CN109776402A - 异丙基胺基吡啶季铵盐及其制备方法与水性清洗气雾剂 - Google Patents
异丙基胺基吡啶季铵盐及其制备方法与水性清洗气雾剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种异丙基胺基吡啶季铵盐及其制备方法与水性清洗气雾剂。所述异丙基胺基吡啶季铵盐的分子结构式为：
Description
技术领域
本发明涉及水性气雾剂领域，尤其涉及一种异丙基胺基吡啶季铵盐及其制备方法与含有该异丙基胺基吡啶季铵盐的水性清洗气雾剂。
背景技术
由于水性气雾剂产品的内容物中含有能够使马口铁罐腐蚀的化学物质，因此会导致水性气雾剂产品在储存过程中发生腐蚀、穿罐、泄露现象，使产品无法使用。
为解决上述问题，现有技术提出一种防护方法，即使用带有防护涂层的马口铁罐。然而，购买带有涂层的马口铁罐增加了采购成本，而且对于对涂层有溶解能力的气雾剂内容物，该解决方法无效。
现有技术还提出一种防护方法，即加入化学物质进行缓蚀保护，然而，缓蚀效果差，无法满足气雾剂产品的保质期要求。
因此水性气雾剂罐的缓蚀问题一直没有得到有效的解决，研究新型马口铁缓蚀材料成为解决水性气雾剂罐体腐蚀问题的一个方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异丙基胺基吡啶季铵盐，能够以物理和化学的方法在马口铁材料表面形成有机保护层，使马口铁材料与具有腐蚀作用的成分隔绝，从而减缓具有腐蚀作用的成分对马口铁材料的腐蚀，实现缓蚀作用。
本发明的另一目的在于提供异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，以吡啶为起始反应物，合成方法简单，合成的异丙基胺基吡啶季铵盐具有缓蚀功能。
本发明的又一目的在于提供一种水性清洗气雾剂，含有异丙基胺基吡啶季铵盐，缓蚀性能良好。
为实现上述目的，本发明提供一种异丙基胺基吡啶季铵盐其分子结构式如下：
所述的异丙基胺基吡啶季铵盐用于由马口铁制成的水性气雾剂罐体的缓蚀。
本发明还提供一种异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，采用如下合成路线：
1)、
2)、
3)、
所述的异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法包括如下步骤：
步骤1、取吡啶原料放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，用甲苯溶解至透明，再加入NaNH2，在一个标准大气压和温度95-105℃条件下，吡啶和NaNH2反应得到含有胺基吡啶的混合物；胺基吡啶混合物加入蒸馏水中进行水洗溶解，水溶液经蒸发结晶后得到胺基吡啶化合物；
步骤2、取上述合成的胺基吡啶化合物，放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，加入FeBr3和AlCl3的混合物，再加入溴丙烷后混合搅拌，FeBr3和AlCl3做催化剂，在一个标准大气压和温度65-75℃的条件下进行反应，溴丙烷形成碳正离子，和胺基吡啶进行富克烷基化反应；取出反应物混合物加入蒸馏水中，对混合物进行水洗，过滤出没有溶解的FeBr3和AlCl3，得到含有异丙基的胺基吡啶的滤液；加入乙酸乙酯中混合搅拌，静止后分离出有机层溶液，得到含有异丙基胺基吡啶和乙酸乙酯的混合液；对混合液进行旋转蒸发，得到异丙基胺基吡啶；
步骤3、将氯甲基萘放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，机械搅拌下，加入上述制备的异丙基胺基吡啶，在一个标准大气压和温度65-75℃的条件下反应，得到含有甲基萘取代的异丙基胺基吡啶季铵盐的混合液；混合液加入蒸馏水中混合搅拌，静止分离得到水层溶液；对水溶液进行浓缩蒸发，得到异丙基胺基吡啶季铵盐。
所述步骤1中，所用的原料及质量百分比如下：
1)吡啶：20-25％；
2)甲苯：60-65％；
3)NaNH2：12-18％；
所述胺基吡啶混合物与水洗用蒸馏水的重量比例为1：5-15。
所述步骤2中，所用的原料及质量百分比如下：
所述反应物混合物与水洗用蒸馏水的重量比例为1：3-5；
