CN109797470B - 一种柔性导电纱线的制备方法 - Google Patents

一种柔性导电纱线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柔性导电纱线的制备方法,属于智能织物技术领域。本发明将天然蚕丝碳化作为导电纱线的的基底,碳化蚕丝纤维具有蜂窝状结构,比表面积大,氮含量较高和石墨化程较高等特点,将制备的银纳米线和碳化的蚕丝复合,使得制备的导电纱线具有良好的导电性,蚕丝具有高度舒适及柔性等优点,银纳米线具有优异的柔韧性,制备成本低廉、操作工艺简单,以顺丁橡胶封装,顺丁橡胶是目前橡胶中弹性最好的,中低温性能较好,滞后损失小,耐曲挠性能优异;采用静电纺丝法利用聚合物溶液或者溶体,在静电场作用下形成射流,从而在电场中受到牵伸变化固化之后形成微纳米结构的纤维,制备了柔性可拉伸的导电纱线。

Description

一种柔性导电纱线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性导电纱线的制备方法,属于智能织物技术领域。
背景技术
随着时代的发展和科技的进步,纺织行业也获得了一次又一次的蜕变和进化,纱线的功能也在慢慢的被开发出来,不再单一用在服装装饰上面。比如近年高端电子产品例如ipad等电容式触摸产品的诞生和普及,以及老版电池笨重的缺点,纺织行业专家们着重开始研究作为一种电容或者一种感应装置融入进衣物方面能够替代笨重的电容装置或者拥有集聚能量、消除静电、抗菌、除臭、智能发热的导电纱线。导电纱线不仅仅在感应器和电容器方面表现突出,如今的导电纱线因材料不同,性能也千差万别。
导电纱线大致分为两大类,导电金属和有机导电纱线。金属纤维混合导电纱是通过将短金属纤维与常规纤维按一定比例混合而制成的导电纱,并且是具有不均匀导电组分的导电纱。它主要是由普通常规纤维和金属纤维作为导电成分组成。这种纱线中金属纤维纵向分布大致均匀,横截面视图中金属纤维呈随机分布,即导电纱线中的金属纤维不能够呈现整体均匀的状态。导电纱线通常是由纱线的单纤维或长丝或者两种或两种以上材料混合。导电纤维一般分为有机导电纤维和无机导电纤维。根据导电成分,纤维中有机导电纤维的分布可分为均匀分布型、表面涂覆型和复合型。表面涂覆性是通过涂覆或电镀将导电层涂覆在原纤维或长丝的表面上。复合型是将导电组成混入纺织液中或用复合纺丝法制成。它们的原纤维通常是用聚酯、尼龙6、尼龙66、维尼纶等。导电纤维的性能与基质纤维的各方面性能相类似。无机导电纤维,通常是不锈钢纤维、铜、银等无机纤维。不锈钢纤维已广泛应用于工业生产。
石墨烯纤维通常是指将石墨烯组装成宏观纤维结构,其由石墨烯直接制备而成。直到2011年,浙江大学聚合物系的高超教授发现,氧化石墨烯片可以在水溶液中形成液晶相,并显示出不同浓度的片状排列或螺旋结构,使得制备宏观石墨烯纤维成为可能。随后,高等人通过石墨烯氧化物液晶的湿法纺丝,成功纺出数米长的宏观石墨烯纤维,并将其发表在NatureCommunications.Cong等人随后使用氧化石墨烯悬浮液作为原料以通过流体纺丝方法制备氧化石墨烯纤维,然后化学还原所述石墨烯纤维以制备石墨烯折叠的折叠氧化石墨烯纤维。本发明制备的石墨烯纤维有利于石墨烯与其他有机材料和无机材料的复合,促进了石墨烯纤维的功能化发展。
石墨烯复合纤维的开发为纺织生产应用中的石墨烯纤维问题提供了相对简单的解决方案。青岛大学曲立军研究小组以石墨烯悬浮液稳定分散液为基质,制备了石墨烯含量低的石墨烯/粘胶纤维复合纤维。导电性,热性和抗菌性以及传统再生与纤维素相比,全都得到了改进。解决了石墨烯在强碱性纺丝原液中分散性差,连续生产复合纤维湿纺的技术难题,成功生产出石墨烯/粘胶复合纤维,填补了国内外工业化的空白。为这种纤维生产毛坯。Shin等人将碳纳米管和石墨烯片结合到聚乙烯醇纤维中以获得高强度复合纤维材料。研究表明,该复合纤维的质量刚度为1000J·g-1,远远超过蜘蛛丝(165J·g-1)和凯夫拉尔纤维(78J·g-1)。此外,石墨烯功能化海藻纤维,石墨烯纳米带/碳复合纤维,聚乙酸乙烯酯基石墨烯复合纤维等也已成功制备。
