CN109809548B - 一种有机氮农药废水去除剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药废水处理领域，具体涉及一种有机氮农药废水去除剂及其制备方法。本发明的有机氮农药废水去除剂通过将巯基改性沸石和负载金属化合物的麦饭石混合制备得到，该去除剂可以快速高效的去除废水中的有机氮，制备方法简单，设备要求低，直接将去除剂加入到废水中即可，适合大规模生产和应用。
Description
技术领域
本发明属于农药废水处理领域，具体涉及一种有机氮农药废水去除剂及其制备方法。
背景技术
农药生产废水具有有机物浓度高，毒性大，污染物成分复杂，难生物降解物质多，水质、水量常有波动等特点。现有的农药废水的处理方法包括物理处理法、化学处理法和生物处理法。其中，物理处理法包括：吸附法、萃取法、气提法和絮凝沉降等方法；化学处理法包括：药剂氧化法、光催化氧化法、湿式氧化法、微电解法和超临界水氧化等方法；生物处理法包括：好氧生化处理、厌氧生化处理以及高效降解菌等。
目前，农药废水的相关研究主要集中在有机磷的去除方向，对于有机氮的去除研究较少，中国专利申请CN105417814A公开了一种吡蚜酮生产过程中含氮有机物废水的处理方法，首先将含氮有机物废水和lewis酸性络合萃取剂加入多级逆流络合萃取塔，塔顶得到的萃取相为负载含氮有机物的络合萃取剂，塔底得到萃余相；将多级逆流络合萃取塔塔顶得到的萃取相和反萃取剂挥发性酸溶液加入多级逆流反萃取塔，塔顶得到络合萃取剂循环使用，塔底得到含有含氮有机物的反萃取剂；将含有含氮有机物的反萃取剂加入蒸发塔中，顶部的蒸汽经过冷凝、吸收之后得到反萃取剂，循环使用，底部得到含氮有机物；该发明方法含氮有机物废水中含氮有机物的去除率达到95％以上，再经处理后可达标排放；同时得到高附加值的含氮有机中间体，实现废水的治理与资源回收相结合。可以看出现有技术中对于有机氮的去除采用的方法步骤多，操作复杂，设备要求高。
发明内容
因此，本发明针对现有技术中农药废水中有机氮去除的方法复杂，步骤繁多的问题，提供一种新的有机氮农药废水去除剂及其制备方法，可以快速高效去除废水中有机氮。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种有机氮农药废水去除剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；
(2)向沸石中加入所述巯基改性液进行改性处理，干燥后得第一物料；
(3)将麦饭石浸渍于含金属的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；
(4)将第一物料与第二物料混合均匀后，加入粘接剂，挤条成型，干燥，即得。
进一步地，所述沸石和麦饭石的质量比为1:0.5-2。
进一步地，所述步骤(1)中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为(65-85)：(70-90):1。本发明中，所述浓硫酸的质量分数为98％。
更进一步地，所述步骤(1)中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为(75-85)：(70-80):1。
更进一步地，所述步骤(1)中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为85：70:1。
进一步地，所述步骤(2)中，改性处理的步骤包括：将沸石浸渍于所述巯基改性液中，于65-75℃静置18-24h。
更进一步地，所述步骤(2)中，改性处理的步骤包括：将沸石浸渍于所述巯基改性液中，于70℃静置22h。
进一步地，所述步骤(2)中，沸石和所述巯基改性剂的用量比g/mL为1:5-20。
更进一步地，所述步骤(2)中，沸石和所述巯基改性剂的用量比g/mL为1:10。
进一步地，所述步骤(2)中，沸石粒度不小于100目。
进一步地，所述步骤(2)中，干燥温度为60℃。
进一步地，步骤(3)中，所述金属选自铁、铝、铜或钡中的一种或多种。
更进一步地，步骤(3)中，所述金属为铁和铝；或，所述金属为铁、铝和钡；或，所述金属为铜和钡。
进一步地，步骤(3)中，所述含金属的水溶液中，金属的含量为10-15wt％。
更进一步地，步骤(3)中，所述含金属的水溶液中，金属的含量为12wt％。
进一步地，步骤(3)中，所述麦饭石的粒度不小于100目。
进一步地，所述步骤(3)中，麦饭石与含金属的水溶液的用量比g/mL为1:10-20。
进一步地，所述步骤(3)中，浸渍温度为30-40℃，浸渍时间为5-24h；煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为3-5h。
更进一步地，所述步骤(3)中，浸渍温度为35℃，浸渍时间为10h；煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h。
进一步地，所述步骤(4)中，粘接剂为硅溶胶和淀粉的混合物；或，羧甲基纤维素；或，氧化铝和硅溶胶的混合物。
更进一步地，所述步骤(4)中，粘接剂为羧甲基纤维素。
更进一步地，所述步骤(4)中，粘接剂为2-10wt％的羧甲基纤维素水溶液。
进一步地，所述步骤(4)中，干燥温度为60-90℃。
本发明还提供一种上述有机氮农药废水去除剂的制备方法制备得到的有机氮农药废水去除剂。
