CN109841500B - 一种InGaN外延层及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在Si衬底上制备InGaN外延层的方法以及通过该方法生产的硅基InGaN外延层。本发明的方法包括以下步骤:1)在Si衬底上直接生长第一InGaN层;和,2)在所述第一InGaN层上生长第二InGaN层。
Description
技术领域
本发明涉及光电和电化学领域,具体涉及一种InGaN外延层及其制造方法,特别是在Si衬底上直接外延生长用于发光二极管、激光器、太阳能电池、高功率电子放大器、光电极和(生物)传感器等光电/电化学器件InGaN外延层的方法。
背景技术
在硅(Si)衬底上利用外延生长制造InGaN基材料在光电子和电化学领域,例如发光二极管、激光器、太阳能电池、高功率电子放大器、光电极和(生物)传感器等,具有广泛应用前景。InGaN是用于制造光电子和电化学装置的理想的半导体材料。随着In含量的增加,InGaN的禁带宽度从GaN(3.4eV/365nm)的紫外波段至InN(0.7eV/1.7μm)的近红外波段连续可调。同时,InGaN还具有非常高的带边吸收系数(是GaAs的10倍)、高载流子迁移率、抗辐射性、化学性质稳定、生物兼容性且完全由非毒性材料/元素构成等优点。
由于可以以低成本获得具有晶体和表面质量最高的大尺寸衬底,并且可以直接与成熟的Si基工艺整合,因此在Si衬底上生长InGaN具有较高的经济适用性。为了在Si衬底上获得高品质的外延性InGaN基材料,通常先沉积AlN、GaN或组合缓冲层。但上述方法使得制造工艺非常复杂,不仅需要优化在缓冲层顶部生长的InGaN基材料,还需要单独优化插入的缓冲层。
此外,GaN、AlN或组合缓冲层与Si衬底,以及与InGaN都具有很高的晶格失配度。而且,GaN或AlN与Si的晶格失配度大于InGaN和Si之间的晶格失配。GaN或AlN与Si的晶格失配度随着In含量的降低而增加。GaN或AlN与InGaN的晶格失配度随着In含量的增加而增加。因此,GaN、AlN或组合缓冲层即不与Si衬底上的生长相容,也不与后续InGaN基材料的生长相容。晶格失配会在缓冲层和在缓冲层顶部生长的InGaN基材料中引入位错,以释放在生长过程中积累的应力。位错的产生大大降低了材料生长的质量,从而对器件的性能产生较大的影响。
P.Aseev等人(P.Aseev et al.,Applied Physics Letters 106,072102 2015)报道了经表面氮化处理的Si(111)衬底上直接生长具有不同In含量的InGaN基材料。然而,采用上述制备方法得到的InGaN材料层的质量比采用GaN、AlN或组合缓冲层外延生长的InGaN材料所获得的质量差很多。
因此,为解决晶格失配带来的负面影响,业界迫切需要发展一种避免使用GaN、AlN或组合缓冲层,在Si衬底上直接生长具有任意In组分的InGaN材料的新的工艺方法。
发明内容
为了克服现有技术中的问题,本发明提供了一种在Si衬底上制备InGaN外延层的方法,采用该方法不仅能在Si衬底上直接外延生长InGaN外延层,且制备得到的InGaN外延层的质量非常高,能有效解决晶格失配等问题,其中该InGaN外延层包括第一InGaN层以及后续生长的第二InGaN层。采用本发明的方法制备的InGaN外延层能够满足高性能的光电子和电化学应用(例如发光二极管、激光器、太阳能电池、高功率电子放大器、光电子和(生物)传感器)的需求。
本发明的目的在于提供一种在硅(Si)衬底上制备InGaN外延层的方法以及通过该方法产生的硅基InGaN外延层。
在本发明的一个方面中,本发明提供了一种在Si衬底上制备InGaN外延层的方法,该方法包括以下步骤:1)在Si衬底上直接生长第一InGaN层;和,2)在所述第一InGaN层上生长第二InGaN层。
进一步地,在所述Si衬底上,可以通过金属调制或者高活性N/总金属束流比的生长方式得到所述第一InGaN层。
进一步地,在通过所述高活性N/总金属束流比生长期间,活性N束流与In/Ga的总金属束流的比率可以为2或更高,优选为5或更高,最优选为5~10。例如,在所述高活性N/总金属束流比的生长期间,活性N束流与In/Ga的总金属束流的比率为5、6、7、8、9或10。进一步地,通过所述高活性N/总金属束流比的生长方式,得到的第一InGaN层可包括5~15个原子层,优选8~12个原子层。
