CN109824289B - 一种沥青混凝土高模量改性剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青混凝土高模量改性剂及其制备方法和应用，所述沥青混凝土高模量改性剂按照重量份包括如下组分：高密度聚乙烯30‑60重量份、层状硅酸盐矿粉10‑20重量份、长链硅烷偶联剂5‑15重量份、橡胶粉5‑25重量份、沥青10‑20重量份；所述层状硅酸盐矿粉的粒径为1250‑3500目；所述制备方法包括如下步骤：将高密度聚乙烯加热至160‑200℃，加入配方量的橡胶粉和沥青混合并搅拌，再加入配方量的层状硅酸盐矿粉和长链硅烷偶联剂，将得到的混合浆料进行搅拌、挤压、成粒，降温后得到沥青混凝土高模量改性剂。所述沥青混凝土高模量改性剂能够显著提高沥青混凝土材料的动态模量，提高沥青路面抗变形能力。
Description
技术领域
本发明属于沥青路面材料领域，涉及沥青混凝土改性剂，具体涉及一种沥青混凝土高模量改性剂及其制备方法和应用。
背景技术
车辙是影响沥青路面耐久性中最常见的病害之一，车辙是路面在车辆荷载作用下产生的竖向累积永久变形，通常表现为沿轮迹方向的纵向压缩，同时两侧伴有隆起。由于矿质颗粒间的沥青膜在外力作用下产生剪切变形，路面抗剪切能力低于荷载产生的剪力，于是引起集料颗粒发生相对位移的结果。沥青路面的车辙主要是压应力与剪应力综合作用的结果，在压应力和剪应力综合作用下，沥青混合料的强度无法抵抗荷载应力的作用是导致沥青路面出现车辙的根本原因。因此，本领域研究人员开发了各种各样的高模量改性剂，将其加入至沥青中，起到提高沥青混凝土材料的模量的效果，但是往往增强效果不佳，在高温下仍易发生变形。
CN103102707A公开了一种高模量沥青改性剂，由以下组分按照质量百分比制备而成：废旧塑料80-94％，活化剂0-14％，抗氧剂0.2-0.4％，润滑剂A0.5-1.0％，润滑剂B5-10％，余量为色粉，废旧塑料为二级料的废弃利用物，主要为低密度的聚乙烯，包括聚乙烯A或聚乙烯B或其混合物，利用废旧塑料作为主要原料，符合环保理念，并且具有物性高，储存性能好，对沥青的改性效果突出等特点，本发明的制备方案工艺简单，制备成本低，但是增强效果不好，在高温下仍容易发生变形，抗变形能力有待进一步的提升。
CN104910511A公开了一种沥青混合料的高模量改性剂组合物，该组合物包括：聚丙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线形低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、双环戊二烯-酚类环氧树脂、复合纤维、硫酸钙晶须、羟丙基甲基纤维素、岩沥青、聚乙烯接枝马来酸酐、油酸、硬脂酸钙、软脂酸丁酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、氧化聚乙烯蜡、抗氧剂和偶联剂。所述改性剂用于沥青混合料中，可同时提高沥青混合料的模量、抗车辙性、水温定性能及低温抗裂性能，保持了原有沥青混合料拌合性，提高了沥青混合料的综合性能，但是所述高模量改性剂在高温或者超载压力下仍容易变形，抗变形能力有待进一步的提升。
CN102942793A公开了一种高模量的沥青改性剂、其制备方法及其应用。上述高模量的沥青改性剂，其原料包括：聚合物树脂100份、蜡基聚合物40～60份、增容剂5～20份、接枝剂2～8份、紫外光屏蔽剂2～6份、填料10～50份，所述聚合物树脂为低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯任意配比的混合物，所述份数为质量份数。不仅解决了现有抗车辙剂、高模量的沥青添加剂存在吃料难、熔融难、塑化差、拌合温度过高等问题，同时提高了沥青软化点、降低了沥青的粘度，提高了沥青路面的抗车辙性能、低温性能、抗剪切性能、性能稳定性，且制备简单，成本低廉，但是在高温或重压下，添加改性剂的沥青仍然容易发生变形，抗变形能力有待进一步的提升。
CN103059587A公开了一种抗车辙改性剂，包括：(a)高密度低压聚乙烯；(b)橡胶粉；和(c)岩沥青。显著提高了低温抗裂性能、粘结力以及抗水损能力，但是对于包含其的沥青混合料的动态模量没有得到改善，即抗车辙能力没有进一步的提升。
因此，本领域亟待开发一种沥青混凝土用高模量改性剂，显著提高沥青混凝土材料的动态模量，提高沥青路面高温抗变形能力，在交通量大、超载、重载比例较高，车速缓慢的路段能够体现出明显的承载性能，延缓车辙的产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沥青混凝土改性剂，尤其在于一种沥青混凝土高模量改性剂，所述沥青混凝土高模量改性剂能够显著提高沥青混凝土材料的动态模量，提高沥青路面高温抗变形能力，在交通量大、超载、重载比例较高，车速缓慢的路段能够体现出明显的承载性能，延缓车辙的产生，所述沥青混凝土高模量改性剂按照重量份包括如下组分：
