CN109792008B - 电池用包装材料、电池用包装材料的制造方法和电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有耐酸性覆膜的阻隔层的密合性优异的电池用包装材料。本发明的电池用包装材料包括至少依次具有基材层、阻隔层和热熔接性树脂层的叠层体，上述阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对上述耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 ‑的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 ‑的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内。

Description

电池用包装材料、电池用包装材料的制造方法和电池
技术领域
本发明涉及电池用包装材料、电池用包装材料的制造方法和电池。
背景技术
一直以来，对各种类型的电池进行着开发。在这些电池中，需要利用包装材料等将由电极、电解质等构成的电池元件封装。作为电池用包装材料，普遍使用金属制的包装材料。
近年来，伴随电动汽车、混合动力电动汽车、个人电脑、照相机、移动电话等的高性能化，需求具有多样形状的电池。并且，电池还要求薄型化、轻质化等。然而，利用现有技术中普遍使用的金属制的包装材料难以应对电池形状的多样化。并且，由于是金属制品，所以包装材料的轻质化也存在限度。
于是，作为容易加工成多样形状、能够实现薄型化和轻质化的电池用包装材料，提出了基材层/阻隔层/热熔接性树脂层依次叠层而成的膜状的叠层体(例如参照专利文献1)。
在这样的膜状的电池用包装材料中，通常情况下通过成型而形成凹部，在由该凹部形成的空间内配置电极和电解液等电池元件，使热熔接性树脂层彼此热熔接，从而得到在电池用包装材料的内部收纳有电池元件的电池。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008－287971号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
一旦水分侵入电池的内部，水分就会与电解质等发生反应，有时会生成酸性物质。例如，已知锂离子电池等所使用的电解液中含有作为电解质的含氟化合物(LiPF6、LiBF4等)，一旦含氟化合物与水反应，就会产生氟化氢。
膜状的由叠层体形成的电池用包装材料的阻隔层通常由金属箔等构成，存在一旦阻隔层接触酸就容易发生腐蚀的问题。作为提高这种电池用包装材料的耐酸性的技术，已知使用通过化学法表面处理在表面形成有耐酸性覆膜的阻隔层的技术。
在现有技术中，作为形成耐酸性覆膜的化学法表面处理，已知使用氧化铬等铬化合物的铬酸盐处理、使用磷酸化合物的磷酸处理等各种各样的方法。
但是，本发明的发明人反复进行研究得知，具有耐酸性覆膜的现有的阻隔层和与设有耐酸性覆膜一侧相邻的层的密合性(即，耐酸性覆膜和与其接触的层的界面的密合性)不能令人满意。进一步具体而言，由于电池用包装材料附着电解液，有时该密合性变得不充分。
另外，在电池之中，特别是移动设备(例如移动电话、笔记本电脑、游戏机、无人机等)所使用的电池是小型电池，且使用期间较短，因而需要在短期间内保持高的密合性。其中，在本说明书中，短期间是指通常的移动设备所需要的电池的寿命程度的期间，例如为2～5年左右。
在这样的状况下，本发明的主要目的在于提供一种具有耐酸性覆膜的阻隔层在短期间内的密合性优异的电池用包装材料。并且，本发明的目的还在于提供该电池用包装材料的制造方法以及使用该电池用包装材料的电池。
用于解决技术问题的手段
为了解决上述技术问题，本发明的发明人进行了深入研究。结果发现一种电池用包装材料，其包括至少依次具有基材层、阻隔层和热熔接性树脂层的叠层体，阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内，该电池用包装材料在附着有电解液时在短期间内的密合性优异。
并且，本发明的发明人发现一种电池用包装材料，其包括至少依次具有基材层、阻隔层和热熔接性树脂层的叠层体，阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4处于90～150的范围内，对于该电池用包装材料而言，尽管阻隔层的表面具有耐酸性覆膜，附着有电解液时在短期间内的密合性也优异。
特别是本发明的发明人发现具有这些耐酸性覆膜的阻隔层能够在较短期间内保持高的密合性，作为例如移动设备等所使用的小型的电池的包装材料特别有用。
本发明就是基于这些见解进一步反复进行研究而完成的发明。
即，本发明提供如下方式的发明。
项1.一种电池用包装材料，其包括至少依次具有基材层、阻隔层和热熔接性树脂层的叠层体，
上述阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，
在利用飞行时间型二次离子质谱法对上述耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内。
项2.如项1所述的电池用包装材料，其中，在上述阻隔层的至少上述热熔接性树脂层一侧的表面具有上述耐酸性覆膜。
项3.如项2所述的电池用包装材料，其中，上述耐酸性覆膜与上述热熔接性树脂层隔着粘接层叠层。
项4.如项3所述的电池用包装材料，其中，构成上述粘接层的树脂具有聚烯烃骨架。
项5.如项3或4所述的电池用包装材料，其中，上述粘接层含有酸改性聚烯烃。
项6.如项3～5中任一项所述的电池用包装材料，其中，在利用红外光谱法对上述粘接层进行分析时，检测出来自马来酸酐的峰。
项7.如项6所述的电池用包装材料，其中，上述粘接层的上述酸改性聚烯烃为马来酸酐改性聚丙烯，上述热熔接性树脂层含有聚丙烯。
项8.如项3～7中任一项所述的电池用包装材料，其中，上述粘接层为含有选自具有异氰酸酯基的化合物、具有噁唑啉基的化合物和具有环氧基的化合物中的至少1种的树脂组合物的固化物。
项9.如项3～8中任一项所述的电池用包装材料，其中，上述粘接层为含有具有选自氧原子、杂环、C＝N键和C－O－C键中的至少1种的固化剂的树脂组合物的固化物。
项10.如项3～9中任一项所述的电池用包装材料，其中，上述粘接层含有选自聚氨酯树脂、酯树脂和环氧树脂中的至少1种。
项11.如项1～10中任一项所述的电池用包装材料，其中，上述阻隔层由铝箔构成。
项12.如项1～11中任一项所述的电池用包装材料，其中，构成上述热熔接性树脂层的树脂包含聚烯烃骨架。
项13.如项1～12中任一项所述的电池用包装材料，其中，上述电池用包装材料是移动设备的电池所使用的包装材料。
项14.一种电池用包装材料的制造方法，其包括至少将基材层、阻隔层和热熔接性树脂层依次叠层而得到叠层体的工序，
在叠层上述阻隔层时，上述阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 –的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4在80～120的范围内。
项15.一种至少具有正极、负极和电解质的电池元件被收纳在由项1～13中任一项所述的电池用包装材料形成的包装体中而形成的电池。
项16.至少依次具有基材层、阻隔层和热熔接性树脂层的叠层体在电池用包装材料中的使用，
上述阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，
在利用飞行时间型二次离子质谱法对上述耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内。
发明效果
