CN107227440A - 一种两相复合纳米涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种两相复合纳米涂层，所述两相分别为金属相和陶瓷相，陶瓷相为纳米结构，金属相包围在陶瓷相纳米周围，形成网络结构。其中陶瓷相为纳米TiC或TiN；所述金属相为Ti、Cu、或Ni。本发明还公开了制备上述两相复合纳米涂层的方法,采用多靶位、靶材基座能旋转选择工作靶材的溅射设备；在溅射设备中采用脉冲交替溅射纯金属靶及合金靶，形成所述金属相和陶瓷相复合形成的两相纳米涂层。本发明提供的两相复合纳米涂层，其金属相为软相，包围硬相陶瓷相纳米结构形成网络的微观结构的设计使得本涂层综合涂层致密、具有良好的韧性和硬度的优点，从而达到高硬度、高韧性、高耐磨的涂层优点。

Description

一种两相复合纳米涂层
技术领域
本发明涉及涂层领域，尤其涉及一种在机床刀具上使用的复合涂层，属于机械领域。
背景技术
硬质涂层主要是通过气相沉积方法，在刀具基体上沉积的高硬度耐磨防护涂层。目前，硬质涂层已广泛应用于钻头、丝锥、立铣刀、铰刀、可转位铣刀片、焊接刀具等的防护处理，以及模具、耐磨机械零部件等的表面处理领域。通常，这类涂层具有极高硬度、极高耐磨性，结合刀具基体的高强度、高韧性等优点，涂层处理可显著提高刀具的耐磨性而不降低其韧性，赋予刀具优异的综合机械性能，进而延长切削刀具使用寿命，大幅提高机械加工效率。此外，硬质涂层涂覆于零部件可以有效地降低各零部件的机械磨损及高温氧化倾向，从而延长机械零部件的使用寿命，这些良好的综合性能使得硬质涂层在工业材料尤其是刀具材料中有着重要的应用前景。
刀具涂层技术较好地解决了刀具材料硬度和耐磨性越高而韧性和强度越差的矛盾，大大提高了切削刀具的耐用度、适用性和工作效率。自涂层刀具被应用以来，刀具涂层技术取得了飞快的发展，涂层种类也越来越多。TiC和TiN体系是使用最多的刀具涂层材料。TiC涂层硬度高，但脆性大，不耐冲击，使用温度不能超过500℃。TiN韧性好，使用温度可达到600℃，也是目前工艺最为成熟和应用最为广泛的刀具涂层材料，但硬度低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种两相复合纳米涂层，以达到提高硬质涂层的硬度和韧性的发明目的。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：
本发明提供了一种两相复合纳米涂层，所述两相分别为金属相和陶瓷相，陶瓷相为纳米结构，金属相包围在陶瓷相纳米周围，形成网络结构；其中陶瓷相为纳米TiC或TiN；所述金属相为Ti、Cu、或Ni；
本发明还提供了制备上述两相复合纳米涂层的方法,采用多靶位、靶材基座能旋转选择工作靶材的溅射设备；
衬底采用单晶硅片；先对衬底进行处理，将衬底分别在丙酮和乙醇中各超声清洗20min，烘干；
将衬底固定于溅射设备的样品架上置于溅射靶前，安装靶材在靶位上，靶材包括金属靶及合金靶，分别安装在靶座的在不同的靶位上；靶基距为16cm；腔体温度加热至300℃，抽真空至4.0×10-3Pa以下，通入气压为1.0Pa的Ar气，基体偏压-350V，对衬底进行辉光刻蚀25min；
开启高功率脉冲电源，通入Ar气20sccm，保持腔体气压0.35Pa，调整偏压-50--300V，频率为350kHz，旋转靶座，靶座旋转速率为2r/min，使得金属靶及合金靶轮流在溅射位；采用脉冲溅射，脉冲电压700V，脉宽180μs，频率100Hz，靶功率850W；沉积时间为100-150min，膜层厚度800-1000nm。
本发明的有益效果：本发明提供的两相复合纳米涂层，其金属相为软相，包围硬相陶瓷相纳米结构形成网络的微观结构的设计使得本涂层综合涂层致密、具有良好的韧性和硬度的优点，从而达到高硬度、高韧性、高耐磨的涂层优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的进一步说明。采用的沉积系统为的腔体尺寸：Φ800×800mm；真空可低于1×10-5torr；加热温度可达500℃；气体流量0-100sccm；溅射靶基座：：可承载至少2个溅射靶材的转盘，可旋转。
实施例1
衬底采用单晶硅片、玻璃片、钢片；对衬底进行处理，将衬底分别在丙酮和乙醇中各超声清洗20min，烘干；
将衬底固定于溅射设备的样品架上置于溅射靶前，金属靶材为Ti靶，合金靶靶为TiC，靶基距为16cm；腔体温度加热至300℃，抽真空至4.0×10-3Pa以下，通入气压为1.0Pa的Ar气，基体偏压-350V，对衬底进行辉光刻蚀25min；
