CN109778119B - 一种Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni‑CrSiN耐磨耐蚀涂层及其制备方法，该涂层包括CrSiN涂层，以及掺杂于该CrSiN涂层中的金属Ni，所述金属Ni以自由态形式存在。制备方法为：对基材进行预处理；在基材上依次制备金属Cr过渡层、CrN过渡层、CrSiN过渡层，最终形成由Cr/CrN/CrSiN三层组成的梯度过渡层；在Cr/CrN/CrSiN梯度过渡层上制备Ni‑CrSiN耐磨耐蚀涂层。本发明将具有良好延展性、耐腐蚀性的元素Ni引入CrSiN涂层，在保证CrSiN涂层硬度的同时，既提高CrSiN涂层的韧性，又提高CrSiN涂层的耐腐蚀性，形成Ni‑CrSiN耐磨耐蚀涂层。
Description
技术领域
本发明涉及表面工程领域，具体来说是一种舰载直升机传动部件适用的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层及其制备方法。
背景技术
氮化铬(CrN)作为第一代表面防护涂层，因其良好的机械性能和化学惰性，无论在表面耐磨或防腐应用中均占有一席之地。然而随着未知领域的不断开发和探索，高精密装备对表面材料的硬度提出了更高的要求(>20GPa)，这就使CrN涂层不再能胜任(硬度10～15GPa)。为了提高CrN涂层的硬度，国内外学者开始进行纳米复合结构的构筑，其中通过Si元素掺杂制备的CrSiN涂层具有nc-CrN/a-SiNx的纳米复合结构，大大提高了CrN涂层的硬度。然而，硬度提高所换来的是CrSiN涂层的脆性；同时，CrSiN涂层的耐腐蚀性较弱，在海洋环境中使用时会导致严重磨损。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层及其制备方法，将具有良好延展性、耐腐蚀性的元素Ni引入CrSiN涂层，在保证CrSiN涂层硬度的同时，既提高CrSiN涂层的韧性，又提高CrSiN涂层的耐腐蚀性，形成Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层，从而提高舰载直升机传动零部件表面的服役强度，最终提高舰载直升机整体的服役寿命。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层，包括CrSiN涂层，以及掺杂于该CrSiN涂层中的金属Ni，所述金属Ni以自由态形式存在。
一种Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对基材进行预处理；
步骤2，梯度过渡层制备：在基材上依次制备金属Cr过渡层、CrN过渡层、CrSiN过渡层，最终形成由Cr/CrN/CrSiN三层组成的梯度过渡层；
步骤3，Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层制备：在步骤2制备的Cr/CrN/CrSiN梯度过渡层上制备Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层。
所述步骤1中，基材为精抛钛合金基材，预处理的具体步骤为：依次用丙酮、酒精和去离子水对精抛钛合金基材进行超声清洗，随后将钛合金基材装夹在非平衡磁控溅射腔体内的圆环式载物台上；当非平衡磁控溅射腔体达到高真空后通入高纯Ar气，利用离子束枪离化Ar气，在偏压下对钛合金基材进行加速轰击，去除基材表面残留物并活化基材沉积表面。
所述步骤1中，偏压为-450V。
所述步骤2的具体步骤为：
步骤21，首先，通入高纯Ar气，在偏压下，通过直流阴极溅射金属Cr靶，在经步骤1预处理的基材上沉积一层金属Cr过渡层；
步骤22，其次，额外通入N2气，在偏压下，通过直流阴极溅射金属Cr靶，在步骤21制备的金属Cr过渡层上再制备一层CrN过渡层；
步骤23，最后，保持通入高纯Ar和N2气，通过直流阴极溅射金属Cr靶，直流脉冲阴极溅射非金属Si靶，在步骤22制备的CrN过渡层上再制备一层CrSiN过渡层，形成由Cr/CrN/CrSiN三层组成的梯度过渡层。
所述步骤3的具体步骤为：保持通入高纯Ar和N2气，在偏压下，利用直流阴极溅射金属Cr靶，直流脉冲阴极溅射非金属Si和NiCr合金靶，在Cr/CrN/CrSiN梯度过渡层上制备Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层。
所述步骤2和3中，偏压为-80V。
所述由Cr/CrN/CrSiN三层组成的梯度过渡层的厚度为300～600nm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过金属Ni掺杂提高CrSiN硬质涂层的韧性及耐腐蚀性，获得耐磨耐蚀性能俱佳的Ni-CrSiN涂层；
(2)本发明可以通过调节金属Cr靶，非金属Si和NiCr合金靶的溅射功率方便地调节Ni-CrSiN涂层的化学成分，达到根据应用控制Ni-CrSiN涂层耐磨及耐腐蚀性能的目的。
附图说明
图1是实施例1制备的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的表面和截面形貌(扫描电子显微镜照片)；