根据本发明，能够提供具有耐酸性覆膜的阻隔层在短期间内的密合性优异的电池用包装材料。并且，根据本发明，还提供该电池用包装材料的制造方法、以及使用了该电池用包装材料的电池。
附图说明
图1是表示本发明的电池用包装材料的截面构造的一例的示意图。
图2是表示本发明的电池用包装材料的截面构造的一例的示意图。
图3是表示本发明的电池用包装材料的截面构造的一例的示意图。
图4是表示本发明的电池用包装材料的截面构造的一例的示意图。
图5是表示本发明的电池用包装材料的截面构造的一例的示意图。
具体实施方式
本发明的第一方式的电池用包装材料的特征在于，包括至少依次具有基材层、阻隔层和热熔接性树脂层的叠层体，阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内。
另外，本发明的第二方式的电池用包装材料的特征在于，包括至少依次具有基材层、阻隔层和热熔接性树脂层的叠层体，阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4处于90～150的范围内。
以下，参照图1～图5，对本发明的电池用包装材料、该电池用包装材料的制造方法、以及使用了该电池用包装材料的电池进行详细说明。
其中，在本说明书中，“～”所示的数值范围意指“以上”、“以下”。例如，2～15mm的表述表示2mm以上15mm以下。
1.电池用包装材料的叠层结构
例如如图1所示，本发明的电池用包装材料由至少依次具有基材层1、阻隔层3、热熔接性树脂层4的叠层体构成。在本发明的电池用包装材料中，基材层1成为最外层侧，热熔接性树脂层4成为最内层。即，在组装电池时，通过位于电池元件的边缘的热熔接性树脂层4彼此热熔接而将电池元件密封，由此来封装电池元件。
阻隔层3的至少一侧表面具有耐酸性覆膜。该耐酸性覆膜含有铈。图1表示本发明的电池用包装材料在阻隔层3的热熔接性树脂层4一侧的表面具有耐酸性覆膜3a时的示意图。另外，图2表示本发明的电池用包装材料在阻隔层3的两面分别具有耐酸性覆膜3a、3b时的示意图。其中，如后所述，在本发明的电池用包装材料中，可以仅在阻隔层3的热熔接性树脂层4一侧的表面具有耐酸性覆膜3a，也可以仅在阻隔层3的基材层1一侧的表面具有耐酸性覆膜3b，还可以在阻隔层3的两面分别具有耐酸性覆膜3a、3b。
本发明的电池用包装材料中，可以如图3所示，在基材层1与阻隔层3之间，为了提高它们的粘接性而根据需要具有粘接剂层2。另外，也可以如图4所示，在阻隔层3与热熔接性树脂层4之间，为了提高它们的粘接性而根据需要具有粘接层5。另外，本发明的电池用包装材料中，可以如图5所示，为了提高设计性、耐电解液性、耐擦伤性、成型性等而根据需要在基材层1的与阻隔层3相反的一侧根据需要具有表面覆盖层6。
作为构成本发明的电池用包装材料10的叠层体的厚度，没有特别限制，从使电池用包装材料的厚度变薄、提高电池的能量密度、且制成成型性优异的电池用包装材料的观点考虑，例如可以列举约180μm以下、优选约150μm以下、更优选60～180μm左右、进一步优选60～150μm左右。
其中，在电池用包装材料中，对于后述的阻隔层3而言，通常能够辨别其制造过程中的MD和TD。例如，在阻隔层3由铝箔构成的情况下，在铝箔的轧制方向(RD：RollingDirection)上，在铝箔的表面形成有所谓的成为轧制痕的线状的条纹。由于轧制痕沿着轧制方向拉伸，所以能够通过观察铝箔的表面来掌握铝箔的轧制方向。另外，在叠层体的制造过程中，通常叠层体的MD与铝箔的RD一致，因而通过观察叠层体的铝箔的表面以确定铝箔的轧制方向(RD)，能够确定叠层体的MD。另外，叠层体的TD是与叠层体的MD垂直的方向，因此也能够确定叠层体的TD。
2.形成电池用包装材料的各层
[基材层1]
在本发明的电池用包装材料中，基材层1是位于最外层侧的层。关于形成基材层1的原材料，在具备绝缘性的限度内没有特别限制。作为形成基材层1的原材料，例如可以列举聚酯树脂、聚酰胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、氟树脂、聚氨酯树脂、硅树脂、酚醛树脂、聚碳酸酯树脂和它们的混合物或共聚物等的树脂膜。其中，优选列举聚酯树脂、聚酰胺树脂，更优选列举双轴拉伸聚酯树脂、双轴拉伸聚酰胺树脂。作为聚酯树脂，具体可以列举聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、共聚聚酯等。另外，作为聚酰胺树脂，具体可以列举尼龙6、尼龙66、尼龙6与尼龙66的共聚体、尼龙6,10、聚酰胺MXD6(聚己二酰间苯二甲胺)等。
基材层1可以由1层的树脂膜形成，但为了提高耐针孔性和绝缘性，也可以由2层以上的树脂膜形成。具体可以列举将聚酯膜与尼龙膜叠层而得到的多层结构、将多层尼龙膜叠层而得到的多层结构、将多层聚酯膜叠层而得到的多层结构等。在基材层1为多层结构的情况下，优选双轴拉伸尼龙膜与双轴拉伸聚酯膜的叠层体、将多层双轴拉伸尼龙膜叠层而得到的叠层体、将多层双轴拉伸聚酯膜叠层而得到的叠层体。例如，在基材层1由2层的树脂膜形成的情况下，优选形成聚酯树脂与聚酯树脂叠层而得到的结构、聚酰胺树脂与聚酰胺树脂叠层而得到的结构、或聚酯树脂与聚酰胺树脂叠层而得到的结构，更优选形成聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸乙二醇酯叠层而得到的结构、尼龙与尼龙叠层而得到的结构、或聚对苯二甲酸乙二醇酯与尼龙叠层而得到的结构。另外，由于聚酯树脂例如在电解液附着在表面时不易变色等，所以在该叠层结构中，优选以聚酯树脂位于最外层的方式叠层基材层1。在基材层1为多层结构的情况下，作为各层的厚度，优选列举2～25μm左右。
在基材层1由多层的树脂膜形成的情况下，2层以上的树脂膜通过粘接剂或粘接性树脂等粘接成分叠层即可，关于所使用的粘接成分的种类和量等，与后述粘接剂层2的情况相同。其中，作为将2层以上的树脂膜叠层的方法，没有特别限制，能够采用公知方法，例如可以列举干式层压法、夹层层压法等，优选列举干式层压法。利用干式层压法叠层时，优选使用聚氨酯系粘接剂作为粘接层。此时，作为粘接层的厚度，例如可以列举2～5μm左右。
在本发明中，从提高电池用包装材料的成型性的观点考虑，优选基材层1的表面附着有润滑剂。作为润滑剂，没有特别限制，优选列举酰胺系润滑剂。作为酰胺系润滑剂的具体例，可以列举与后述的热熔接性树脂层4中例示的同样的润滑剂。
在基材层1的表面存在润滑剂的情况下，作为其存在量，没有特别限制，在温度24℃、相对湿度60％的环境，优选列举约3mg/m2以上、更优选4～15mg/m2左右、进一步优选5～14mg/m2左右。
基材层1中可以含有润滑剂。另外，基材层1的表面存在的润滑剂可以是构成基材层1的树脂所含的润滑剂渗出而形成的润滑剂，也可以是在基材层1的表面涂布的润滑剂。
关于基材层1的厚度，只要能够发挥作为基材层的功能即可，没有特别限制，例如可以列举3～50μm左右、优选10～35μm左右。
[粘接剂层2]
在本发明的电池用包装材料10中，粘接剂层2是为了将基材层1与阻隔层3牢固粘接而根据需要设置在它们之间的层。
粘接剂层2由能够将基材层1与阻隔层3粘接的粘接剂形成。用于形成粘接剂层2的粘接剂可以为双液固化型粘接剂，或者也可以为单液固化型粘接剂。另外，关于用于形成粘接剂层2的粘接剂，也没有特别限制，化学反应型、溶剂挥发型、热熔融型、热压型等的任意方式均可。
