CN109796683A - 一种二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域；其由以下原料制成：聚丙烯树脂、二烷基次磷酸根插层水滑石、增韧剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂。本发明先采用离子交换法合成二烷基次磷酸根插层水滑石，水滑石的层状结构，在材料受压过程中启动架桥的作用，提高材料的强度，同时利用有机阴离子二烷基次磷酸根对水滑石进行改性，扩大层间距，提高水滑石与聚合物之间的相容性；二烷基次磷酸根离子和水滑石的协效阻燃效果，在材料受热分解，可以带走更多的热量，同时通过催化作用在聚合物表面形成一层致密的碳层，隔绝氧气，在阻燃方面具有优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
水滑石是一种具有层状结构、层间阴离子可交换的硅酸盐，在聚合物中的阻燃机理类似于一些金属氢氧化物Mg(OH)2和Al(OH)3，但是金属氢氧化物不能在聚合物基体中很好地分散，不可能形成插层或者剥离的纳米复合材料，因此，金属氢氧化物在作为阻燃剂添加到聚合物基体中时，通常会严重损坏聚合物的机械性能。相反，水滑石具有可膨胀的层状结构，各类有机和无机阴离子、同多和杂多阴离子以及金属配合物阴离子可通过离子交换引入到层间，得到相应的柱撑水滑石。将有机阴离子引入到水滑石层间后，扩大层间距，能够大大提高水滑石的亲油性，从而提高其与聚合物材料的相容性，水滑石不仅可以提高聚合物的阻燃性能，而且还可以提高聚合物的机械性能。
现有技术中，单独使用插层水滑石，存在阻燃效率低，添加量大会对聚丙烯复合材料的力学性能影响较大，使得聚丙烯复合材料力学性能低、热稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，利用二烷基次磷酸根离子和水滑石的协效阻燃效果，解决了现有技术中水滑石阻燃效率低，添加其制备的聚丙烯复合材料阻燃性差的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，由以下重量份的原料制成：聚丙烯树脂65-80份、二烷基次磷酸根插层水滑石15-20份、增韧剂5-10份、抗氧剂0.3-0.5份、光稳定剂0.2-0.4份、润滑剂0.3-0.5份。
进一步方案，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。
进一步方案，所述二烷基次磷酸根插层水滑石是通过离子交换法合成的，具体的制备方法为：将5-10g层间距在2.5-3.9nm的水滑石分散在500ml蒸馏水中，60℃下搅拌1h，得到前驱体分散液；将1-3g二烷基次磷酸钠分散在50ml蒸馏水中，再加入到前驱体分散液中，控制溶液的pH在4-5，溶液在60℃下搅拌2h，去离子水洗涤，置于真空烘箱中烘干，制得二烷基次磷酸根插层水滑石。
进一步方案，所述二烷基次磷酸钠为二乙基次磷酸钠、甲基苯基次磷酸钠中的至少一种。
进一步方案，所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的至少一种。
进一步方案，所述抗氧剂为烷基单酚抗氧剂、芳香胺类抗氧剂、硫酯类抗氧剂中的至少一种。
进一步方案，所述光稳定剂为二苯甲酮类光稳定剂、受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
进一步方案，所述润滑剂选自硬脂酸皂类、酰胺化合物、烃蜡润滑剂中的至少一种。
本发明的另一个发明目的在于提供上述二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5-10g层间距在2.5-3.9nm的水滑石分散在500ml蒸馏水中，60℃下搅拌1h，得到前驱体分散液；将1-3g二烷基次磷酸钠分散在50ml蒸馏水中，再加入到前驱体分散液中，控制溶液的pH在4-5，溶液在60℃下搅拌2h，去离子水洗涤，置于真空烘箱中烘干，制得二烷基次磷酸根插层水滑石；
S2、按配比称取聚丙烯树脂、增韧剂、抗氧剂、光稳定剂和润滑剂加入到高速搅拌机中混合3-5min，得到混合物料；
S3、将步骤S2中制得的混合物料经过主喂料斗加入双螺杆挤出机中，将步骤S1中的二烷基次磷酸根插层水滑石经过第一段自然排气口侧边加入，经熔融、挤出、干燥制得二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机料筒温度为190-220℃，螺杆转速为400-500r/min，主机转速为18-22Hz，真空度为-0.06～-0.08MPa。
本发明的有益效果：
1、本发明二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料原料中的二烷基次磷酸根插层水滑石是通过离子交换法合成的，有机阴离子二烷基次磷酸根离子引入到水滑石层间后，扩大层间距，能够大大提高水滑石的亲油性，从而提高其与聚合物材料的相容性，二烷基次磷酸酸根离子本身具有较高的磷含量，所以其具备了磷系阻燃剂的基本阻燃特征，在气相阻燃的同时兼具凝聚相阻燃，二烷基次磷酸酸根离子在高温下，受热分解，由P-O形成的(PO*)自由基可以扑捉空气中较为活泼的O和OH自由基，在一定程度上可以降低限定空间内的氧含量，使燃烧的链式反应终止，磷酸在加热过程中吸热分解成为偏磷酸，而偏磷酸进一步分解可以有效地吸收基体中产生的OH与NH2-，同时使一定范围吸热，并且使基体脱水，碳化；在另一方面，二烷基次磷酸酸根离子和水滑石在高温和氧气反应的过程中，形成凝聚相不可燃液态隔膜，包覆于燃烧物表面，以隔绝空气达到阻燃的效果。这种协效作用，阻燃效率高，改性后的水滑石的亲油性好，在聚丙烯分散性好，水滑石的层状结构，在材料受压过重中启动架桥的作用，可以提高材料的强度。