本发明还提供一种上述有机氮农药废水去除剂的制备方法和上述有机氮农药废水去除剂在废水处理中的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的有机氮农药废水去除剂的制备方法，步骤少，操作简单，对设备要求低，成本低，适合大规模生产。
2、本发明提供的提供的有机氮农药废水去除剂可以快速高效的去除废水中的有机氮，直接将去除剂加入到废水中即可，操作简单方便。
3、本发明提供的提供的有机氮农药废水去除剂回收方便，可多次重复利用。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。所用浓硫酸的质量分数为98％。
实施例1
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；其中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为85：70:1。
(2)向50g沸石中加入500mL巯基改性液，于70℃静置22h，60℃干燥后得第一物料；其中，沸石粒度为100目；
(3)将50g麦饭石浸渍于750mL含铁和铝的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；其中，麦饭石粒度为100目；含铁和铝的水溶液中铁为6wt％，铝为6wt％；浸渍温度为35℃，浸渍时间为10h；煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h；干燥温度为60℃；
(4)将第一物料与第二物料混合均匀后，加入5wt％的羧甲基纤维素水溶液，形成均匀的混合物，挤条成型，70℃干燥，即得。
实施例2
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；其中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为80：75:1。
(2)向50g沸石中加入400mL巯基改性液，于70℃静置20h，60℃干燥后得第一物料；其中，沸石粒度为100目；
(3)将60g麦饭石浸渍于720mL含铁、铝和钡的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；其中，麦饭石粒度为100目；含铁、铝和钡的水溶液中铁为4wt％，铝为4wt％，钡为4wt％；浸渍温度为40℃，浸渍时间为10h；煅烧温度为350℃，煅烧时间为4.5h；干燥温度为60℃；
(4)将第一物料与第二物料混合均匀后，加入8wt％的羧甲基纤维素水溶液，形成均匀的混合物，挤条成型，80℃干燥，即得。
实施例3
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；其中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为75：80:1。
(2)向50g沸石中加入750mL巯基改性液，于75℃静置22h，60℃干燥后得第一物料；其中，沸石粒度为100目；
(3)将75g麦饭石浸渍于1350mL含铜和钡的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；其中，麦饭石粒度为100目；含铜和钡的水溶液中铜为7wt％，钡为7wt％；浸渍温度为35℃，浸渍时间为20h；煅烧温度为450℃，煅烧时间为3.5h；干燥温度为60℃；
(4)将第一物料与第二物料混合均匀后，加入4wt％的羧甲基纤维素水溶液，形3成均匀的混合物，挤条成型，70℃干燥，即得。
实施例4
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；其中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为85：90:1。
(2)向50g沸石中加入1000mL巯基改性液，于65℃静置24h，60℃干燥后得第一物料；其中，沸石粒度为100目；
(3)将100g麦饭石浸渍于2000mL含铜和铝的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；其中，麦饭石粒度为100目；含铜和铝的水溶液中铜为5wt％，铝为10wt％；浸渍温度为40℃，浸渍时间为5h；煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h；干燥温度为60℃；
(4)将第一物料与第二物料混合均匀后，加入10wt％的羧甲基纤维素水溶液，形成均匀的混合物，挤条成型，90℃干燥，即得。
实施例5
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；其中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为65：70:1。
(2)向50g沸石中加入250mL巯基改性液，于75℃静置18h，60℃干燥后得第一物料；其中，沸石粒度为100目；
(3)将25g麦饭石浸渍于250mL含铁的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；其中，麦饭石粒度为100目；含铁的水溶液中铁为10wt％；浸渍温度为30℃，浸渍时间为24h；煅烧温度为300℃，煅烧时间为5h；干燥温度为60℃；