作为能够用于形成粘接剂层2的粘接成分，具体可以列举聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、共聚聚酯等聚酯系树脂；聚醚系树脂；聚氨酯系树脂；环氧系树脂；酚醛树脂系树脂；聚碳酸酯系树脂；尼龙6、尼龙66、尼龙12、共聚聚酰胺等聚酰胺系树脂；聚烯烃、羧酸改性聚烯烃、金属改性聚烯烃等聚烯烃系树脂、聚乙酸乙烯酯系树脂；纤维素系粘接剂；(甲基)丙烯酸系树脂；聚酰亚胺系树脂；尿素树脂、三聚氰胺树脂等氨基树脂；氯丁二烯橡胶、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶等橡胶；有机硅系树脂等。这些粘接成分可以单独使用1种，或者也可以组合2种以上使用。并且，这些成为粘接成分的树脂可以并用适当的固化剂以提高粘接强度。上述固化剂可以对应于粘接成分所具有的官能团而从多异氰酸酯、多官能环氧树脂、含噁唑啉基的聚合物、聚胺树脂、酸酐等中选择适当的固化剂。作为这些粘接成分和固化剂，优选列举各种由多元醇和多异氰酸酯构成的聚氨酯系粘接剂。进一步优选列举将聚酯多元醇、聚醚多元醇和丙烯酸多元醇等多元醇作为主剂、将芳香族系或脂肪族系的多异氰酸酯作为固化剂的双液固化型的聚氨酯粘接剂。
关于粘接剂层2的厚度，只要能够发挥作为粘接层的功能即可，没有特别限制，例如可以列举1～10μm左右、优选2～5μm左右。
[阻隔层3]
在电池用包装材料中，阻隔层3是具有提高电池用包装材料的强度、并且防止水蒸气、氧、光等侵入电池内部的功能的层。阻隔层3为金属层、即由金属形成的层。作为构成阻隔层3的金属，具体可以列举铝、不锈钢、钛等，优选列举铝。阻隔层3例如可以由金属箔或金属蒸镀膜、设有它们的蒸镀层的膜等形成，优选由金属箔形成，进一步优选由铝合金箔形成。从防止在制造电池用包装材料时阻隔层3产生褶皱或针孔的观点考虑，阻隔层例如更优选由经过退火处理的铝(JIS H4160：1994 A8021H－O、JIS H4160：1994 A8079H－O、JISH4000：2014 A8021P－O、JIS H4000：2014 A8079P－O)等软质铝合金箔形成。
关于阻隔层3的厚度，只要能够发挥作为水蒸气等的阻隔层的功能即可，没有特别限制，从使电池用包装材料的厚度变薄的观点考虑，优选列举约100μm以下、更优选10～100μm左右、进一步优选10～80μm左右。
[耐酸性覆膜3a、3b]
在本发明的电池用包装材料中，在阻隔层3的至少一侧表面具有耐酸性覆膜。在本发明的电池用包装材料中，可以仅在阻隔层3的热熔接性树脂层4一侧的表面具有耐酸性覆膜3a，也可以仅在阻隔层3的基材层1一侧的表面具有耐酸性覆膜3b，还可以在阻隔层3的两面分别具有耐酸性覆膜3a、3b。
另外，本发明的第一方式的电池用包装材料的特征在于，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内。通过使该峰强度比PPO3/CePO4处于这样的特定的范围内，即使在电池用包装材料附着有电解液的情况下，阻隔层3与设置有耐酸性覆膜一侧所邻接的层在短期间内的密合性也优异。并且，本发明的电池用包装材料中，具有该耐酸性覆膜的阻隔层能够在较短期间(例如2～5年左右)内保持高密合性，因而例如作为移动设备等所使用的小型电池的包装材料特别有用。
另外，本发明的第二方式的电池用包装材料的特征在于，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4处于90～150的范围内。通过使该峰强度比PPO2/CePO4处于这样的特定的范围内，即使在电池用包装材料附着有电解液的情况下，阻隔层3与设置有耐酸性覆膜一侧所邻接的层在短期间内的密合性也优异。并且，本发明的第二方式的电池用包装材料中，具有该耐酸性覆膜的阻隔层也能够在较短期间内保持高密合性，因而例如作为移动设备等所使用的小型的电池的包装材料特别有用。
其中，在本发明的第一方式和第二方式中，在阻隔层3的两面具有耐酸性覆膜3a、3b的情况下，任一个表面的耐酸性覆膜的上述峰强度比PPO3/CePO4或PPO2/CePO4分别处于上述的范围内即可(即，在第一方式的电池用包装材料时，峰强度比PPO3/CePO4在上述范围内即可；在第二方式的电池用包装材料时，峰强度比PPO2/CePO4在上述范围内即可)，但优选耐酸性覆膜3a、3b任意一个的上述峰强度比PPO3/CePO4或PPO2/CePO4分别均处于上述范围内。特别是阻隔层的位于热熔接性树脂层一侧的耐酸性覆膜、与其所邻接的层(例如根据需要设置的粘接层5、热熔接性树脂层4等)容易因电解液浸透而导致短期间内的密合性下降，因而，在本发明的电池用包装材料中，优选阻隔层3的至少热熔接性树脂层4一侧的表面具有耐酸性覆膜3a，优选耐酸性覆膜3a的上述峰强度比PPO3/CePO4或PPO2/CePO4分别处于上述的范围内。关于这些方面，以下所示的各峰强度比也同样如此。
在第一方式中，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内即可，从进一步提高具有耐酸性覆膜的阻隔层在短期间内的密合性的观点考虑，作为PPO3/CePO4之比，下限优选列举约85以上、更优选约92以上，上限优选列举约110以下、更优选约105以下、进一步优选约98以下。另外，作为该峰强度比PPO3/CePO4的范围，优选列举80～110左右、80～105左右、80～98左右、85～120左右、85～110左右、85～105左右、85～98左右、92～120左右、92～110左右、92～105左右、92～98左右。
另外，在第二方式中，来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4处于90～150的范围内即可，从进一步提高具有耐酸性覆膜的阻隔层的短期间内的密合性的观点考虑，作为PPO2/CePO4之比，下限优选列举约110以上，上限优选列举约130以下、更优选约116以下。另外，作为该峰强度比PPO2/CePO4的范围，优选列举90～130左右、90～116左右、110～150左右、110～130左右、110～116左右。
并且，在第一方式中，与第二方式同样地利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，作为来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4，下限优选列举约90以上，上限优选列举约150以下、更优选130以下。另外，作为第一方式中的该峰强度比PPO2/CePO4的范围，优选列举90～150左右、更优选90～130左右。
关于利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜3a、3b进行分析的方法，具体而言，可以使用飞行时间型二次离子质谱装置，在下述的测定条件下进行。
(测定条件)
1次离子：铋簇的双电荷离子(Bi3 ++)
1次离子加速电压：30kV
质量范围(m/z)：0～1500
测定范围：100μm×100μm
扫描数：16scan/cycle
像素数(1边)：256pixel
蚀刻离子：Ar气簇离子束(Ar－GCIB)
蚀刻离子加速电压：5.0kV
另外，耐酸性覆膜含铈可以利用X射线光电子能谱确认。具体而言，首先，在电池用包装材料中，将阻隔层上所叠层的层(粘接剂层、热熔接性树脂层、粘接层等)以物理的方式剥离。接着，将阻隔层放入电炉内，以约300℃、约30分钟将阻隔层表面所存在的有机成分除去。之后，利用阻隔层的表面的X射线光电子能谱确认含有铈。
耐酸性覆膜3a、3b通过利用含有氧化铈等铈化合物的处理液对阻隔层3的表面进行化学法表面处理而形成。
作为使用含有铈化合物的处理液的化学法表面处理，例如可以列举如下方法：通过将磷酸和/或其盐中分散有氧化铈等铈化合物的材料涂布在阻隔层3的表面，进行烧结处理，从而在阻隔层3的表面形成耐酸性覆膜。