2、本发明中使用的二烷基次磷酸根插层水滑石，合成的原材料易于采购，经济、环保、高效，后续应用十分广泛，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明利用离子交换法合成的二烷基次磷酸根插层水滑石，利用二烷基次磷酸酸根离子和水滑石协效阻燃作用，吸收热量的同时，能更有效地促进复合材料成炭过程，使形成的炭层更加致密均匀，阻隔外面热量的辐射和氧气的进入，从而，大大提高了水滑石的阻燃效率和复合材料的阻燃性能。
实施例1
本实施例二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料由以下重量份的原料制成：
具体制备方法包括以下步骤：
S1、将5g层间距在2.5nm的水滑石分散在500ml蒸馏水中，60℃下搅拌1h，得到前驱体分散液；将1g二乙基次磷酸钠分散在50ml蒸馏水中，再加入到前驱体分散液中，控制溶液的pH在4，溶液在60℃下搅拌2h，去离子水洗涤，置于真空烘箱中烘干，制得二乙基次磷酸根插层水滑石；
S2、按配比称取共聚聚丙烯树脂、增韧剂POE8137、抗氧剂1010、抗氧剂168、光稳定剂3880PP5和润滑剂EBS加入到高速搅拌机中混合3min，得到混合物料；
S3、将步骤S2中制得的混合物料经过主喂料斗加入双螺杆挤出机中，将步骤S1中的二乙基次磷酸根插层水滑石经过第一段自然排气口侧边加入，经熔融、挤出、干燥制得二乙基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机料筒温度为200℃，螺杆转速为400r/min，主机转速为19Hz，真空度为-0.07MPa。
实施例2
本实施例二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料由以下重量份的原料制成：
具体制备方法包括以下步骤：
S1、将5g层间距在2.5nm的水滑石分散在500ml蒸馏水中，60℃下搅拌1h，得到前驱体分散液；将1g二乙基次磷酸钠分散在50ml蒸馏水中，再加入到前驱体分散液中，控制溶液的pH在4，溶液在60℃下搅拌2h，去离子水洗涤，置于真空烘箱中烘干，制得二乙基次磷酸根插层水滑石；
S2、按配比称取共聚聚丙烯树脂、增韧剂POE 8842、抗氧剂1076、光稳定剂5585和润滑剂CaSt加入到高速搅拌机中混合4min，得到混合物料；
S3、将步骤S2中制得的混合物料经过主喂料斗加入双螺杆挤出机中，将步骤S1中的二乙基次磷酸根插层水滑石经过第一段自然排气口侧边加入，经熔融、挤出、干燥制得二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机料筒温度为200℃，螺杆转速为400r/min，主机转速为19Hz，真空度为-0.07MPa。
实施例3
本实施例二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料由以下重量份的原料制成：
具体制备方法包括以下步骤：
S1、将5g层间距在2.5nm的水滑石分散在500ml蒸馏水中，60℃下搅拌1h，得到前驱体分散液；将1g甲基苯基次磷酸钠分散在50ml蒸馏水中，再加入到前驱体分散液中，控制溶液的pH在4，溶液在60℃下搅拌2h，去离子水洗涤，置于真空烘箱中烘干，制得甲基苯基次磷酸根插层水滑石
S2、按配比称取共聚聚丙烯树脂、增韧剂POE8137、抗氧剂1010、抗氧剂168、光稳定剂3880PP5和润滑剂EBS加入到高速搅拌机中混合3min，得到混合物料；
S3、将步骤S2中制得的混合物料经过主喂料斗加入双螺杆挤出机中，将步骤S1中的得甲基苯基次磷酸根插层水滑石经过第一段自然排气口侧边加入，经熔融、挤出、干燥制得甲基苯基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机料筒温度为190℃，螺杆转速为500r/min，主机转速为22Hz，真空度为-0.06MPa。
实施例4
本实施例二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料由以下重量份的原料制成：
具体制备方法包括以下步骤：
S1、将10g层间距在3.9nm的水滑石分散在500ml蒸馏水中，60℃下搅拌1h，得到前驱体分散液；将2g二乙基次磷酸钠分散在50ml蒸馏水中，再加入到前驱体分散液中，控制溶液的pH在5，溶液在60℃下搅拌2h，去离子水洗涤，置于真空烘箱中烘干，制得二乙基次磷酸根插层水滑石
S2、按配比称取均聚聚丙烯树脂、增韧剂POE8137、抗氧剂1010、抗氧剂168、光稳定剂3880PP5和润滑剂EBS加入到高速搅拌机中混合5min，得到混合物料；