所述层状硅酸盐矿粉的粒径为1250-3500目，例如1500目、2000目、2250目、2500目、3000目等。
所述高密度聚乙烯的重量份数为30-60重量份，例如31重量份、35重量份、4重量份、45重量份、50重量份、55重量份或58重量份等。
所述层状硅酸盐矿粉的重量份数为10-20重量份，例如11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份或19重量份等。
所述长链硅烷偶联剂的重量份数为5-15重量份，例如6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份、11重量份、12重量份、13重量份或14重量份等。
所述橡胶粉的重量份数为5-25重量份，例如6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份、11重量份、12重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、20重量份或22重量份等。
所述沥青的重量份数为10-20重量份，例如11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份或19重量份等。
本发明所述的沥青混凝土高模量改性剂指的是为了提高沥青混合料的动态模量及动稳定度等参数而掺加的添加剂，使沥青混合料的动态模量及动稳定度能够达到甚至优于现行规范的标准，且其他指标均满足规范要求，进而提高沥青路面的抗车辙能力和耐久性。
层状硅酸盐矿粉为制成粉状的层状硅酸盐矿物，层状硅酸盐矿物是硅酸盐类矿物按晶体结构特点划分的亚类之一。
本发明在沥青混凝土高模量改性剂中引入粒径为1250-3500目的层状硅酸盐，该粒径范围的层状硅酸盐，能够促使聚乙烯发生异相成核，从而提高聚乙烯的结晶度，提高模量，此外，晶体生长在层状硅酸盐的片层上，层状结构堆积紧密，也就使得晶体之间堆积紧密，且片层结构在加工的过程中，沿着物料流动的方向排列，可以在特定的方向上显著提高材料的模量，因此本发明提供的沥青混凝土高模量改性剂具有较高的模量，用于混凝土材料时，可以显著提高沥青混凝土材料的动态模量，减少车辆荷载作用下沥青混凝土产生的应变，减少沥青混凝土的不可恢复残余变形，提高沥青路面高温抗变形能力，在交通量大、超载、重载比例较高，车速缓慢的路段能够体现出明显的承载性能，延缓车辙的产生，延长路面的维修周期和使用寿命。
此外，引入长链硅烷偶联剂，能够对层状硅酸盐进行表面改性，在表面引入长链基团，提高了层状硅酸盐与高密度聚乙烯的相容性，进一步促进聚乙烯的异相成核。
优选地，所述层状硅酸盐矿粉包括滑石粉和/或云母粉，优选滑石粉。
滑石粉的片层较薄，且粒径均一，相比较云母粉或其他类型的层状硅酸盐，更有利于促进聚乙烯的异相成核，进而提高结晶度，从而提高沥青混凝土高模量改性剂的模量，使沥青混凝土高模量改性剂用于沥青混凝土材料时获得更佳的抗变形能力，同时成本低廉。
优选地，所述层状硅酸盐矿粉的粒径为3000目。
本发明优选3000目的层状硅酸盐，该粒径与聚乙烯的晶核大小更为接近，能够进一步促进异相成核，提高结晶度，进而提高模量，使沥青混凝土高模量改性剂用于沥青混凝土材料时获得更佳的抗变形能力。
优选地，所述高密度聚乙烯的重均分子量为40000-300000，例如45000、50000、60000、100000、120000、150000、180000、200000、250000或280000等，优选80000-100000。
优选地，所述高密度聚乙烯的软化点为120-140℃。例如121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃、129℃、130℃、131℃、132℃、133℃、134℃、135℃、136℃、137℃、138℃或139℃等，优选130℃。
优选地，所述高密度聚乙烯的密度为0.95-0.96g/cm3，例如0.951g/cm3、0.952g/cm3、0.953g/cm3、0.954g/cm3、0.955g/cm3、0.956g/cm3、0.957g/cm3、0.958g/cm3或0.959g/cm3等。
优选地，所述高密度聚乙烯的重均分子量为80000-100000，软化点为120-140℃，所述高密度聚乙烯的密度为0.95-0.96g/cm3，所述层状硅酸盐矿粉的粒径为3000目。
本发明优选上述特定的聚乙烯分子量、软化点及密度，配合层状硅酸盐矿粉的粒径3000目，使得层状硅酸盐矿粉的粒径与聚乙烯结晶的晶核大小最为接近，更进一步的促进异相成核，提高聚乙烯的结晶度，进而提高沥青混凝土高模量改性剂的模量，使沥青混凝土高模量改性剂用于沥青混凝土材料时获得更佳的抗变形能力。
