CN109791967B - 磷光体装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于光转换，特别是用于蓝光转换成白光的磷光体装置(30)。磷光体装置(30)包括具有安装面(11)的基底(10)。磷光体装置(30)还包括具有磷光体混合物(21)的聚合物(20)，其中所述聚合物(20)布置在安装面(11)上，并且其中磷光体混合物(21)包含金属纳米颗粒(5)，并且其中金属纳米颗粒(5)的含量为1.5mmol/kg聚合物(20)至3.0mmol/kg聚合物(20)。本发明还提供了相应的方法。
Description
技术领域
本发明涉及用于光转换的磷光体装置及其制造方法。
背景技术
尽管适用于用以转换光的任何磷光体装置，但是将主要就与所谓的金属纳米颗粒结合的黄色磷光体、绿色磷光体和红色磷光体描述本发明。
蓝色LED(发光二极管)光转换为白光通常通过利用磷光体来实现。
这些通常包含稀土(镧系元素)或过渡金属离子作为发光元素的无机固态磷光体通常沉积在晶体主体中，例如硅酸盐、铝酸盐、硼酸盐和磷酸盐的氧化物；硫化物/硫氧化物；氮化物/氮氧化物；和氟化物/氟氧化物。发射光的波长取决于这些沉积的离子的能级。还作为活化剂遇到的这些沉积的离子是Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm和Yb。上述主体和活化剂现今用于制造在LED工业中应用的磷光体。
例如，这样的磷光体描述于US 8663500 B2、US 8674388 B2和US 8686626 B2中。
此外，现今将可调谐的量子点发射和磷光体一起使用。
然而，已知在量子点中具有镉(Cd)和其他受限重金属的量子点分别是有毒的并且难以操纵。
因此，开发与蓝色LED组合使用的具有更好的激发特性和发射特性的新磷光体装置仍然是具有挑战性的。
因此，需要特别是环境友好的用于光转换的改进的磷光体装置。因此，需要与蓝色LED组合使用的具有更好的激发特性和发射特性的改进的磷光体装置。
发明内容
本发明提供了具有权利要求1的特征的磷光体装置和具有权利要求11的特征的用于制造磷光体装置的方法。
用于光转换，特别是用于蓝光转换成白光的磷光体装置包括具有安装面的基底。磷光体装置还包括具有磷光体混合物的聚合物，其中所述聚合物布置在安装面上。最后，磷光体装置的磷光体混合物包含金属纳米颗粒，其中金属纳米颗粒的含量为1.5mmol/kg聚合物至3.0mmol/kg聚合物。
用于制造磷光体装置的方法包括在基底的安装面上布置具有磷光体混合物的聚合物的步骤。所述方法还包括向磷光体混合物中添加金属纳米颗粒的步骤，其中金属纳米颗粒的含量为1.5mmol/kg聚合物至3.0mmol/kg聚合物。最后，所述方法还包括通过使具有磷光体混合物和金属纳米颗粒的聚合物交联来封装基底的安装面的步骤。
基底可以是透明的或半透明的。基底可以是例如基本上平滑的或者可以在相对于聚合物的相反位置上粗糙化以散射光。具有磷光体混合物的聚合物可以通过例如水解或悬浮而安装或布置在安装面上。这里描述的聚合物可以在涂覆之前通过合适的溶剂来稀释。或者，聚合物可以作为箔。
聚合物可以为交联的聚合物基体，其中这里描述的金属纳米颗粒与磷光体混合物一起均匀地分布在聚合物基体内。金属纳米颗粒特别地是导电的，致使它们的光学特性由表面等离子共振(SPR)引起。因此，这里描述的磷光体装置提供更好的光学特性和更高的发射效率。
这里描述的磷光体装置可以用于例如多个领域，包括生产白色发光二极管(WLED)、照明系统、显示系统、机动车应用、可以高压灭菌的医疗设备、便携式系统、成像、光纤、传感器设计、无源光源和/或光致发光材料涂层。