所述含有异丙基的胺基吡啶的水性滤液与乙酸乙酯萃取溶剂的重量比例为1：5-10。
所述步骤3中，所用的原料及质量百分比如下：
1)氯甲基萘：65-75％；
2)步骤1制备的异丙基胺基吡啶25-35％；
所述含有甲基萘取代的异丙基胺基吡啶季铵盐的混合液与水洗用蒸馏水的重量比例为1：6-8。
本发明还提供一种水性清洗气雾剂，含有异丙基胺基吡啶季铵盐。
所述的水性清洗气雾剂所用的原料及质量百分比如下：
1)异丙基胺基吡啶季铵盐：0.5％-1.0％；
2)椰油酸三乙醇酰胺：1.0％-2.0％；
3)异构醇聚氧乙烯醚：2.0％-6.0％；
4)酒精：6.0％-10.0％；
5)香精：0.1％-0.3％；
6)去离子水：65.0％-80.0％；
7)丙烷：3.0％-5.0％；
8)丁烷：7.0％-10.0％。本发明的有益效果：本发明异丙基胺基吡啶季铵盐由于具有N原子，N原子连接多个功能集团，使得N原子在金属表明具有良好的吸附功能，能够以物理和化学的方法在马口铁材料表面形成有机保护层，使马口铁材料与具有腐蚀作用的成分隔绝，从而减缓具有腐蚀作用的成分对马口铁材料的腐蚀，实现缓蚀作用。本发明异丙基胺基吡啶季铵盐以吡啶为起始反应物，合成方法简单；将本发明异丙基胺基吡啶季铵盐作为缓蚀剂应用到水性气雾剂产品中，本发明异丙基胺基吡啶季铵盐会在马口铁气雾罐内部表面形成有效的保护层，避免水性气雾剂内容物对马口铁气雾罐的直接腐蚀，使马口铁气雾罐腐蚀问题得到有效的改善，该吡啶季铵盐缓蚀剂的应用将解决水性气雾剂产品腐蚀问题，促进我国气雾剂产业的发展。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例进行详细描述。
本发明首先提供一种异丙基胺基吡啶季铵盐，其分子结构式如下：
本发明异丙基胺基吡啶季铵盐由于具有N原子，N原子连接多个功能集团，使得N原子在金属表明具有良好的吸附功能，能够以物理和化学的方法在马口铁材料表面形成有机保护层，使马口铁材料与具有腐蚀作用的成分隔绝，从而减缓具有腐蚀作用的成分对马口铁材料的腐蚀，实现缓蚀作用。因此，本发明异丙基胺基吡啶季铵盐用于由马口铁制成的水性气雾剂罐体的缓蚀。
本发明异丙基胺基吡啶季铵盐的合成原理和路线如下：
1、
2、
3、
本发明还提供一种异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、取吡啶原料放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，用甲苯溶解透明，再加入NaNH2，在一个标准大气压和温度95-105℃条件下，吡啶和NaNH2反应得到含有胺基吡啶的混合物；胺基吡啶混合物加入蒸馏水中进行水洗溶解，水溶液经蒸发结晶后得到胺基吡啶化合物；
步骤2、取上述合成的胺基吡啶化合物，放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，加入FeBr3和AlCl3的混合物，再加入溴丙烷后混合搅拌，FeBr3和AlCl3做催化剂，在一个标准大气压和温度65-75℃的条件下进行反应，溴丙烷形成碳正离子，和胺基吡啶进行富克烷基化反应；取出反应物混合物加入蒸馏水中，对混合物进行水洗，过滤出没有溶解的FeBr3和AlCl3，得到含有异丙基的胺基吡啶的滤液；加入乙酸乙酯中混合搅拌，静止后分离出有机层溶液，得到含有异丙基胺基吡啶和乙酸乙酯的混合液；对混合液进行旋转蒸发，得到异丙基胺基吡啶；
步骤3、将氯甲基萘放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，机械搅拌下，加入上述制备的异丙基胺基吡啶，在一个标准大气压和温度65-75℃的条件下反应，得到含有甲基萘取代的异丙基胺基吡啶季铵盐的混合液；混合液加入蒸馏水中混合搅拌，静止分离得到水层溶液；对水溶液进行浓缩蒸发，得到异丙基胺基吡啶季铵盐。
所述步骤1中，所用的原料及质量百分比如下：
1)吡啶：20-25％；
2)甲苯：60-65％；
3)NaNH2：12-18％；
所述胺基吡啶混合物与水洗用蒸馏水的重量比例为1：5-15。
所述步骤2中，所用的原料及质量百分比如下：
所述反应物混合物与水洗用蒸馏水的重量比例为1：3-5；
所述含有异丙基的胺基吡啶的水性滤液与乙酸乙酯萃取溶剂的重量比例为1：5-10。
