CN109794174A - 一种高耐氯性反渗透膜的制备方法 - Google Patents

一种高耐氯性反渗透膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：1)水相溶液的配制；2)油相溶液的配制；3)膜片制备；4)后处理工序，其中后处理工序中膜片经漂洗工艺烘干后，在表面喷淋含0.1％～0.3％交联剂的有机溶液，再涂覆保护涂层，烘干最终得到高耐氯性反渗透膜；交联剂为二缩水甘油醚、缩水甘油丁基醚、环氧氟醚、己二酰氯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种，有机溶液为石油醚或环己烷，保护涂层为PVA。本发明通过化学接枝的方法，将保护涂层通过化学的方法连接到聚酰胺膜上去，即使在水流的冲刷下也不会被移除，从而起到长久保护的效果，制备出的高耐氯性反渗透膜的耐氯性得到了极大的提高。

Description

一种高耐氯性反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及反渗透膜制备领域，更具体的说，尤其涉及一种高耐氯性反渗透膜的制备方法。
背景技术
反渗透技术是在一定压力作用下，借助于反渗透膜的选择截留作用将溶液中的溶质与溶剂分开的分离方法，与其他膜种(纳滤、超滤、微滤等)相比，具有更小的膜孔径，可有效去除水中盐类、有机物、胶体、细菌等杂质。反渗透膜已经广泛应用于环境、制药、化工、工业等多个行业和领域。目前反渗透膜以交联芳香聚酰胺复合型为主，但这种膜极易受活性氯攻击而导致膜性能的下降甚至衰竭，缩短膜的使用寿命，在一定程度上制约了反渗透膜的应用。现有的大部分工业技术是针对表面涂覆工序进行改进，将涂覆剂进行交联改性，使其更致密，更好的保护聚酰胺膜；但这类技术始终只是物理保护，而没有从根本上解决聚酰胺膜易被氧化的问题，一旦涂覆层在水流不断冲刷下被移除，聚酰胺膜暴露出来，很容易被活性氯氧化降解，失去功效。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术的不足，提出了一种起到长久保护效果、耐氯性大幅度提升的高耐氯性反渗透膜的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
1)水相溶液的配制：选择一种芳香族多官能胺溶解于水中，其在水溶液中的重量浓度为3％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％的表面活性剂，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
2)油相溶液的配制：选择一种芳香族多官能性酰基卤化物，按照占总溶液重量0.12％的比例溶解在含有8～12个碳原子的烷烃混合液IsoparG中，搅拌溶解后得到油相溶液；
3)膜片制备：首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，让吸附了水相溶液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度50％～80％，让膜面的水份进一步挥发；之后，在膜面上涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入30℃～120℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层；
4)后处理工序：膜片经漂洗工艺烘干后，在表面喷淋含0.1％～0.3％交联剂的有机溶液，再涂覆保护涂层，烘干最终得到高耐氯性反渗透膜。
进一步的，步骤1)中所述的芳香族多官能胺为间苯二胺，表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
进一步的，步骤2)中所述的芳香族多官能性酰基卤化物为均苯三甲酰氯。
进一步的，步骤4)中交联剂为二缩水甘油醚、缩水甘油丁基醚、环氧氟醚、己二酰氯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种，有机溶液为石油醚或环己烷，保护涂层为PVA。
本发明的技术生产出的高耐氯性反渗透膜的性能检测采用如下方法进行：使用1500ppm的NaCl溶液，pH为7.5～8，在温度25℃、测试压力150psi下测量膜片初始性能，测得的结果为脱盐率99.59％～99.68％，水通量30.9gfd～32.9gfd；在经1000ppm活性氯长时间运行后，再次测量膜片的性能为脱盐率99.53％～99.62％，水通量33.1gfd～34.5gfd。
本发明的有益效果在于：本发明通过化学接枝的方法，将保护涂层通过化学的方法连接到聚酰胺膜上去，即使在水流的冲刷下也不会被移除，从而起到长久保护的效果，制备出的高耐氯性反渗透膜的耐氯性得到了极大的提高。
具体实施方式
本发明采用自制的多孔聚砜支撑层底膜，在其上先涂覆水相溶液，再涂覆油相溶液，两相通过界面聚合反应得到聚酰胺超薄功能分离层，再经交联后处理最终得到高耐氯性反渗透膜片。为了使制备的反渗透膜片具有高耐氯性，本发明关键技术在于后处理交联剂的选择及其浓度。
反渗透膜的性能检测采用如下方法进行：使用1500ppm的NaCl溶液，pH为7.5～8，在温度25℃、测试压力150psi下测量膜片初始性能，再在经1000ppm活性氯长时间运行后，再次测量膜片的性能。
普通的反渗透膜经过上述性能检测方法进行检测时我们得出初始状态下普通的反渗透膜的性能如下：脱盐率为99.65％，水通量为32.7gfd；在经1000ppm活性氯连续12小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.45％，水通量为35.5gfd；在经1000ppm活性氯连续24小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.21％，水通量为39.9gfd；在经1000ppm活性氯连续48小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为98.71％，水通量为48.2gfd。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
1)水相溶液的配制：将间苯二胺溶解于水中，间苯二胺在水溶液中的重量浓度为3％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
