CN109797290B - 一种环保型高效浸金剂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型高效浸金剂的合成方法，具体过程为：将铁盐、氰酸钠和碳酸钠混合并置于反应器中，按N2：CO2：O2体积比为5～25：5～30：45～90控制反应气氛，缓慢升温加热到400～900℃，保温10～50min后冷却到常温，即可得到环保高效浸金剂；铁盐、氰酸钠和碳酸钠的质量比为2～30：40～85：5～40。本发明制备方法中通过控制反应气氛，可有效降低高温过程的复分解反应，大幅提高反应物利用率，促进氰酸根的生成，催化氰酸根与铁盐的螯合，同时抑制氰根的生成，使得浸金尾液中的总氰浓度大幅减少，并且保证了浸出率。

Description

一种环保型高效浸金剂的合成方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种环保型高效浸金剂的合成方法。
背景技术
目前，国内外黄金产量的85％是由氰化法生产所得的。氰化提金工艺具有简单易操作、适应性强、浸出率高、生产过程稳定等特点。其缺点是所用浸金剂为剧毒药剂，对环境危害巨大。随着全球环境意识的不断提高和环保制度的日趋完善，对矿山进行环保开发也越来越得到重视，研发无氰或低氰工艺成为行业大势，找到一种能取代氰化钠的药剂就是其中一个重要方向。
国内外有关学者相继开展了大量的试验研究工作，努力寻找无氰、无毒选矿剂，已研究过的浸金剂有几十种，例如：硫脲法、硫代硫酸盐法、石硫合剂法、氯化法、溴化法、硝酸预氧化法等，在这些方法中，主要存在问题是生产成本高、工艺较为复杂。
其中，硫脲法的硫脲耗量太大，成本高，需要在酸性条件下使用，容易对设备造成腐蚀。硫代硫酸盐法需要在加热条件下进行，对温度影响敏感，工艺不容易控制，而且该方法试剂用量比较大。石硫合剂法具有优越的浸出金性能，但该方法在技术上还很不成熟，还不能处理较多的难处理金矿，有待进一步研究。所以近年来人们还一直探索着一些成本低、对环境污染少的无氰、无毒选矿剂。
环保型提金剂是一种代替传统浸金药剂氰化钠的新型溶金药剂产品。到目前为止，从研制人员到生产厂家还没有对这一由几种化工试剂合成后新的聚合物也就是其分子组成给予确切的定论。该产品最初应用于黄金湿法浸金时，商家均称之为非氰或无氰提金剂。而在实际生产应用中，按检测NaCN的方法都能检测出“CN-”，但同样CN-离子浓度的两种药剂溶液，毒性差别很大，此点证明了氰化钠的“氰”与环保型提金剂的“氰”或许是有差别的，前者或是游离CN-，而后者或为聚合CN-。究其环保型提金药剂主要成分本身及国内外黄金矿山应用的生产实践，环保型提金药剂与氰化钠相比低毒环保是不容质疑的，因此目前更为准确的描述应该为“低氰”可能更加确切。工业上应用的非氰药剂中测定氰根含量在5％-20％。
氰化钠中毒机理是CN-与a3(Fe3+)的Fe3+有特殊亲和力，结合生成为E(Fe3+)CN即氰化细胞色素氧化酶(中毒酶)。由于酶的结构改变导致催化作用的消失，不能再从底物获得电子，就不能使E(Fe3+)还原为E(Fe2+)，由于这一步反应的中断，使整个生物氧化过程遭到破坏，血液中的分子态O2再也不能被组织细胞利用，氧化磷酸化受阻、ATP合成减少、细胞因摄取能量严重不足而窒息。可见，药剂中存在游离氰根都是危险的，量越多毒性越大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种环保型高效浸金剂的合成方法，合成得到的药剂在保证具有优越浸金性能的前提下，无游离氰根，无毒无害，可以处理原生矿、氧化矿、有害杂质较多的矿石，适应性更广泛。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种环保型高效浸金剂的合成方法，具体过程为：
将铁盐、氰酸钠和碳酸钠混合并置于反应器中，按N2：CO2：O2体积比为5～25：5～30：45～90控制反应气氛，缓慢升温加热到400～900℃，保温10～50min后冷却到常温，即可得到环保高效浸金剂；铁盐、氰酸钠和碳酸钠的质量比为2～30：40～85：5～40。
进一步地，所述铁盐包括氢氧化铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、碳酸铁、碳酸亚铁中的一种或几种。
进一步地，所述反应容器为气氛炉。
本发明的有益效果在于：
1、本发明制备方法中通过控制反应气氛，可有效降低高温过程的复分解反应，大幅提高反应物利用率，促进氰酸根的生成，催化氰酸根与铁盐的螯合，同时抑制氰根的生成，使得浸金尾液中的总氰浓度大幅减少，低于0.5mg/L，符合中国(GB8978-1996)一级污水综合排放标准(总氰化物)，浸金剂生产及使用中无污染，环保安全。
2、本发明制备方法中原料反应率高、产率高，大于97％；
3、利用本发明制备方法制得的浸金剂浸出金矿石时，无需改变原有氰化钠浸金工艺，药剂消耗量与氰化钠相当，金浸出率和氰化钠浸出率相当，但是环保性能比氰化钠浸出要明显提高；
4、本发明制备方法采用的原料成分简单，无任何添加剂、催化剂，不会引入二次污染物质；
5、本发明方法生产方法简单，工艺流程短，易操作。
具体实施方式
以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种环保型高效浸金剂的合成方法，具体过程为：
按硝酸铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，按N2：CO2：O2体积比为12：15：73调节反应气氛并缓慢升温加热到700℃，保温30min，冷却至常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物即为环保型高效浸金剂，产率大于97％。
称取0.092g上述环保型高效浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为81.9％，高于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，浸金尾液中总氰浓度仅为0.2mg/L。
实施例2
按氢氧化铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，调节N2：CO2：O2体积比为12：15：73并缓慢升温加热到900℃，保温20min，冷却到常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物，即为环保型高效浸金剂。该产品产率大于98％。