进一步地,所述金属调制的生长可以包括以下步骤:i)在时间t1中,同时提供In、Ga和N束流;ii)在时间t2中维持N束流,同时停止提供In、Ga束流;iii)将步骤i)和ii)重复n次,其中,时间t1对应于0.1~2.0个InGaN原子层的沉积,优选对应于0.4~0.7,更优选0.4~0.5个InGaN原子层的沉积;时间t2对应于2~20秒,优选对应于8~12秒;n为选自10至30中的整数,优选为选自15至25中的整数。例如,将步骤i)和ii)重复15、16、17、18、19、20、21、22、23、24或25次。
进一步地,在本发明的上述方法中,可以通过射频活性等离子源或氨持续供应活性N束流。
进一步地,在本发明的上述方法中,可以通过设置Ga源和In源,来提供Ga和In的金属束流。所述Ga源和所述In源优选分别为纯的Ga和In金属,或者它们的金属有机物前驱体。Ga的金属有机物前驱体例如可以为三乙基镓(TEGa)、三甲基镓(TMGa)等。In的金属有机物前驱体例如可以为三乙基铟(TEIn)、三甲基铟(TMIn)等。
进一步地,在本发明的上述方法中,通过调整Ga/In束流比,可以使所述第二InGaN外延层中的In含量在0~1之间变化。
例如,当In/Ga的束流比率为0.4或以下时,所述InGaN外延层的In含量为30%或以下,并且优选地,生长温度为600~900℃,更优选为700~750℃。这一相对较高的生长温度对于低In含量的InGaN材料是同通常所采用的,可以有助于得到高晶体品质。
当In/Ga的束流比率高于0.4时,所述InGaN外延层的In含量高于30%,并且优选地,生长温度为300~500℃,更优选为420~480℃。这一较低的生长温度,可以在高In含量的InGaN生长期间,避免相分离、InN的分解和In的解吸附,同时保证较高的晶体品质,因为In的表面迁移长度大于Ga的表面迁移长度。
进一步地,束流InGaN外延层的In组分含量可以通过调节Ga/In束流比实现实际应用的所需的值。Ga/In束流比通过调节In和Ga的束流源温度(分子束外延),或者通过调节金属有机物前驱体的质量流量控制器来实现束流。
进一步地,在本发明的上述方法中,可以通过分子束外延和金属气相沉积方法实现所述InGaN外延层的生长。
进一步地,Ga/In的总金属束流可以对应于所述InGaN外延层的0.1~1μm/h的生长速率。
进一步地,所述硅衬底可Si(111)或(100)晶体学平面或特定层状结构的Si器件表面。
进一步地,所述硅衬底可以是预先经过渗氮化处理的或者未经过渗氮化处理的。
本发明人发现,在Si衬底上常规持续生长InGaN外延层的初始阶段,活性氮(N)/金属束流的比率较低(例如小于5)时会形成金属液滴。在InGaN持续外延生长条件下,当Si衬底表面被InGaN完全覆盖时,由于InGaN具有高表面反应活性/催化活性,将不会再形成新的金属液滴,既有的金属液滴甚至也会被消耗掉以形成InGaN。虽然金属液滴在后续的外延生长过程中会被耗尽,但这依然会严重影响InGaN外延层的质量。本发明人经研究发现,InGaN外延生长初始阶段形成金属液滴的原因,是由于Si衬底表面缺乏足够的反应活性和催化活性来促进Ga和In金属原子与活性N束流反应形成InGaN。
在本发明的一个实施方式中,通过提高第一InGaN层生长期间的平均活性N束流(如图2所示),避免了在Si衬底上直接外延生长InGaN层的初始阶段形成金属液滴,从而达到提高后续InGaN外延层质量的目的。具体地,在生长第一InGaN层期间,较高的活性N/金属束流比,例如活性N束流与In/Ga的总金属束流的比率大于5时,优选为5~10时,可以克服Si衬底表面的低表面反应活性/催化活性的缺陷,以使Ga和In与活性N发生反应,从而避免在InGaN初始生长阶段形成金属液滴。
在本发明的另一个实施方式中,通过周期性生长所述第一InGaN层(如图1所示),来避免在Si衬底上直接外延生长InGaN层的初始阶段形成金属液滴。例如,第一InGaN层在时间t1中生长,停止时间t2,如此重复10~30次,优选重复15~30次,重复的次数足以使得InGaN完全覆盖Si表面。优选地,时间t1可以对应于0.1~2.0个InGaN原子层的沉积,优选对应于0.4~0.5个InGaN原子层的沉积;时间t2可以对应于2~20秒,优选对应于8~12秒。在本实施方式中,第一InGaN层的生长期间,持续供应活性N束流,同时对活性N束流没有特别限制,可以通过常规束流来供应。在第一InGaN层周期性生长中,所述活性N可以通过射频活性N等离子源或氨持续供应,其中活性N束流需要等于或大于t1时间段内的In和Ga总束流大小。在本实施方式中,使生长时间t1对应于0.7个以下的InGaN原子层的沉积,以避免形成金属液滴,因为金属液滴形成的临界沉积约为0.7个单层。在时间t2期间,仅供应活性N,这对于Ga/In金属在Si衬底表面上与活性N发生反应形成InGaN来说是很重要的。
