CN109841739A - 一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及属于可见光探测技术领域，具体公开了一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器及其制备方法，包括自下而上依次设置的玻璃基板、透明导电电极层、光反射层、空穴传输层、钙钛矿敏感层、电子传输层、空穴阻挡层和金属电极层，所述钙钛矿敏感层包括化学式为ABX3的典型卤素钙钛矿材料、化学式为A1 xA2 1‑xBM，0＜X＜1的一价阳离子替代的钙钛矿材料、化学式为ABM1 xM2 3‑x，0＜X＜3的卤素替代固溶体钙钛矿材料、化学式为AB1 xB2 1‑xM，0＜X＜1的金属替代固溶体钙钛矿材料及二维钙钛矿材料中的多种，所述钙钛矿敏感层的厚度为50‑5000nm。通过钙钛矿敏感层材料的设置及钙钛矿薄膜做厚实，实现电荷窄化吸收效应，能够有效地窄化探测器的探测半波峰宽，提高探测器探测性能。
Description
技术领域
本发明属于可见光探测技术领域，具体为一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
光探测器是一种通过光电效应来检测和测量光性质的装置，通常表现为光电流。随着现代科学技术的迅速发展和应用领域的不断扩大，光电探测技术在生产、科研军事、光电子学等各个领域有着非常重要的现实意义。从紫外可见光区到红外光区光探测器在工业和科学技术等领域存在着广泛的用途。比如：在紫外光区探测器可用于紫外线制导、检测癌细胞、观测地震的发光现象及水质的检测，在可见光或近红外波段光探测器件主要用于射线测量和探测、工业自动控制等，在红外波段主要用于导弹制导、红外热成像、红外遥感等方面。另外在宇宙飞船、火灾监测、炸药探测等方面也有重要的应用价值。而与有机光探测器件相比，钙钛矿光电探测器件具有材料选择范围广、制造成本低、质量轻便于携带、可使用简单的溶液加工制备工艺及柔性等优点。而基于电荷窄化收集效应的钙钛矿探测器还具有可以选择探测波段范围以及较窄的探测半波峰宽，具有良好的研究价值与应用价值。但现有的钙钛矿光电探测器的半波峰宽大，使探测器探测性能不佳。
发明内容
针对上述现有的钙钛矿光电探测器的半波峰宽大的缺陷，本发明的目的在于提供一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
为解决上述问题。本发明的技术方案如下：
一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，包括自下而上依次设置的玻璃基板、透明导电电极层、光反射层、空穴传输层、钙钛矿敏感层、电子传输层、空穴阻挡层和金属电极层，所述钙钛矿敏感层包括化学式为ABX3的典型卤素钙钛矿材料、化学式为A1 xA2 1- xBM，0＜X＜1的一价阳离子替代的钙钛矿材料、化学式为ABM1 xM2 3-x，0＜X＜3的卤素替代固溶体钙钛矿材料、化学式为AB1 xB2 1-xM，0＜X＜1的金属替代固溶体钙钛矿材料及二维钙钛矿材料中的多种，所述钙钛矿敏感层的厚度为50-5000nm。
本申请的技术方案中，通过钙钛矿敏感层包括化学式为ABX3的典型卤素钙钛矿材料、化学式为A1 xA2 1-xBM，0＜X＜1的一价阳离子替代的钙钛矿材料、化学式为ABM1 xM2 3-x，0＜X＜3的卤素替代固溶体钙钛矿材料、化学式为AB1 xB2 1-xM，0＜X＜1的金属替代固溶体钙钛矿材料及二维钙钛矿材料中的多种的设置及钙钛矿薄膜做厚实，实现电荷窄化吸收效应，能够有效地窄化探测器的探测半波峰宽，提高探测器探测性能，解决了上述现有的钙钛矿光电探测器的半波峰宽大的缺陷。
优选的，所述光反射层包括金、银、铝中的任一种，所述光反射层的厚度为2-10nm。
优选的，所述空穴传输层包括CuSCN、CuI、PEDOT：PSS、NiOx中的任一种。
优选的，所述钙钛矿敏感层的能带差为0.1-1.0eV。
优选的，所述化学式为ABX3的典型卤素钙钛矿材料包括CH3NH3PbI3、HC(NH2)2PbCl3及CsSnI3中的任一种；所述化学式为A1 xA2 1-xBM(0＜X＜1)的一价阳离子替代的钙钛矿材料包括(CH3NH3)1-x(HC(NH2)2)xPbI3；所述化学式为ABM1 xM2 3-x(0＜X＜3)的卤素替代固溶体钙钛矿材料包括CH3NH3PbI3-xBrx或CH3NH3PbCl3-xBrx；所述化学式为AB1 xB2 l-xM(0＜X＜1)的金属替代固溶体钙钛矿材料包括CH3NH3PbxSn1-xI3；所述二维钙钛矿材料包括缺陷型二维钙钛矿或二维Ruddlesden-Popper型钙钛矿。