本发明利用了以下发现：特别地导电的金(Au)、银(Ag)和铜(Cu)纳米颗粒的光学特性由这些金属的表面等离子共振(SPR)引起。其中当用特定波长的光激发时，自由电子在纳米级金属表面上共同振荡的这种现象导致光(特别是蓝光)的波长相关性吸收和散射。胶体金属纳米颗粒的尺寸、形状和组成特别地决定SPR的吸收特性和发射特性。金属纳米颗粒的可控合成提供了调整磷光体混合物的磷光体的光学特性的途径。
参照附图，本发明的另一些实施方案是另一些从属权利要求和以下描述的主题。
在一个实施方案中，磷光体混合物包含黄色磷光体、绿色磷光体和红色磷光体。这里描述的磷光体的通式例如对于黄色磷光体可以为((YGd)3Al5O12：Ce)，对于绿色磷光体可以为(Lu3Al5O12：Ce)，以及对于红色磷光体可以为(CaAlSiN3：Eu)。
详细地：
M1-xAl1+ySi1N3：Eu1+z(红色磷光体)，
其中M选自具有Ca、Ba的碱土金属或它们的混合物，并且其中0.0001≤x≤0.0022，0.001≤y≤0.055以及0.005≤z≤0.25。
M3+xAl5+yO12+z：Ce1+x(绿色磷光体)，
其中M选自具有Yb、Lu的镧系元素或它们的混合物，并且其中0.0005≤x≤0.0022，0.0001≤y≤0.005以及0.0015≤z≤0.25。
以及最后
(MGd)3+xAl5+yO12：Ce1+x(黄色磷光体)，
其中M选自具有Sc、Y的过渡金属或它们的混合物，并且其中0.0001≤x≤0.0022以及0.0001≤y≤0.0005。
通过使用基于这些式的磷光体混合物，与金属纳米颗粒结合可以有效地获得在3000K至4000K之间的相关色温(CCT)范围。同时，与金属纳米颗粒结合可以有效地实现有效带宽为500纳米至700纳米的暖白光。
在一个实施方案中，黄色磷光体、绿色磷光体和红色磷光体配置成以1∶3∶1的重量比或1∶5∶1的重量比混合。通过将黄色磷光体、绿色磷光体和红色磷光体以这里描述的比例混合，可以有效地实现上述在3000K至4000K之间的相关色温(CCT)和带宽为500纳米至700纳米的暖白光。优选地，红色磷光体和绿色磷光体的重量分数分别为2.8％至4.5％和14.0％至21.0％。黄色磷光体可以在1.0重量％至4.0重量％的范围内。
在一个实施方案中，金属纳米颗粒包含银纳米颗粒、金纳米颗粒、银涂覆的氧化锌纳米六角体或金涂覆的氧化锌纳米六角体。明显的是，还可以将这里描述的金属纳米颗粒的混合物添加到聚合物中或者更确切地说磷光体混合物中。这里描述的金属纳米颗粒可以如下缩写：银纳米颗粒(AgNP)、或金纳米颗粒(AuNP)、或银涂覆的氧化锌纳米六角体(Ag@ZnO纳米六角体)或金涂覆的氧化锌纳米六角体(Au@ZnO纳米六角体)。这些金属纳米颗粒有效地支持期望范围内的光转换(特别是暖白光)。换言之，可以容易地实现结合磷光体混合物的表面等离子共振现象。此外，这里描述的金属纳米颗粒特别地是无毒掺杂物并因此是环境友好的。因此，可以避免具有例如镉(Cd)的量子点的毒性作用。
在一个实施方案中，金属纳米颗粒的直径优选在20纳米至100纳米的范围内。该范围对于这里描述的在3000K至4000K之间的相关色温CCT和带宽为500纳米至700纳米的暖白光是特别优选的。
在一个实施方案中，聚合物包括双组分聚合物或双组分有机硅。通过特别地使用双组分聚合物或双组分有机硅，可以容易地封装安装面，因为双组分聚合物或双组分有机硅可以在交联之前容易地安装或布置在安装面上。
在一个实施方案中，双组分有机硅包括折射率为1.52至1.56的聚苯基硅氧烷。聚苯基硅氧烷特别地对于老化而言保持其光学特性和机械特性。因此，通过使用安装或布置在基底的安装面上的这样的高折射率封装剂可以提高磷光体装置的效率。该材料特别地对在400纳米至700纳米范围内的波长是稳定的。或者，双组分有机硅可以包括聚甲基硅氧烷或者聚苯基硅氧烷和聚甲基硅氧烷的混合物。这里描述的有机硅可以在涂覆之前通过合适的溶剂来稀释。