所述步骤3中，所用的原料及质量百分比如下：
1)氯甲基萘：65-75％；
2)步骤1制备的异丙基胺基吡啶25-35％；
所述含有甲基萘取代的异丙基胺基吡啶季铵盐的混合液与水洗用蒸馏水的重量比例为1：6-8。
作为一个具体的例子，步骤1具体包括如下步骤：取40g吡啶放入带有回流冷凝器的300ml三口瓶中，缓慢加入106g甲苯，搅拌10min后溶解透明，再缓慢加入26g NaNH2，在一个标准大气压和温度100±1℃的条件下，吡啶和NaNH2反应3h，得到含有胺基吡啶的混合物；按1g胺基吡啶混合物加入10g蒸馏水的比例进行水洗溶解，分离出水溶液，水溶液经蒸发结晶后得到胺基吡啶化合物；
步骤2具体包括如下步骤：取步骤1合成的56g胺基吡啶化合物，放入300ml带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，加入1.0g FeBr3和0.5g AlCl3的混合物，再加入103g溴丙烷，加完后混合搅拌，在一个标准大气压和温度70±1℃的条件下进行反应3h后，取出反应物混合物加入500g蒸馏水中，对混合物进行水洗，过滤出没有溶解的FeBr3和AlCl3，得到含有异丙基的胺基吡啶的滤液；按滤液和乙酸乙酯溶剂重量比例为1：5，将滤液加入到乙酸乙酯中混合搅拌，静止后分离出有机层溶液，得到含有异丙基胺基吡啶和乙酸乙酯的混合液；对混合液进行旋转蒸发，得到异丙基胺基吡啶；
步骤3具体包括如下步骤：取92g氯甲基萘放入300ml带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，机械搅拌下，缓慢加入步骤2制备的异丙基胺基吡啶40g，在一个标准大气压和温度73±1℃的条件下反应3h，得到含有甲基萘取代的异丙基胺基吡啶季铵盐的混合液；按混合液与蒸馏水的重量比例为13：100，将混合液加入蒸馏水中混合搅拌，静止分离得到水溶液；对水溶液进行浓缩蒸发，得到异丙基胺基吡啶季铵盐。
本发明异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，以吡啶为起始反应物，合成方法简单。
本发明还提供一种水性清洗气雾剂，其含有异丙基胺基吡啶季铵盐。所述水性清洗气雾剂所用的原料及质量百分比如下：
1)异丙基胺基吡啶季铵盐：0.5％-1.0％；
2)椰油酸三乙醇酰胺：1.0％-2.0％；
3)异构醇聚氧乙烯醚：2.0％-6.0％；
4)酒精：6.0％-10.0％；
5)香精：0.1％-0.3％；
6)去离子水：65.0％-80.0％；
7)丙烷：3.0％-5.0％；
8)丁烷：7.0％-10.0％。
本发明水性清洗气雾剂将异丙基胺基吡啶季铵盐作为缓蚀剂应用到水性气雾剂产品中，异丙基胺基吡啶季铵盐会在马口铁气雾罐内部表面形成有效的保护层，避免水性气雾剂内容物对马口铁气雾剂罐体的直接腐蚀，使马口铁气雾剂罐体腐蚀问题得到有效的改善。
作为一个具体的例子，所述水性清洗气雾剂所用的原料及质量百分比如下：
1)异丙基胺基吡啶季铵盐：0.8％；
2)椰油酸三乙醇酰胺：1.5％；
3)异构醇聚氧乙烯醚：4.0％；
4)酒精：8.0％；
5)柠檬香精：0.2％；
6)去离子水：72.5％；
7)丙烷：4.0％；
8)丁烷：9.0％。
所述水性清洗气雾剂制备方法如下：
在均质器中按比例加入去离子水，搅拌下按比例加入异构醇聚氧乙烯醚、椰油酸三乙醇酰胺、酒精、异丙基胺基吡啶季铵盐原料，搅拌溶解透明后，再加入香精，继续搅拌透明；将上述制备的混合溶液，加入普通马口铁气雾罐中，加上气雾阀门，用气雾剂封口机封口后，再用气雾剂充气机按比例充入丙烷、丁烷抛射剂即可。
上述制备的含有异丙基胺基吡啶季铵盐水性多功能清洗气雾剂产品，缓蚀性能良好，储存三年后无腐蚀、穿罐、泄露现象，产品使用性能良好，开罐后气雾罐内壁光亮无锈迹。