更为优选的，所述缺陷型二维钙钛矿包括Cs3Sb2I9、K3Bi2I9及Rb3Bi2I9中的任一种；所述二维Ruddlesden-Popper型钙钛矿包括(R-NH3)2(CH3NH3)x-1BxM3x+1。
更为优选的，化学式中，A、A1、A2为一价非配位阳离子，为Cs、CH3NH3或HC(NH2)2；B、B1、B2为二价P区金属，为Pb、Sn或Ge；M、M1、M2为与金属配位的卤素阴离子，为F、Cl、Br或I。
优选的，所述电子传输层包括富勒烯衍生物PC61BM、TiO2及ZnO中的任一种。
优选的，所述空穴阻挡层包括C60，ZnO，BCP及Al2O3中的任一种。
优选的，所述金属电极层包括金、银、铝电极、银纳米线及导电高分子薄膜的任一种，所述金属电极层的厚度为30-1000nm。
一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
S1：在镀有透明导电电极层的玻璃基板正面蒸镀一层光反射层；
S2：在光反射层上旋涂一层空穴传输层，退火备用；
S3：将甲胺铅碘和/或甲胺铅溴溶解在DMF溶液中，并掺杂使电荷窄化吸收效应更为明显的材料，得钙钛矿前驱体溶液；
S4：将步骤S3的钙钛矿前驱体溶液旋涂于空穴传输层上；
S5：将富勒烯衍生物PC61BM、TiO2及ZnO中的任一种的溶液旋涂于钙钛矿敏感层之上形成电子传输层；
S6：在电子传输层上依次蒸镀空穴阻挡层和金属电极层得具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器。
优选的，步骤S3中，所述使电荷窄化吸收效应更为明显的材料包括Rhodamine B，PEIE，ZnS、BaS、CaS、CaWO3、Ca3(PO4)2、Zn2SiO4及Y3SiO3中的任一种。
优选的，步骤S3中，甲胺铅碘与甲胺铅溴的摩尔比为2∶1。
优选的，步骤S3中，甲胺铅碘与甲胺铅溴的摩尔比为1.4∶0.6。
本申请的技术方案中，光在光反射层与金属电极层之间来回反射，形成光学微腔。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)通过钙钛矿敏感层材料的设置及钙钛矿薄膜做厚实，实现电荷窄化吸收效应，能够有效地窄化探测器的探测半波峰宽，提高探测器探测性能；
(2)在具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器的制备方法中，将甲胺铅碘和/或甲胺铅溴溶解在DMF溶液中，并掺杂使电荷窄化吸收效应更为明显的材料，得钙钛矿前驱体溶液，进一步有效地窄化探测器的探测半波峰宽，提高探测器探测性能；
(3)钙钛矿可见光探测器的结构新颖独特，通过引入光学微腔，在原有的器件结构基础上可以有效地提高器件性能，对于光学微腔应用于更广泛的器件类型具有指导意义；
(4)通过在ITO电极上面增设光反射层，使光可以在光学微腔内部内来回反射，提高了钙钛矿可见光探测器对光能的吸收率，进而提高了探测器的探测性能；
(5)采用不同配比的钙钛矿材料，能够有效实现对于不同波段的光波进行探测，提高了器件的探测波段选择性。
附图说明：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器的结构示意图。
图2为光学微腔结构原理图。
图3为实施例1的结果图。
图中标记：1-透明导电电极层，2-光反射层，3-空穴传输层，4-钙钛矿敏感层，5-电子传输层，6-空穴阻挡层，7-金属电极层，8-入射光线。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应理解为，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解为，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1