S3、将步骤S2中制得的混合物料经过主喂料斗加入双螺杆挤出机中，将步骤S1中的二乙基次磷酸根插层水滑石经过第一段自然排气口侧边加入，经熔融、挤出、干燥制得二乙基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机料筒温度为210℃，螺杆转速为450r/min，主机转速为20Hz，真空度为-0.08MPa。
对比例1
与实施例1区别在于水滑石是市售的，本对比例聚丙烯复合材料由以下重量份的原料制成：
具体制备方法包括以下步骤：
S1、按配比称取共聚聚丙烯树脂、增韧剂POE8137、抗氧剂1010、抗氧剂168、光稳定剂3880PP5和润滑剂EBS加入到高速搅拌机中混合3min，得到混合物料；
S2、将步骤S1中制得的混合物料经过主喂料斗加入双螺杆挤出机中，将水滑石经过第一段自然排气口侧边加入，经熔融、挤出、干燥制得水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机料筒温度为200℃，螺杆转速为400r/min，主机转速为19Hz，真空度为-0.07MPa。
将上述实施例1-4以及对比例1制得的聚丙烯复合材料主要物性指标根据相关检测标准测试，其拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度、热释放速率和的检测标准与检测结果如表1所示：
表1：实施例1-3及对比例1-2中聚丙烯复合材料主要物性指标
| 物料性能 | 检测标准 | 实施例1 | 实施例1 | 实施例1 | 实施例1 | 对比例1 |
| 拉伸强度(MPa) | ISO527 | 20.1 | 20.2 | 20.1 | 22.5 | 18 |
| 弯曲模量(MPa) | ISO178 | 1800 | 1400 | 1800 | 2200 | 1500 |
| 冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) | ISO180 | 20 | 25 | 20 | 12 | 10 |
| 热释放速率(KW/m<sup>2</sup>) | / | 220 | 400 | 150 | 210 | 780 |
本发明中利用离子交换法合成二烷基次磷酸根插层水滑石，有机阴离子二烷基次磷酸根离子引入到水滑石层间后，扩大层间距，能够大大提高水滑石的亲油性，从而提高其与聚合物材料的相容性。使得粉末与聚丙烯基体结合良好，冲击和拉伸性能影响小；本发明中利用二烷基次磷酸酸根离子和水滑石协效阻燃作用，二烷基次磷酸酸根离子在分解时吸收热量的同时，能更有效地促进复合材料成炭过程，使形成的炭层更加致密均匀，阻隔外面热量的辐射和氧气的进入，热释放速率明显减小，从而大大提高复合材料的阻燃性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：聚丙烯树脂65-80份、二烷基次磷酸根插层水滑石15-20份、增韧剂5-10份、抗氧剂0.3-0.5份、光稳定剂0.2-0.4份、润滑剂0.3-0.5份。
2.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述二烷基次磷酸根插层水滑石是通过离子交换法合成的，具体的制备方法为：将5-10g层间距在2.5-3.9nm的水滑石分散在500ml蒸馏水中，60℃下搅拌1h，得到前驱体分散液；将1-3g二烷基次磷酸钠分散在50ml蒸馏水中，再加入到前驱体分散液中，控制溶液的pH在4-5，溶液在60℃下搅拌2h，去离子水洗涤，置于真空烘箱中烘干，制得二烷基次磷酸根插层水滑石。
4.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述二烷基次磷酸钠为二乙基次磷酸钠、甲基苯基次磷酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为烷基单酚抗氧剂、芳香胺类抗氧剂、硫酯类抗氧剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述光稳定剂为二苯甲酮类光稳定剂、受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸皂类、酰胺化合物、烃蜡润滑剂中的至少一种。
9.如权利要求1-7任一项所述的二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将5-10g层间距在2.5-3.9nm的水滑石分散在500ml蒸馏水中，60℃下搅拌1h，得到前驱体分散液；将1-3g二烷基次磷酸钠分散在50ml蒸馏水中，再加入到前驱体分散液中，控制溶液的pH在4-5，溶液在60℃下搅拌2h，去离子水洗涤，置于真空烘箱中烘干，制得二烷基次磷酸根插层水滑石；
S2、按配比称取聚丙烯树脂、增韧剂、抗氧剂、光稳定剂和润滑剂加入到高速搅拌机中混合3-5min，得到混合物料；
S3、将步骤S2中制得的混合物料经过主喂料斗加入双螺杆挤出机中，将步骤S1中的二烷基次磷酸根插层水滑石经过第一段自然排气口侧边加入，经熔融、挤出、干燥制得二烷基次磷酸根插层水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机料筒温度为190-220℃，螺杆转速为400-500r/min，主机转速为18-22Hz，真空度为-0.06~-0.08MPa。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190524 |