CN109841762A - 一种基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法 - Google Patents

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王敏
彭锐
陈红蕾
盛俊华
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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法，在转移石墨烯的过程中，将PMMA/石墨烯翻转成石墨烯/PMMA，通过低温退火使石墨烯膜更加平整，然后转移到柔性基底上，从而制备出高质量的柔性有机发光二极管。构筑的基于石墨烯的柔性发光二极管柔韧性能良好，可多次弯曲，有效的解决了传统发光二极管难以弯曲的弊端，构筑的柔性发光二极管发光均匀且发光性能良好，有效地解决了传统方法去除PMMA的石墨烯构筑的发光二极管发光不均匀的问题，本发明提供的基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法工艺简单，成本低廉。

Description

一种基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法。
背景技术
在当今社会，随着经济和网络信息的迅猛发展，人们对显示器件提出了更高的要求。而有机发光二极管因其具有驱动电压低，发光强度高，响应速度快，色彩丰富，功耗低以及节能环保等优良性能，被业界认为是下一代平板显示和照明技术的最佳选择之一。而近年来，随着新一代显示技术和柔性可穿戴智能电子技术时代的来到，对于柔性发光二极管技术的研究已然成为热点。
目前，有机发光二极管应用最广泛的透明电极 ITO（铟锡氧化物）固然有着高电导率和高透光性的优势，但其也有明显的劣势：一方面ITO的柔韧性有限，相对来说比较脆，缺乏柔韧性，不易弯曲，因而难以作柔性发光二极管的透明电极；另一方面铟资源匮乏，铟是稀有金属，在地球上含量稀少，分布分散，以极其微量的比重存在于锡石和闪锌矿中，开采难度大。而石墨烯作柔性透明电极具有许多的优势，如：（1）单层石墨烯的透过率非常高，可以达到97%。（2）石墨烯具有非常高的载流子迁移率。（3）石墨烯的机械强度很高，同时具有很好的柔韧性。因而用石墨烯作为柔性有机发光二极管的透明电极是研究柔性发光二极管的一个热门方向。
发明内容
本发明目的是弥补目前已有技术缺陷，提供一种基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
（1）石墨烯的生长与转移：将24-25μm厚的铜箔抛光处理后，通过CVD方法生长出高质量的石墨烯，通过匀胶机在石墨烯/铜箔上旋涂一层100mg/ml的PMMA，旋涂后放置在温度为168-172℃的加热台上烘烤5-6分钟，再用浓度为5mol/L的FeCl3溶液将PMMA/石墨烯/铜箔的铜箔刻蚀掉，将刻蚀后的PMMA/石墨烯样品在水中漂洗两次，每次5-6分钟以去除残留的FeCl3和杂质，然后用稀盐酸漂洗5-6分钟进一步去除FeCl3，再在水中漂洗两次以去除稀盐酸；
（2）PMMA/石墨烯的翻转：裁剪两片柔性基底PET用无水乙醇清洗吹干后，用等离子清洗机中高档位清洗14-15分钟，从而使PET更加清洁和亲水，用一片PET捞起PMMA/石墨烯后迅速将其翻转压在在另一PET上，使得另一PET上得到石墨烯/PMMA，再将石墨烯/PMMA转移到水中，漂洗几次；
（3）石墨烯/PMMA样品的退火：用SiO2/Si捞起石墨烯/PMMA，风干后进行常压低温退火从而使石墨烯膜变得更加平整，然后对石墨烯/PMMA/SiO2/Si刮边，使SiO2/Si暴露出来，然后放入1mol/L的HF中刻蚀，得到石墨烯/PMMA后，用去离子水清洗几遍，再用在等离子清洗机中高档位打过14-15分钟的PET捞起石墨烯/PMMA，风干5-6小时；
（4）基于石墨烯的柔性发光二极管的构筑：利用真空蒸镀的方法在石墨烯/PMMA/PET上依次蒸镀MoO3、NPB、Alq3、LiF，再利用掩模板蒸镀电极Al，最后得到基于石墨烯的柔性发光二极管Al/LiF/Alq3/NPB/MoO3/石墨烯/PMMA/PET。
其中所述PMMA型号为Sigma Aldrich，#182265，分子量为996K。
所述步骤3中退火前先58-62℃烘烤30分钟，再98-102℃烘烤30-31分钟，退火条件为196-204℃通10sccm H2和20sccm Ar持续30-31分钟。
所述步骤4中MoO3的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚29-31nm；NPB的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚39-41nm；Alq3的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚59-61nm；LiF的蒸镀速率为0.5 Å/s，膜厚0.9-1.1nm；Al蒸镀速率为1 Å/s，膜厚99-101nm。
本发明的优点是：
（1）构筑的基于石墨烯的柔性发光二极管柔韧性能良好，可多次弯曲，有效的解决了传统发光二极管难以弯曲的弊端。
（2）用新的石墨烯转移方法使石墨烯具有良好的连续性和平整度，使发光二极管发光更加均匀，发光性能更加优良，有效解决了传统去除PMMA的石墨烯构筑的发光二极管发光不均匀的问题。
（3）这种基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法工艺简单，成本低廉。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
（1）石墨烯的生长与转移：将24-25μm厚的铜箔抛光处理后，通过CVD方法生长出高质量的石墨烯，用匀胶机在石墨烯/铜箔上旋涂一层100mg/ml的PMMA，旋涂后放置168-172℃的加热台上加热5-6分钟，再用浓度为5mol/L的FeCl3 溶液中将PMMA/石墨烯/铜箔的铜箔刻蚀掉，将刻蚀后的PMMA/石墨烯样品在水中漂洗两次，每次5-6分钟以去除残留的FeCl3和杂质，然后用稀盐酸漂洗5-6分钟进一步去除FeCl3，再在水中漂洗两次以去除稀盐酸；
（2）PMMA/石墨烯的翻转：裁剪两片柔性基底PET用无水乙醇清洗吹干后，用等离子清洗机中高档位打14-15分钟，从而使PET更加清洁和亲水，用一片PET捞起PMMA/石墨烯后迅速将其翻转压在在另一PET上，使得另一PET上得到石墨烯/PMMA，再将石墨烯/PMMA转移到水中，漂洗几次；
（3）石墨烯/PMMA样品的退火：用SiO2/Si捞起石墨烯/PMMA，风干后先在加热台上58-62℃烘烤30-32分钟，再在98-102℃烘烤30-32分钟，然后进行常压低温退火，常温退火条件为196-204℃通入10sccm H2和20sccm Ar持续30-31分钟，从而使石墨烯膜变得更加平整，然后对石墨烯/PMMA/SiO2/Si进行刮边，使SiO2/Si暴露出来，然后将石墨烯/PMMA/SiO2/Si放入1mol/L的HF中刻蚀，得到石墨烯/PMMA，再用去离子水清洗几遍后，用在等离子清洗机中高档位打过14-15分钟的PET捞起石墨烯/PMMA，风干5-6小时；
（4）基于石墨烯的柔性发光二极管的构筑：利用真空蒸镀的方法在石墨烯/PMMA/PET上依次蒸镀MoO3、NPB、Alq3、LiF，再利用掩模板蒸镀电极Al，其中MoO3的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚29-31nm；NPB的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚39-41nm；Alq3的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚59-61nm；LiF的蒸镀速率为0.5 Å/s，膜厚0.9-1.1nm；Al蒸镀速率为1 Å/s，膜厚99-101nm；最后得到基于石墨烯的柔性发光二极管Al/LiF/Alq3/NPB/MoO3/石墨烯/PMMA。