一种基于电荷窄化吸收效应的具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，如图1所示，包括自下而上的玻璃基板、透明导电电极层1、光反射层2、空穴传输层3、钙钛矿敏感层4、电子传输层5、空穴阻挡层6和金属电极层7。其中，透明导电电极层1采用厚度为150nm的ITO透明导电电极，光反射层2采用厚度为5nm的银，空穴传输层3采用厚度为90nm的PEDOT：PSS薄膜、CuSCN、CuI、NiOx中的任一种，钙钛矿敏感层4采用厚度为500nm的CH3NH3PbI2Br薄膜，电子传输层5采用厚度为80nm的PC61BM薄膜、TiO2及ZnO中的任一种，空穴传输层3采用厚度为80nm的C60薄膜，ZnO，BCP及Al2O3中的任一种，金属电极层7采用厚度为100nm的银电极、金电极、铝电极、银纳米线及导电高分子薄膜的任一种。
钙钛矿敏感层4采用混合体系钙钛矿材料体系，其结构为ITO/Ag/PEDOT：PSS/CH3NH3PbI1.5Br1.5/PC61BM/C60/Ag；
一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
1.对透明导电电极层1进行清洗及进行臭氧处理：将透明导电电极层1依次放入洗涤剂、丙酮、去离子水、异丙醇中，每次超声清洗15min，然后通过惰性气体吹干，再将透明导电电极层2放入臭氧机中进行臭氧处理10min。
2.使用真空热蒸镀法制备光反射层2：将有ITO的玻璃基板转移至真空蒸镀设备，在真空度小于＜5.0×10-3Pa的环境下在ITO上面蒸镀一层5nm厚的金属银作为光反射层，然后在氮气环境下冷却30min。
3.旋涂空穴传输层3：在经过臭氧处理之后的光反射层2上旋涂一层空穴传输层3PEDOT：PSS，控制转速为1500rpm、时间为60s，然后进行退火处理，退火温度控制在80℃，时间为25min。
4.配置钙钛矿前驱体溶液：分别将甲胺铅碘与甲胺铅溴按照2∶1的摩尔比溶解在DMF(N-N二甲基甲酰胺)溶液中，并且掺杂浓度为7％质量比的Rhodamine B，在100℃下搅拌6h后，得到钙钛矿前驱体溶液。
5.制备钙钛矿敏感层4：将已经旋涂了空穴传输层3的玻璃基板和钙钛矿前驱体溶液在100℃下预热，用移液器吸取钙钛矿前驱体溶液，在玻璃基板表面旋涂溶液，然后置于热台上进行退火，在110℃下保温退火20min，待钙钛矿晶体完全结晶后，转移至玻璃培养皿中冷却。
6.旋涂电子传输层5：将富勒烯衍生物PCBM的溶液均匀地旋涂在钙钛矿敏感层4之上形成电子传输层5PC61BM，控制转速为1600rpm，旋涂时间为30s，然后在110℃下退火1h。
7.蒸镀空穴阻挡层6：将玻璃基板转移至真空蒸镀设备，在真空度小于5.0×10-5Pa的环境下蒸镀一层60nm厚的C60，然后在氮气环境下冷却30min。
8.蒸镀金属电极：再将玻璃基板转移至真空蒸镀设备，在真空度小于3.0×10-3Pa的环境下蒸镀一层银电极，即得到钙钛矿可见光探测器。
在标准测试条件下，从可见光光源处引出光束，使入射光线8垂直入射钙钛矿光电探测器。测试结果表明：钙钛矿可见光探测器对长度为600-700nm的波段有响应，且在波峰为650nm处其半波峰宽为50nm，其探测率为～1012Jones。
实施例2
在实施例一的基础上，将甲胺铅溴溶解在DMF(N-N二甲基甲酰胺)溶液中，在100℃下搅拌6h后，得到钙钛矿前驱体溶液；光反射层为2nm厚度的金；钙钛矿敏感层4采用厚度为50nm；其余同实施例1所述。
在标准测试条件下，从可见光光源处引出光束，使入射光线8垂直入射钙钛矿光电探测器。测试结果表明：钙钛矿可见光探测器对525-575nm波段有响应，且在波峰为550nm处其半波峰宽为40nm，其探测率为～1012Jones。
实施例3
在实施例一的基础上，将甲胺铅碘与甲胺铅溴按照1.4∶0.6的摩尔比溶解在DMF(N-N二甲基甲酰胺)溶液中，并且掺杂0.33％质量比的PEIE，在100℃下搅拌6h后，得到钙钛矿前驱体溶液；光反射层为10nm厚度的铝；钙钛矿敏感层4采用厚度为5000nm；其余同实施例1所述。
