发明所述仲烷基磺酸钠与间氯苯胺有一定的相互作用，进而使得仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂对间氯苯胺的吸附能力得到提高。
本发明还提供了上述技术方案所述的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性镁盐、可溶性铝盐与水混合，得到溶液A；
(2)将仲烷基磺酸钠、氢氧化钠和水混合，得到溶液B；
(3)将所述溶液A和溶液B同时滴加到水中进行共沉淀反应，然后晶化，得到仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
本发明将可溶性镁盐、可溶性铝盐与水混合，得到溶液A。
在本发明中，所述可溶性镁盐优选为硝酸镁，所述可溶性铝盐优选为硝酸铝。在本发明中，所述可溶性镁盐中镁离子与可溶性铝盐中铝离子的摩尔比优选为2:1。在本发明中，所述水优选为脱二氧化碳后的去离子水。本发明对所述水的用量没有特殊要求，能够将可溶性镁盐与可溶性铝盐全部溶解即可。本发明对所述可溶性镁盐、可溶性铝盐和水的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的可溶性镁盐、可溶性铝盐和水即可。本发明对所述混合的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。
本发明将仲烷基磺酸钠、氢氧化钠和水混合，得到溶液B。
在本发明中，所述溶液B液中仲烷基磺酸钠的质量浓度优选为11～22％，所述溶液B液中氢氧化钠的质量浓度优选为3.3～10％。在本发明中，所述水优选为脱二氧化碳后的去离子水。本发明对所述仲烷基磺酸钠、氢氧化钠和水的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的仲烷基磺酸钠、氢氧化钠和水即可。本发明对所述混合的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。
本发明对所述溶液A和溶液B的制备先后顺序没有特殊要求，先制备溶液A或先制备溶液B均可。
得到溶液A和溶液B后，本发明将所述溶液A和溶液B同时滴加到水中进行共沉淀反应，然后晶化，得到仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂。
在本发明中，所述水优选为脱二氧化碳后的去离子水。本发明采用脱二氧化碳的水，是为了防止生成碳酸根，碳酸根会影响仲烷基磺酸钠插入到水滑石的层间。在本发明中，所述共沉淀反应的pH值优选为9.7～10.3，进一步优选为9.8～10.2。本发明通过调整溶液A和溶液B的滴加速度来控制共沉淀反应的pH值。本发明将pH值控制在上述范围，是为了使共沉淀反应的速率保持在合适范围，进而确保生成水滑石，而非单一的镁或/和铝的氢氧化物。在本发明中，所述溶液A和溶液B的滴加速度独立地优选为15～25mL/min。在本发明中，所述溶液A和溶液B优选同时开始滴加且同时停止滴加。本发明所述共沉淀反应过程中，生成水滑石晶核并伴随晶核长大，同时，仲烷基磺酸钠进入水滑石的层间。
在本发明中，所述晶化的温度优选为25～60℃，进一步优选为25～30℃；所述晶化的时间优选为3～5h，进一步优选为4～5h。本发明所述晶化过程有利于得到晶体结构完整的水滑石，确保水滑石的层状结构，且晶化过程中，仲烷基磺酸钠全部进入水滑石的层间。
晶化后，本发明优选还包括对晶化得到的产物依次进行离心和干燥。本发明对所述离心的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的离心方式即可。本发明对所述干燥的实施方式没有特殊要求，能够将得到的产物完全干燥即可。
本发明另提供了上述技术方案所述的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂在处理间氯苯胺废水中的应用。
在本发明中，所述应用优选包括：按吸附剂与废水中间氯苯胺的质量比为(2～10)：1的比例，将所述仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂加入到间氯苯胺废水中，进行搅拌吸附。
在本发明中，所述搅拌的时间优选为3～5h，进一步优选为3h；所述搅拌的温度优选为25～40℃，进一步优选为30～40℃。本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，不引起液体飞溅即可。本发明所述搅拌过程中，吸附剂将间氯苯胺吸附，最后达到吸附平衡。达到吸附平衡后，本发明滤出吸附剂。本发明对所述滤出的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的滤出方式即可。本发明对所述间氯苯胺废水的来源没有特殊要求，任意需要进行吸附处理的间氯苯胺废水均可。在本发明中，所述间氯苯胺废水中间氯苯胺的浓度优选为50～200mg/L，进一步优选为50～150mg/L。
本发明将所述吸附剂用于处理间氯苯胺废水，在较低的温度(室温)和较短的时间内(3h)即可达到吸附平衡，大大提高了吸附效率。
下面结合实施例对本发明提供的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂的制备
将51.28g的硝酸镁和37.51g的硝酸铝溶解到250mL的脱二氧化碳的水中，得到溶液A。将33.5g的仲烷基磺酸钠(SAS)和10g的氢氧化钠溶解到250mL的脱二氧化碳的水中，得到溶液B。将溶液A和溶液B以20mL/min的速度同时滴加到脱二氧化碳的去离子水中，形成反应液，通过调节溶液A和溶液B的滴加速度，将去离子水的pH始终保持在(10±0.3)，滴加完在室温条件下晶化3h，离心干燥，得到粉末状的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中SAS的量，得出样品中SAS的质量分数为37％。
实施例2
仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂的制备