当Si衬底表面被第一InGaN层完全覆盖后,由于第一InGaN层具有高表面反应活性/催化活性,因此InGaN持续生长则不再会形成金属液滴,所以可以使用常规的活性N束流和金属束流(即常规的活性N/金属束流比)持续进行InGaN的外延生长。
进一步地,在上述两个实施方式中,第一InGaN层的活性N束流值的设置与第二InGaN层生长过程中的活性N束流设置可以是相互独立的。例如,对于通过金属调制模式生长第一InGaN层,采用的活性N束流值可以与第二InGaN层生长过程中的活性N束流设置相同。在第一InGaN层生长结束之后,持续供应活性N束流和持续的In/Ga的金属束流来持续生长第二InGaN层。可以调节活性N束流与In/Ga的总金属束流的比例,以用于获得期望的InGaN结构和形态,例如活性N束流/金属束流的比率接近于化学计量比的情况下得到致密层,或活性N/金属束流的比率为2~5的情况下得到纳米线。这些束流及其比率都是可以常规设置的。
在本发明的又一方面中,提供了一种通过本发明的上述方法生产的Si基InGaN外延层。
进一步地,所述Si基InGaN外延层包括第一InGaN层以及第二InGaN层。
进一步地,所述第一InGaN层可以采用金属调制或高活性N/总金属束流比的生长方式生长。
进一步地,所述第二InGaN外延层可以根据特定器件需求而设计不同的层状或纳米形貌结构。
在本文中,术语“第一InGaN层”指在衬底上开始进行外延生长的初始阶段,通过金属调制或高活性N/总金属束流比的生长方式生长的InGaN层。
此外,如无特别说明,本文中出现的含量百分比,例如In含量为30%,为原子化学计量比。
本发明的硅基InGaN外延层及其生产方法不需要在硅衬底和InGaN层之间插入GaN、AlN或组合缓冲层,而且得到的硅基InGaN外延层具有很好的品质。另外,本发明的硅基InGaN外延层及其生产方法适用于InGaN层的外延生长,尤其适用于光电子和电化学装置最广泛使用的两种外延层的生长:(i)为高活性N/金属束流比率(通常在2至5之间)形成的一维纳米线阵列;和,(ii)为接近于化学计量的活性N-金属束流比率形成的,致密的三维单晶层。另外,由于不需要GaN、AlN或组合缓冲层,因此本发明的还大大简化了InGaN外延层的生长工艺。
附图说明
下面,参考附图和具体实施方式来进一步描述本发明。在附图中,通过例示的方式来示出本发明的示例性实施方式,其中相似的附图标记指示相同或类似的元件。在附图中:
图1是根据本发明一个实施方式的InGaN外延层生长的示意图。其中在Si衬底(12)上直接生长第一InGaN层(11)的初始阶段中,采用金属调制生长。图的上方,描述了作为时间函数的活性N束流和金属束流,下方示意性示出了正在生长的InGaN外延层。所指示的每一生长步骤对应于半个原子层InGaN的沉积。在附图中,不同部分的尺寸不是按照比例示出的。例如,为了清楚表示,放大了InGaN外延层的厚度。
图2是根据本发明另一个实施方式的InGaN外延层生长的示意图。其中在Si衬底(12)上直接生长第一InGaN层(11)中,利用了在高活性氮/金属束流比率下的生长。图的上方,描述了作为时间函数的活性N束流和金属束流,下方示意性示出了正在生长的InGaN外延层。所指示的每一生长步骤对应于一个InGaN单层的沉积。其中,不同部分的尺寸不是按照比例示出的。例如,为了清楚表示,放大了InGaN外延层的厚度。
图3是根据本发明的一个实施方式制备的InGaN外延层的X-射线衍射光谱图。其中的实线和虚线分别表示在进行表面渗氮化处理的Si(111)衬底上,经金属调制和未经金属调制生长的InGaN外延层的X-射线衍射光谱结果。
图4是根据本发明的另一个实施方式制备的InGaN外延层的X-射线衍射光谱结果。其中的实线和虚线分别表示在第一InGaN层生长期间,活性N束流/总金属束流的比率分别为6和3时外延生长的InGaN外延层的X-射线衍射光谱结果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。但是,应当理解,本发明并不限定于以下的具体实施方式。本发明的保护范围由权利要求书来定义,在其范围内,可以对本发明的下述实施方式进行任意改变和组合。实施例中提到的方向用语,例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等,仅是参考附图的方向,并非用来限制本公开的保护范围。