近年来,随着人民生活水平和科技水平大大提高,纺织品的技术也在不断的发展,普通纺织品已经不满足人们的需求,更多的产品被要求附加功能。因此,智能技术的开发使得更多的纺织品在原有的基础上带来了安全性和多样性,就比如导电纱线融入衣物产品的防静电、抗菌、电子屏蔽更可以检测心跳等应用。纳米银在很多方面表现出优异的性能,但是由于纳米材料容易团聚,单独使用时与其他材料相容性较差,导致不能充分的发挥其性质特点。
优秀的导电纱线需要具有良好的导电性和耐久性,特别是在低湿度下,还应具有良好的耐摩擦、耐屈曲、耐氧化及耐腐性。传统的导电纱线通常是将不锈钢金属纤维或者碳纤维等导电纤维与棉线、涤纶等不导电纤维缠绕制成。金属纤维相对于棉线、涤纶这些柔软的纱线来说还是比较刚硬,此外,衣服在长期的折叠过程中难免会导致金属丝的断裂,从而对人体造成不必要的伤害,这些纱线若是用做导线也存在接触上的问题,应用受到限制,构造形式的导电纱线的柔韧性、可水洗及耐久性均需进一步的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有技术构造形式的导电纱线的柔韧性需进一步的提高的问题,提供了一种柔性导电纱线的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)取天然蚕丝用去离子水清洗3~5次,并置于饱和氯化钾溶液中浸泡10~12h,取出,置于温度为40~50℃的烘箱中干燥至恒重,得预处理蚕丝;
(2)将预处理蚕丝置于瓷舟中,瓷舟置于管式炉中,炭化处理,得坯体,对坯体进行洗涤并干燥处理,得碳化蚕丝;
(3)取硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、质量分数为0.2%氯化钠溶液、乙二醇,将聚乙烯吡咯烷酮和三分之二份的乙二醇混合,在温度为90~100℃下加热搅拌20~30min,得混合液,加入质量分数为0.2%氯化钠溶液,在转速为350~400r/min下搅拌10~20min,得反应液A;将硝酸银和三分之一份的乙二醇混合均匀,得反应液B;
(4)将反应液A加入到反应液B中,搅拌均匀得基液,水浴加热反应处理,自然冷却至室温,得反应液;
(5)将反应液和无水乙醇混合,离心分离处理,过滤得滤液和滤渣,将滤渣和无水乙醇混合,离心分离处理,过滤得滤液和滤渣,重复离心分离操作2~3次,收集滤液,即得银纳米线溶液;
(6)将碳化蚕丝置于密闭装置中和银纳米线溶液复合处理,得复合纤维;
(7)取顺丁橡胶、复合纤维、200#溶剂油、分散剂BYK-161、N,N-二甲基甲酰胺,将顺丁橡胶、复合纤维、200#溶剂油、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺分别混合搅拌处理,得纺丝液;
(8)将纺丝液注入一支30mL的注射器中,静电纺丝处理,即得柔性导电纱线。
步骤(2)所述的将预处理蚕丝置于瓷舟中,瓷舟置于管式炉中炭化处理的步骤为:在Ar/NH3气氛下以3~5℃/min的升温速率升温至600~800℃并保温3~5h,随炉温冷却。
步骤(2)所述的对坯体进行洗涤并干燥处理的步骤为:分别用去离子水和无水乙醇冲洗坯体3~5次,并置于温度为60~80℃的烘箱中干燥至恒重。
步骤(3)所述的硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、质量分数为0.2%氯化钠溶液、乙二醇之间的比例为:按重量份数计,分别称取1~3份硝酸银、3~5份聚乙烯吡咯烷酮、1~3份质量分数为0.2%氯化钠溶液、80~100份乙二醇。
步骤(4)所述的反应液A和反应液B的体积比为5∶3;水浴加热反应处理步骤为:在温度为150~180℃下水浴加热反应5~7h。
步骤(5)所述的反应液和无水乙醇的质量比为1∶10;离心分离的处理步骤为:在转速为1500~2000r/min下离心10~15min。
步骤(6)所述的将碳化蚕丝置于密闭装置中和银纳米线溶液复合处理的步骤为:
将碳化蚕丝置于密闭装置中,连续抽真空2~4h,按质量比1∶5将银纳米线溶液在大气压的作用下被吸进碳化蚕丝,保持真空环境静置1~2天后取出,得复合纤维。
步骤(7)所述的顺丁橡胶、复合纤维、200#溶剂油、分散剂BYK-161、N,N-二甲基甲酰胺之间的比例为:按重量份数计,分别称取20~30份顺丁橡胶、10~15份复合纤维、50~60份200#溶剂油、1~5份分散剂BYK-161、0.2~0.7份N,N-二甲基甲酰胺。
步骤(7)所述的将顺丁橡胶、复合纤维、200#溶剂油、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺分别混合搅拌处理的步骤为:将顺丁橡胶和200#溶剂油混合,在常温下搅拌速度为1000~2000r/min下高速搅拌10~12h,得前驱体溶液,加入复合纤维、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺,继续搅拌1~2h,静置脱泡3~4h。
步骤(8)所述的静电纺丝处理的各项参数为:注射器的针头与高压正电源相连,以铝箔放置在针头下方作为接收装置,推进速度为1~2mL/h,接收距离为5~15cm,正压为15~16kV,负压为0.5~1kV,温度为25~27℃。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明将天然蚕丝碳化作为导电纱线的的基底,将采用热溶剂法制备的银纳米线与碳化的天然蚕丝复合,采用顺丁橡胶封装,通过静电纺丝制备了柔性可拉伸的导电纱线,顺丁橡胶是目前橡胶中弹性最好的,中低温性能较好,滞后损失小,耐曲挠性能优异;
(2)本发明采用热溶剂法制备银纳米线,在反应过程中,主要是氯离子的含量对银纳米线生长产生影响,当氯离子含量过低时,乙二醇在高温下直接将硝酸银中的银离子还原,预成核过程迅速形成饱和溶液,PVP的存在加速晶核生长,因此易得到球状纳米颗粒;随着氯离子的浓度的增加,其与银离子结合形成AgCl胶体的含量增加,这使得溶液中银离子含量降低,在较高温度下溶液中最容易生成热力学上较稳定的五元多重孪晶作为银纳米线形成的籽晶,加之PVP的作用,最终会各向异性生长得到银纳米线;当氯化钠浓度较高时,溶液中会形成大量的AgCl胶体,其可逆过程会向溶液中释放更多的银离子,这也会导致晶核成核速度大于生长速度,尽管PVP会优先吸附在{100}晶面上抑制生长,但是部分PVP也会吸附在{111}晶面上形成覆盖层,这就使得最终溶液中形成了银纳米线和大量类球状银纳米线颗粒;PVP中的酰基会与银原子形成Ag-O键,这使得PVP与{110}晶面的结合能力远大于{111}晶面,从而抑制了银纳米颗粒在{100}晶面的生长,而PVP与{111}晶面的结合力较差,这使得{111}面的生长能够继续进行,最终生成截面为五边形的银纳米线;
(3)本发明将天然蚕丝碳化作为导电纱线的的基底,碳化蚕丝纤维具有蜂窝状结构,比表面积大,氮含量较高和石墨化程较高等特点,将制备的银纳米线和碳化的蚕丝复合,使得制备的导电纱线具有良好的导电性,蚕丝具有高度舒适及柔性等优点,银纳米线具有优异的柔韧性,制备成本低廉、操作工艺简单,以顺丁橡胶封装,顺丁橡胶是目前橡胶中弹性最好的,中低温性能较好,滞后损失小,耐曲挠性能优异;采用静电纺丝法利用聚合物溶液或者溶体,在静电场作用下形成射流,从而在电场中受到牵伸变化固化之后形成微纳米结构的纤维,制备了柔性可拉伸的导电纱线。
具体实施方式