将51.28g的硝酸镁和37.51g的硝酸铝溶解到250mL的脱二氧化碳的水中，得到溶液A。将62.5g的仲烷基磺酸钠(SAS)和10g的氢氧化钠溶解到250mL的脱二氧化碳的水中，得到溶液B。将溶液A和溶液B以20mL/min的速度同时滴加到脱二氧化碳的去离子水中，形成反应液，通过调节溶液A和溶液B的滴加速度，将去离子水的pH始终保持在(10±0.3)，滴加完在室温条件下晶化3h，离心干燥，得到粉末状的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中SAS的量，得出样品中SAS的质量分数为39％。
实施例3
仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂的应用
将0.080g实施例1制备的吸附剂分散到200mL、间氯苯胺浓度为200mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在40℃温度下搅拌3h，滤出吸附剂。
采用高效液相色谱仪测定其中间氯苯胺的剩余量，通过换算，计算出吸附剂吸附间氯苯胺的量，平衡时的吸附量为110mg/g。
实施例4
仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂的应用
将0.1g实施例1制备的吸附剂分散到200mL、间氯苯胺浓度为50mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌一定时间，滤出吸附剂。
采用高效液相色谱仪测定其中间氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出不同搅拌时间内吸附剂吸附间氯苯胺的量，结果如表1所示。
表1不同搅拌时间内间氯苯胺的吸附量
| 搅拌时间(h) | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 |
| 吸附量(mg/g) | 152 | 168 | 168.3 | 167.5 |
由表1可知，仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂在3h内即可达到吸附平衡，且平衡时吸附量高达168mg/g。
对比例1
按照实施例1的方法和用量制备水滑石吸附剂
将51.28g的硝酸镁和37.51g的硝酸铝溶解到250mL的脱二氧化碳的水中，得到溶液A。将10g的氢氧化钠溶解到250mL的脱二氧化碳的水中，得到溶液B。将溶液A和溶液B以20mL/min的速度同时滴加到脱二氧化碳的去离子水中，形成反应液，通过调节溶液A和溶液B的滴加速度，将去离子水的pH始终保持在(10±0.3)，滴加完在室温条件下晶化3h，离心干燥，得到粉末状的水滑石吸附剂。
水滑石吸附剂的应用
将0.080g对比例1制备的吸附剂分散到200mL、间氯苯胺浓度为200mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在40℃温度下搅拌3h，滤出吸附剂。
采用高效液相色谱仪测定其中间氯苯胺的剩余量，通过换算，计算出吸附剂吸附间氯苯胺的量，平衡时的吸附量为6mg/g。
由以上实施例和对比例可知，本发明提供的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂较单一的水滑石吸附剂具有更好的吸附性能，且在较低的反应温度(25℃)下，在较短时间(3h)即可达到吸附平衡。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂，包括水滑石和位于水滑石层间的仲烷基磺酸钠；所述水滑石为镁铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂，其特征在于，所述镁铝水滑石的镁铝摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂，其特征在于，所述仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂中仲烷基磺酸钠的质量分数为37～39％。
4.权利要求1～3任一项所述的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性镁盐、可溶性铝盐与水混合，得到溶液A；
(2)将仲烷基磺酸钠、氢氧化钠和水混合，得到溶液B；
(3)将所述溶液A和溶液B同时滴加到水中进行共沉淀反应，然后晶化，得到仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中可溶性镁盐中镁离子与可溶性铝盐中铝离子的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)溶液B中仲烷基磺酸钠的质量浓度为11～22％，氢氧化钠的质量浓度为3.3～10％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中共沉淀反应的pH值为9.7～10.3，晶化的温度为25～60℃，晶化的时间为3～5h。
8.权利要求1～3任一项所述仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂或权利要求4～7任一项所述制备方法制备得到的仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂在处理间氯苯胺废水中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用包括：按吸附剂与废水中间氯苯胺的质量比为(2～10)：1的比例，将所述仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂加入到间氯苯胺的废水中，进行搅拌吸附。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述搅拌的温度为25～40℃，所述搅拌的时间为3～5h。
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