CN109799250B - 一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法及设备 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法及设备，设备包括用于传送待测中药饮片样品的传送带、射线发射器及与射线接收器，射线发射器和射线接收器分布在传送带的两侧，所述射线发射器的射线出口朝向所述射线接收器，射线发射器用于向所述中药饮片样品发射射线，射线接收器用于接收穿过所述中药饮片样品的射线信号，所述射线接收器与控制器通信连接；在线检测方法通过灰分含量与射线衰减、样品水分含量、样品的纤维含量、样品重量、样品移动速度之间的函数关系实时在线测量中药饮片中的灰分含量，实现了中药饮片生产过程对灰分含量的在线无损检测。

Description

一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法及设备

技术领域

本申请属于中药饮片炮制技术领域，尤其是涉及一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法及设备。

背景技术

中药饮片的炮制加工对所制成的中药饮片的质量及药效有着重要的影响，科学的炮制能减毒增效，而不科学的炮制往往会使药材有效成分丢失，甚至增加毒副作用，因此，炮制过程的质量控制对于中药饮片的质量至关重要。但是，目前中药饮片的炮制过程往往缺乏质量检测和控制，使得中药饮片的产品稳定性和均一性难以保证。

灰分是中药材经高温煅烧后的残留物，是表示中药材中无机成分总量的一项指标，也是中药饮片质量的重要因素之一。中药材的来源广泛，在采集中药材的过程中极易混入泥沙、矿石等无机物杂质，易造成中药饮片灰分含量的数值超出正常范围，使得药材品质下降。因此，中药饮片的“灰分测定”对控制中药材杂质限度和提高药材品质方面有着非常重要的作用。

现有的中药饮片灰分检测通常采用离线取样品检测方法，测定方法为取样后粉碎、过筛，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，炽灼样品至完全炭化后，逐渐升温至样品完全灰化并至恒重，根据残渣重量计算样品中的灰分含量。可见，现有检测中药饮片灰分的离线检测方法检测时间较长，一般为6～10小时，并且只能对中药饮片炮制的原料和产品进行检测，无法实现生产过程的实时在线检测和放行。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术无法在生产过程中对中药饮片的灰分进行在线检测的技术问题，从而提供一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法及设备。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法，步骤如下：

将待测的中药饮片样品以速度V运送至检测区；

在检测区通过射线发射器发出射线穿过所述中药饮片样品，并通过射线接收器接收穿过所述中药饮片样品的射线信号，所述射线发射器发出的射线发射量为A₀，所述射线接收器接收的射线接收量为A_i；

将速度V、射线发射量A₀、射线接收量A_i、待测中药饮片样品的水分含量m、待测中药饮片样品的重量W及干燥的相应中药饮片样品的纤维含量f输入至中药饮片样品对应的灰分检测模型；所述灰分检测模型包含速度V、射线发射量A₀、射线接收量A_i、待测中药饮片样品的水分含量m、待测中药饮片样品的重量W及干燥的相应中药饮片样品的纤维含量f(wt％)与灰分含量的函数关系，所述函数关系为：灰分含量

其中a、b、c均为由相应中药饮片确定的常数；

获取所述中药饮片样品对应的灰分检测模型输出的所述中药饮片样品的灰分含量。

优选地，所述a、b、c的确定方法为：离线测定待测中药饮片样品的灰分含量，得到实测值；将待测中药饮片样品灰分含量的实测值及上述的速度V、射线发射量A₀、射线接收量A_i、待测中药饮片样品的水分含量m、待测中药饮片样品的重量W及干燥的相应中药饮片样品的纤维含量f(wt％)代入上述计算灰分含量函数关系中，计算得到常数a、b、c的数值。

优选地，所述灰分在线检测方法还包括：预先建立并存储各类中药饮片样品对应的灰分检测模型。

优选地，所述射线为微波、X射线或γ射线。

优选地，所述待测中药饮片样品的水分含量m由水分检测仪在检测区在线检测获得，所述待测中药饮片样品的重量W由重力传感器在线检测获得，所述速度V由速度传感器在线检测获得。