耐酸性覆膜3a、3b的峰强度比PPO3/CePO4或PPO2/CePO4例如可以通过形成耐酸性覆膜3a、3b的处理液的组成、处理后的烧结处理的温度和时间等制造条件等来进行调节。
作为含有铈化合物的处理液中的铈化合物与磷酸和/或其盐的比例，没有特别限制，从将上述峰强度比PPO3/CePO4或PPO2/CePO4分别设定在上述的范围内的观点考虑，以磷酸和/或其盐相对于铈化合物100质量份的比例计，优选列举12～28质量份左右、更优选15～25质量份左右。作为磷酸及其盐，例如还可以使用缩合磷酸及其盐。
并且，含有铈化合物的处理液中可以进一步含有阴离子型聚合物、和使该阴离子型聚合物交联的交联剂。作为阴离子型聚合物，可以列举聚(甲基)丙烯酸或其盐、以(甲基)丙烯酸或其盐为主成分的共聚物等。另外，作为交联剂，可以列举具有异氰酸酯基、缩水甘油基、羧基、噁唑啉基的任意官能团的化合物、或硅烷偶联剂等。阴离子型聚合物和交联剂分别可以为1种，也可以为2种以上。
另外，从发挥优异的耐酸性、并且提高具有耐酸性覆膜的阻隔层在短期间内的密合性的观点考虑，优选含有铈化合物的处理液中含有氨基化酚聚合物。在含有铈化合物的处理液中，作为氨基化酚聚合物的含量，相对于铈化合物100质量份，优选列举100～400质量份左右、更优选200～300质量份左右。另外，作为氨基化酚聚合物的重均分子量，优选列举5000～20000左右。其中，氨基化酚聚合物的重均分子量是在使用聚苯乙烯作为标准样品的条件下测定的、利用凝胶浸透色谱(GPC)测得的值。
作为含有铈化合物的处理液的溶剂，只要是能够使处理液所含的成分分散、并且能够通过之后的加热蒸发的溶剂即可，没有特别限制，优选列举水。作为含有铈化合物的处理液的固态成分的浓度，例如可以列举8～30质量％左右。另外，作为将处理液涂布到阻隔层的表面、进行加热以形成耐酸性覆膜时的阻隔层的表面温度，优选列举190～220℃左右，作为加热时间，可以列举3～6秒钟左右。通过采用这样的温度和加热时间，能够使溶剂适当地蒸发，适合于耐酸性覆膜层的形成。
作为形成耐酸性覆膜的处理液中所含的铈化合物的固态成分的浓度，没有特别限制，从将上述峰强度比PPO3/CePO4或PPO2/CePO4分别设定在上述规定的范围内、发挥优异的耐酸性、并且提高具有耐酸性覆膜的阻隔层在短期间内的密合性的观点考虑，相对于溶剂(水等)100质量份，优选为9.0～10.0质量份左右，更优选为9.1～9.5质量份左右。
作为耐酸性覆膜的厚度，没有特别限制，从发挥优异的耐酸性、并且提高具有耐酸性覆膜的阻隔层在短期间内的密合性的观点考虑，优选列举1nm～10μm左右、更优选1～100nm左右、进一步优选1～50nm左右。其中，耐酸性覆膜的厚度可以通过利用透射电子显微镜的观察、或者利用透射电子显微镜的观察与能量分散型X射线分光法或电子射线能量损失分光法的组合来进行测定。
从同样的观点考虑，作为阻隔层3的每1m2表面的耐酸性覆膜的量，优选列举2～100mg左右、更优选2～70mg左右、进一步优选2～40mg左右。
作为在阻隔层3的表面涂布处理液的方法，例如可以列举棒涂法、辊涂法、凹版涂布法、浸渍法等。
从将上述峰强度比PPO3/CePO4或PPO2/CePO4分别设定在上述规定的范围内、发挥优异的耐酸性、并且提高具有耐酸性覆膜的阻隔层在短期间内的密合性的观点考虑，作为对处理液进行烧结以制成耐酸性覆膜时的加热温度，优选列举170～250℃左右、更优选180～220℃左右。另外，从同样的观点考虑，作为进行烧结的时间，优选列举2～10秒左右、更优选3～6秒左右。
从更有效地进行阻隔层的表面的化学法表面处理的观点考虑，优选在阻隔层3的表面设置耐酸性覆膜之前，利用碱浸渍法、电解清洗法、酸清洗法、酸活化法等公知的处理方法进行脱脂处理。
[热熔接性树脂层4]
在本发明的电池用包装材料中，热熔接性树脂层4相当于最内层，在组装电池时热熔接性树脂层彼此热熔接，是将电池元件密封的层。
关于热熔接性树脂层4所使用的树脂成分，在能够热熔接的限度内没有特别限制，例如可以列举聚烯烃、环状聚烯烃、酸改性聚烯烃、酸改性环状聚烯烃。即，构成热熔接性树脂层4的树脂是否包含聚烯烃骨架均可，优选包含聚烯烃骨架。构成热熔接性树脂层4的树脂包含聚烯烃骨架例如可以利用红外光谱法、气相色谱质谱法等进行分析，分析方法没有特别限定。例如，在利用红外光谱法对马来酸酐改性聚烯烃进行测定时，在波数1760cm-1附近和波数1780cm-1附近检测出来自马来酸酐的峰。但是，在酸改性度低时，有时峰减小而无法检出。此时，可以利用核磁共振波谱法进行分析。
作为上述聚烯烃，具体可以列举：低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯等聚乙烯；均聚丙烯、聚丙烯的嵌段共聚物(例如，丙烯与乙烯的嵌段共聚物)、聚丙烯的无规共聚物(例如，丙烯与乙烯的无规共聚物)等聚丙烯；乙烯-丁烯-丙烯的三元聚合物等。这些聚烯烃中，优选列举聚乙烯和聚丙烯。
上述环状聚烯烃是烯烃与环状单体的共聚体，作为成为上述环状聚烯烃的构成单体的烯烃，例如可以列举乙烯、丙烯、4－甲基－1－戊烯、丁二烯、异戊二烯等。另外，作为成为环状聚烯烃的构成单体的环状单体，例如可以列举降冰片烯等环状烯烃；具体可以列举环戊二烯、二环戊二烯、环己二烯、降冰片二烯等环状二烯等。这些聚烯烃中，优选列举环状烯烃，进一步优选列举降冰片烯。
上述酸改性聚烯烃是指利用羧酸等酸成分将上述聚烯烃嵌段共聚或接枝共聚，由此进行改性而得到的聚合物。作为用于改性的酸成分，例如可以列举马来酸、丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、马来酸酐、衣康酸酐等羧酸或其酸酐。
上述酸改性环状聚烯烃是指：将构成环状聚烯烃的单体的一部分替换为α,β－不饱和羧酸或其酸酐进行共聚、或者将α,β－不饱和羧酸或其酸酐与环状聚烯烃嵌段共聚或接枝共聚而得到的聚合物。被羧酸改性的环状聚烯烃同上。另外，作为改性所使用的羧酸，与上述聚烯烃的改性所使用的羧酸同样。
在这些树脂成分中，优选列举聚丙烯等聚烯烃、羧酸改性聚烯烃；更优选列举聚丙烯、酸改性聚丙烯。
热熔接性树脂层4可以由1种树脂成分单独形成，或者也可以由组合2种以上的树脂成分而得到的掺混聚合物形成。另外，热熔接性树脂层4可以仅由1层形成，也可以由相同或不同的树脂成分形成为2层以上。
在本发明中，从提高电池用包装材料的成型性的观点考虑，优选热熔接性树脂层的表面附着有润滑剂。作为润滑剂，没有特别限制，优选列举酰胺系润滑剂。作为酰胺系润滑剂的具体例，例如可以列举饱和脂肪酸酰胺、不饱和脂肪酸酰胺、取代酰胺、羟甲基酰胺、饱和脂肪酸双酰胺、不饱和脂肪酸双酰胺等。作为饱和脂肪酸酰胺的具体例，可以列举月桂酸酰胺、软脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、山嵛酸酰胺、羟基硬脂酸酰胺等。作为不饱和脂肪酸酰胺的具体例，可以列举油酸酰胺、芥酸酰胺等。作为取代酰胺的具体例，可以列举N－油基软脂酸酰胺、N－硬脂基硬脂酸酰胺、N－硬脂基油酸酰胺、N－油基硬脂酸酰胺、N－硬脂基芥酸酰胺等。另外，作为羟甲基酰胺的具体例，可以列举羟甲基硬脂酸酰胺等。作为饱和脂肪酸双酰胺的具体例，可以列举亚甲基双硬脂酸酰胺、亚乙基双癸酸酰胺、亚乙基双月桂酸酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺、亚乙基双羟基硬脂酸酰胺、亚乙基双山嵛酸酰胺、六亚甲基双硬脂酸酰胺、六亚甲基双山嵛酸酰胺、六亚甲基羟基硬脂酸酰胺、N,N′－二硬脂基己二酸酰胺、N,N′－二硬脂基癸二酸酰胺等。作为不饱和脂肪酸双酰胺的具体例，可以列举亚乙基双油酸酰胺、亚乙基双芥酸酰胺、六亚甲基双油酸酰胺、N,N′－二油基己二酸酰胺、N,N′－二油基癸二酸酰胺等。作为脂肪酸酯酰胺的具体例，硬脂酰胺硬脂酸乙酯等。另外，作为芳香族系双酰胺的具体例，可以列举间亚二甲苯基双硬脂酸酰胺、间亚二甲苯基双羟基硬脂酸酰胺、N,N′－二硬脂基间苯二甲酸酰胺等。润滑剂可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