2)油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯按照占总溶液重量0.12％的比例溶解在含有8～12个碳原子的烷烃混合液IsoparG中，搅拌溶解后得到油相溶液；
3)膜片制备：首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，用低压风刀除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相溶液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度26℃，相对湿度60％，保持1min，让膜面的水份进一步挥发；之后，在膜面上涂覆油相溶液，用低压风刀除去表面一部分油相溶液后，接着进入90℃烘箱中保持5min，烘干油相溶液形成聚酰胺超薄分离层；
4)后处理工序：膜片经漂洗工艺烘干后，在表面喷淋含0.1％二缩水甘油醚的石油醚溶液，再涂覆PVA涂层，烘干最终得到高耐氯性反渗透膜。
利用该方法制备的高耐氯性反渗透膜，采用上述性能检测方法进行检测时我们得出：
初始状态下该高耐氯性反渗透膜的性能如下：脱盐率为99.68％，水通量为31.1gfd；在经1000ppm活性氯连续12小时运行后，再次测量得出该高耐氯性反渗透膜的性能为：脱盐率为99.67％，水通量为32.1gfd；在经1000ppm活性氯连续24小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.65％，水通量为32.7gfd；在经1000ppm活性氯连续48小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.6％，水通量为34.1gfd。
实施例二：
一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
1)水相溶液的配制：将间苯二胺溶解于水中，间苯二胺在水溶液中的重量浓度为3％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
2)油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯按照占总溶液重量0.12％的比例溶解在含有8～12个碳原子的烷烃混合液IsoparG中，搅拌溶解后得到油相溶液；
3)膜片制备：首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，用低压风刀除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相溶液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度26℃，相对湿度60％，保持1min，让膜面的水份进一步挥发；之后，在膜面上涂覆油相溶液，用低压风刀除去表面一部分油相溶液后，接着进入90℃烘箱中保持5min，烘干油相溶液形成聚酰胺超薄分离层；
4)后处理工序：膜片经漂洗工艺烘干后，在表面喷淋含0.1％缩水甘油丁基醚的石油醚溶液，再涂覆PVA涂层，烘干最终得到高耐氯性反渗透膜。
利用该方法制备的高耐氯性反渗透膜，采用上述性能检测方法进行检测时我们得出：
初始状态下该高耐氯性反渗透膜的性能如下：脱盐率为99.66％，水通量为32.9gfd；在经1000ppm活性氯连续12小时运行后，再次测量得出该高耐氯性反渗透膜的性能为：脱盐率为99.66％，水通量为33.3gfd；在经1000ppm活性氯连续24小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.65％，水通量为32.9gfd；在经1000ppm活性氯连续48小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.62％，水通量为34.3gfd。
实施例三：
一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
1)水相溶液的配制：将间苯二胺溶解于水中，间苯二胺在水溶液中的重量浓度为3％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
2)油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯按照占总溶液重量0.12％的比例溶解在含有8～12个碳原子的烷烃混合液IsoparG中，搅拌溶解后得到油相溶液；
3)膜片制备：首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，用低压风刀除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相溶液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度26℃，相对湿度60％，保持1min，让膜面的水份进一步挥发；之后，在膜面上涂覆油相溶液，用低压风刀除去表面一部分油相溶液后，接着进入90℃烘箱中保持5min，烘干油相溶液形成聚酰胺超薄分离层；
4)后处理工序：膜片经漂洗工艺烘干后，在表面喷淋含0.3％环氧氟醚的石油醚溶液，再涂覆PVA涂层，烘干最终得到高耐氯性反渗透膜。
利用该方法制备的高耐氯性反渗透膜，采用上述性能检测方法进行检测时我们得出：
初始状态下该高耐氯性反渗透膜的性能如下：脱盐率为99.63％，水通量为31.7gfd；在经1000ppm活性氯连续12小时运行后，再次测量得出该高耐氯性反渗透膜的性能为：脱盐率为99.63％，水通量为32.3gfd；在经1000ppm活性氯连续24小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.62％，水通量为32gfd；在经1000ppm活性氯连续48小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.59％，水通量为33.1gfd。
实施例四：
一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
1)水相溶液的配制：将间苯二胺溶解于水中，间苯二胺在水溶液中的重量浓度为3％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