优选地，所述橡胶粉的粒径为30-80目，例如40目、50目、60目、70目或80目等。
优选地，所述沥青混凝土高模量改性剂呈黑色颗粒状，所述黑色颗粒的粒径为2.0-3.0mm，例如2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.4mm、2.5mm、2.6mm、2.7mm、2.8mm或2.9mm等。
优选地，所述长链硅烷偶联剂为含有氨基的长链硅烷偶联剂。
优选地，所述长链硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述沥青混凝土高模量改性剂按照重量份包括如下组分：
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述沥青混凝土高模量改性剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将高密度聚乙烯加热至160-200℃，例如165℃、168℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或198℃等，加入配方量的橡胶粉和沥青混合并搅拌，再加入配方量的层状硅酸盐矿粉和长链硅烷偶联剂，将得到的混合浆料进行搅拌、挤压、成粒，降温后得到沥青混凝土高模量改性剂。
优选地，所述搅拌、挤压步骤在塑料挤压机或高速剪切机中进行。
本发明的目的之三在于提供一种改性沥青混合料，所述改性沥青混合料包括沥青混合料基体，以及混合在所述沥青混合料基体中的目的之一所述的沥青混凝土高模量改性剂，所述沥青混凝土高模量改性剂占所述沥青混合料基体的质量百分比为2‰-8‰，例如2.5‰、3‰、3.5‰、4‰、4.5‰、5‰、5.5‰、6‰、6.5‰、7‰或7.5‰等，优选3‰-5‰。
本发明提供的沥青混凝土高模量改性剂配合其添加量，能够达到最佳的改性效果，使混合料具有优异的抗形变能力。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明在沥青混凝土高模量改性剂具有较高的模量，用于沥青混凝土材料时可以显著提高其动态模量，减少车辆荷载作用下沥青混凝土产生的应变，减少沥青混凝土的不可恢复残余变形，提高沥青路面高温抗变形能力，在交通量大、超载、重载比例较高，车速缓慢的路段能够体现出明显的承载性能，延缓车辙的产生，延长路面的维修周期和使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种沥青混凝土高模量改性剂，按照重量份包括如下组分：
其中高密度聚乙烯的重均分子量为90000，软化点为130℃，密度为0.953g/cm3；
滑石粉的粒径为3000目，橡胶粉的粒径为50目。
制备方法如下：
将高密度聚乙烯加热至180℃，加入配方量的橡胶粉和沥青混合并搅拌，再加入配方量的层状硅酸盐矿粉和长链硅烷偶联剂，将得到的混合浆料在塑料挤压机中进行搅拌、挤压，成粒，降温后得到沥青混凝土高模量改性剂，得到的沥青混凝土高模量改性剂的粒径为2.5mm。
实施例2
与实施例1的区别在于，滑石粉的粒径为1250目。
实施例3
与实施例1的区别在于，滑石粉的粒径为2500目。
实施例4
与实施例1的区别在于，滑石粉的粒径为3500目。
实施例5
与实施例1的区别在于，将3000目的滑石粉替换为3000目的云母粉。
实施例6
一种沥青混凝土高模量改性剂，按照重量份包括如下组分：
其中高密度聚乙烯的重均分子量为80000，软化点为120℃，密度为0.950g/cm3；
滑石粉的粒径为3000目，橡胶粉的粒径为30目。
制备方法如下：
将高密度聚乙烯加热至160℃，加入配方量的橡胶粉和沥青混合并搅拌，再加入配方量的层状硅酸盐矿粉和长链硅烷偶联剂，将得到的混合浆料在塑料挤压机中进行搅拌、挤压，成粒，降温后得到沥青混凝土高模量改性剂，得到的沥青混凝土高模量改性剂的粒径为2.0mm。
实施例7
一种沥青混凝土高模量改性剂，按照重量份包括如下组分：
其中高密度聚乙烯的重均分子量为100000，软化点为140℃，密度为0.960g/cm3；
滑石粉的粒径为3000目，橡胶粉的粒径为80目。
制备方法如下：
将高密度聚乙烯加热至200℃，加入配方量的橡胶粉和沥青混合并搅拌，再加入配方量的层状硅酸盐矿粉和长链硅烷偶联剂，将得到的混合浆料在塑料挤压机中进行搅拌、挤压，成粒，降温后得到沥青混凝土高模量改性剂，得到的沥青混凝土高模量改性剂的粒径为3.0mm。
对比例1
与实施例1的区别在于，滑石粉的粒径为1000目。
对比例2
与实施例1的区别在于，滑石粉的粒径为4000目。
对比例3
与实施例1的区别在于，将3000目的滑石粉替换为3000目的纳米碳酸钙。