图2是实施例1制备的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的晶相结构(X射线衍射光谱)；
图3是实施例1制备的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层摩擦系数曲线和钛合金基材摩擦系数曲线的对比图；
图4是实施例1制备的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的磨痕形貌与钛合金基材磨痕形貌的对比图(光学显微镜照片)；
图5是实施例2制备的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的表面及截面形貌(扫描电子显微镜照片)；
图6是实施例2制备的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的腐蚀极化曲线；
图7是实施例1和实施例2制备Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的沉积系统布局示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。
下述实施例中，高纯Ar气的纯度为99.995％。
实施例1
Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的制备
(1)基材预处理
基材为粗糙度精抛至50nm的钛合金，其尺寸为Φ30×6mm2；
将精抛钛合金基材依次在丙酮，酒精和去离子水中进行超声清洗各10分钟，用电吹风吹干并装夹在物理气相沉积系统的载物台上，距离靶材17cm；当物理气相沉积系统本底真空度达到2.0×10-6Torr时，通入50sccm的Ar气，设定偏压为-450V，利用离子束源产生的Ar+离子加速轰击钛合金基材表面30分钟，清除基材表面的污染物并活化沉积表面；
(2)梯度过渡层制备
(2.1)首先，保持高纯Ar气通入量50sccm(气体流量单位：标准毫升/分钟)，调节钛合金基材偏压至-80V，通过直流(DC)磁控电源对金属Cr靶加载功率1400W，运行10分钟，在钛合金基材上沉积一层金属Cr过渡层；
(2.2)其次，通过预设光发射谱监控(OEM)的强度值为50％自动控制通入N2流量，保持钛合金基材偏压-80V，通过直流(DC)磁控电源对金属Cr靶加载功率1400W，运行15分钟，在金属Cr过渡层上沉积CrN过渡层；
其中，通过预设光发射谱监控(OEM)的强度值为50％自动控制通入N2流量是指：监控靶材表面光谱强度，预设为50％，实际值与预设值产生偏差后，自动调节N2气流量；
(2.3)最后，保持高纯Ar和N2气通入量，保持钛合金基材偏压-80V,通过直流(DC)磁控电源对金属Cr靶加载功率1400W，通过直流(DC)脉冲磁控电源对非金属Si靶加载功率600W，运行15分钟，在CrN过渡层上沉积CrSiN过渡层，形成Cr/CrN/CrSiN梯度过渡层；
(3)Ni-CrSiN纳米防腐涂层制备
保持高纯Ar气通入量50sccm，通过预设光发射谱监控(OEM)的强度值为50％自动控制通入N2流量；利用直流阴极对金属Cr靶加载功率1400W，直流脉冲阴极对非金属Si靶加载600W，直流脉冲阴极对合金NiCr靶加载230W，保持钛合金基材偏压-80V，在室温下制备Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层，制备时间1小时20分钟。
对实施例1制备得到的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层进行表征：
①表面及截面形貌表征：通过扫描电子显微镜(SEM)观察Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层表面及截面形貌。如图1所示，Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层呈柱状结构生长，表面颗粒尺寸较大，厚度约2.8μm。
②晶相表征：通过X射线衍射光谱(XRD)测定Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的晶相结构。如图2所示，Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层主要以CrN晶体结构生长。
③摩擦系数表征：通过球盘式摩擦试验机表征Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层在海水中的摩擦系数。如图3所示，Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层在海水中的摩擦系数要比钛合金基材更低。
④磨痕表征：通过光学显微镜观察Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层在海水中摩擦后的磨痕形貌。如图4所示，Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层在海水中的磨痕要更窄更浅。