Claims (4)

1.一种基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）石墨烯的生长与转移：将24-25μm厚的铜箔抛光处理后，通过CVD方法生长出高质量的石墨烯，通过匀胶机在石墨烯/铜箔上旋涂一层100mg/ml的PMMA，旋涂后放置在温度为168-172℃的加热台上烘烤5-6分钟，再用浓度为5mol/L的FeCl3溶液将PMMA/石墨烯/铜箔的铜箔刻蚀掉，将刻蚀后的PMMA/石墨烯样品在水中漂洗两次，每次5-6分钟以去除残留的FeCl3和杂质，然后用稀盐酸漂洗5-6分钟进一步去除FeCl3，再在水中漂洗两次以去除稀盐酸；
（2）PMMA/石墨烯的翻转：裁剪两片柔性基底PET用无水乙醇清洗吹干后，用等离子清洗机中高档位清洗14-15分钟，从而使PET更加清洁和亲水，用一片PET捞起PMMA/石墨烯后迅速将其翻转压在在另一PET上，使得另一PET上得到石墨烯/PMMA，再将石墨烯/PMMA转移到水中，漂洗几次；
（3）石墨烯/PMMA样品的退火：用SiO2/Si捞起石墨烯/PMMA，风干后进行常压低温退火从而使石墨烯膜变得更加平整，然后对石墨烯/PMMA/SiO2/Si刮边，使SiO2/Si暴露出来，然后放入1mol/L的HF中刻蚀，得到石墨烯/PMMA后，用去离子水清洗几遍，再用PET捞起来，风干5-6小时；
（4）基于石墨烯的柔性发光二极管的构筑：利用真空蒸镀的方法在石墨烯/PMMA/PET上依次蒸镀MoO3、NPB、Alq3、LiF，再利用掩模板蒸镀电极Al，最后得到基于石墨烯的柔性发光二极管Al/LiF/Alq3/NPB/MoO3/石墨烯/PMMA/PET。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法，其特征在于，所述PMMA型号为Sigma Aldrich，#182265，分子量为996K。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤3中退火前先58-62℃烘烤30分钟，再98-102℃烘烤30-31分钟，退火条件为196-204℃通10sccm H2和20sccm Ar持续30-31分钟。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯的柔性发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤4中MoO3的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚29-31nm；NPB的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚39-41nm；Alq3的蒸镀速率为1 Å/s，膜厚59-61nm；LiF的蒸镀速率为0.5 Å/s，膜厚0.9-1.1nm；Al蒸镀速率为1 Å/s，膜厚99-101nm。
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