综上所述，本发明异丙基胺基吡啶季铵盐由于具有N原子，N原子连接多个功能集团，使得N原子在金属表明具有良好的吸附功能，能够以物理和化学的方法在马口铁材料表面形成有机保护层，从而使马口铁材料与具有腐蚀作用的成分隔绝，从而减缓对马口铁材料的腐蚀，实现缓蚀作用。本发明异丙基胺基吡啶季铵盐以吡啶为起始反应物，合成方法简单；将本发明异丙基胺基吡啶季铵盐作为缓蚀剂应用到水性气雾剂产品中，本发明异丙基胺基吡啶季铵盐会在马口铁气雾罐内部表面形成有效的保护层，避免水性气雾剂内容物对马口铁气雾罐的直接腐蚀，使马口铁气雾罐腐蚀问题得到有效的改善，该吡啶季铵盐缓蚀剂的应用将解决水性气雾剂产品腐蚀问题，促进我国气雾剂产业的发展。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明后附的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种异丙基胺基吡啶季铵盐，其特征在于，其分子结构式如下：
2.如权利要求1所述的异丙基胺基吡啶季铵盐，其特征在于，用于由马口铁制成的水性气雾剂罐体的缓蚀。
3.一种异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于，采用如下合成路线：
1)、
2)、
3)、
4.如权利要求3所述的异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、取吡啶原料放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，用甲苯溶解至透明，再加入NaNH2，在一个标准大气压和温度95-105℃条件下，吡啶和NaNH2反应得到含有胺基吡啶的混合物；胺基吡啶混合物加入蒸馏水中进行水洗溶解，水溶液经蒸发结晶后得到胺基吡啶化合物；
步骤2、取上述合成的胺基吡啶化合物，放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，加入FeBr3和AlCl3的混合物，再加入溴丙烷后混合搅拌，FeBr3和AlCl3做催化剂，在一个标准大气压和温度65-75℃的条件下进行反应，溴丙烷形成碳正离子，和胺基吡啶进行富克烷基化反应；取出反应物混合物加入蒸馏水中，对混合物进行水洗，过滤出没有溶解的FeBr3和AlCl3，得到含有异丙基的胺基吡啶的滤液；加入乙酸乙酯中混合搅拌，静止后分离出有机层溶液，得到含有异丙基胺基吡啶和乙酸乙酯的混合液；对混合液进行旋转蒸发，得到异丙基胺基吡啶；
步骤3、将氯甲基萘放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中，机械搅拌下，加入上述制备的异丙基胺基吡啶，在一个标准大气压和温度65-75℃的条件下反应，得到含有甲基萘取代的异丙基胺基吡啶季铵盐的混合液；混合液加入蒸馏水中混合搅拌，静止分离得到水层溶液；对水溶液进行浓缩蒸发，得到异丙基胺基吡啶季铵盐。
5.如权利要求4所述的异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所用的原料及质量百分比如下：
1)吡啶：20-25％；
2)甲苯：60-65％；
3)NaNH2：12-18％；
所述胺基吡啶混合物与水洗用蒸馏水的重量比例为1：5-15。
6.如权利要求4所述的异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所用的原料及质量百分比如下：
所述反应物混合物与水洗用蒸馏水的重量比例为1：3-5；
所述含有异丙基的胺基吡啶的水性滤液与乙酸乙酯萃取溶剂的重量比例为1：5-10。
7.如权利要求4所述的异丙基胺基吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所用的原料及质量百分比如下：
1)氯甲基萘：65-75％；
2)步骤1制备的异丙基胺基吡啶25-35％；
所述含有甲基萘取代的异丙基胺基吡啶季铵盐的混合液与水洗用蒸馏水的重量比例为1：6-8。
8.一种水性清洗气雾剂，其特征在于，其含有异丙基胺基吡啶季铵盐。
9.如权利要求8所述的水性清洗气雾剂，其特征在于，所用的原料及质量百分比如下：
1)异丙基胺基吡啶季铵盐：0.5％-1.0％；
2)椰油酸三乙醇酰胺：1.0％-2.0％；
3)异构醇聚氧乙烯醚：2.0％-6.0％；
4)酒精：6.0％-10.0％；
5)香精：0.1％-0.3％；
6)去离子水：65.0％-80.0％；
7)丙烷：3.0％-5.0％；
8)丁烷：7.0％-10.0％。
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