优选地，所述水分检测仪为红外水分检测仪，所述红外水分检测仪通过采集待的中药饮片样品的红外光谱信息，确定所述中药饮片样品的水分含量。

本发明还提供一种中药饮片炮制的灰分在线检测设备，包括用于传送待测中药饮片样品的传送带、射线发射器及与射线接收器，射线发射器和射线接收器分布在传送带的两侧，所述射线发射器的射线出口朝向所述射线接收器，射线发射器用于向所述中药饮片样品发射射线，射线接收器用于接收穿过所述中药饮片样品的射线信号，所述射线接收器与控制器通信连接，所述控制器中存储有所述中药饮片样品对应的灰分检测模型，用于根据接收到的信号实时输出待测的中药饮片样品的灰分含量。

优选地，所述中药饮片炮制的灰分在线检测设备还包括用于检测所述中药饮片样品水分含量的水分检测仪，所述水分检测仪与控制器通信连接，所述水分检测仪优选为红外水分检测仪。

优选地，所述中药饮片炮制的灰分在线检测设备还包括用于检测中药饮片样品重量的重力传感器，所述重力传感器设置于传送带下方，与控制器通信连接。

优选地，所述中药饮片炮制的灰分在线检测设备还包括用于实时检测传送带传送速度的速度检测器，所述速度检测器与控制器通信连接。

优选地，所述控制器与显示屏通信连接，用于将所述中药饮片样品的灰分含量发送给显示屏。

本发明还提供一种中药饮片炮制的在线检测系统，包括上述的灰分在线检测设备，还包括中药饮片炮制设备。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法及设备，通过中药饮片中纤维素、无机盐、泥沙等对射线的吸收不同，建立灰分含量与射线衰减、样品水分含量、样品的纤维含量、样品重量、样品移动速度之间的函数关系，通过该函数关系实时在线测量中药饮片中的灰分含量，实现了中药饮片生产过程对灰分含量的在线无损检测，提高了产品质量和稳定性，为提高中药产品质量稳定和中药现代化提供了新技术；另外，在中药材清洗工段后对清洗后的中药饮片灰分进行在线检测，如灰分合格则说明清洗合格，放行至下一工段；如灰分不合格说明清洗不充分，需进行再次清洗，实现了实时放行，提高了生产效率。

附图说明

下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。

图1是本申请实施例的中药饮片炮制的灰分在线检测设备的结构示意图；

图中的附图标记为：1-传送带，2-支撑架，3-射线发射器，4-射线接收器，5-水分检测仪，6-重力传感器，7-速度检测器，8-控制器。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请的技术方案。

实施例1

本实施例提供一种中药饮片炮制的灰分在线检测设备，如图1所示，包括用于传送待测中药饮片样品的传送带1、射线发射器3及与射线接收器4(所述射线优选为微波、X射线或γ射线)，射线发射器3和射线接收器4分布在传送带1的两侧(本实施例中射线发射器3位于传送带1上方，射线接收器4位于传送带1下方)，所述射线发射器3的射线出口朝向所述射线接收器4，射线发射器3用于向所述中药饮片样品发射射线，射线接收器4用于接收穿过所述中药饮片样品的射线信号，所述射线接收器4与控制器8通信连接，所述控制器8中存储有所述中药饮片样品对应的灰分检测模型，用于根据接收到的信号实时输出待测的中药饮片样品的灰分含量。

应用时，传送带1载着待测的中药饮片样品以速度V从射线发射器3和射线接收器4之间通过时，射线发射器3射出的射线束穿过待测的中药饮片样品，到达射线接收器4，射线接收器4将检测到的射线信号输送给控制器8，控制器8可以根据灰分检测模型给出待测的中药饮片样品的灰分含量。

具体实现时，所述灰分检测模型包含速度V、射线发射器3射出的射线发射量A₀、射线接收器4接收的射线接收量A_i、待测中药饮片样品的水分含量m、待测中药饮片样品的重量W及干燥的相应中药饮片样品的纤维含量f与灰分含量的函数关系，所述函数关系为：灰分含量