取天然蚕丝用去离子水清洗3~5次,并置于饱和氯化钾溶液中浸泡10~12h,取出,置于温度为40~50℃的烘箱中干燥至恒重,得预处理蚕丝;将预处理蚕丝置于瓷舟中,瓷舟置于管式炉中,在Ar/NH3气氛下以3~5℃/min的升温速率升温至600~800℃并保温3~5h,随炉温冷却,得坯体,分别用去离子水和无水乙醇冲洗坯体3~5次,并置于温度为60~80℃的烘箱中干燥至恒重,得碳化蚕丝;按重量份数计,分别称取1~3份硝酸银、3~5份聚乙烯吡咯烷酮、1~3份质量分数为0.2%氯化钠溶液、80~100份乙二醇,将聚乙烯吡咯烷酮和三分之二份的乙二醇混合,在温度为90~100℃下加热搅拌20~30min,得混合液,加入质量分数为0.2%氯化钠溶液,在转速为350~400r/min下搅拌10~20min,得反应液A;将硝酸银和三分之一份的乙二醇混合均匀,得反应液B;按体积比5∶3将反应液A加入到反应液B中,搅拌均匀得基液,在温度为150~180℃下水浴加热反应5~7h,自然冷却至室温,得反应液;按质量比1∶10将反应液和无水乙醇混合,在转速为1500~2000r/min下离心10~15min,过滤得滤液和滤渣,将滤渣和无水乙醇按质量比1∶10混合,在转速为1500~2000r/min下离心10~15min,过滤得滤液和滤渣,重复离心分离操作2~3次,收集滤液,即得银纳米线溶液;将碳化蚕丝置于密闭装置中,连续抽真空2~4h,按质量比1∶5将银纳米线溶液在大气压的作用下被吸进碳化蚕丝,保持真空环境静置1~2天后取出,得复合纤维;按重量份数计,分别称取20~30份顺丁橡胶、10~15份复合纤维、50~60份200#溶剂油、1~5份分散剂BYK-161、0.2~0.7份N,N-二甲基甲酰胺,将顺丁橡胶和200#溶剂油混合,在常温下搅拌速度为1000~2000r/min下高速搅拌10~12h,得前驱体溶液,加入复合纤维、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺,继续搅拌1~2h,静置脱泡3~4h,得纺丝液;将纺丝液注入一支30mL的注射器中,静电纺丝处理,注射器的针头与高压正电源相连,以铝箔放置在针头下方作为接收装置,推进速度为1~2mL/h,接收距离为5~15cm,正压为15~16kV,负压为0.5~1kV,温度为25~27℃,即得柔性导电纱线。
取天然蚕丝用去离子水清洗3次,并置于饱和氯化钾溶液中浸泡10h,取出,置于温度为40℃的烘箱中干燥至恒重,得预处理蚕丝;将预处理蚕丝置于瓷舟中,瓷舟置于管式炉中,在Ar/NH3气氛下以3℃/min的升温速率升温至600℃并保温3h,随炉温冷却,得坯体,分别用去离子水和无水乙醇冲洗坯体3次,并置于温度为60℃的烘箱中干燥至恒重,得碳化蚕丝;按重量份数计,分别称取1份硝酸银、3份聚乙烯吡咯烷酮、1份质量分数为0.2%氯化钠溶液、80份乙二醇,将聚乙烯吡咯烷酮和三分之二份的乙二醇混合,在温度为90℃下加热搅拌20min,得混合液,加入质量分数为0.2%氯化钠溶液,在转速为350r/min下搅拌10min,得反应液A;将硝酸银和三分之一份的乙二醇混合均匀,得反应液B;按体积比5∶3将反应液A加入到反应液B中,搅拌均匀得基液,在温度为150℃下水浴加热反应5h,自然冷却至室温,得反应液;按质量比1∶10将反应液和无水乙醇混合,在转速为1500r/min下离心10min,过滤得滤液和滤渣,将滤渣和无水乙醇按质量比1∶10混合,在转速为1500r/min下离心10min,过滤得滤液和滤渣,重复离心分离操作2次,收集滤液,即得银纳米线溶液;将碳化蚕丝置于密闭装置中,连续抽真空2h,按质量比1∶5将银纳米线溶液在大气压的作用下被吸进碳化蚕丝,保持真空环境静置1天后取出,得复合纤维;按重量份数计,分别称取20份顺丁橡胶、10份复合纤维、50份200#溶剂油、1份分散剂BYK-161、0.2份N,N-二甲基甲酰胺,将顺丁橡胶和200#溶剂油混合,在常温下搅拌速度为1000r/min下高速搅拌10h,得前驱体溶液,加入复合纤维、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺,继续搅拌1h,静置脱泡3h,得纺丝液;将纺丝液注入一支30mL的注射器中,静电纺丝处理,注射器的针头与高压正电源相连,以铝箔放置在针头下方作为接收装置,推进速度为1mL/h,接收距离为5cm,正压为15kV,负压为0.5kV,温度为25℃,即得柔性导电纱线。