在热熔接性树脂层4的表面存在润滑剂的情况下，作为其存在量，没有特别限制，在温度24℃、相对湿度60％的环境下，优选列举约3mg/m2以上、更优选4～15mg/m2左右、进一步优选5～14mg/m2左右。
热熔接性树脂层4中可以含有润滑剂。另外，热熔接性树脂层4的表面存在的润滑剂可以是构成热熔接性树脂层4的树脂所含的润滑剂渗出而形成的润滑剂，也可以是在热熔接性树脂层4的表面涂布的润滑剂。
另外，作为热熔接性树脂层4的厚度，只要能够发挥作为热熔接性树脂层的功能即可，没有特别限制，优选列举约60μm以下、更优选15～60μm左右、进一步优选15～40μm左右。
[粘接层5]
在本发明的电池用包装材料中，粘接剂层5是为了提高阻隔层3与热熔接性树脂层4的密合性而根据需要设置在它们之间的层。粘接层5可以由单层构成，也可以由相同或不同的多层构成。
通常情况下，从提高阻隔层与热熔接性树脂层的密合性的观点考虑，优选在它们之间具有粘接层，但是在阻隔层的热熔接性树脂层一侧的表面具有耐酸性覆膜的情况下，存在耐酸性覆膜与粘接层之间的密合性容易下降的问题。相对于此，在本发明的电池用包装材料中，由于耐酸性覆膜具有上述的特定的峰强度比，因而密合性优异，耐酸性覆膜3a与粘接层5之间的密合性也能够有效地提高。即，在本发明的电池用包装材料中，在阻隔层3的表面的耐酸性覆膜3a与热熔接性树脂层4隔着粘接层5叠层的状态下，能够特别有效地发挥具有耐酸性覆膜的阻隔层的密合性优异的效果。
粘接层5由能够将阻隔层3(进而耐酸性覆膜3a)与热熔接性树脂层4粘接的树脂形成。作为形成粘接层5所使用的树脂，其粘接机理、粘接剂成分的种类等可以使用与粘接剂层2中例示的粘接剂同样的物质。另外，作为形成粘接层5所使用的树脂，也可以使用上述的热熔接性树脂层4中例示的聚烯烃、环状聚烯烃、羧酸改性聚烯烃、羧酸改性环状聚烯烃等聚烯烃系树脂。从阻隔层3与热熔接性树脂层4的密合性优异的观点考虑，作为聚烯烃，优选羧酸改性聚烯烃，特别优选羧酸改性聚丙烯。即，构成粘接层5的树脂是否包含聚烯烃骨架均可，优选包含聚烯烃骨架。构成粘接层5的树脂包含聚烯烃骨架例如可以利用红外光谱法、气相色谱质谱法等进行分析，分析方法没有特别限定。例如，在利用红外光谱法对马来酸酐改性聚烯烃进行测定时，在波数1760cm-1附近和波数1780cm-1附近检测出来自马来酸酐的峰。但是，在酸改性度低时，有时峰减小而无法检出。此时，可以利用核磁共振谱法进行分析。
并且，从使电池用包装材料的厚度变薄、并且制成成型后的形状稳定性优异的电池用包装材料的观点考虑，粘接层5可以是含有酸改性聚烯烃和固化剂的树脂组合物的固化物。作为酸改性聚烯烃，优选例示与热熔接性树脂层4中例示的羧酸改性聚烯烃、羧酸改性环状聚烯烃同样的物质。
另外，作为固化剂，只要能够使酸改性聚烯烃固化即可，没有特别限定。作为固化剂，例如可以列举环氧系固化剂、多官能异氰酸酯系固化剂、碳化二亚胺系固化剂、噁唑啉系固化剂等。
环氧系固化剂只要是至少具有1个环氧基的化合物即可，没有特别限定。作为环氧系固化剂，例如可以列举双酚A二缩水甘油醚、改性双酚A二缩水甘油醚、酚醛清漆缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚等环氧树脂。
多官能异氰酸酯系固化剂只要是具有2个以上异氰酸酯基的化合物即可，没有特别限定。作为多官能异氰酸酯系固化剂的具体例，可以列举异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、将它们聚合物化或脲化而形成的物质、它们的混合物或与其他聚合物的共聚物等。
碳化二亚胺系固化剂只要是至少具有1个碳化二亚胺基(－N＝C＝N－)的化合物即可，没有特别限定。作为碳化二亚胺系固化剂，优选至少具有2个以上碳化二亚胺基的多碳化二亚胺化合物。
噁唑啉系固化剂只要是具有噁唑啉骨架(噁唑啉基)的化合物即可，没有特别限定。作为具有噁唑啉基的化合物的具体例，可以列举具有聚苯乙烯主链的化合物、具有丙烯酸主链的化合物等。作为噁唑啉系固化剂，具体可以列举株式会社日本触媒生产的Epocros系列等。
从利用粘接层5来提高阻隔层3与热熔接性树脂层4的密合性等的观点考虑，固化剂可以由2种以上的化合物构成。
形成粘接层5的树脂组合物中的固化剂的含量优选处于0.1～50质量％左右的范围内，更优选处于0.1～30质量％左右的范围内，进一步优选处于0.1～10质量％左右的范围内。
另外，粘接层5优选为含有酸改性聚烯烃、以及选自具有异氰酸酯基的化合物、具有噁唑啉基的化合物和具有环氧基的化合物中的至少1种的树脂组合物的固化物，特别优选为含有酸改性聚烯烃、以及选自具有异氰酸酯基的化合物和具有环氧基的化合物中的至少1种的树脂组合物的固化物。并且，优选粘接层5含有选自聚氨酯树脂、酯树脂和环氧树脂中的至少1种，更优选含有聚氨酯树脂和环氧树脂。作为酯树脂，例如优选酰胺酯树脂。酰胺酯树脂通过由羧基与噁唑啉基的反应生成。粘接层5更优选为含有这些树脂中的至少1种和上述酸改性聚烯烃的树脂组合物的固化物。其中，在粘接层5残留有具有异氰酸酯基的化合物、具有噁唑啉基的化合物、环氧树脂等固化剂的未反应物的情况下，未反应物的存在例如可以利用选自红外光谱法、拉曼光谱法、飞行时间型二次离子质谱法(TOF－SIMS)等的方法进行确认。
另外，从进一步提高耐酸性覆膜3a与粘接层5的密合性的观点考虑，优选粘接层5为含有具有选自氧原子、杂环、C＝N键和C－O－C键中的至少1种的固化剂的树脂组合物的固化物。作为具有杂环的固化剂，例如可以列举具有噁唑啉基的固化剂、具有环氧基的固化剂等。另外，作为具有C＝N键的固化剂，可以列举具有噁唑啉基的固化剂、具有异氰酸酯基的固化剂等。另外，作为具有C－O－C键的固化剂，可以列举具有噁唑啉基的固化剂、具有环氧基的固化剂、聚氨酯树脂等。粘接层5是含有这些固化剂的树脂组合物的固化物例如可以利用气相色谱质谱(GCMS)、红外光谱法(IR)、飞行时间型二次离子质谱法(TOF－SIMS)、X射线光电子能谱法(XPS)等方法进行确认。
作为具有异氰酸酯基的化合物，没有特别限制，从有效地提高耐酸性覆膜3a与粘接层5的密合性的观点考虑，优选列举多官能异氰酸酯化合物。多官能异氰酸酯化合物只要是具有2个以上异氰酸酯基的化合物即可，没有特别限定。作为多官能异氰酸酯系固化剂的具体例，可以列举上述的化合物。
作为粘接层5中的具有异氰酸酯基的化合物的含量，在构成粘接层5的树脂组合物中，优选处于0.1～50质量％的范围内，更优选处于0.5～40质量％的范围内。由此，能够有效地提高耐酸性覆膜3a与粘接层5的密合性。
具有噁唑啉基的化合物只要是具有噁唑啉骨架的化合物即可，没有特别限定。作为具有噁唑啉基的化合物的具体例，可以列举具有聚苯乙烯主链的化合物、具有丙烯酸主链的化合物等。另外，作为市售品，可以列举上述化合物等。
作为粘接层5中的具有噁唑啉基的化合物的比例，在构成粘接层5的树脂组合物中，优选处于0.1～50质量％的范围内，更优选处于0.5～40质量％的范围内。由此，能够有效地提高耐酸性覆膜3a与粘接层5的密合性。
作为环氧树脂，只要是能够利用分子内所存在的环氧基形成交联结构的树脂即可，没有特别限制，可以使用公知的环氧树脂。作为环氧树脂的重均分子量，优选列举50～2000左右、更优选100～1000左右、进一步优选200～800左右。其中，在本发明中，环氧树脂的重均分子量是在使用聚苯乙烯作为标准样品的条件下测定的、利用凝胶浸透色谱(GPC)测得的值。