其中a、b、c均为由相应中药饮片确定的常数。

进一步，所述中药饮片炮制的灰分在线检测设备还包括用于检测所述中药饮片样品水分含量的水分检测仪5，所述水分检测仪5与控制器8通信连接；具体实现时，所述水分检测仪5优选为红外水分检测仪，红外水分检测仪通过采集待测的中药饮片样品的红外光谱信息，确定所述中药饮片样品的水分含量；进一步，所述中药饮片炮制的灰分在线检测设备还包括用于检测中药饮片样品重量的重力传感器6，所述重力传感器6设置于传送带1下方，与控制器8通信连接；进一步，所述中药饮片炮制的灰分在线检测设备还包括用于实时检测传送带1传送速度的速度检测器7，所述速度检测器7与控制器8通信连接；所述射线发射器3、射线接收器4、水分检测仪5、重力传感器6均通过支撑架2固定。

进一步，所述控制器8与显示屏通信连接，用于将所述中药饮片样品的灰分含量发送给所述显示屏。

实施例2

本实施例提供一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法，采用实施例1的灰分在线检测设备进行，步骤如下：

(1)取待检测的同批次清洗后的地黄，检测其纤维素含量f(wt％)和灰分含量Ash(wt％)：

纤维素含量f(wt％)的检测方法：

将清洗后的地黄干燥至恒重，打粉过80目筛，称重2克，至60℃烘箱中干燥至恒重W₁；加入150mL的2mol/L的盐酸，放入高压灭菌锅中，105℃保持30分钟；取出后，用砂芯漏斗过滤，去离子水洗涤至中性后，依次用乙醇、丙酮洗涤2次；将滤渣至150mL的烧杯中，加入15mL的75％的硫酸，室温酸水解5小时候，加入100mL的去离子水，室温过夜后砂芯漏斗过滤，去离子水洗涤至中性，滤渣转入已恒重的坩埚W₂中，在60℃的烘箱干燥至恒重W₃。纤维素含量f＝[W₁-(W₃-W₂)]/W₁×100％。

灰分含量Ash(wt％)的检测方法：

将清洗后的地黄干燥至恒重，打粉过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3克，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中灰分的含量Ash(wt％)。

(2)取适量清洗后的待检测的同批次地黄平铺在传送带1上的固定面积的区域内，经传送带1以速度V传送至检测区；

打开射线发射器3、射线接收器4、红外水分检测仪5、重力传感器6、速度检测器7，控制器8记录检测到的射线发射器3发出的射线发射量为A₀、射线接收器4接收的射线信号A_i、地黄的水分含量m、地黄的重量W、速度V；所述射线为γ射线；

3、重复步骤(1)～(2)多次，将步骤(1)得到的待测中药饮片样品灰分含量的实测值Ash(wt％)、纤维素含量f(wt％)及步骤(2)得到的射线发射量为A₀、射线接收器4接收的射线信号A_i、地黄的水分含量m、地黄的重量W、速度V代入上述计算灰分含量函数关系中，所述函数关系为：灰分含量

得到常数a、b、c的数值分别为47.2、0.36、0.0054，相应计算地黄灰分含量的函数关系为：

4、将步骤(3)得到的计算地黄灰分含量的函数关系，输入控制器，并通过步骤(2)，在线检测10批次地黄的灰分含量，所述地黄的灰分含量数据由控制器8输出，具体如下：

药典标准中地黄饮片的灰分含量应≤8wt％，由上表可见除批次3和批次6以外，其他批次地黄饮片的灰分含量均满足药典标准，因此，批次3和批次6需重新清洗后检测，其他批次可放行进入地黄炮制的下一工段。

以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种中药饮片炮制的灰分在线检测方法，其特征在于，步骤如下：

将待测的中药饮片样品以速度V运送至检测区；

在检测区通过射线发射器发出射线穿过所述中药饮片样品，并通过射线接收器接收穿过所述中药饮片样品的射线信号，所述射线发射器发出的射线发射量为A₀，所述射线接收器接收的射线接收量为A_i；