在一个实施方案中，基底包含聚苯乙烯、聚(甲基丙烯酸甲酯)或聚碳酸酯。这些透明或半透明的基底在长期操作下特别地对黄变稳定。或者，可以使用可固化有机硅作为封装剂。术语可固化有机硅意指分别可以在150℃至180℃之间用加热处理的双组分有机硅和交联有机硅。
在一个实施方案中，聚合物的厚度为15微米至20微米。在术语“厚度”下，应当理解具有磷光体混合物和金属纳米颗粒的聚合物在倾斜(oblique)(特别是正交(perpendicular))方向上的垂直长度。可以选择该厚度范围以获得这里描述的在3000至4000之间的相关色温CCT和带宽为500纳米至700纳米的暖白光。
在一个实施方案中，金属纳米颗粒均匀地分布在磷光体混合物内，并且磷光体混合物内均匀地分布有黄色磷光体、绿色磷光体和红色磷光体。通过均匀分布可以有效地进行转变。
还针对该方法公开了磷光体装置的特征，反之亦然。
附图说明
为了更完整地理解本发明及其优点，现在参照以下结合附图的描述。下面使用在附图的示意图中指定的示例性实施方案更详细地说明本发明，在所述附图中：
图1示出根据本专利申请的磷光体装置的一个实施方案的示意性截面图；
图2示出根据本专利申请的具有黄色磷光体的磷光体装置的一个实施方案的激发光谱和发射光谱的图示；
图3示出根据本专利申请的具有红色磷光体的磷光体装置的一个实施方案的激发光谱和发射光谱的图示；
图4示出根据本专利申请的具有绿色磷光体的磷光体装置的一个实施方案的激发光谱和发射光谱的图示；
图5示出根据本专利申请的具有黄色磷光体的磷光体装置的另一些实施方案的与金属纳米颗粒的不同含量相关的发射光谱的图示；
图6示出根据本专利申请的具有黄色磷光体和红色磷光体的磷光体装置的一个实施方案的在不同激发波长下检测到的发射光谱的图示；
图7示出根据本专利申请的具有黄色磷光体和绿色磷光体的磷光体装置的一个实施方案的在不同激发波长下检测到的发射光谱的图示；
图8示出根据本专利申请的具有与金属纳米颗粒结合的黄色磷光体、绿色磷光体和红色磷光体的磷光体装置的一个实施方案的在以465纳米的波长激发之后测量的激发光谱和发射光谱的图示；以及
图9示出根据本专利申请的方法的一个实施方案的流程图。
具体实施方式
图1示出用于光转换，特别是用于蓝光B1转换成暖白光W1的磷光体装置30的一个实施方案的示意性截面图。磷光体装置30包括具有安装面11的基底10。此外，磷光体装置30包括具有磷光体混合物21的聚合物20。聚合物20安装、布置或定位在安装面11上。磷光体混合物21包含金属纳米颗粒5，其中磷光体混合物21可以配置成包含黄色磷光体22、绿色磷光体23和红色磷光体24。金属纳米颗粒5的含量为1.5mmol/kg聚合物20至3.0mmol/kg聚合物20。
基底1O可以是透明的或半透明的。在一个实施方案中，基底10包含聚苯乙烯、聚(甲基丙烯酸甲酯)或聚碳酸酯。这些透明或半透明的基底在长期操作下特别地对黄变稳定。基底10可以是例如基本上平滑的或者可以在相对于聚合物20的相反位置12上粗糙化以散射光。具有磷光体混合物21和金属纳米颗粒5的聚合物20可以通过例如水解或悬浮而安装或布置在安装面11上。
金属纳米颗粒5优选均匀地分布在磷光体混合物21内，并且磷光体混合物21内优选均匀地分布有黄色磷光体22、绿色磷光体23和红色磷光体24。通过均匀分布可以有效地进行蓝光B1成为暖白光W1的转换。
通过这里描述的磷光体混合物21，其中黄色磷光体22、绿色磷光体23和红色磷光体24与金属纳米颗粒5结合，可以有效地获得在3000K至4000K之间的相关色温CCT范围。同时，可以实现有效带宽为500纳米至700纳米的暖白光W1。此外，可以实现非常高的显色指数(CRI＞95)。
金属纳米颗粒5包含银纳米颗粒、金纳米颗粒、银涂覆的氧化锌纳米六角体或金涂覆的氧化锌纳米六角体。换言之，通过所提及的导电金属，可以容易地实现与磷光体混合物21结合的金属纳米颗粒5的表面等离子共振现象。此外，这里描述的金属纳米颗粒特别地是无毒掺杂物并因此是环境友好的。因此，可以避免具有例如镉(Cd)的量子点的毒性作用。