作为环氧树脂的具体例，可以列举三羟甲基丙烷的缩水甘油醚衍生物、双酚A二缩水甘油醚、改性双酚A二缩水甘油醚、酚醛清漆缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚等。环氧树脂可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
作为粘接层5中的环氧树脂的比例，在构成粘接层5的树脂组合物中，优选处于0.1～50质量％的范围内，更优选处于0.5～40质量％的范围内。由此，能够有效地提高耐酸性覆膜3a与粘接层5的密合性。
其中，在本发明中，在粘接层5是含有选自具有异氰酸酯基的化合物、具有噁唑啉基的化合物和环氧树脂中的至少1种、以及上述酸改性聚烯烃的树脂组合物的固化物的情况下，酸改性聚烯烃发挥作为主剂的功能，具有异氰酸酯基的化合物、具有噁唑啉基的化合物和环氧树脂分别发挥作为固化剂的功能。
关于粘接层5的厚度，只要能够发挥作为进行粘接的层的功能即可，没有特别限制，在使用粘接剂层2中例示的粘接剂的情况下，优选列举1～10μm左右、更优选1～5μm左右。另外，在使用热熔接性树脂层4中例示的树脂的情况下，优选列举2～50μm左右、更优选10～40μm左右。另外，在为酸改性聚烯烃与固化剂的固化物的情况下，优选列举约30μm以下、更优选0.1～20μm左右、进一步优选0.5～5μm左右。其中，在粘接层5是含有酸改性聚烯烃和固化剂的树脂组合物的固化物的情况下，可以涂布该树脂组合物，通过加热等使其固化，由此形成粘接层5。
[表面覆盖层6]
在本发明的电池用包装材料中，以提高设计性、耐电解液性、耐擦伤性、成型性等为目的，根据需要，可以在基材层1的外侧(基材层1的与阻隔层3相反的一侧)根据需要设置表面覆盖层6。在设置表面覆盖层6的情况下，表面覆盖层6成为电池用包装材料的最外层。
表面覆盖层6例如能够由聚偏氯乙烯、聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等形成。其中，表面覆盖层6优选由双液固化型树脂形成。作为形成表面覆盖层6的双液固化型树脂，例如可以列举双液固化型聚氨酯树脂、双液固化型聚酯树脂、双液固化型环氧树脂等。另外，表面覆盖层中也可以配合添加剂。
作为添加剂，例如可以列举粒径为0.5nm～5μm左右的微粒。添加剂的材质没有特别限制，例如可以列举金属、金属氧化物、无机物、有机物等。另外，添加剂的形状也没有特别限制，例如可以列举球状、纤维状、板状、不定形、中空体状等。作为添加剂，具体可以列举滑石、二氧化硅、石墨、高岭土、蒙脱土、蒙脱石、合成云母、水滑石、二氧化硅凝胶、沸石、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌、氧化镁、氧化铝、氧化钕、氧化锑、氧化钛、氧化铈、硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙、硅酸钙、碳酸锂、苯甲酸钙、草酸钙、硬脂酸镁、氧化铝、炭黑、碳纳米管类、高熔点尼龙、交联丙烯酸、交联苯乙烯、交联聚乙烯、苯胍胺、金、铝、铜、镍等。这些添加剂可以单独使用1种，或者也可以组合2种以上使用。这些添加剂中，从分散稳定性和成本等的观点考虑，优选列举二氧化硅、硫酸钡、氧化钛。另外，也可以对添加剂表面实施绝缘处理、高分散性处理等各种表面处理。
作为表面覆盖层6中的添加剂的含量，没有特别限制，优选列举0.05～1.0质量％左右、更优选0.1～0.5质量％左右。
作为形成表面覆盖层6的方法，没有特别限制，例如可以列举将形成表面覆盖层的双液固化型树脂涂布在基材层1的外侧表面上的方法。在配合添加剂的情况下，向双液固化型树脂中添加添加剂并混合后进行涂布即可。
作为表面覆盖层6的厚度，只要能够发挥作为表面覆盖层6的上述功能即可，例如可以列举0.5～10μm左右、优选1～5μm左右。
3.电池用包装材料的制造方法
关于本发明的电池用包装材料的制造方法，只要能够得到使规定组成的各层叠层而成的叠层体即可，没有特别限制，对于第一方式的电池用包装材料而言，可以列举如下方法：该方法包括至少将基材层、阻隔层和热熔接性树脂层依次叠层而得到叠层体的工序，在叠层阻隔层时，在上述阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内。
另外，对于第二方式的电池用包装材料而言，可以列举如下方法：包括至少将基材层1、阻隔层3和热熔接性树脂层4依次叠层而得到叠层体的工序，在叠层阻隔层时，阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4处于90～150的范围内。
作为本发明的电池用包装材料的制造方法的一例，如下所述。首先，形成基材层1、根据需要设置的粘接剂层2、阻隔层3依次叠层而成的叠层体(以下有时也记作“叠层体A”)。具体而言，叠层体A的形成可以通过如下方式的干式层压法进行：利用凹版涂敷法、辊涂法等涂布方法将用于形成粘接剂层2的粘接剂涂布在基材层1或阻隔层3(在具有耐酸性覆膜3a时为耐酸性覆膜3a，以下省略)上并进行干燥，之后将该阻隔层3或基材层1叠层并使粘接剂层2固化。此时，在叠层阻隔层3时，使用预先在阻隔层3的至少一侧表面形成有上述耐酸性覆膜的阻隔层。其中，耐酸性覆膜3a、3b的形成方法如上所述。
接着，在叠层体A的阻隔层3上叠层热熔接性树脂层4。在阻隔层3上直接叠层热熔接性树脂层4的情况下，可以利用凹版涂覆法、辊涂法等方法在叠层体A的阻隔层3上涂布构成热熔接性树脂层4的树脂成分。另外，在阻隔层3与热熔接性树脂层4之间设有粘接层5的情况下，例如可以列举如下方法：(1)将粘接层5和热熔接性树脂层4共挤出而在叠层体A的阻隔层3上叠层的方法(共挤出层压法)；(2)单独地形成粘接层5和热熔接性树脂层4叠层而得到的叠层体，利用热层压法将其叠层在叠层体A的阻隔层3上的方法；(3)将用于形成粘接层5的粘接剂在叠层体A的阻隔层3上挤出或溶液涂覆，在高温下干燥并进行烧结，通过该方法等进行叠层，利用热层压法在该粘接层5上叠层预先成膜为片状的热熔接性树脂层4的方法；(4)使熔融的粘接层5流入叠层体A的阻隔层3与预先成膜为片状的热熔接性树脂层4之间，同时隔着粘接层5将叠层体A与热熔接性树脂层4贴合的方法(夹层层压法)等。
在设置表面覆盖层6的情况下，在基材层1的与阻隔层3相反一侧的表面叠层表面覆盖层。表面覆盖层例如能够通过在基材层1的表面涂布形成表面覆盖层的上述树脂而形成。其中，在基材层1的表面叠层阻隔层3的工序、和在基材层1的表面叠层表面覆盖层的工序的顺序没有特别限制。例如也可以在基材层1的表面形成表面覆盖层之后，在基材层1的与表面覆盖层相反一侧的表面形成阻隔层3。
如上所述操作，形成由根据需要设置的表面覆盖层6/基材层1/根据需要设置的粘接剂层2/至少一个表面具有耐酸性覆膜的阻隔层3/根据需要设置的粘接层5/热熔接性树脂层4构成的叠层体，但为了使根据需要设置的粘接剂层2和粘接层5的粘接性牢固，还可以进一步实施热辊接触式、热风式、近红外线或远红外线式等的加热处理。
在本发明的电池用包装材料中，可以根据需要为了使制膜性、叠层化加工、最终制品2次加工(包装化、压花成型)适应性等提高或稳定化，对构成叠层体的各层实施电晕放电处理、喷砂处理、氧化处理、臭氧处理等表面活化处理。
4.电池用包装材料的用途
本发明的电池用包装材料作为用于密封并收纳正极、负极、电解质等电池元件的包装体使用。即，由本发明的电池用包装材料形成的包装体中收纳至少具有正极、负极和电解质的电池元件，能够制成电池。其中，在本发明的电池用包装材料中，上述峰强度等可以从电池切取电池用包装材料进行分析。从电池切取电池用包装材料时，可以从电池的顶面、底面等的热熔接性树脂层彼此未热熔接的部分取得样品供于分析。