取天然蚕丝用去离子水清洗4次,并置于饱和氯化钾溶液中浸泡10~12h,取出,置于温度为45℃的烘箱中干燥至恒重,得预处理蚕丝;将预处理蚕丝置于瓷舟中,瓷舟置于管式炉中,在Ar/NH3气氛下以4℃/min的升温速率升温至700℃并保温4h,随炉温冷却,得坯体,分别用去离子水和无水乙醇冲洗坯体4次,并置于温度为70℃的烘箱中干燥至恒重,得碳化蚕丝;按重量份数计,分别称取2份硝酸银、4份聚乙烯吡咯烷酮、2份质量分数为0.2%氯化钠溶液、90份乙二醇,将聚乙烯吡咯烷酮和三分之二份的乙二醇混合,在温度为95℃下加热搅拌25min,得混合液,加入质量分数为0.2%氯化钠溶液,在转速为375r/min下搅拌15min,得反应液A;将硝酸银和三分之一份的乙二醇混合均匀,得反应液B;按体积比5∶3将反应液A加入到反应液B中,搅拌均匀得基液,在温度为165℃下水浴加热反应6h,自然冷却至室温,得反应液;按质量比1∶10将反应液和无水乙醇混合,在转速为1750r/min下离心13min,过滤得滤液和滤渣,将滤渣和无水乙醇按质量比1∶10混合,在转速为1750r/min下离心13min,过滤得滤液和滤渣,重复离心分离操作2次,收集滤液,即得银纳米线溶液;将碳化蚕丝置于密闭装置中,连续抽真空3h,按质量比1∶5将银纳米线溶液在大气压的作用下被吸进碳化蚕丝,保持真空环境静置1天后取出,得复合纤维;按重量份数计,分别称取25份顺丁橡胶、13份复合纤维、55份200#溶剂油、3份分散剂BYK-161、0.5份N,N-二甲基甲酰胺,将顺丁橡胶和200#溶剂油混合,在常温下搅拌速度为1500r/min下高速搅拌11h,得前驱体溶液,加入复合纤维、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺,继续搅拌1.5h,静置脱泡3.5h,得纺丝液;将纺丝液注入一支30mL的注射器中,静电纺丝处理,注射器的针头与高压正电源相连,以铝箔放置在针头下方作为接收装置,推进速度为1.5mL/h,接收距离为10cm,正压为15kV,负压为0.7kV,温度为26℃,即得柔性导电纱线。
取天然蚕丝用去离子水清洗5次,并置于饱和氯化钾溶液中浸泡12h,取出,置于温度为50℃的烘箱中干燥至恒重,得预处理蚕丝;将预处理蚕丝置于瓷舟中,瓷舟置于管式炉中,在Ar/NH3气氛下以5℃/min的升温速率升温至800℃并保温5h,随炉温冷却,得坯体,分别用去离子水和无水乙醇冲洗坯体5次,并置于温度为60~80℃的烘箱中干燥至恒重,得碳化蚕丝;按重量份数计,分别称取3份硝酸银、5份聚乙烯吡咯烷酮、3份质量分数为0.2%氯化钠溶液、100份乙二醇,将聚乙烯吡咯烷酮和三分之二份的乙二醇混合,在温度为100℃下加热搅拌30min,得混合液,加入质量分数为0.2%氯化钠溶液,在转速为400r/min下搅拌20min,得反应液A;将硝酸银和三分之一份的乙二醇混合均匀,得反应液B;按体积比5∶3将反应液A加入到反应液B中,搅拌均匀得基液,在温度为180℃下水浴加热反应7h,自然冷却至室温,得反应液;按质量比1∶10将反应液和无水乙醇混合,在转速为2000r/min下离心15min,过滤得滤液和滤渣,将滤渣和无水乙醇按质量比1∶10混合,在转速为2000r/min下离心15min,过滤得滤液和滤渣,重复离心分离操作3次,收集滤液,即得银纳米线溶液;将碳化蚕丝置于密闭装置中,连续抽真空4h,按质量比1∶5将银纳米线溶液在大气压的作用下被吸进碳化蚕丝,保持真空环境静置2天后取出,得复合纤维;按重量份数计,分别称取30份顺丁橡胶、15份复合纤维、60份200#溶剂油、5份分散剂BYK-161、0.7份N,N-二甲基甲酰胺,将顺丁橡胶和200#溶剂油混合,在常温下搅拌速度为2000r/min下高速搅拌12h,得前驱体溶液,加入复合纤维、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺,继续搅拌2h,静置脱泡4h,得纺丝液;将纺丝液注入一支30mL的注射器中,静电纺丝处理,注射器的针头与高压正电源相连,以铝箔放置在针头下方作为接收装置,推进速度为2mL/h,接收距离为15cm,正压为16kV,负压为1kV,温度为27℃,即得柔性导电纱线。