实施例1
本实施例中,在InGaN基材料的初始生长期间,通过金属调制生长来制备InGaN外延层,最终产生纳米线(柱状)结构。如图1所示,InGaN外延层的生产方法包括以下步骤:
1)选用一Si(111)衬底,在分子束外延反应室中对衬底进行表面氮化处理。
2)使用纯金属Ga和In作为金属源材料,使用射频活性N等离子体源提供活性N束流,通过等离子辅助的分子束外延术(PAMBE),在经渗氮化处理的Si衬底上生长第一InGaN层,生长温度是450℃。其中,活性N束流/金属束流的比率约为3,采取金属调制模式生长第一InGaN层。生长时间t1为1s,在t1期间活性N束流和In/Ga束流同时提供;然后生长时间t2为9s,在t2期间关闭In/Ga束流源,保持活性N束流开启,以上过程重复20次,由此得到第一InGaN层。
3)之后,InGaN层(致密层)持续生长约1小时。
在上述方法中,通过调节In/Ga束流比率来控制InGaN中的In含量,同时活性N/金属束流的比率约为3。由此得到厚度约为600nm的InGaN层。
作为对照,使用与上述方法相同的方法制备得到对照InGaN外延层,但其中省略了上述步骤2)。
通过ω/2θX-射线衍射光谱测定本发明的InGaN外延层和对照InGaN外延层,记录在对称(0002)附近的InGaN反射附近的数值。结果示于图3中,其中X射线衍射强度越高表明晶体品质越好。
从图3中可以看出,通过两种方法(分别包括或省略了步骤2))制备的InGaN外延层的强度峰值均集中于16.07°。In含量约为71%。通过本发明的方法(采用金属调制模式生长的第一InGaN层)制备的InGaN外延层的强度峰值(图中实线所示)比对照InGaN外延层(图中虚线所示)高约6倍。这表明了,通过本发明的方法制备的InGaN外延层的品质得到了显著提高。
实施例2
本实施例中,通过在InGaN初始生长期间,使用高活性N/总金属束流的比率,来制备纳米线(柱状)结构。具体包括以下步骤:
1)选用Si(111)衬底,在分子束外延反应室中对衬底进行1分钟表面渗氮化处理;
2)在活性N/总金属束流的比率分别为6和3的情况下,使用纯金属Ga和In作为金属源材料,使用射频活性N等离子体源作为活性N,通过等离子辅助的分子束外延术(PA MBE),在经渗氮化处理的Si衬底上生长InGaN层,生长温度是450℃,生长时间为1小时,由此得到厚度为600nm的InGaN层。
如本领域技术人员所公知的,在进行InGaN外延生长时,InGaN初始生长的活性N/总金属束流的比率对InGaN层的质量影响较大,而后续生长过程中的活性N/总金属束流的比率变化则主要影响外延生长的模式,而不会对InGaN外延层的结晶质量产生显著影响。因此,在本实施例中,衬底与InGaN层的界面处(InGaN初始生长阶段)的活性N/总金属束流比的变化被视为显著影响InGaN层的质量的因素。
通过ω/2θX-射线衍射光谱,测定在活性N束流/总金属束流的比例分别为6和3的情况下制备的InGaN层,记录在对称(0002)附近的InGaN反射附近的数值。结果示于图4中,其中X射线衍射强度越高表明晶体品质越好。
从图4中可以看出,在InGaN初始生长期间使用不同的活性N/总金属束流的比率,最终得到类似的纳米线(柱状)结构。得到的InGaN外延层的强度峰值均集中于16.07°。In含量约为71%。在活性N/总金属束流的比率为6的情况下,制备的InGaN外延层的强度峰值(图中实线所示),比活性N/总金属束流的比率为3情况下制备的对照InGaN外延层(图中虚线所示)高约10倍。这一结果表明,在InGaN初始生长期间,使用较高的活性N/总金属束流的比率,显著提高了InGaN外延层的品质。
应理解,以上内容例示了本发明的优选实施方式,但本发明并不局限于这些实施方式。本领域技术人员可以在不偏离本发明范围的情况下,进行各种等同改变或替换。这些等同改变或替换全部落于本发明权利要求书所定义的范围内。
Claims (17)
1.一种在Si衬底上制备InGaN外延层的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)在Si衬底上直接生长第一InGaN层;和
2)在所述第一InGaN层上生长第二InGaN层;