黄色磷光体22、绿色磷光体23和红色磷光体24配置成以1∶3∶1的重量比或1∶5∶1的重量比混合。通过将黄色磷光体22、绿色磷光体23和红色磷光体24以这里描述的比例混合，可以有效地实现上述在3000K至4000K之间的相关色温CCT和带宽为500纳米至700纳米的暖白光。
这里以下描述的激发光谱和发射光谱通过使用聚(甲基丙烯酸甲酯)或聚碳酸酯基底来检测。聚合物20的厚度或垂直长度为15微米至20微米。作为用于聚合物20的材料，可以选择有机硅或双组分有机硅。
图2示出具有黄色磷光体22的磷光体装置30的一个实施方案的激发光谱G1和发射光谱G2的图示。X轴表示以纳米计的波长，Y轴表示相应的计数/105。
发射光谱G1在466纳米处激发之后测量，激发光谱G2在582纳米处测量。黄色磷光体22表现出150纳米左右的有效带宽FWHM(半峰全宽)，其波长范围在510纳米至660纳米之间。黄色磷光体22表现出152纳米的斯托克斯位移(Stoke’s shift)。
图3示出具有红色磷光体24的磷光体装置30的一个实施方案的激发光谱G3和发射光谱G4的图示。X轴表示以纳米计的波长，Y轴表示相应的计数/106。
发射光谱G3在466纳米处激发之后测量，激发光谱G4在642纳米处测量。红色磷光体24表现出100纳米左右的FWHM，其波长范围在600纳米至700纳米之间。红色磷光体24表现出176纳米的斯托克斯位移。
图4示出具有绿色磷光体23的磷光体装置30的一个实施方案的激发光谱G5和发射光谱G6的图示。X轴表示以纳米计的波长，Y轴表示相应的计数/106。
发射光谱G5在452纳米处激发之后测量，激发光谱G6在544纳米处测量。绿色磷光体23表现出150纳米左右的FWHM，其波长范围在470纳米至620纳米之间。绿色磷光体23表现出92纳米的斯托克斯位移。
图5示出具有黄色磷光体22的磷光体装置30的另一些实施方案的与金属纳米颗粒5的不同含量相关的发射光谱G5、G6、G7的图示。X轴表示以纳米计的波长，Y轴表示相应的计数/106。
图5示出与金属纳米颗粒5的不同含量相关的不同发射光谱G5、G6、G7。即，没有金属纳米颗粒5含量(参见发射光谱G5)、金属纳米颗粒5的含量为1.5mmol/kg聚合物20(参见发射光谱G7)、以及金属纳米颗粒5的含量为3.0mmol/kg聚合物20(参见发射光谱G6)。这里，聚合物20内的金属纳米颗粒5的存在使黄色磷光体22的发射强度相对于没有金属纳米颗粒5的黄色磷光体22增强约6.75倍。图5示出金属纳米颗粒5与聚合物20的总重量的最佳比例优选由金属纳米颗粒5的含量为1.5mmol/kg聚合物20给出。
图6示出具有黄色磷光体22和红色磷光体24的磷光体装置30的一个实施方案的在不同激发波长下检测到的发射光谱的图示。X轴表示以纳米计的波长，Y轴表示相应的计数/106。
发射光谱G440、G450、G460、G465和G470在结合或者更确切地说掺杂有金属纳米颗粒5的包含黄色磷光体22和红色磷光体24的磷光体混合物21的基础上在440纳米、450纳米、460纳米、465纳米和475纳米处激发后测量。市售的基于GaN的蓝色LED的有效带宽通常在450nm至465nm的波长范围之间。从图6可以看出，可以实现有效带宽基本上在520纳米至650纳米之间的暖白光W1。
图7示出具有黄色磷光体22和绿色磷光体23的磷光体装置30的一个实施方案的在不同激发波长下检测到的发射光谱的图示。X轴表示以纳米计的波长，Y轴表示相应的计数/106。