对比例4
与实施例1的区别在于，沥青混凝土高模量改性剂中不加入长链硅烷偶联剂。
对比例5
一种沥青混凝土高模量改性剂，按照重量份包括如下组分：
高密度聚乙烯 50重量份
橡胶粉 15重量份
沥青 15重量份；
其中高密度聚乙烯的重均分子量为90000，软化点为130℃，密度为0.953g/cm3；
橡胶粉的粒径为50目。
制备方法如下：
将高密度聚乙烯加热至180℃，加入配方量的橡胶粉和沥青混合并搅拌，将得到的混合浆料在塑料挤压机中进行搅拌、挤压，成粒，降温后得到沥青混凝土高模量改性剂，得到的沥青混凝土高模量改性剂的粒径为2.5mm。
性能测试
向沥青混合料中添加质量分数为4‰的上述实施例与对比例得到的沥青混凝土高模量改性剂，得到改性沥青混合料，其中4‰指的是沥青混凝土高模量改性剂占沥青混合料基体的质量百分比，对所述改性沥青混合料进行如下测试：
(1)动稳定度测试(车辙试验)：
试验依据：JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》
试验方法：T0719-2011
(2)浸水残留稳定度测试：
试验依据：JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》
试验方法：T0709-2011
(3)冻融劈裂实验：
试验依据：JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》
试验方法：T0729-2000
(4)低温弯曲破坏应变试验：
试验依据：JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》
试验方法：T0715-2011
(5)疲劳破坏应变试验：
试验依据：JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》
试验方法：T0739-2011
(6)动态模量试验：
试验依据：JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》
试验方法：T0738-2011
试验结果如表1所示。
表1
表1中，——代表没有明确的现行规范。
由表1的结果可知，本发明提供的沥青混凝土高模量改性剂用于沥青混合料中，能够提高沥青混合料的动态模量和动稳定性，动态模量在17098-21200MPa之间，动稳定度达到7763-1101次/mm之间，抗车辙能力得到显著提升。
而对比例1和对比例2分别仅将滑石粉的粒径改为1000目和4000目，动态模量和动稳定度明显降低，说明滑石粉的特定的粒径大小起着至关重要的作用，过大或过小都不利于模量的提升，这是因为1250～3500目的粒径范围的层状硅酸盐，能够促使聚乙烯发生异相成核，从而提高聚乙烯的结晶度，提高模量；对比例3将本发明的层状硅酸盐替换为颗粒形态的无机填料，动态模量和动稳定度明显降低，证明层状硅酸盐也是实现本发明有益效果的一个重要因素，这是由于晶体生长在层状硅酸盐的片层上，层状结构堆积紧密，也就使得晶体之间堆积紧密，且片层结构在加工的过程中，沿着物料流动的方向排列，可以在特定的方向上显著提高材料的模量；对比例4不加入长链硅烷偶联剂，效果变差，证明长链硅烷偶联剂的加入能够提升提高了层状硅酸盐与高密度聚乙烯的相容性，进一步促进聚乙烯的异相成核，提高模量；对比例5中不加入层状硅酸盐和长链硅烷偶联剂，是一种传统的制备沥青混凝土改性剂的方法，聚乙烯自发成核结晶，速率较慢，结晶度较低，从而得到的沥青混凝土改性剂的动态模量以及动稳定度降低。
对比实施例1-4可知，当滑石粉的粒径为3000目时，动态模量和稳定度最佳，这是由于该粒径与聚乙烯的晶核大小更为接近，能够进一步促进异相成核，提高结晶度，进而提高模量，使沥青混凝土高模量改性剂用于沥青混凝土材料时获得更佳的抗变形能力。
对比实施例1和5可知，分别添加相同目数的滑石粉与云母粉，添加了滑石粉的效果最佳，动态模量和稳定度都相对提升，这是因为滑石粉的片层较薄，且粒径均一，相比较云母粉或其他类型的层状硅酸盐，更有利于促进聚乙烯的异相成核，进而提高结晶度，从而提高沥青混凝土高模量改性剂的模量。
向沥青混合料中加入不同比例的实施例1的沥青混凝土高模量改性剂，得到改性沥青混合料，对所述改性沥青混合料进行上文所述的六项测试，测试结果如表2所示，表2中的添加量指的是沥青混凝土高模量改性剂占沥青混合料基体的质量百分比。
表2
