CN109778310A - 一种高稳定性多晶硅铸锭方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高稳定性多晶硅铸锭方法，涉及多晶硅铸锭技术领域。所述高稳定性多晶硅铸锭方法包括：坩埚的准备、坩埚预热、多晶硅原料热融、长晶、退火、二次退火等步骤。本发明克服了现有技术的不足，提高了多晶硅铸锭的稳定性，减少产品内应力，并且采用精准的温度控制降低产品的杂质，增强生产效益。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，具体涉及一种高稳定性多晶硅铸锭方法。
背景技术
光伏发电是当前最重要的清洁能源之一，具有极大的发展潜力。制约光伏行业发展的关键因素，一方面是光电转化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生产太阳能电池和组件的基本材料，用于生产光伏硅片的多晶硅纯度必须在6N级以上(即非硅杂质总含量在1ppm以下)，否则光伏电池的性能将受到很大的负面影响。近几年，多晶硅片生产技术有了显著进步，多晶铸锭技术已从G4(每个硅锭重约270公斤，可切4×4＝16个硅方)进步到G5(5×5＝25个硅方)，然后又进步到G6(6×6＝36个硅方)。并且，所生产多晶硅铸锭的单位体积逐步增大，成品率增加，且单位体积多晶硅铸锭的制造成本逐步降低。
多晶硅原料的提纯工艺目前主要依赖以下几种工艺：西门子法、硅烷法、气体流化床法和冶金法。以上几种方法都会涉及到多晶硅最终的铸锭工艺，铸锭过程主要分为六个阶段，包括装料抽真空、熔化保温、长晶、退火、降温和开方。目前实际生产过程中由于铸造多晶硅中存在高密度的结构缺陷和杂质浓度，会对太阳电池片的转换效率产生影响。并且由于温度变化和退火方式会造成晶体有几率形成裂痕，影响产品的稳定性。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种高稳定性多晶硅铸锭方法，提高了多晶硅铸锭的稳定性，减少产品内应力，并且采用精准的温度控制降低产品的杂质，增强生产效益。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种高稳定性多晶硅铸锭方法，所述多晶硅铸锭方法包括以下步骤：
(1)坩埚的准备：选取干净无裂缝的石英坩埚，并在石英坩埚底部和侧边涂覆涂层后备用；
(2)坩埚预热：将多晶硅原料加入到石英坩埚中，再将石英坩埚和多晶硅原料进行预热后放入铸锭炉中进行抽真空检漏，再将铸锭炉缓慢升温至1000-1200℃，静置一段时间；
(3)多晶硅原料热融：向坩埚内通入氩气保护后将上述铸锭炉进行快速升温至1620-1650℃，保温热融一段时间；
(4)长晶：将铸锭炉降温至1450℃，保温一段时间后，继续缓慢降温至1400℃，此降温过程持续30-35h，直至长晶完全；
(5)退火：将上述长晶完全后的铸锭炉快速降温至1000-1150℃，继续保温一段时间；
(6)二次退火：将铸锭炉快速降温至800-820℃后继续缓慢降温至200-250℃，后常温冷却得加工成型的所述高稳定性多晶硅铸锭。
优选的，所述步骤(1)中坩埚的底部涂层厚度为0.8-1.2mm，侧边涂层厚度为2.5-3mm，且涂层需在150℃的温度下干燥处理。
优选的，所述步骤(2)中石英坩埚和多晶硅原料预热的温度为500℃，预热时间为40-60min，且铸锭炉缓慢升温至1000-1200℃的时间为1-1.5h，且保温静置时间为1-2h。
优选的，所述步骤(3)中快速升温至1620-1650℃的时间为2-3min，且保温热融的时间为2-3h。
优选的，所述步骤(4)中铸锭炉降温至1450℃时间为4-8h，保温时间为2-3h。
优选的，所述步骤(5)中快速降温至1000-1150℃的时间为8-10min，保温时间为2-3h。
优选的，所述步骤(6)中快速降温至800-820℃的时间为5-8min，缓慢降温至200-250℃的时间为4-5h。
优选的，所述长晶、退火、二次退火的过程，均在氩气保护中进行。
本发明提供一种高稳定性多晶硅铸锭方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明先将石英坩埚和多晶硅原料进行预热，降度坩埚内中心原料和周围原料的热力差，提高后期铸锭的纯度，并且采用缓慢升温至1000-1200℃后保温的方式，降低坩埚中心和四周的温差，有效提升产品的稳定性，增强产品的生产效率。