将速度V、射线发射量A₀、射线接收量A_i、待测中药饮片样品的水分含量m、待测中药饮片样品的重量W及干燥的相应中药饮片样品的纤维含量f输入至中药饮片样品对应的灰分检测模型；所述灰分检测模型为包含速度V、射线发射量A₀、射线接收量A_i、待测中药饮片样品的水分含量m、待测中药饮片样品的重量W及干燥的相应中药饮片样品的纤维含量f与灰分含量的函数关系，所述函数关系为：灰分含量

其中a、b、c均为由相应中药饮片确定的常数；

获取所述中药饮片样品对应的灰分检测模型输出的所述中药饮片样品的灰分含量。

2.根据权利要求1所述的中药饮片炮制的灰分在线检测方法，其特征在于，所述a、b、c的确定方法为：离线测定待测中药饮片样品的灰分含量，得到实测值；将待测中药饮片样品灰分含量的实测值及权利要求1所述的速度V、射线发射量A₀、射线接收量A_i、待测中药饮片样品的水分含量m、待测中药饮片样品的重量W及干燥的相应中药饮片样品的纤维含量f代入所述函数关系中，计算得到常数a、b、c的数值。

3.根据权利要求1或2所述的中药饮片炮制的灰分在线检测方法，其特征在于，所述灰分在线检测方法还包括：预先建立并存储各类中药饮片样品对应的灰分检测模型。

4.根据权利要求1或2所述的中药饮片炮制的灰分在线检测方法，其特征在于，所述射线为微波、X射线或γ射线。

5.根据权利要求1或2所述的中药饮片炮制的灰分在线检测方法，所述待测中药饮片样品的水分含量m由水分检测仪在检测区在线检测获得，所述待测中药饮片样品的重量W由重力传感器在线检测获得，所述速度V由速度传感器在线检测获得。

6.根据权利要求5所述的中药饮片炮制的灰分在线检测方法，其特征在于，所述水分检测仪为红外水分检测仪，所述红外水分检测仪通过采集待的中药饮片样品的红外光谱信息，确定所述中药饮片样品的水分含量。

7.一种中药饮片炮制的灰分在线检测设备，其特征在于，包括用于传送待测中药饮片样品的传送带(1)、射线发射器(3)及与射线接收器(4)，射线发射器(3)和射线接收器(4)分布在传送带(1)的两侧，所述射线发射器(3)的射线出口朝向所述射线接收器(4)，射线发射器(3)用于向所述中药饮片样品发射射线，射线接收器(4)用于接收穿过所述中药饮片样品的射线信号，所述射线接收器(4)与控制器(8)通信连接，所述控制器(8)中存储有所述中药饮片样品对应的灰分检测模型，用于根据接收到的信号实时输出待测的中药饮片样品的灰分含量；

所述灰分检测模型为包含待测中药饮片样品的移动速度V、射线发射器(3)发射的射线发射量A₀、射线接收器(4)接收的射线接收量A_i、待测中药饮片样品的水分含量m、待测中药饮片样品的重量W及干燥的相应中药饮片样品的纤维含量f与灰分含量的函数关系，所述函数关系为：灰分含量

其中a、b、c均为由相应中药饮片确定的常数。

8.根据权利要求7所述的中药饮片炮制的灰分在线检测设备，其特征在于，所述中药饮片炮制的灰分在线检测设备还包括用于检测所述中药饮片样品水分含量的水分检测仪(5)、用于检测中药饮片样品重量的重力传感器(6)及用于实时检测传送带(1)传送速度的速度检测器(7)，所述水分检测仪(5)、重力传感器(6)及速度检测器(7)与控制器(8)通信连接。

9.根据权利要求7或8所述的中药饮片炮制的灰分在线检测设备，其特征在于，所述控制器(8)与显示屏通信连接，用于将所述中药饮片样品的灰分含量发送给显示屏。

10.一种中药饮片炮制的在线检测系统，其特征在于，包括权利要求7-9任一项所述的灰分在线检测设备，还包括中药饮片炮制设备。

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