实施例2
Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的制备
步骤(1)和(2)与实施例1的步骤(1)和(2)相同；
(3)Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层制备：
保持高纯Ar气通入量50sccm，通过预设光发射谱监控(OEM)的强度值为50％自动控制通入N2流量；利用直流阴极对金属Cr靶加载功率1400W，直流脉冲阴极对非金属Si靶加载600W，直流脉冲阴极对合金NiCr靶加载360W，保持钛合金基材偏压-80V，在室温下制备Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层，制备时间1小时15分钟。
对实施例2制备得到的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层进行表征：
①表面及截面形貌表征：通过扫描电子显微镜(SEM)观察Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层表面及截面形貌。如图5所示，Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层呈柱状结构生长，厚度约2.7μm
②腐蚀极化表征：利用三电极电化学工作站测试Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层在海水中的极化曲线。如图6所示，相较未制备涂层的钛合金，Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层在海水中具有更高的自腐蚀电位和更低的腐蚀电流密度。
实施例1和2中所用的沉积系统如图7所示。
本发明反应气体和溅射靶材种类选择很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层，其特征在于：包括CrSiN涂层，以及掺杂于该CrSiN涂层中的金属Ni，所述金属Ni以自由态形式存在；所述CrSiN涂层与基体之间有由Cr/CrN/CrSiN三层组成的梯度过渡层。
2.一种Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，对基材进行预处理；
步骤2，梯度过渡层制备：在基材上依次制备金属Cr过渡层、CrN过渡层、CrSiN过渡层，最终形成由Cr/CrN/CrSiN三层组成的梯度过渡层；具体步骤为：
步骤21，首先，通入高纯Ar气，在偏压下，通过直流阴极溅射金属Cr靶，在经步骤1预处理的基材上沉积一层金属Cr过渡层；
步骤22，其次，额外通入N2气，在偏压下，通过直流阴极溅射金属Cr靶，在步骤21制备的金属Cr过渡层上再制备一层CrN过渡层；
步骤23，最后，保持通入高纯Ar和N2气，通过直流阴极溅射金属Cr靶，直流脉冲阴极溅射非金属Si靶，在步骤22制备的CrN过渡层上再制备一层CrSiN过渡层，形成由Cr/CrN/CrSiN三层组成的梯度过渡层；所述由Cr/CrN/CrSiN三层组成的梯度过渡层的厚度为300~600nm；
步骤3，Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层制备：在步骤2制备的Cr/CrN/CrSiN梯度过渡层上制备Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层；具体步骤为：保持通入高纯Ar和N2气，在偏压下，利用直流阴极溅射金属Cr靶，直流脉冲阴极溅射非金属Si和NiCr合金靶，在Cr/CrN/CrSiN梯度过渡层上制备Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层。
3.根据权利要求2所述的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，基材为精抛钛合金基材，预处理的具体步骤为：依次用丙酮、酒精和去离子水对精抛钛合金基材进行超声清洗，随后将钛合金基材装夹在非平衡磁控溅射腔体内的圆环式载物台上；当非平衡磁控溅射腔体达到高真空后通入高纯Ar气，利用离子束枪离化Ar气，在偏压下对钛合金基材进行加速轰击，去除基材表面残留物并活化基材沉积表面。
4.根据权利要求3所述的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述偏压为-450 V。
5.根据权利要求2所述的Ni-CrSiN耐磨耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述偏压为-80 V。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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