CN109796301A - 一种六氯乙烷粗品连续中和分离工艺 - Google Patents

一种六氯乙烷粗品连续中和分离工艺 Download PDF

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钱文进
张海鹏
姚李亮
葛乃鹏
印小锋
梁红钰
严卫良
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Abstract

本发明涉及一种六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，该连续中和分离工艺包括如下步骤：步骤1：将六氯乙烷粗品经过管道碱洗器碱洗，除去原料中含有的少量氯化氢；步骤2：将除去氯化氢的六氯乙烷粗品通过投料孔投料至蒸馏釜中，并加热至180℃～200℃，将六氯乙烷直接升华至专用卧式结晶器，在结晶母液中进行冷却结晶，冷却结晶的精品六氯乙烷经离心、烘干后包装得成品，离心的结晶母液循环套用。本发明的优点在于：本发明六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，通过六氯乙烷在结晶母液中的溶解率较低，进行冷却结晶，能够使六氯乙烷有效分离出来，离心后的结晶母液能够循环套用，使得六氯乙烷粗品连续中和分离，进而能够大大提高工作效率。

Description

一种六氯乙烷粗品连续中和分离工艺
技术领域
本发明属于化工生产工艺技术领域，特别涉及一种六氯乙烷粗品连续中和分离工艺。
背景技术
六氯乙烷又称全氯乙烷，为乙烷分子中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，分子式CCl3CCl3。六氯乙烷具有樟脑香气，可不经熔融而直接升华，熔点186～187℃（封管中），沸点186℃（777毫米汞柱），相对密度2.091；不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。可用作有机合成的原料，军事上用于制造烟雾弹、铝及其合金的脱气剂，在金属冶炼行业有着广阔的市场和前景。
在一些应用中，对六氯乙烷的纯度要求很高，进而需对六氯乙烷生产工艺中的六氯乙烷粗品进行精馏处理，得到纯度高的六氯乙烷，但现有精馏处理过程中，不能实现连续分离，进而影响工作效率。
因此，研发一种能够实现连续分离，进而提高工作效率的六氯乙烷粗品连续中和分离工艺是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够实现连续分离，进而提高工作效率的六氯乙烷粗品连续中和分离工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，其创新点在于：所述连续中和分离工艺包括如下步骤：
步骤1：将六氯乙烷粗品经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%～20%的氢氧化钠进行碱洗，除去原料中含有的少量氯化氢；
步骤2：将除去氯化氢的六氯乙烷粗品通过投料孔投料至蒸馏釜中，并加热至180℃～200℃，将六氯乙烷直接升华至专用卧式结晶器，在结晶母液中，15℃～25℃的条件下进行冷却结晶，冷却结晶的精品六氯乙烷经离心、烘干后包装得成品，离心的结晶母液循环套用。
进一步地，所述步骤2中专用卧式结晶器包括筒体，所述筒体的两端分别经前端板、后端板封闭，所述筒体的顶部分别设置有与筒体连通的进料口、洗涤水进口、备用口和洗涤水出口，所述前端板的底部开设有出料口；所述筒体内设置有内件总成，所述内件总成包括转轴以及通过撑杆设置在转轴上的螺旋桨片，所述转轴经轴承座安装在前端板和后端板上，且穿过前端板、后端板设置，所述转轴伸出后端板的一端连接有电机；所述筒体的外周设置有冷却水双夹套，所述冷却水双夹套的顶部设有与冷却水双夹套连通的循环水出口，所述冷却水双夹套的底部分别设有与冷却水双夹套连通的循环水进口和排污口。
进一步地，所述转轴由前端板连接段、过渡段和后端板连接段沿转轴轴向依次同轴连接构成，所述前端板连接段的外径与后端板连接段的外径一致，且所述过渡段的外径大于前端板连接段的外径；
所述过渡段的外端与前端板连接段的连接处设有第一台阶面，所述过渡段的外端与后端板连接段的连接处设有第二台阶面。
进一步地，所述第一台阶面的根部向前端板连接段侧倾斜，所述第二台阶面的根部向后端板连接段侧倾斜。
本发明的优点在于：
（1）本发明六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，通过六氯乙烷在结晶母液中的溶解率较低，进行冷却结晶，能够使六氯乙烷有效分离出来，离心后的结晶母液能够循环套用，连续进料，连续处理，不间断，使得六氯乙烷粗品能够连续中和分离，进而能够大大提高工作效率，且通过该工艺，得到的六氯乙烷结晶大，不易结块，抗结块性好；
（2）本发明六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，其中，专用卧式结晶器增设与筒体连通的洗涤水进口和洗涤水出口，结晶结束后，通过加水，同时，打开电机，通过转轴转动，进行搅拌清洗，能够有效清洗结晶器内部的杂质，并通过洗涤水出口排出，进而能够有效保证各批物料纯度；此外，冷却水夹套采用冷却水双夹套，能够增加结晶效率，减少能耗；
（3）本发明六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，其中，专用卧式结晶器的转轴采用阶梯状结构，即过渡段的直径大于前端板连接段和后端板连接段的直径，避免采用直径一致的转轴，转轴在转动过程中，会沿前端板或后端板左右蹿动，使得轴封可靠，不会产生过饱和溶液在轴端结晶，避免密封磨损，造成泄漏的现象。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明六氯乙烷粗品连续中和分离工艺的流程图。