(4)将第一物料与第二物料混合均匀后，加入2wt％的羧甲基纤维素水溶液，形成均匀的混合物，挤条成型，60℃干燥，即得。
对比例1
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；其中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为85：70:1。
(2)向50g沸石中加入500mL巯基改性液，于70℃静置22h，60℃干燥后得第一物料；其中，沸石粒度为100目；
(3)向第一物料,加入5wt％的羧甲基纤维素水溶液，形成均匀的混合物，挤条成型，70℃干燥，即得。
对比例2
(1)将50g麦饭石浸渍于750mL含铁和铝的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；其中，麦饭石粒度为100目；含铁和铝的水溶液中铁为6wt％，铝为6wt％；浸渍温度为35℃，浸渍时间为10h；煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h；干燥温度为60℃；
(2)向第二物料加入5wt％的羧甲基纤维素水溶液，形成均匀的混合物，挤条成型，70℃干燥，即得。
对比例3
(1)将50g麦饭石浸渍于750mL含铁和铝的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；其中，麦饭石粒度为100目；含铁和铝的水溶液中铁为6wt％，铝为6wt％；浸渍温度为35℃，浸渍时间为10h；煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h；干燥温度为60℃；
(2)将50g沸石与第二物料混合均匀后，加入5wt％的羧甲基纤维素水溶液，形成均匀的混合物，挤条成型，70℃干燥，即得。
对比例4
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；其中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为85：70:1。
(2)向50g沸石中加入500mL巯基改性液，于70℃静置22h，60℃干燥后得第一物料；其中，沸石粒度为100目；
(3)将第一物料与50g麦饭石混合均匀后，加入5wt％的羧甲基纤维素水溶液，形成均匀的混合物，挤条成型，70℃干燥，即得。
实验例1
对吡啶的去除效果
向100mL,500ppm的吡啶中加入去除剂0.5g，室温下搅拌30min,离心取上清，采用SH/T 0162-1992的方法测上清液中碱性氮化物的含量，并计算去除率，结果如表1所示。
表1不同去除剂对于吡啶的去除效果
实验例2
对有机氮农药废水的去除效果
向有机氮农药废水中加入去除剂，去除剂的加入量为10g/L，与室温下反应1h。其中农药废水为吡蚜酮生产废液，取自某农药生产工厂。不同去除剂对于有机氮农药废水的去除效果如表2所示。
表2不同去除剂对有机氮农药废水的去除效果
综上，可以看出，本发明制备得到的去除剂对于吡啶及有机氮农药废水有非常好的去除效果，并且使用方法简单，利于工业化应用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种有机氮农药废水去除剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混合形成巯基改性液；
(2)向沸石中加入所述巯基改性液进行改性处理，干燥后得第一物料；
(3)将麦饭石浸渍于含金属的水溶液中，取固相经干燥、煅烧后得第二物料；
(4)将第一物料与第二物料混合均匀后，加入粘接剂，挤条成型，干燥，即得；
所述步骤(1)中，巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为(65-85)：(70-90):1；
所述步骤(2)中，改性处理的步骤包括：将沸石浸渍于所述巯基改性液中，于65-75℃静置18-24h；
所述步骤(2)中，沸石和所述巯基改性剂的用量比g/mL为1:5-20；
步骤(3)中，所述金属选自铁、铝、铜或钡中的一种或多种；
步骤(3)中，所述含金属的水溶液，其中，金属的含量为10-15wt％；
所述步骤(3)中，麦饭石与含金属的水溶液的用量比g/mL为1:10-20；
所述步骤(3)中，浸渍温度为30-40℃，浸渍时间为5-24h；煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为3-5h；
所述步骤(4)中，粘接剂为2-10wt％的羧甲基纤维素水溶液。
2.一种由权利要求1所述的有机氮农药废水去除剂的制备方法制备得到的有机氮农药废水去除剂。
3.一种权利要求1所述的有机氮农药废水去除剂的制备方法或权利要求2所述的有机氮农药废水去除剂在废水处理中的应用。
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| 巯基改性活性炭对水溶液中汞的吸附性能研究;王静 等;《环境工程学报》;20090228;第3卷(第2期);第219页第1段至第222页最后1段 * |
| 改性滤料及强化过滤技术在水处理中的应用;何利华 等;《中山大学研究生学刊(自然科学、医学版)》;20050331;第26卷(第1期);第46-52页第1-4节 * |
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