CN109818052A - 制备硫化物电解质片的方法和热压装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备硫化物电解质片的方法和热压装置，其中，制备硫化物电解质片的方法包括：在预定温度下对硫化物电解质粉末进行多次热压，所述多次热压的压力呈阶梯上升。由此，本发明通过分步多次热压的方法，有效改善了硫化物电解质粉体颗粒之间的接触和融合，进而可以形成更加致密、完整的电解质片，有利于提高硫化物电解质片对锂离子的传导性能。
Description
技术领域
本发明属于电解质片领域，具体而言，本发明涉及制备硫化物电解质片的方法和热压 装置。
背景技术
固态电池采用不可燃的固态电解质替换了可燃性的有机液态电解质，大幅提升了电池 系统的安全性，同时能够更好地适配高能量正负极并减轻系统重量，实现能量密度同步提 升。在各类新型电池体系中，固态电池是距离产业化最近的下一代技术，这已成为产业与 科学界的共识。其中，硫化物电解质室温离子电导率可以达到10-3～10-2S/cm，接近甚至超 过有机电解液，同时具有热稳定高、安全性能好、电化学稳定窗口宽(达5V以上)的特点， 在高功率以及高低温固态电池方面优势突出。然而由于硫化物电解质普遍存在有机溶剂中 稳定性差的问题，难以湿法进行涂布测试。因此，通常采用干法压制成型制备硫化物电解 质片，进而对其并进行相应性能测试。
由于硫化物电解质属于粉体材料，因此，压制过程中的压力，温度，时间对粉体材料 的成型具有较大影响。通常采用冷压，热压的成型工艺，然而均会不同程度出现硫化物电 解质片崩边、开裂，厚度不均一，表面不光滑，致密度欠高等问题从而影响硫化物电解质的性能测试。
由于硫化物电解质稳定性欠佳，目前市场上尚无成熟的热压装置，尺寸，材质，温度， 压力都有特定的要求，难以满足硫化物电解质片的压制要求。因此，目前对于硫化物电解 质片的压制工艺有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个 目的在于提出制备硫化物电解质片的方法和热压装置，采用该方法和热压装置可以制备成 型完整且致密度高的硫化物电解质片。
根据本发明的一个方面，本发明提出了制备硫化物电解质片的方法，根据本发明的实 施例，该方法包括：在预定温度下对硫化物电解质粉末进行多次热压，所述多次热压的压 力呈阶梯上升。
由此，本发明通过分步多次热压的方法，有效改善了硫化物电解质粉体颗粒之间的接 触和融合，进而可以形成更加致密、完整的电解质片，有利于提高硫化物电解质片对锂离 子的传导性能。
另外，根据本发明上述实施例的制备硫化物电解质片的方法还可以具有如下附加的技 术特征：
进一步地，所述预定温度为50-200摄氏度。
进一步地，所述多次热压中首次热压的压力为100MPa，末次热压的压力为500MPa，相邻两次热压之间的压力差为50-100MPa。
进一步地，所述多次热压中首次热压的压力为200MPa，末次热压的压力为500MPa，相邻两次热压之间的压力差为50或100MPa。
进一步地，所述多次热压的次数为3-6次。
进一步地，所述多次热压依次在100MPa、200MPa、300MPa、400MPa下进行。
进一步地，所述多次热压中每次热压的时间分别独立地为1-120分钟。
根据本发明的另一方面，本发明还提出了用于制备硫化物电解质片的热压装置，根据 本发明的实施例，该热压装置包括：
液压机基座；
液压机支架，所述液压机支架架设在所述液压机基座上；
模具压杆，所述模具压杆与所述液压机支架相连；
液压杆，所述热压杆设置在所述液压机基座上，且所述热压杆联动所述模具压杆；
加热套，所述加热套的上面上具有压制模具，所述加热套设置在所述液压机基座上， 且使所述压制模具与所述模具压杆相对，以便当所述液压杆被制动后联动所述模具压杆对 所述压制模具内的物料进行压制；
温控仪，所述温控仪与所述加热套相连，且适于控制和监测所述加热套的温度；
压力表，所述压力表设置在所述液压机基座上且适于监测所述模具压杆的压力。
由此本发明通过设计定制了适用于电解质粉体成型的热压装置，进而可以满足电解质 粉体成型工艺需求，采用该热压装置可以制备得到更加致密、完整的电解质片，有利于提 高硫化物电解质片对锂离子的传导性能。
进一步地，所述模具压杆竖直设置。
进一步地，所述模具压杆与所述压制模具匹配。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的用于制备硫化物电解质片的热压装置的结构示意图。
图2是根据本发明另一个实施例的用于制备硫化物电解质片的热压装置的结构示意图。
图3是根据本发明实施例1的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片 的光学照片。
图4是根据本发明实施例1的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片 的电镜照片。
图5是根据本发明实施例1的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片 的阻抗谱图。
图6是根据本发明实施例2的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片 的光学照片。
图7是根据本发明实施例2的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片 的电镜照片。