具体而言，利用本发明的电池用包装材料，将至少具有正极、负极和电解质的电池元件在与上述正极和负极各自连接的金属端子向外侧突出的状态下、以能够在电池元件的边缘形成凸缘部(热熔接性树脂层彼此相接触的区域)的方式进行覆盖，将上述凸缘部的热熔接性树脂层彼此热封来进行密封，由此能够提供使用了电池用包装材料的电池。此外，以在由本发明的电池用包装材料形成的包装体中收纳电池元件时本发明的电池用包装材料的热熔接性树脂部分成为内侧(与电池元件接触的面)的方式，形成包装体。
本发明的电池用包装材料在一次电池、二次电池的任意电池中均可使用，优选二次电池。本发明的电池用包装材料所适用的二次电池的种类没有特别限制，例如可以列举锂离子电池、锂离子聚合物电池、铅蓄电池、镍-氢蓄电池、镍-镉蓄电池、镍-铁蓄电池、镍-锌蓄电池、氧化银-锌蓄电池、金属空气电池、多价阳离子电池、电容(condenser)、电容器(capacitor)等。这些二次电池中，作为本发明的电池用包装材料合适的适用对象，可以列举锂离子电池和锂离子聚合物电池。
在本发明的电池用包装材料中，具有该耐酸性覆膜的阻隔层能够在较短期间内保持高密合性。因此，本发明的电池用包装材料例如作为移动设备等所使用的小型的电池的包装材料特别有用。
实施例
以下，例示实施例和比较例详细地对本发明进行说明。但是，本发明并不限定于实施例。
＜电池用包装材料的制造＞
实施例1
作为基材层，准备聚对苯二甲酸乙二醇酯和尼龙通过共挤出而叠层的经过双轴拉伸的叠层膜。在该叠层膜中，双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(厚度5μm)与双轴拉伸尼龙膜(厚度20μm)之间利用粘接剂层(粘接剂、厚度1μm)粘接，其中，该粘接剂层使用了含有利用不饱和羧酸衍生物成分进行了接枝改性的改性热塑性树脂的树脂组合物。接着，利用干式层压法在双轴拉伸尼龙膜一侧的表面叠层阻隔层，该阻隔层由按照后述方法对两面实施化学法表面处理而具有耐酸性覆膜(厚度20nm)的铝箔(JIS H4160：1994 A8021H－O、厚度40μm)构成。具体而言，在具有耐酸性覆膜的铝箔的一侧表面涂布双液型聚氨酯粘接剂(多元醇化合物和芳香族异氰酸酯系化合物)，形成粘接剂层(厚度3μm)。接着，将具有耐酸性覆膜的阻隔层上的粘接剂层与基材层的双轴拉伸尼龙膜一侧叠层之后，实施老化处理，由此制作双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯膜/粘接剂/双轴拉伸尼龙膜/粘接剂层/两面具有耐酸性覆膜的阻隔层的叠层体。
接着，在所得到的叠层体的耐酸性覆膜的表面，作为粘接层，涂布由具有羧基的非晶性聚烯烃树脂和多官能异氰酸酯化合物构成的粘接剂(固化后的厚度为3μm)，使其干燥。在该叠层体的粘接剂一侧，作为热熔接性树脂层，叠层未拉伸的叠层聚丙烯膜(无规聚丙烯(厚度5μm)/嵌段聚丙烯(厚度30μm)/无规聚丙烯(厚度5μm)，合计厚度40μm)，使其在经过加热的2辊之间通过而进行粘接，由此在阻隔层上叠层粘接层/热熔接性树脂层。接着，使所得到的叠层体固化(老化)，从而得到双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(5μm)/粘接剂(1μm)/双轴拉伸尼龙膜(20μm)/粘接剂层(3μm)/两面具有耐酸性覆膜(厚度20nm)的阻隔层(40μm)/粘接层(3μm)/未拉伸的叠层聚丙烯膜(40μm)依次叠层而成的电池用包装材料。
阻隔层的表面的耐酸性覆膜通过如下方法形成：准备相对于氧化铈100质量份配合有20质量份无机磷化合物(磷酸钠盐)的处理液(含有水作为溶剂，固态成分的浓度为10质量％左右)，在阻隔层的两面涂布该处理液(干燥后的膜厚为20nm)，以阻隔层的表面温度达到190～230℃左右的温度使其加热干燥3～6秒种左右。
实施例2
作为热熔接性树脂层，代替上述未拉伸的叠层聚丙烯膜(厚度40μm)，而使用未拉伸的叠层聚丙烯膜(无规聚丙烯(厚度10μm)/嵌段聚丙烯(厚度60μm)/无规聚丙烯(厚度10μm)，合计厚度80μm)，除此以外，与实施例1同样操作，得到双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(5μm)/粘接剂(1μm)/双轴拉伸尼龙膜(20μm)/粘接剂层(3μm)/两面具有耐酸性覆膜(厚度20nm)的阻隔层(40μm)/粘接层(3μm)/未拉伸的叠层聚丙烯膜(80μm)依次叠层而成的电池用包装材料。其中，作为阻隔层的铝箔，使用与实施例1同样的具有耐酸性覆膜的铝箔。
比较例1
利用干式层压法在作为基材层的双轴拉伸尼龙膜(25μm)的表面叠层阻隔层，其中，该阻隔层由按照后述方法对两面实施化学法表面处理而具有含铬的耐酸性覆膜(厚度20nm)的铝箔(JIS H4160：1994A8021H－O、厚度40μm)构成。具体而言，在具有耐酸性覆膜的铝箔的一侧表面涂布双液型聚氨酯粘接剂(多元醇化合物和芳香族异氰酸酯系化合物)，形成粘接剂层(厚度3μm)。接着，将具有耐酸性覆膜的阻隔层上的粘接剂层与作为基材层的双轴拉伸尼龙膜叠层之后，实施老化处理，由此制作双轴拉伸尼龙膜/粘接剂层/两面具有耐酸性覆膜的阻隔层的叠层体。
接着，在所得到的叠层体的耐酸性覆膜的表面，作为粘接层，涂布由具有羧基的非晶性聚烯烃树脂和多官能异氰酸酯化合物构成的粘接剂(固化后的厚度为3μm)，使其干燥。在该叠层体的粘接剂一侧，叠层作为第一热熔接性树脂层的未拉伸的叠层聚丙烯膜(无规聚丙烯(厚度4μm)/嵌段聚丙烯(厚度22μm)/无规聚丙烯(厚度4μm)，合计厚度30μm)，使其在经过加热的2辊之间通过进行粘接。进一步从其上挤出作为第二热熔接性树脂层的无规聚丙烯(厚度50μm)，从而在阻隔层上叠层粘接层/热熔接性树脂层(2层)。接着，使所得到的叠层体老化，由此得到双轴拉伸尼龙膜(25μm)/粘接剂层(3μm)/两面具有耐酸性覆膜(厚度20nm)的阻隔层(40μm)/粘接层(3μm)/未拉伸的叠层聚丙烯膜(30μm)/无规聚丙烯(50μm)依次叠层而成的电池用包装材料。
阻隔层的表面的耐酸性覆膜通过如下方法形成：准备相对于水100质量含有氨基化酚聚合物43质量份、氟化铬16质量份、磷酸13质量份的处理液，在阻隔层的两面涂布该处理液(干燥后的膜厚为20nm)，以阻隔层的表面温度达到190～230℃左右的温度使其加热干燥3～6秒种左右。
比较例2
作为热熔接性树脂层，挤出无规聚丙烯(厚度20μm)以代替无规聚丙烯(厚度50μm)，除此以外，与比较例1同样操作，得到双轴拉伸尼龙膜(20μm)/粘接剂层(3μm)/两面具有耐酸性覆膜(厚度20nm)的阻隔层(40μm)/粘接层(3μm)/未拉伸的叠层聚丙烯膜(30μm)/无规聚丙烯(20μm)依次叠层而成的电池用包装材料。其中，作为阻隔层的铝箔使用与比较例1同样的具有耐酸性覆膜的铝箔。
比较例3、4
关于实施例1中阻隔层的表面的耐酸性覆膜的形成，以在比较例3中磷酸为实施例1的一半(质量比)左右、在比较例4中磷酸为实施例的1.5倍(质量比)左右的方式进行，除此以外，与实施例1同样操作，分别得到电池用包装材料。
＜飞行时间型二次离子质量分析＞
耐酸性覆膜的分析如下所述进行。首先，将阻隔层与粘接层之间撕开。此时，不利用水或有机溶剂、酸或碱的水溶液等而以物理的方式剥离。将阻隔层与粘接层之间剥离之后，在阻隔层的表面残留有粘接层，通过利用Ar－GCIB的蚀刻将残留的粘接层除去。利用飞行时间型二次离子质谱法对于如此操作得到的阻隔层的表面进行耐酸性覆膜的分析。将分别来自CePO4 -、PO2 -和PO3 -的峰的强度PCePO4、PPO2、PPO3、峰强度PPO2相对于峰强度PCePO4之比PPO2/CePO4、峰强度PPO3相对于峰强度PCePO4之比PPO3/CePO4分别示于表1。其中，在比较例1、2中化学法表面处理的处理液使用铬而未使用铈，因而在表1中，对于CePO4 -的峰强度PCePO4一项，以“－”表示。