发射光谱G440′、G450′、G460′、G463′、G465′和G470′在结合或者更确切地说掺杂有金属纳米颗粒5的包含黄色磷光体22和绿色磷光体23的磷光体混合物21的基础上在440纳米、450纳米、460纳米、463纳米、465纳米和470纳米处激发后测量。从图7可以看出，发射光谱G440′、G450′、G460′、G463′、G465′和G470′涵盖市售的蓝色LED的范围。
图8示出具有与金属纳米颗粒5结合的黄色磷光体22、绿色磷光体23和红色磷光体24的磷光体装置30的一个实施方案的在以465纳米的波长激发之后测量的激发光谱G8和发射光谱G9的图示。X轴表示以纳米计的波长，Y轴表示相应的计数/106。
磷光体装置30表现出分别为466纳米和618纳米的激发最大值和发射最大值。金属纳米颗粒5掺杂的具有黄色磷光体22、绿色磷光体23和红色磷光体24的聚合物表现出200纳米左右的宽FWHM，其波长范围在500纳米至700纳米之间。因此，磷光体装置表现出152nm的斯托克斯位移。通过这里描述的磷光体装置30，还可以有效地获得在3000K至4000K之间的相关色温(CCT)范围。
图9示出用于制造磷光体装置30的方法的一个实施方案的流程图。
所述方法以在基底10的安装面11上布置具有磷光体混合物21的聚合物20的第一步S1开始。第二步S2包括向磷光体混合物21中添加金属纳米颗粒5，其中金属纳米颗粒5的含量为1.5mmol/kg聚合物20至3.0mmol/kg聚合物20。所述方法以通过使具有磷光体混合物21和金属纳米颗粒5的聚合物20交联来封装基底10的安装面11的步骤S3结束。
尽管本文已举例说明和描述了特定实施方案，但本领域普通技术人员将理解存在各种替代和/或等同实施方案。应理解，一个示例性实施方案或更多个示例性实施方案仅是实例，并不旨在以任何方式限制范围、适用性或配置。相反，前述发明内容和具体实施方式将为本领域技术人员提供用于实现至少一个示例性实施方案的便利路线图，应理解，在不背离所附权利要求及其法律等同物所述的范围的情况下，可以对示例性实施方案中描述的要素的功能和布置进行各种改变。通常，本申请旨在涵盖本文所讨论的特定实施方案的任何修改或变化。
本发明提供了用于光转换，特别是用于蓝光转换成白光的磷光体装置30。磷光体装置30包括具有安装面11的基底10。磷光体装置30还包括具有磷光体混合物21的聚合物20，其中聚合物20布置在安装面11上，并且其中磷光体混合物21包含金属纳米颗粒5，并且其中金属纳米颗粒5的含量为1.5mmol/kg聚合物20至3.0mmol/kg聚合物20。本发明还提供了相应的方法。
附图标记列表
5 金属纳米颗粒
10 基底
11 安装面
12 相反位置
20 聚合物
21 磷光体混合物
22 黄色磷光体
23 绿色磷光体
24 红色磷光体
30 磷光体装置
G1至G9 激发光谱或发射光谱的图
G440、G450、G460、G465、G470 关于不同激发的图
G440′、G450′、G460′、G463′、G465′、G470′ 关于不同激发的图
B1 蓝光
W1 暖白光
S1至S3 方法步骤
Claims (11)
1.一种用于使蓝光经光转换成白光的磷光体装置(30)，包括：
具有安装面(11)的基底(10)；
具有磷光体混合物(21)的聚合物(20)，其中所述聚合物(20)布置在所述安装面(11)上，以及其中
所述磷光体混合物(21)包含金属纳米颗粒(5)，
其特征在于：
所述金属纳米颗粒(5)相对所述聚合物(20)的总重量的比例设定为1.5mmol所述金属纳米颗粒/kg所述聚合物(20)至3.0mmol金属纳米颗粒/kg所述聚合物(20)的含量，
其中所述磷光体混合物(21)包含黄色磷光体(22)、绿色磷光体(23)和红色磷光体(24)，以及
其中：
所述黄色磷光体(22)的式为(MGd)3+xAl5+yO12:Ce1+x，其中M选自具有Sc、Y的过渡金属或它们的混合物，以及其中0.0001≤x≤0.0022且0.0001≤y≤0.0005，