图8是根据本发明实施例2的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片 的阻抗谱图。
图9是根据本发明对比例的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片的 光学照片。
图10是根据本发明对比例的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片的 电镜照片。
图11是根据本发明对比例的制备硫化物电解质片的方法制备得到的硫化物电解质片的 阻抗谱图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同 或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描 述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提出了制备硫化物电解质片的方法，根据本发明的实 施例，该方法包括：在预定温度下对硫化物电解质粉末进行多次热压，所述多次热压的压 力呈阶梯上升。由此，本发明通过分步多次热压的方法，有效改善了硫化物电解质粉体颗 粒之间的接触和融合，进而可以形成更加致密、完整的电解质片，有利于提高硫化物电解 质片对锂离子的传导性能。
根据本发明的实施例，在预定温度下对硫化物电解质粉末进行多次热压，该预定温度 可以为50-200摄氏度。由此通过在上述温度下进行热压可以进一步改善了硫化物电解质粉 体颗粒之间的接触和融合，进而可以形成更加致密、完整的电解质片。具体地，多次热压 时采用的预定温度可以为50摄氏度、80摄氏度、100摄氏度、120摄氏度、150摄氏度、180摄氏度或200摄氏度。
根据本发明的实施例，上述多次热压中首次热压的压力可以为100MPa，末次热压的压 力可以为500MPa，相邻两次热压之间的压力差为50-100MPa。由此通过对硫化物电解质粉 末进行分步多次热压，且压力由100MPa至500MPa间隔50-100MPa呈阶梯式上升，进而可以进一步改善硫化物电解质粉体颗粒之间的接触和融合，提高电解质片的致密度。
根据本发明的实施例，优选地，上述多次热压中首次热压的压力可以为200MPa，末次 热压的压力可以为500MPa，相邻两次热压之间的压力差为50或100MPa。即多次热压的压力分别为200MPa、250MPa、300MPa、350MPa、400MPa、450MPa和500MPa。或 者为200MPa、300MPa、400MPa和500MPa。由此通过在逐渐递增的压力下进行多次热 压可以进一步改善硫化物电解质粉体颗粒之间的接触和融合，提高电解质片的致密度。
根据本发明的实施例，优选地，多次热压的次数可以为3-6次。
根据本发明的实施例，更优选地，多次热压依次在100MPa、200MPa、300MPa、400MPa下进行。通过在该压力下进行热压，可以将硫化物电解质片的致密度提高至高于97％。
根据本发明的实施例，上述多次热压中每次热压的时间分别独立地为1-120分钟。即 每次热压的时间可以相同，也可以不相同。例如可以在100MPa的压力下热压10分钟、200MPa的压力下热压20分钟、300MPa的压力下热压30分钟、400MPa的压力下热压40分 钟；或者在100MPa的压力下热压30分钟、200MPa的压力下热压30分钟、300MPa的压 力下热压30分钟、400MPa的压力下热压30分钟；或者在100MPa的压力下热压30分钟、 200MPa的压力下热压40分钟、300MPa的压力下热压60分钟、400MPa的压力下热压 30分钟。
综上，根据本发明实施例的制备硫化物电解质片方法，通过对硫化物电解质粉末进行 分步多次热压，显著提高了硫化物电解质片的完整性和致密度。进一步地，对多次热压的 压力、温度和时间进行优化。发现，在50-150摄氏度下，100MPa的压力下热压20-60分钟、200MPa的压力下热压20-60分钟、300MPa的压力下热压20-60分钟、400MPa的压 力下热压20-60分钟，获得的硫化物电解质片的致密度均可以达到97％以上。
根据本发明的另一方面，本发明还提出了用于制备硫化物电解质片的热压装置。
根据本发明的实施例，如图1-2所示，该热压装置100包括：液压机基座10、液压机支架20、模具压杆30、液压杆40、加热套50、温控仪60、压力表70。其中，液压机支架 20架设在液压机基座10上；模具压杆30与液压机支架20相连；热压杆40设置在液压机 基座10上，且热压杆40联动模具压杆30；加热套50的上面上具有压制模具51，加热套 50设置在液压机基座10上，且使压制模具51与模具压杆30相对，以便当液压杆40被制 动后联动模具压杆30对压制模具51内的物料进行压制；温控仪60与加热套50相连，且 适于控制和监测加热套50的温度；压力表70设置在液压机基座10上且适于监测模具压杆 30的压力。
由此本发明通过设计定制了适用于电解质粉体成型的热压装置，进而可以满足电解质 粉体成型工艺需求，采用该热压装置可以制备得到更加致密、完整的电解质片，有利于提 高硫化物电解质片对锂离子的传导性能。
根据本发明的实施例，上述模具压杆30竖直设置。由此可以更加方便对压制模具51 内的硫化物电解质粉末进行压制。具体地，模具压杆30竖直设置在液压机支架顶板的下表 面上。
根据本发明的实施例，模具压杆30与压制模具51匹配。即当模具压杆30向压制模具 51压制时，模具压杆30可以正好贴着压制模具51内周壁进入压制模具51内。进而可以提高对硫化物点解片压制的完整性。具体地，压制模具51呈圆筒状，内径可以为10mm， 模具压杆30的底部压制端呈圆柱状，直径略小于压制模具51的内径，以方便进入压制模 具51内。