称取0.092g浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为68.8％，低于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，但浸金尾液中总氰浓度仅为0.3mg/L。
实施例3
按碳酸铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，调节N2：CO2：O2体积比为12：15：73并缓慢升温加热到400℃，保温20min，冷却到常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物，即为环保型高效浸金剂。该产品产率大于98％。
称取0.092g浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为76.8％，低于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，但浸金尾液中总氰浓度仅为0.5mg/L。
实施例4
按氯化铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，调节N2：CO2：O2体积比为5：30：65并缓慢升温加热到700℃，保温20min，冷却到常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物，即为所述环保型高效浸金剂，产率大于97.5％。
称取0.092g浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，并计算金浸出率为81.5％，高于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)。浸金尾液中总氰浓度为0.45mg/L。
实施例5
按氯化亚铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，调节N2：CO2：O2体积比为25：5：70并缓慢升温加热到700℃，保温20min，冷却到常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物，即为所述环保型高效浸金剂，产率大于97.5％。
称取0.092g浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，并计算金浸出率为81.6％，高于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)。浸金尾液中总氰浓度仅为0.35mg/L。
实施例6
按氯化亚铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为2：65：33的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，调节N2：CO2：O2体积比为12：15：73并缓慢升温加热到700℃，保温30min，冷却到常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物，即为所述环保型高效浸金剂，产率大于90.5％。
称取0.092g浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，并计算金浸出率为72.8％，低于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)。浸金尾液中总氰浓度仅为0.3mg/L。
实施例7
按氯化亚铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为30：65：5的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，调节N2：CO2：O2体积比为12：15：73并缓慢升温加热到700℃，保温20min，冷却到常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物，即为所述环保型高效浸金剂，产率大于87.5％。
称取0.092g浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，并计算金浸出率为45.8％，低于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)。浸金尾液中总氰浓度仅为0.15mg/L。
实施例8
按硝酸铁：氰酸钠：碳酸钠的质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，按N2：CO2：O2体积比为12：15：73调节反应气氛并缓慢升温加热到700℃，保温50min，冷却至常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物即为环保型高效浸金剂，产率大于95％。
称取0.092g上述环保型高效浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为65.9％，低于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，浸金尾液中总氰浓度仅为0.3mg/L。
实施例9
按硝酸铁：氰酸钠：碳酸钠的质量比为10：50：40的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，按N2：CO2：O2体积比为12：15：73调节反应气氛并缓慢升温加热到700℃，保温30min，冷却至常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物即为环保型高效浸金剂，产率大于95％。
称取0.092g上述环保型高效浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为79.9％，低于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，浸金尾液中总氰浓度仅为0.26mg/L。
实施例10