在所述Si衬底上,通过金属调制或者高活性N/总金属束流比的生长方式得到所述第一InGaN层;
所述金属调制的生长包括以下步骤:
i)在时间t1中,同时提供In、Ga和N束流;
ii)在时间t2中维持N束流,同时停止提供In、Ga束流;和
iii)将步骤i)和ii)重复n次,
其中,
时间t1对应于0.1~2.0个InGaN原子层的沉积;
时间t2对应于2~20秒;
n为选自10至30中的整数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,时间t1对应于0.4~0.7个InGaN原子层的沉积;时间t2对应于8~12秒;n为选自15至25中的整数。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,时间t1对应于0.4~0.5个InGaN原子层的沉积;时间t2对应于8~12秒;n为选自15至25中的整数。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述高活性N/总金属束流比的生长期间,活性N束流与In/Ga的总金属束流的比率为2或更高。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述高活性N/总金属束流比的生长期间,活性N束流与In/Ga的总金属束流的比率为5或更高。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述高活性N/总金属束流比的生长期间,活性N束流与In/Ga的总金属束流的比率为5~10。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述第一InGaN层包括5~15个原子层。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述第一InGaN层包括8~12个原子层。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的方法,其特征在于,通过射频活性等离子源或氨持续供应活性N束流。
10.根据权利要求1~8中任一项所述的方法,其特征在于,通过设置Ga源和In源,来提供Ga和In的金属束流。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述Ga源和所述In源分别为纯的Ga和In金属,或者是它们的金属有机物前驱体。
12.根据权利要求1~8中任一项所述的方法,其特征在于,通过In/Ga束流比的调节,使所述InGaN外延层中的In含量在0~1之间变化,其中
当In/Ga的束流比率为0.4或以下时,所述InGaN外延层的In含量为30%或以下;或者
当In/Ga的束流比率高于0.4时,所述InGaN外延层的In含量高于30%。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,通过In/Ga束流比的调节,使所述InGaN外延层中的In含量在0~1之间变化,其中
当In/Ga的束流比率为0.4或以下时,所述InGaN外延层的In含量为30%或以下,并且生长温度为600~900℃;或者
当In/Ga的束流比率高于0.4时,所述InGaN外延层的In含量高于30%,并且生长温度为300~500℃。
14.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,通过In/Ga束流比的调节,使所述InGaN外延层中的In含量在0~1之间变化,其中
当In/Ga的束流比率为0.4或以下时,所述InGaN外延层的In含量为30%或以下,并且生长温度为700~750℃;或者
当In/Ga的束流比率高于0.4时,所述InGaN外延层的In含量高于30%,并且生长温度为420~480℃。
15.根据权利要求1~8中任一项所述的方法,其特征在于,通过分子束外延和金属气相沉积方法实现所述InGaN外延层的生长。
16.根据权利要求1~8中任一项所述的方法,其特征在于,Ga/In的总金属束流对应于所述InGaN外延层的生长速率为0.1~1μm/h。
17.一种通过权利要求1至16中任一项所述的方法生产的硅基InGaN外延层。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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