根据本发明的实施例，通过采用上述热压装置对硫化物电解质粉末进行压制可以按照 下列工艺进行。首先通过设置温控仪60的温度，使得加热套50的温度达到50-200摄氏度， 将硫化物电解质粉末装进压制模具51内，然后制动液压杆40联动模具压杆30对压制模具 51内的物料进行多次压制，通过压力表显示当次热压的压力，首先在100MPa的压力下热压20-60分钟、200MPa的压力下热压20-60分钟、300MPa的压力下热压20-60分钟、400 MPa的压力下热压20-60分钟，最终获得的硫化物电解质片。通过采用上述热压装置并结 合热压工艺可以制备得到致密度高达97％以上的硫化物电解质片。
实施例1
将150mg硫化物电解质粉末放入的圆柱压制模具中。在80℃先采用100MPa 预压5min，然后200MPa压制5min，再300MPa压制5min，最后400MPa压制，保压5min。得到硫化物电解质片厚度达到1.17毫米，表面光滑、完整，图3；致密度达到97.34％，如 图4电镜照片所示，室温电解质阻抗达到31欧姆，图5。
实施例2
将150mg硫化物电解质粉末放入的圆柱压制模具中。在100℃先采用100MPa 预压15min，然后200MPa研制5min，再300MPa压制15min，最后400MPa压制，保压5min。得到硫化物电解质片厚度达到1.16毫米，表面光滑、完整，图6；致密度达到98.43％，如图7电镜照片所示，室温电解质阻抗达到43欧姆，图8。
对比例
将150mg硫化物电解质粉末放入的圆柱压制模具中。在室温条件下直接采用 300MPa压制，保压20min。得到硫化物电解质片厚度达到1.19毫米，表面裂纹、边缘不完整，致密度达到78％，如图9、图10所示；室温电解质阻抗达到52欧姆，图11。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、 或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包 含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针 对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个 或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术 人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和 组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的， 不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例 进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种制备硫化物电解质片的方法，其特征在于，包括：在预定温度下对硫化物电解质粉末进行多次热压，所述多次热压的压力呈阶梯上升。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定温度为50-200摄氏度。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多次热压中首次热压的压力为100MPa，末次热压的压力为500MPa，相邻两次热压之间的压力差为50-100MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多次热压中首次热压的压力为200MPa，末次热压的压力为500MPa，相邻两次热压之间的压力差为50或100MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多次热压的次数为3-6次。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多次热压依次在100MPa、200MPa、300MPa、400MPa下进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多次热压中每次热压的时间分别独立地为1-120分钟。
8.一种用于制备硫化物电解质片的热压装置，其特征在于，包括：
液压机基座；
液压机支架，所述液压机支架架设在所述液压机基座上；
模具压杆，所述模具压杆与所述液压机支架相连；
液压杆，所述热压杆设置在所述液压机基座上，且所述热压杆联动所述模具压杆；
加热套，所述加热套的上面上具有压制模具，所述加热套设置在所述液压机基座上，且使所述压制模具与所述模具压杆相对，以便当所述液压杆被制动后联动所述模具压杆对所述压制模具内的物料进行压制；
温控仪，所述温控仪与所述加热套相连，且适于控制和监测所述加热套的温度；
压力表，所述设置在所述液压机基座上且适于监测所述模具压杆的压力。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模具压杆竖直设置。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模具压杆与所述压制模具匹配。
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