按硝酸铁：氰酸钠：碳酸钠的质量比为10：40：40的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，按N2：CO2：O2体积比为12：15：73调节反应气氛并缓慢升温加热到700℃，保温30min，冷却至常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物即为环保型高效浸金剂，产率大于95％。
称取0.092g上述环保型高效浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为49.9％，低于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，浸金尾液中总氰浓度仅为0.25mg/L。
实施例11
按硝酸铁：氰酸钠：碳酸钠的质量比为10：85：40的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，按N2：CO2：O2体积比为12：15：73调节反应气氛并缓慢升温加热到700℃，保温30min，冷却至常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物即为环保型高效浸金剂，产率大于95％。
称取0.092g上述环保型高效浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为69.9％，低于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，浸金尾液中总氰浓度仅为0.15mg/L。
实施例12
本实施例提供一种环保型高效浸金剂的合成方法，具体过程为：
按硝酸铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，按N2：CO2：O2体积比为12：5：83调节反应气氛并缓慢升温加热到700℃，保温30min，冷却至常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物即为环保型高效浸金剂，产率大于97％。
称取0.092g上述环保型高效浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为81.5％，高于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，浸金尾液中总氰浓度仅为0.2mg/L。
实施例13
本实施例提供一种环保型高效浸金剂的合成方法，具体过程为：
按硝酸铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，按N2：CO2：O2体积比为20：30：45调节反应气氛并缓慢升温加热到700℃，保温30min，冷却至常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物即为环保型高效浸金剂，产率大于98％。
称取0.092g上述环保型高效浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为81.9％，高于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，浸金尾液中总氰浓度仅为0.25mg/L。
实施例14
本实施例提供一种环保型高效浸金剂的合成方法，具体过程为：
按硝酸铁：氰酸钠：碳酸钠质量比为10：50：20的比例称取适量药剂，混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，按N2：CO2：O2体积比为5：5：90调节反应气氛并缓慢升温加热到700℃，保温30min，冷却至常温，得到一种灰白色或者深灰色熔融物即为环保型高效浸金剂，产率大于95％。
称取0.092g上述环保型高效浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，计算得到金浸出率为80.5％，高于相同条件下氰化钠的浸出率(80.2％)，浸金尾液中总氰浓度仅为0.1mg/L。
对比例1
称取2.5g氯化铁、12.5g氰酸钠、5g碳酸钠混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，调节反应气氛至N2体积为25％、O2为75％，并缓慢升温加热到700℃，保温20min，冷却到常温，得到浸金剂。
称取0.092g浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，并计算金浸出率为81.9％，浸金尾液中总氰浓度为90mg/L。
对实施例4相比，可见，反应气氛调节不当使得浸金尾液中总氰远超过一级污水综合排放标准，需要处理才能外排，增加环保成本。
对比例2
称取2.5g氯化铁、12.5g氰酸钠、5g碳酸钠混合研磨10min，混匀后，置于气氛炉中，调节CO2体积为25％，O2为75％，并缓慢升温加热到700℃，保温20min，冷却到常温，得到浸金剂。
称取0.092g上述浸金剂溶于46mL水中，加入20g金矿粉，于振荡器中振荡浸出24h后，过滤，洗涤尾矿，最后用原子吸收测定原矿和尾矿中的金含量，并计算金浸出率为81.6％，浸金尾液中总氰浓度为86mg/L。
与实施例4相比，可见，气氛调节不当，浸金尾液中总氰远超过一级污水综合排放标准，需要处理才能外排，增加环保成本。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种环保型高效浸金剂的合成方法，其特征在于，具体过程为：
将铁盐、氰酸钠和碳酸钠混合并置于反应器中，按N2：CO2：O2体积比为5～25：5～30：45～90控制反应气氛，缓慢升温加热到400～900℃，保温10～50min后冷却到常温，即可得到环保高效浸金剂；铁盐、氰酸钠和碳酸钠的质量比为2～30：40～85：5～40。
2.根据权利要求1所述的环保型高效浸金剂的合成方法，其特征在于，所述铁盐包括氢氧化铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、碳酸铁、碳酸亚铁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的环保型高效浸金剂的合成方法，其特征在于，所述反应器为气氛炉。
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