图2为本发明六氯乙烷粗品连续中和分离工艺中专用卧式结晶器的结构示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下述实施例中使用的专用卧式结晶器，如图2所示，包括筒体1，筒体1的两端分别经前端板2、后端板3封闭，筒体1的顶部分别设置有与筒体1连通的进料口11、洗涤水进口12、备用口13和洗涤水出口14，前端板2的底部开设有出料口21；筒体1内设置有内件总成，内件总成包括转轴4以及通过撑杆5设置在转轴4上的螺旋桨片6，转轴4经轴承座安装在前端板2和后端板3上，且穿过前端板2、后端板3设置，转轴4伸出后端板3的一端连接有电机7；转轴4采用阶梯状结构，即过渡段42的直径大于前端板连接段41和后端板连接段43的直径，避免采用直径一致的转轴，转轴4在转动过程中，会沿前端板2或后端板3左右蹿动，使得轴封可靠，不会产生过饱和溶液在轴端结晶，避免密封磨损，造成泄漏的现象，即转轴4由前端板连接段41、过渡段42和后端板连接段43沿转轴轴向依次同轴连接构成，前端板连接段41的外径与后端板连接段43的外径一致，且过渡段42的外径大于前端板连接段41的外径；过渡段42的外端与前端板连接段41的连接处设有第一台阶面44，过渡段42的外端与后端板连接段43的连接处设有第二台阶面45，第一台阶面44的根部向前端板连接段侧倾斜，第二台阶面45的根部向后端板连接段侧倾斜；能够使转轴的各分段之间连接稳定，能很好地配合。
筒体1的外周设置有冷却水双夹套8，冷却水双夹套8的顶部设有与冷却水双夹套8连通的循环水出口81，冷却水双夹套8的底部分别设有与冷却水双夹套8连通的循环水进口82和排污口83。
实施例1
本实施例六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，该连续中和分离工艺包括如下步骤：
步骤1：将2t的六氯乙烷粗品经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%的氢氧化钠进行碱洗，除去原料中含有的少量氯化氢；
步骤2：将除去氯化氢的六氯乙烷粗品通过投料孔投料至蒸馏釜中，并加热至180℃，将六氯乙烷直接升华至专用卧式结晶器，在结晶母液中，15℃的条件下进行冷却结晶，冷却结晶的精品六氯乙烷经离心、烘干后包装得1856kg成品，纯度为99.52%，离心的结晶母液循环套用。
实施例2
本实施例六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，该连续中和分离工艺包括如下步骤：
步骤1：将2t的六氯乙烷粗品经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为20%的氢氧化钠进行碱洗，除去原料中含有的少量氯化氢；
步骤2：将除去氯化氢的六氯乙烷粗品通过投料孔投料至蒸馏釜中，并加热至200℃，将六氯乙烷直接升华至专用卧式结晶器，在结晶母液中， 25℃的条件下进行冷却结晶，冷却结晶的精品六氯乙烷经离心、烘干后包装得1929kg成品，纯度为99.51%，离心的结晶母液循环套用。
实施例3
本实施例六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，该连续中和分离工艺包括如下步骤：
步骤1：将2t的六氯乙烷粗品经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%～20%的氢氧化钠进行碱洗，除去原料中含有的少量氯化氢；
步骤2：将除去氯化氢的六氯乙烷粗品通过投料孔投料至蒸馏釜中，并加热至190℃，将六氯乙烷直接升华至专用卧式结晶器，在结晶母液中，20℃的条件下进行冷却结晶，冷却结晶的精品六氯乙烷经离心、烘干后包装得1998kg成品，纯度为99.58%，离心的结晶母液循环套用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，其特征在于：所述连续中和分离工艺包括如下步骤：
步骤1：将六氯乙烷粗品经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%～20%的氢氧化钠进行碱洗，除去原料中含有的少量氯化氢；
步骤2：将除去氯化氢的六氯乙烷粗品通过投料孔投料至蒸馏釜中，并加热至180℃～200℃，将六氯乙烷直接升华至专用卧式结晶器，在结晶母液中，15℃～25℃的条件下进行冷却结晶，冷却结晶的精品六氯乙烷经离心、烘干后包装得成品，离心的结晶母液循环套用。
2.根据权利要求1所述的六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，其特征在于：所述步骤2中专用卧式结晶器包括筒体，所述筒体的两端分别经前端板、后端板封闭，所述筒体的顶部分别设置有与筒体连通的进料口、洗涤水进口、备用口和洗涤水出口，所述前端板的底部开设有出料口；所述筒体内设置有内件总成，所述内件总成包括转轴以及通过撑杆设置在转轴上的螺旋桨片，所述转轴经轴承座安装在前端板和后端板上，且穿过前端板、后端板设置，所述转轴伸出后端板的一端连接有电机；所述筒体的外周设置有冷却水双夹套，所述冷却水双夹套的顶部设有与冷却水双夹套连通的循环水出口，所述冷却水双夹套的底部分别设有与冷却水双夹套连通的循环水进口和排污口。
3.根据权利要求2所述的六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，其特征在于：所述转轴由前端板连接段、过渡段和后端板连接段沿转轴轴向依次同轴连接构成，所述前端板连接段的外径与后端板连接段的外径一致，且所述过渡段的外径大于前端板连接段的外径；
所述过渡段的外端与前端板连接段的连接处设有第一台阶面，所述过渡段的外端与后端板连接段的连接处设有第二台阶面。
4.根据权利要求3所述的六氯乙烷粗品连续中和分离工艺，其特征在于：所述第一台阶面的根部向前端板连接段侧倾斜，所述第二台阶面的根部向后端板连接段侧倾斜。
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