2)油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯按照占总溶液重量0.12％的比例溶解在含有8～12个碳原子的烷烃混合液IsoparG中，搅拌溶解后得到油相溶液；
3)膜片制备：首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，用低压风刀除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相溶液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度26℃，相对湿度60％，保持1min，让膜面的水份进一步挥发；之后，在膜面上涂覆油相溶液，用低压风刀除去表面一部分油相溶液后，接着进入90℃烘箱中保持5min，烘干油相溶液形成聚酰胺超薄分离层；
4)后处理工序：膜片经漂洗工艺烘干后，在表面喷淋含0.3％己二酰氯的环己烷溶液，再涂覆PVA涂层，烘干最终得到高耐氯性反渗透膜。
利用该方法制备的高耐氯性反渗透膜，采用上述性能检测方法进行检测时我们得出：
初始状态下该高耐氯性反渗透膜的性能如下：脱盐率为99.68％，水通量为30.9gfd；在经1000ppm活性氯连续12小时运行后，再次测量得出该高耐氯性反渗透膜的性能为：脱盐率为99.66％，水通量为31.1gfd；在经1000ppm活性氯连续24小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.63％，水通量为32.9gfd；在经1000ppm活性氯连续48小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.58％，水通量为34.2gfd。
实施例五：
一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
1)水相溶液的配制：将间苯二胺溶解于水中，间苯二胺在水溶液中的重量浓度为3％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
2)油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯按照占总溶液重量0.12％的比例溶解在含有8～12个碳原子的烷烃混合液IsoparG中，搅拌溶解后得到油相溶液；
3)膜片制备：首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，用低压风刀除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相溶液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度26℃，相对湿度60％，保持1min，让膜面的水份进一步挥发；之后，在膜面上涂覆油相溶液，用低压风刀除去表面一部分油相溶液后，接着进入90℃烘箱中保持5min，烘干油相溶液形成聚酰胺超薄分离层；
4)后处理工序：膜片经漂洗工艺烘干后，在表面喷淋含0.3％六亚甲基二异氰酸酯的环己烷溶液，再涂覆PVA涂层，烘干最终得到高耐氯性反渗透膜。
利用该方法制备的高耐氯性反渗透膜，采用上述性能检测方法进行检测时我们得出：
初始状态下该高耐氯性反渗透膜的性能如下：脱盐率为99.59％，水通量为32.3gfd；在经1000ppm活性氯连续12小时运行后，再次测量得出该高耐氯性反渗透膜的性能为：脱盐率为99.57％，水通量为32.7gfd；在经1000ppm活性氯连续24小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.55％，水通量为33.1gfd；在经1000ppm活性氯连续48小时运行后，再次测量得出反渗透膜的性能为：脱盐率为99.53％，水通量为34.5gfd。
从实施例一到实施例五的实验数据中可以看出，相对于普通的反渗透膜，按照本发明制成的高耐氯性反渗透膜具有更好的耐氯性，且具有更长久的保护效果。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (4)

1.一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)水相溶液的配制：选择一种芳香族多官能胺溶解于水中，其在水溶液中的重量浓度为3％，待其完全溶解后，再在该水溶液中加入占该水溶液重量0.5％的表面活性剂，搅拌均匀后加氢氧化钠调节溶液pH值在7～9之间，即得到水相溶液；
2)油相溶液的配制：选择一种芳香族多官能性酰基卤化物，按照占总溶液重量0.12％的比例溶解在含有8～12个碳原子的烷烃混合液IsoparG中，搅拌溶解后得到油相溶液；
3)膜片制备：首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，让吸附了水相溶液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度50％～80％，让膜面的水份进一步挥发；之后，在膜面上涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入30℃～120℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层；
4)后处理工序：膜片经漂洗工艺烘干后，在表面喷淋含0.1％～0.3％交联剂的有机溶液，再涂覆保护涂层，烘干最终得到高耐氯性反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的芳香族多官能胺为间苯二胺，表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的芳香族多官能性酰基卤化物为均苯三甲酰氯。
4.根据权利要求1所述的一种高耐氯性反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤4)中交联剂为二缩水甘油醚、缩水甘油丁基醚、环氧氟醚、己二酰氯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种，有机溶液为石油醚或环己烷，保护涂层为PVA。
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