(2)本发明在长晶过程中，采用持续缓慢的降温方式，并且降温的温差小、时间长，减小坩埚中的热力差，使长晶过程均匀且连续，有效降低多晶硅中的杂质含量，并且提升产品的稳定性。
(3)本发明采用二次退火的方式进行产品获取，其中第一次退火采用快速退火至1000-1150℃且保温一段时间，有效使硅粒间结合更加紧密，并且二次退火时缓慢降温，有效降低产品的内应力，减少硅锭裂痕的出现几率，并且进一步提升产品稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种高稳定性多晶硅铸锭方法，所述多晶硅铸锭方法包括以下步骤：
(1)坩埚的准备：选取干净无裂缝的石英坩埚，并在石英坩埚底部和侧边涂覆涂层后备用；
(2)坩埚预热：将多晶硅原料加入到石英坩埚中，再将石英坩埚和多晶硅原料进行预热后放入铸锭炉中进行抽真空检漏，再将铸锭炉缓慢升温至1000℃，静置一段时间；
(3)多晶硅原料热融：向坩埚内通入氩气保护后将上述铸锭炉进行快速升温至1620℃，保温热融一段时间；
(4)长晶：将铸锭炉降温至1450℃，保温一段时间后，继续缓慢降温至1400℃，此降温过程持续30h，直至长晶完全；
(5)退火：将上述长晶完全后的铸锭炉快速降温至1000℃，继续保温一段时间；
(6)二次退火：将铸锭炉快速降温至800-820℃后继续缓慢降温至200-250℃，后常温冷却得加工成型的所述高稳定性多晶硅铸锭。
其中，所述步骤(1)中坩埚的底部涂层厚度为0.8-1.2mm，侧边涂层厚度为2.5-3mm，且涂层需在150℃的温度下干燥处理；所述步骤(2)中石英坩埚和多晶硅原料预热的温度为500℃，预热时间为40min，且铸锭炉缓慢升温至1000℃的时间为1h，且保温静置时间为1h；所述步骤(3)中快速升温至1620℃的时间为2-3min，且保温热融的时间为2h；所述步骤(4)中铸锭炉降温至1450℃时间为4h，保温时间为2h；所述步骤(5)中快速降温至1000℃的时间为8-10min，保温时间为2h；所述步骤(6)中快速降温至800-820℃的时间为5-8min，缓慢降温至200-250℃的时间为4h；所述长晶、退火、二次退火的过程，均在氩气保护中进行。
实施例2：
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种高稳定性多晶硅铸锭方法，所述多晶硅铸锭方法包括以下步骤：
(1)坩埚的准备：选取干净无裂缝的石英坩埚，并在石英坩埚底部和侧边涂覆涂层后备用；
(2)坩埚预热：将多晶硅原料加入到石英坩埚中，再将石英坩埚和多晶硅原料进行预热后放入铸锭炉中进行抽真空检漏，再将铸锭炉缓慢升温至1200℃，静置一段时间；
(3)多晶硅原料热融：向坩埚内通入氩气保护后将上述铸锭炉进行快速升温至1650℃，保温热融一段时间；
(4)长晶：将铸锭炉降温至1450℃，保温一段时间后，继续缓慢降温至1400℃，此降温过程持续35h，直至长晶完全；
(5)退火：将上述长晶完全后的铸锭炉快速降温至1150℃，继续保温一段时间；
(6)二次退火：将铸锭炉快速降温至800-820℃后继续缓慢降温至200-250℃，后常温冷却得加工成型的所述高稳定性多晶硅铸锭。
其中，所述步骤(1)中坩埚的底部涂层厚度为0.8-1.2mm，侧边涂层厚度为2.5-3mm，且涂层需在150℃的温度下干燥处理；所述步骤(2)中石英坩埚和多晶硅原料预热的温度为500℃，预热时间为60min，且铸锭炉缓慢升温至1200℃的时间为1.5h，且保温静置时间为2h；所述步骤(3)中快速升温至1650℃的时间为2-3min，且保温热融的时间为3h；所述步骤(4)中铸锭炉降温至1450℃时间为8h，保温时间为3h；所述步骤(5)中快速降温至1150℃的时间为8-10min，保温时间为3h；所述步骤(6)中快速降温至800-820℃的时间为5-8min，缓慢降温至200-250℃的时间为5h；所述长晶、退火、二次退火的过程，均在氩气保护中进行。
实施例3：
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种高稳定性多晶硅铸锭方法，所述多晶硅铸锭方法包括以下步骤：
(1)坩埚的准备：选取干净无裂缝的石英坩埚，并在石英坩埚底部和侧边涂覆涂层后备用；
