CN109813795B - 离子源质谱联用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了离子源质谱联用方法，所述离子源质谱联用方法包括以下步骤：(A1)设置所述离子源的工作参数；所述工作参数包括空载时载气流速和空载时温度参数；所述离子源空载时的载气流速v2和温度参数T2均低于离子源工作时；(A2)样品被离子化，并送质谱分析，获得质谱数据；所述离子源的工作和空载交替进行；(A3)校验所述质谱数据：若校验失败，进入步骤(A1)，调整所述离子源的工作参数；若校验成功，进入步骤(A2)。本发明具有成本低等优点，有助于延长离子源的寿命。

Description

离子源质谱联用方法
技术领域
本发明涉及质谱，特别涉及离子源质谱联用方法。
背景技术
敞开式离子源质谱联用方法是在敞开式离子源与质谱之间放置样品进样装置，用敞开式离子源离子化待测样品，再导入到质谱内。
现有敞开式离子源与质谱联用检测工作模式是离子源、质谱设备连续工作，样品阶段式进样。敞开式离子源连续工作必须要保证工作载气连续通气、并保证工作温度控制，尤其是在高温控制时，可能对离子源存在影响。这种工作模式存在如下缺陷：
1.敞开式离子源耗气量大，使用成本高；
2.在敞开式离子源高温控制空载模式，影响器件寿命；
3.在样品非离子化时间，高能等离子体直接电离空气，增加杂质离子进入到质谱内，造成信号干扰。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种运行成本低、低风险的离子源质谱联用方法，有助于提高离子源的使用寿命。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
离子源质谱联用方法，所述离子源质谱联用方法包括以下步骤：
(A1)设置所述离子源的工作参数；所述工作参数包括空载时载气流速和空载时温度参数；所述离子源空载时的载气流速v2和温度参数T2均低于离子源工作时；
(A2)样品被离子化，并送质谱分析，获得质谱数据；所述离子源的工作和空载交替进行；
(A3)校验所述质谱数据：
若校验失败，进入步骤(A1)，调整所述离子源的工作参数；
若校验成功，进入步骤(A2)。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.在离子源的工作之间设置空载，空载时的温度和载气流速均下降，降低了载气的使用量，也降低了离子源的工作强度，从而降低了成本，提高了离子源的使用寿命；
2.采用了参数的动态调整。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是本发明实施例的离子源质谱联用方法的流程图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例1的离子源质谱联用方法的流程图，如图1所示，所述离子源质谱联用方法包括以下步骤：
(A1)设置所述离子源的工作参数；所述工作参数包括空载时载气流速和空载时温度参数；所述离子源空载时的载气流速v2和温度参数T2均低于离子源工作时；
(A2)样品被离子化，并送质谱分析，获得质谱数据；所述离子源的工作和空载交替进行，在离子源的离子化样品后的进样时间内，载气流速和温度参数下降到空载时，进入空载状态，之后再提升到工作时，进样时间结束，离子源再次离子化进样的样品；
(A3)校验所述质谱数据，如数量级校验：
若校验失败，进入步骤(A1)，调整所述离子源的工作参数；
若校验成功，进入步骤(A2)。
实施例2：
根据本发明实施例1的离子源质谱联用方法的应用例。
如图1所示，在该应用例中，离子源采用敞开式离子源；离子源质谱联用方法具体包括以下步骤：
(A1)设置进样参数，所述进样参数包括进样时间t；
设置敞开式离子源的工作参数；所述工作参数包括空载时载气流速和空载时温度参数；所述离子源空载时的载气流速v2和温度参数T2均低于离子源工作时，具体为：
所述载气流速v2的设置方式为：
v2＝k1·v1，v1为工作时载气流速，k1为常数，如为0.3；
当v2≥1L/min时，v2＝1L/min；当v2＜1L/min时，v2＝0.5L/min；
所述温度参数T2的设置方式为：
T2＝k2·T1，T1为工作时温度参数，k2为常数，如为0.5；
当T2≥100度时，T2＝100度；当100度＞T2≥50度时，T2＝50度；T2＜50度时，T2为室温；
(A2)样品被离子化，并送质谱分析，获得质谱数据；所述离子源的工作和空载交替进行：
在前一检测完毕后的进样时间内，依次进入下降阶段t1、空载阶段t2、提升阶段t3，提升阶段结束后(进样时间结束)，进入下一次离子化和检测；在所述下降阶段，载气流速和温度参数从工作状态逐渐下降到空载状态，在所述提升阶段，载气流速和温度参数逐渐上升到工作状态；如
Figure BDA0001922712340000041
也即t1+t3＜t2；
(A3)校验所述质谱数据：与连续式检测数量级校验：
若校验失败，进入步骤(A1)，调整所述离子源的工作参数，进样时间不变；
若校验成功，进入步骤(A2)。

Claims (8)

1.离子源质谱联用方法，所述离子源质谱联用方法包括以下步骤：
（A1）设置所述离子源的工作参数；所述工作参数包括空载时载气流速和空载时温度参数；所述离子源空载时的载气流速v2和温度参数T2均低于离子源工作时；
（A2）样品被离子化，并送质谱分析，获得质谱数据；所述离子源的工作和空载交替进行；空载和工作间的切换方式为：
在前一检测完毕后的进样时间内，依次进入下降阶段t1、空载阶段t2、提升阶段t3；在所述下降阶段，载气流速和温度参数下降，在所述提升阶段，载气流速和温度参数上升；
（A3）校验所述质谱数据：
若校验失败，进入步骤（A1），调整所述离子源的工作参数；
若校验成功，进入步骤（A2）。
2.根据权利要求1所述的离子源质谱联用方法，其特征在于：
在步骤（A1）中，设置进样参数，所述进样参数包括进样时间t。
3.根据权利要求2所述的离子源质谱联用方法，其特征在于：t1<t2， t3<t2。
4.根据权利要求2所述的离子源质谱联用方法，其特征在于：t1+t3<t2。
5.根据权利要求1所述的离子源质谱联用方法，其特征在于：所述载气流速v2的设置方式为：
v2=k1·v1，v1为工作时载气流速，k1为常数；
当得到的v2≥1L/min时，令v2取 1L/min ；当得到的v2<1L/min时，令v2取0.5L/min。
6.根据权利要求1或5所述的离子源质谱联用方法，其特征在于：所述温度参数T2的设置方式为：
T2=k2·T1，T1为工作时温度参数，k2为常数；
当得到的T2≥100度时，令T2取100度；当得到的100度> T2≥50度时，令T2取50度；当得到的T2<50度时，令T2取室温。
7.根据权利要求1所述的离子源质谱联用方法，其特征在于：所述离子源是敞开式离子源。
8.根据权利要求1所述的离子源质谱联用方法，其特征在于：所述校验采用数量级校验。
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