在标准测试条件下，从可见光光源处引出光束，使入射光线8垂直入射钙钛矿光电探测器。测试结果表明：钙钛矿可见光探测器对400-500nm波段有响应，且在波峰为450nm处其半波峰宽为50nm，其探测率为～1012Jones。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，其特征在于，包括自下而上依次设置的玻璃基板、透明导电电极层(1)、光反射层(2)、空穴传输层(3)、钙钛矿敏感层(4)、电子传输层(5)、空穴阻挡层(6)和金属电极层(7)，所述钙钛矿敏感层(4)包括化学式为ABX3的典型卤素钙钛矿材料、化学式为A1xA21-xBM，0＜X＜1的一价阳离子替代的钙钛矿材料、化学式为ABM1xM23-x，0＜X＜3的卤素替代固溶体钙钛矿材料、化学式为AB1xB21-xM，0＜X＜1的金属替代固溶体钙钛矿材料及二维钙钛矿材料中的多种，所述钙钛矿敏感层(4)的厚度为50-5000nm。
2.根据权利要求1所述的一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述光反射层(2)包括金、银、铝中的任一种，所述光反射层(2)的厚度为2-10nm。
3.根据权利要求1所述的一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述空穴传输层(3)包括CuSCN、CuI、PEDOT：PSS、NiOx中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述钙钛矿敏感层(4)的能带差为0.1-1.0eV。
5.根据权利要求1所述的一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述化学式为ABX3的典型卤素钙钛矿材料包括CH3NH3PbI3、HC(NH2)2PbCl3及CsSnI3中的任一种；所述化学式为AlxA21-xBM，0＜X＜1的一价阳离子替代的钙钛矿材料包括(CH3NH3)1-x(HC(NH2)2)xPbI3；所述化学式为ABM1xM23-x，0＜X＜3的卤素替代固溶体钙钛矿材料包括CH3NH3PbI3-xBrx或CH3NH3PbCl3-xBrx；所述化学式为AB1xB21-xM，0＜X＜1的金属替代固溶体钙钛矿材料包括CH3NH3PbxSn1-xI3；所述二维钙钛矿材料包括缺陷型二维钙钛矿或二维Ruddlesden-Popper型钙钛矿。
6.根据权利要求5所述的一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述缺陷型二维钙钛矿包括Cs3Sb2I9、K3Bi2I9及Rb3Bi219中的任一种；所述二维Ruddlesden-Popper型钙钛矿包括(R-NH3)2(CH3NH3)x-1BxM3x+1。
7.根据权利要求6所述的一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，其特征在于，化学式中，A、A1、A2为一价非配位阳离子，为Cs、CH3NH3或HC(NH2)2；B、B1、B2为二价P区金属，为Pb、Sn或Ge；M、M1、M2为与金属配位的卤素阴离子，为F、Cl、Br或I。
8.根据权利要求1所述的一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述金属电极层(7)包括金、银、铝电极、银纳米线及导电高分子薄膜的任一种，所述金属电极层(7)的厚度为30-1000nm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在镀有透明导电电极层(1)的玻璃基板正面蒸镀一层光反射层(2)；
S2：在光反射层(2)上旋涂一层空穴传输层(3)，退火备用；
S3：将甲胺铅碘和/或甲胺铅溴溶解在DMF溶液中，并掺杂使电荷窄化吸收效应更为明显的材料，得钙钛矿前驱体溶液；
S4：将步骤S3的钙钛矿前驱体溶液旋涂于空穴传输层(3)上；
S5：将富勒烯衍生物PC61BM、TiO2及ZnO中的任一种的溶液旋涂于钙钛矿敏感层(4)之上形成电子传输层(5)；
S6：在电子传输层(5)上依次蒸镀空穴阻挡层(6)和金属电极层(7)得具有光学微腔结构的钙钛矿光电探测器。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述使电荷窄化吸收效应更为明显的材料包括Rhodamine B，PEIE，ZnS、BaS、CaS、CaWO3、Ca3(PO4)2、Zn2SiO4及Y3SiO3中的任一种。
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