(2)坩埚预热：将多晶硅原料加入到石英坩埚中，再将石英坩埚和多晶硅原料进行预热后放入铸锭炉中进行抽真空检漏，再将铸锭炉缓慢升温至1100℃，静置一段时间；
(3)多晶硅原料热融：向坩埚内通入氩气保护后将上述铸锭炉进行快速升温至1650℃，保温热融一段时间；
(4)长晶：将铸锭炉降温至1450℃，保温一段时间后，继续缓慢降温至1400℃，此降温过程持续33h，直至长晶完全；
(5)退火：将上述长晶完全后的铸锭炉快速降温至1100℃，继续保温一段时间；
(6)二次退火：将铸锭炉快速降温至800-820℃后继续缓慢降温至200-250℃，后常温冷却得加工成型的所述高稳定性多晶硅铸锭。
其中，所述步骤(1)中坩埚的底部涂层厚度为0.8-1.2mm，侧边涂层厚度为2.5-3mm，且涂层需在150℃的温度下干燥处理；所述步骤(2)中石英坩埚和多晶硅原料预热的温度为500℃，预热时间为50min，且铸锭炉缓慢升温至1100℃的时间为1.2h，且保温静置时间为1.5h；所述步骤(3)中快速升温至1650℃的时间为2-3min，且保温热融的时间为2.5h；所述步骤(4)中铸锭炉降温至1450℃时间为6h，保温时间为2.5h；所述步骤(5)中快速降温至1100℃的时间为8-10min，保温时间为2.5h；所述步骤(6)中快速降温至800-820℃的时间为5-8min，缓慢降温至200-250℃的时间为4.5h；所述长晶、退火、二次退火的过程，均在氩气保护中进行。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种高稳定性多晶硅铸锭方法，其特征在于，所述多晶硅铸锭方法包括以下步骤：
(1)坩埚的准备：选取干净无裂缝的石英坩埚，并在石英坩埚底部和侧边涂覆涂层后备用；
(2)坩埚预热：将多晶硅原料加入到石英坩埚中，再将石英坩埚和多晶硅原料进行预热后放入铸锭炉中进行抽真空检漏，再将铸锭炉缓慢升温至1000-1200℃，静置一段时间；
(3)多晶硅原料热融：向坩埚内通入氩气保护后将上述铸锭炉进行快速升温至1620-1650℃，保温热融一段时间；
(4)长晶：将铸锭炉降温至1450℃，保温一段时间后，继续缓慢降温至1400℃，此降温过程持续30-35h，直至长晶完全；
(5)退火：将上述长晶完全后的铸锭炉快速降温至1000-1150℃，继续保温一段时间；
(6)二次退火：将铸锭炉快速降温至800-820℃后继续缓慢降温至200-250℃，后常温冷却得加工成型的所述高稳定性多晶硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性多晶硅铸锭方法，其特征在于：所述步骤(1)中坩埚的底部涂层厚度为0.8-1.2mm，侧边涂层厚度为2.5-3mm，且涂层需在150℃的温度下干燥处理。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性多晶硅铸锭方法，其特征在于：所述步骤(2)中石英坩埚和多晶硅原料预热的温度为500℃，预热时间为40-60min，且铸锭炉缓慢升温至1000-1200℃的时间为1-1.5h，且保温静置时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性多晶硅铸锭方法，其特征在于：所述步骤(3)中快速升温至1620-1650℃的时间为2-3min，且保温热融的时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性多晶硅铸锭方法，其特征在于：所述步骤(4)中铸锭炉降温至1450℃时间为4-8h，保温时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定性多晶硅铸锭方法，其特征在于：所述步骤(5)中快速降温至1000-1150℃的时间为8-10min，保温时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种高稳定性多晶硅铸锭方法，其特征在于：所述步骤(6)中快速降温至800-820℃的时间为5-8min，缓慢降温至200-250℃的时间为4-5h。
8.根据权利要求1所述的一种高稳定性多晶硅铸锭方法，其特征在于：所述长晶、退火、二次退火的过程，均在氩气保护中进行。
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