将本发明实例1~3制备的柔性导电纱线及市售导电纱线进行检测,具体检测结果如下表表1:
测试方法:
质量比电阻测试:
用特制夹头夹取一定长度的纱线,采用UT70A型万用电表测出试样的表面电阻,测试长度为1cm,采用质量比电阻表征导电复合纱线的导电性,质量比电阻公式为:
Rs=RNT/L×105
其中,R——所测试样表面电阻Ω,
L——所测试样长度cm,
N——所测试样纱线或纤维根数,
T——所测试试样纱线或纤维的线密度Tex;
柔软性测试:
根据标价标准GB/T18318-2001测试其性能,具体检测结果如下表表1
表1柔性导电纱线性能表征
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知本发明制备的柔性导电纱线,质量比电阻小,导电性能佳,柔软性好,可广泛应用于纺织行业。

Claims (10)

1.一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取天然蚕丝用去离子水清洗3~5次,并置于饱和氯化钾溶液中浸泡10~12h,取出,置于温度为40~50℃的烘箱中干燥至恒重,得预处理蚕丝;
(2)将预处理蚕丝置于瓷舟中,瓷舟置于管式炉中,炭化处理,得坯体,对坯体进行洗涤并干燥处理,得碳化蚕丝;
(3)取硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、质量分数为0.2%氯化钠溶液、乙二醇,将聚乙烯吡咯烷酮和三分之二份的乙二醇混合,在温度为90~100℃下加热搅拌20~30min,得混合液,加入质量分数为0.2%氯化钠溶液,在转速为350~400r/min下搅拌10~20min,得反应液A;将硝酸银和三分之一份的乙二醇混合均匀,得反应液B;
(4)将反应液A加入到反应液B中,搅拌均匀得基液,水浴加热反应处理,自然冷却至室温,得反应液;
(5)将反应液和无水乙醇混合,离心分离处理,过滤得滤液和滤渣,将滤渣和无水乙醇混合,离心分离处理,过滤得滤液和滤渣,重复离心分离操作2~3次,收集滤液,即得银纳米线溶液;
(6)将碳化蚕丝置于密闭装置中和银纳米线溶液复合处理,得复合纤维;
(7)取顺丁橡胶、复合纤维、200#溶剂油、分散剂BYK-161、N,N-二甲基甲酰胺,将顺丁橡胶、复合纤维、200#溶剂油、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺分别混合搅拌处理,得纺丝液;
(8)将纺丝液注入一支30mL的注射器中,静电纺丝处理,即得柔性导电纱线。
2.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的将预处理蚕丝置于瓷舟中,瓷舟置于管式炉中炭化处理的步骤为:在Ar/NH3气氛下以3~5℃/min的升温速率升温至600~800℃并保温3~5h,随炉温冷却。
3.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的对坯体进行洗涤并干燥处理的步骤为:分别用去离子水和无水乙醇冲洗坯体3~5次,并置于温度为60~80℃的烘箱中干燥至恒重。
4.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、质量分数为0.2%氯化钠溶液、乙二醇之间的比例为:按重量份数计,分别称取1~3份硝酸银、3~5份聚乙烯吡咯烷酮、1~3份质量分数为0.2%氯化钠溶液、80~100份乙二醇。
5.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的反应液A和反应液B的体积比为5∶3;水浴加热反应处理步骤为:在温度为150~180℃下水浴加热反应5~7h。
6.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的反应液和无水乙醇的质量比为1∶10;离心分离的处理步骤为:在转速为1500~2000r/min下离心10~15min。