所述绿色磷光体(23)的式为M3+xAl5+yO12+z:Ce1+x，其中M选自具有Yb、Lu的镧系元素或它们的混合物，以及其中0.0005≤x≤0.0022；0.0001≤y≤0.0005且0.0015≤z≤0.25，以及
所述红色磷光体(24)的式为M1-xAl1+ySi1N3:Eu1+z，其中M选自具有Ca、Ba的碱土金属或它们的混合物，以及其中0.0001≤x≤0.0022；0.001≤y≤0.055且0.005≤z≤0.25。
2.根据权利要求1所述的磷光体装置(30)，其中黄色磷光体(22)、绿色磷光体(23)和红色磷光体(24)配置成以1:3:1的重量比混合。
3.根据权利要求1所述的磷光体装置(30)，其中黄色磷光体(22)、绿色磷光体(23)和红色磷光体(24)配置成以1:5:1的重量比混合。
4.根据前述权利要求中任一项所述的磷光体装置(30)，其中所述金属纳米颗粒(5)包含银纳米颗粒、金纳米颗粒、银涂覆的锌氧化物纳米六角体或金涂覆的锌氧化物纳米六角体。
5.根据权利要求4所述的磷光体装置(30)，其中所述金属纳米颗粒(5)的直径在20纳米至100纳米的范围内。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的磷光体装置(30)，其中所述聚合物(20)包括双组分聚合物或双组分有机硅。
7.根据权利要求6所述的磷光体装置(30)，其中所述双组分有机硅包括折射率为1.52至1.56的聚苯基硅氧烷。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的磷光体装置(30)，其中所述基底(10)包含聚苯乙烯、聚(甲基丙烯酸甲酯)或聚碳酸酯。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的磷光体装置(30)，其中所述聚合物(20)的厚度为15微米至20微米。
10.一种用于制造磷光体装置(30)的方法，所述方法包括以下步骤：
在基底(10)的安装面(11)上布置(S1)具有磷光体混合物(21)的聚合物(20)；
向所述磷光体混合物(21)中添加(S2)金属纳米颗粒(5)，其中所述金属纳米颗粒(5)相对所述聚合物(20)的总重量的比例设定为1.5mmol所述金属纳米颗粒/kg所述聚合物(20)至3.0mmol所述金属纳米颗粒/kg所述聚合物(20)的含量；以及
通过使具有所述磷光体混合物(21)和所述金属纳米颗粒(5)的所述聚合物(20)交联来封装(S3)所述基底(10)的安装面(11)，
其中在所述磷光体混合物(21)内均匀地分布有黄色磷光体(22)、绿色磷光体(23)和红色磷光体(24)，
以及其中：
所述黄色磷光体(22)的式为(MGd)3+xAl5+yO12:Ce1+x，其中M选自具有Sc、Y的过渡金属或它们的混合物，以及其中0.0001≤x≤0.0022且0.0001≤y≤0.0005，
所述绿色磷光体(23)的式为M3+xAl5+yO12+z:Ce1+x，其中M选自具有Yb、Lu的镧系元素或它们的混合物，以及其中0.0005≤x≤0.0022；0.0001≤y≤0.0005且0.0015≤z≤0.25，以及
所述红色磷光体(24)的式为M1-xAl1+ySi1N3:Eu1+z，其中M选自具有Ca、Ba的碱土金属或它们的混合物，以及其中0.0001≤x≤0.0022；0.001≤y≤0.055且0.005≤z≤0.25。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述金属纳米颗粒(5)均匀地分布在所述磷光体混合物(21)内。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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