由表2可知，向沥青混合料基体中加入不同比例的实施例1的沥青混凝土高模量改性剂，随着添加比例的增加，改性沥青混合料的性能指标均有所提升，尤其是动稳定度和动态模量指标提升幅度较大，其他指标提升缓慢，且均满足现行规范要求。说明在添加实施例1的高模量改性剂后可以大幅度提高沥青路面的动态模量，提高其抗车辙能力。添加比例为3‰-5‰时，改性沥青混合料各项性能指标较为优越，动稳定度已达到8960-13021次/mm，动态模量达到19066-23200MPa，足以在高温、交通量大、超载、重载比例较高、车速缓慢的路段体现出明显的承载性能，延缓车辙的产生，此时，添加比例继续增加，虽然动稳定度和动态模量会继续提升，但对于抗形变、延缓车辙的效果并不明显，且会增加材料成本。所以该发明材料的最优添加比例为3‰-5‰。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (17)
1.一种沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述沥青混凝土高模量改性剂按照重量份包括如下组分：
所述层状硅酸盐矿粉的粒径为1250-3500目；
所述层状硅酸盐矿粉为滑石粉。
2.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述层状硅酸盐矿粉的粒径为3000目。
3.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述高密度聚乙烯的重均分子量为40000-300000。
4.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述高密度聚乙烯的重均分子量为80000-100000。
5.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述高密度聚乙烯的软化点为120-140℃。
6.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述高密度聚乙烯的软化点为130℃。
7.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述高密度聚乙烯的密度为0.950-0.960g/cm3。
8.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述高密度聚乙烯的重均分子量为80000-100000，软化点为120-140℃，所述高密度聚乙烯的密度为0.95-0.96g/cm3，所述层状硅酸盐矿粉的粒径为3000目。
9.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述橡胶粉的粒径为30-80目。
10.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述沥青混凝土高模量改性剂呈黑色颗粒状，所述黑色颗粒的粒径为2.0-3.0mm。
11.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述长链硅烷偶联剂为含有氨基的长链硅烷偶联剂。
12.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述长链硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意1种或至少2种的组合。
13.根据权利要求1所述的沥青混凝土高模量改性剂，其特征在于，所述沥青混凝土高模量改性剂按照重量份包括如下组分：
14.一种根据权利要求1-13中任一项所述沥青混凝土高模量改性剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将高密度聚乙烯加热至160-200℃，加入配方量的橡胶粉和沥青混合并搅拌，再加入配方量的层状硅酸盐矿粉和长链硅烷偶联剂，将得到的混合浆料进行搅拌、挤压、成粒，降温后得到沥青混凝土高模量改性剂。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌、挤压步骤在塑料挤压机或高速剪切机中进行。
16.一种改性沥青混合料，其特征在于，所述改性沥青混合料包括沥青混合料基体，以及混合在所述沥青混合料基体中的权利要求1-13中任一项所述的沥青混凝土高模量改性剂，所述沥青混凝土高模量改性剂占所述沥青混合料基体的质量百分比为2‰-8‰。
17.根据权利要求16所述的改性沥青混合料，其特征在于，所述沥青混凝土高模量改性剂占所述沥青混合料基体的质量百分比为3‰-5‰。
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| CN201910242919.4A CN109824289B (zh) | 2019-03-28 | 2019-03-28 | 一种沥青混凝土高模量改性剂及其制备方法和应用 |
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