7.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的将碳化蚕丝置于密闭装置中和银纳米线溶液复合处理的步骤为:将碳化蚕丝置于密闭装置中,连续抽真空2~4h,按质量比1∶5将银纳米线溶液在大气压的作用下被吸进碳化蚕丝,保持真空环境静置1~2天后取出,得复合纤维。
8.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(7)所述的顺丁橡胶、复合纤维、200#溶剂油、分散剂BYK-161、N,N-二甲基甲酰胺之间的比例为:按重量份数计,分别称取20~30份顺丁橡胶、10~15份复合纤维、50~60份200#溶剂油、1~5份分散剂BYK-161、0.2~0.7份N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(7)所述的将顺丁橡胶、复合纤维、200#溶剂油、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺分别混合搅拌处理的步骤为:将顺丁橡胶和200#溶剂油混合,在常温下搅拌速度为1000~2000r/min下高速搅拌10~12h,得前驱体溶液,加入复合纤维、分散剂BYK-161和N,N-二甲基甲酰胺,继续搅拌1~2h,静置脱泡3~4h。
10.根据权利要求1所述的一种柔性导电纱线的制备方法,其特征在于:步骤(8)所述的静电纺丝处理的各项参数为:注射器的针头与高压正电源相连,以铝箔放置在针头下方作为接收装置,推进速度为1~2mL/h,接收距离为5~15cm,正压为15~16kV,负压为0.5~1kV,温度为25~27℃。
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CN110560177B (zh) * 2019-08-15 2021-01-05 广东石油化工学院 一种碳化蚕丝光催化剂的制备方法及其应用
CN112127147B (zh) * 2020-07-24 2022-10-11 浙江工业大学 多功能导电纱线及其制备和在柔性可穿戴电子织物中的应用
CN115491773B (zh) * 2022-05-11 2023-06-06 南京工业大学 一种多段颈缩的银纳米线结构的拉伸方法及应用

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CN105845954A (zh) * 2016-04-01 2016-08-10 浙江理工大学 一种蚕丝衍生的氮掺杂类石墨烯纤维
CN105970350B (zh) * 2016-05-16 2019-03-19 常州大学 一种可拉伸聚合物复合材料的制备方法及其应用
CN108611792A (zh) * 2016-12-09 2018-10-02 清华大学 一种基于莫代尔针织织物的可拉伸导电材料及其用途
CN108165018B (zh) * 2018-02-01 2021-03-16 青岛科技大学 一种电磁屏蔽用硅橡胶/石墨烯/银纳米线纳米复合材料及其制备方法
CN108707996B (zh) * 2018-03-21 2021-01-08 浙江理工大学 一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法
CN108877995A (zh) * 2018-06-01 2018-11-23 华南理工大学 一种柔性多孔结构透明导电电极及其制备方法
CN108896217A (zh) * 2018-06-29 2018-11-27 大连理工大学 一种银纳米线/石墨烯/织物碳复合型柔性应力传感器的制备方法及其应用
CN108986954B (zh) * 2018-07-31 2020-04-14 金陵科技学院 一种Ag纳米线/聚氨酯柔性透明导电复合膜及其制备方法

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