开启高功率脉冲电源，通入Ar气20sccm，保持腔体气压0.35Pa，调整偏压-50--300V，频率为350kHz，旋转靶座，靶座旋转速率为2r/min，使得金属靶及合金靶轮流在溅射位；采用脉冲溅射，脉冲电压700V，脉宽180μs，频率100Hz，靶功率850W；沉积时间为100-150min，膜层厚度800-1000nm。Ti金属的质量含量约为18%。
实施例2
衬底采用硅片；对衬底进行处理，将衬底分别在丙酮和乙醇中各超声清洗20min，烘干；
将衬底固定于溅射设备的样品架上置于溅射靶前，将靶材纯金属靶Cu和合金靶TiN分别安装在靶材基座上的两个不同靶位上，靶基距为16cm；
腔体温度加热至300℃，抽真空至3.0×10-3Pa以下，通入气压为1.0Pa的Ar气，基体偏压-300V，对衬底进行辉光刻蚀20min；去除衬底表面的杂质及氧化层；
开启高功率脉冲电源，通入Ar气20sccm，保持腔体气压0.35Pa，调整偏压-50--300V，频率为350kHz，旋转靶座，靶座旋转速率为2r/min，使得金属靶及合金靶轮流在溅射位；采用脉冲溅射，脉冲电压700V，脉宽180μs，频率100Hz，靶功率850W；沉积时间为100min，膜层厚度700nm。Co金属的质量含量约为21%。
实施例3
衬底采用硅片；对衬底进行处理，将衬底分别在丙酮和乙醇中各超声清洗20min，烘干；
将衬底固定于溅射设备的样品架上置于溅射靶前，设备有三个靶位，将一块纯金属靶Ni和两个合金靶TiC分别安装在靶材基座上的不同靶位上，靶基距为16cm；
腔体温度加热至300℃，抽真空至4.0×10-3Pa以下，通入气压为1.0Pa的Ar气，基体偏压-300V，对衬底进行辉光刻蚀20min；去除衬底表面的杂质及氧化层；
开启高功率脉冲电源，通入Ar气20sccm，保持腔体气压0.35Pa，调整偏压-50--300V，频率为350kHz，旋转靶座，靶座旋转速率为2r/min，使得金属靶及合金靶轮流在溅射位；采用脉冲溅射，脉冲电压700V，脉宽180μs，频率100Hz，靶功率850W；沉积时间为150min，膜层厚度1100nm。Ni金属的质量含量约为10%。
实施例4
衬底采用钢片；对衬底进行处理，将衬底分别在丙酮和乙醇中各超声清洗20min，烘干；
将衬底固定于溅射设备的样品架上置于溅射靶前，将靶材纯金属靶Ti安装在靶材基座上上，靶基距为16cm；
腔体温度加热至300℃，抽真空至3.0×10-3Pa以下，通入气压为1.0Pa的Ar气，基体偏压-300V，对衬底进行辉光刻蚀20min；去除衬底表面的杂质及氧化层；
将Ti靶置于工作位置；脉冲的交替通入N2和Ar，N2流量10sccm，Ar通入流量20sccm，开启高功率脉冲电源，脉冲负偏压-300V，频率为350KHz，靶功率850W；交替沉积Ti及TiN膜层；沉积时间为120min，膜层厚度约800nm。
本发明制备的金属为界面的纳米复合涂层，将金属软相和陶瓷硬相两相复合组成纳米涂层。目前金属在纳米复合涂层中以金属界面相存在，复合涂层硬度可达60GPa。
最后要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员，依然可以参照本发明各实施例所记载的技术方案进行修改、等同替换。凡在本发明的精神或原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种两相复合纳米涂层，其特征在于：所述两相分别为金属相和陶瓷相，陶瓷相为纳米结构，金属相包围在陶瓷相纳米周围，形成网络结构。
2.根据权利要求1所述的一种两相复合纳米涂层，其特征在于：所述陶瓷相为纳米TiC或TiN；所述金属相为Ti、Cu、或Ni。
3.根据权利要求1或2一种两相复合纳米涂层，其特征在于：采用多靶位、靶材基座能旋转选择工作靶材的溅射设备；包括如下步骤：
1）将衬底分别在丙酮和乙醇中各超声清洗20min，烘干；
2）将衬底固定于溅射设备的样品架上置于溅射靶前，安装靶材在靶位上，靶材包括金属靶及合金靶，分别安装在靶座的在不同的靶位上；靶基距为16cm；腔体温度加热至300℃，抽真空至4.0×10-3Pa以下，通入气压为1.0Pa的Ar气，基体偏压-350V，对衬底进行辉光刻蚀25min；
3）开启高功率脉冲电源，通入Ar气20sccm，保持腔体气压0.35Pa，调整偏压-50--300V，频率为350kHz，旋转靶座，靶座旋转速率为2r/min，使得金属靶及合金靶轮流在溅射位；采用脉冲溅射，脉冲电压700V，脉宽180μs，频率100Hz，靶功率850W；沉积时间为100-150min，膜层厚度800-1000nm。
4.根据权利要求3一种两相复合纳米涂层，其特征在于：所述金属靶为Ti、Cu、或Ni靶。
5.根据权利要求3一种两相复合纳米涂层，其特征在于：所述合金靶为TiC或TiN靶。
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