飞行时间型二次离子质谱法的测定装置和测定条件的详细情况如下。
测定装置：ION－TOF公司制，飞行时间型二次离子质量分析装置TOF.SIMS5(测定条件)
1次离子：铋簇的双电荷离子(Bi3 ++)
1次离子加速电压：30kV
质量范围(m/z)：0～1500
测定范围：100μm×100μm
扫描数：16scan/cycle
像素数(1边)：256pixel
蚀刻离子：Ar气簇离子束(Ar－GCIB)
蚀刻离子加速电压：5.0kV
＜密合性的评价＞
关于电池用包装材料附着有电解液时的阻隔层与热熔接性树脂层之间的密合性的评价，通过按照以下方法测定剥离强度(N/15mm)来进行。
首先，将上述得到的各电池用包装材料分别裁切成15mm(TD：TransverseDirection：横向)、100mm(MD：Machine Direction：纵向)的尺寸，制成试验片。将试验片放入玻璃瓶内，再加入电解液(以碳酸亚乙酯∶碳酸二乙酯∶碳酸二甲酯＝1∶1∶1的容积比混合的溶液中加入了六氟磷酸锂(溶液中浓度1×103mol/m3))，使试验片全部浸渍在电解液中。在该状态下在玻璃瓶上加盖使其密封。将密封的玻璃瓶放入设定为85℃的烘箱内，静置24小时。接着，将玻璃瓶从烘箱中取出，再将试验片从玻璃瓶中取出并进行水洗，用毛巾拭去试验片表面的水分。
接着，使试验片的热熔接性树脂层与阻隔层之间剥离，使用拉伸试验机(岛津制作所生产的商品名AGS－XPlus)，将试验片的热熔接性树脂层侧与阻隔层侧以标线间距离50mm、50mm/分钟的速度在180°的方向上拉伸，测定试验片的剥离强度(N/15mm)。其中，关于试验片的剥离强度的测定，在用毛巾拭去试验片表面的水分后10分钟以内进行。将标线间距离达到57mm时的强度作为试验片的剥离强度。
另一方面，如下所述测定初始密合性，进行评价。首先，将实施例1、2以及比较例1～4中得到的各电池用包装材料裁切成15mm(TD)、100mm(MD)的尺寸，制成试验片。接着，使试验片的热熔接性树脂层与阻隔层之间剥离，使用拉伸试验机(岛津制作所生产的商品名AGS－XPlus)，将热熔接性树脂层与阻隔层以标线间距离50mm、50mm/分钟的速度在180°的方向上拉伸，测定试验片的剥离强度(N/15mm)，作为初始密合性。将结果示于表1。其中，在使热熔接性树脂层与阻隔层之间剥离时，形成位于这些层之间的粘接层叠层在热熔接性树脂层和阻隔层的任一层或两层上的状态。
[表1]
Figure BDA0002009798240000281
由表1所示的结果可知，阻隔层的表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于80～120的范围内的实施例1、2的电池用包装材料，尽管阻隔层的表面具有耐酸性覆膜，在电解液浸渍后，阻隔层与热熔接性树脂层之间的密合性也优异。并且，实施例1、2的电池用包装材料的来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4处于90～150的范围内，阻隔层与热熔接性树脂层之间的密合性优异。
符号说明
1…基材层；2…粘接剂层；3…阻隔层；3a、3b…耐酸性覆膜；4…热熔接性树脂层；5…粘接层；6…表面覆盖层；10…电池用包装材料。

Claims (17)

1.一种电池用包装材料，其特征在于：
包括至少依次具有基材层、阻隔层和热熔接性树脂层的叠层体，
所述阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，
所述阻隔层的每1m2表面的所述耐酸性覆膜的量为2mg以上40mg以下，
所述耐酸性覆膜是通过利用以磷酸和/或其盐相对于铈化合物100质量份的比例为15质量份以上25质量份以下的处理液进行化学法表面处理而形成的，
在利用飞行时间型二次离子质谱法对所述耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 -的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4处于85～110的范围内，并且，来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4处于90～150的范围内。
2.如权利要求1所述的电池用包装材料，其特征在于：
在所述阻隔层的至少所述热熔接性树脂层一侧的表面具有所述耐酸性覆膜。
3.如权利要求2所述的电池用包装材料，其特征在于：
所述耐酸性覆膜与所述热熔接性树脂层隔着粘接层叠层。
4.如权利要求3所述的电池用包装材料，其特征在于：
构成所述粘接层的树脂具有聚烯烃骨架。
5.如权利要求3或4所述的电池用包装材料，其特征在于：
所述粘接层含有酸改性聚烯烃。
6.如权利要求3或4所述的电池用包装材料，其特征在于：
在利用红外光谱法对所述粘接层进行分析时，检测出来自马来酸酐的峰。
7.如权利要求5所述的电池用包装材料，其特征在于：
所述粘接层的所述酸改性聚烯烃为马来酸酐改性聚丙烯，
所述热熔接性树脂层含有聚丙烯。
8.如权利要求3或4所述的电池用包装材料，其特征在于：
所述粘接层为含有选自具有异氰酸酯基的化合物、具有噁唑啉基的化合物和具有环氧基的化合物中的至少1种的树脂组合物的固化物。
9.如权利要求3或4所述的电池用包装材料，其特征在于：
所述粘接层为含有具有选自氧原子、杂环和C＝N键中的至少1种的固化剂的树脂组合物的固化物。
10.如权利要求9所述的电池用包装材料，其特征在于：
所述粘接层为含有具有C－O－C键的固化剂的树脂组合物的固化物。
11.如权利要求3或4所述的电池用包装材料，其特征在于：
所述粘接层含有选自酯树脂和环氧树脂中的至少1种。
12.如权利要求3或4所述的电池用包装材料，其特征在于：
所述粘接层含有聚氨酯树脂。
13.如权利要求1～4中任一项所述的电池用包装材料，其特征在于：所述阻隔层由铝箔构成。
14.如权利要求1～4中任一项所述的电池用包装材料，其特征在于：构成所述热熔接性树脂层的树脂包含聚烯烃骨架。
15.如权利要求1～4中任一项所述的电池用包装材料，其特征在于：所述电池用包装材料是移动设备的电池所使用的包装材料。
16.一种电池用包装材料的制造方法，其特征在于：
包括至少将基材层、阻隔层和热熔接性树脂层依次叠层而得到叠层体的工序，
在叠层所述阻隔层时，所述阻隔层的至少一侧表面具有耐酸性覆膜，在利用飞行时间型二次离子质谱法对耐酸性覆膜进行分析时，来自PO3 –的峰的强度PPO3相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO3/CePO4在85～110的范围内，并且，来自PO2 -的峰的强度PPO2相对于来自CePO4 -的峰的强度PCePO4之比PPO2/CePO4处于90～150的范围内，
所述阻隔层的每1m2表面的所述耐酸性覆膜的量为2mg以上40mg以下，
所述耐酸性覆膜是通过利用以磷酸和/或其盐相对于铈化合物100质量份的比例为15质量份以上25质量份以下的处理液进行化学法表面处理而形成的。
17.一种电池，其特征在于：
在由权利要求1～14中任一项所述的电池用包装材料形成的包装体中收纳有至少具有正极、负极和电解质的电池元件。
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