CN109761412A - 一种高盐度稀土湿法冶炼废水中低含量有机污染物的电解处理工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺及装置。该电解处理工艺的主要步骤为:1)废水除油;2)废水pH调节及混凝沉淀去除重金属;3)废水的氯气预氧化处理;4)废水的电解处理;5)废水的还原与絮凝沉淀处理;6)废水的活性炭过滤处理。本发明针对高盐度稀土湿法冶炼废水中有机物的难降解特性,通过电解作用及其产生的氯气的强氧化作用对其进行分解矿化,实现废水的达标排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水中有机污染物的电解处理工艺,属于工业废水处理领域,特别是涉及一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺及装置。
背景技术
我国稀土资源丰富,世界及中国稀土资源储量、基础储量分别为8800万吨(REO,以下同)和15000万吨,2700万吨和8900万吨,其资源储量和基础储量均居世界之首。主要稀土资源有内蒙古白云鄂博混合型稀土矿、四川冕宁牦牛坪、山东微山碳氟铈矿和南方离子吸附型稀土矿。
2005年,我国稀土冶炼分离产品产量达到10.39万t,占世界稀土总需求量的90%以上。离子型稀土是一种我国特有的新型稀土矿产资源,储量占世界同类资源的90%,主要分布于广东、江西和湖南等地。2005年我国离子型稀土矿冶炼分离能力达到5.6万t/a,总产量为2.6万t。
稀土冶炼工艺主要有火法和湿法两种,离子型稀土多采用“酸溶-皂化-萃取-沉淀”湿法冶炼工艺。据统计,分离1t离子型稀土矿需消耗8-10吨盐酸、1-1.2吨液氨或6-8吨液碱,废水排放量约为30m3/t稀土矿。
由于工信部于2010年5月14日公布的《稀土行业准入条件》征求意见稿中明确要求稀土冶炼分离项目,不得采用氨皂化工艺。因此,目前稀土分离企业均采用氢氧化钠皂化或石灰皂化工艺,导致废水中含有大量氯化钙或氯化钠,氯离子浓度高达50000mg/L,同时萃取过程部分萃取剂P507及煤油流失,形成大量高氯高盐度有机废水。
生物法是目前常用的有机污染物处理方法,具有费用低、效果好、操作简便等优点。但是,由于离子型稀土湿法冶炼废水盐度高达100g/L,严重抑制微生物的生长。因此,生物法不适合离子型稀土湿法冶炼废水中有机污染物的处理。蒸发结晶法是目前离子型稀土湿法冶炼废水处理的方法之一,通过蒸发结晶回收废水中的盐类物质,冷凝水可返回生产工艺作为生产用水,实现盐类的回收与废水的完全回用。但是,蒸发结晶法需要消耗大量的热耗,处理费用高昂,且蒸发设备很容易结垢和腐蚀,投资成本高,企业难以接受,仅适用于含有较高经济价值的盐类废水的回收处理,因此应用较少。
对于在稀土萃取过程中所产生的高浓度高盐度有机废水,大部分企业仅通过简单石灰中和处理而直接排放,严重威胁生态环境安全。目前尚未有关离子型稀土湿法冶炼有机废水处理技术的相关报道,而此类废水的有机物浓度高、对环境的危害性大,因此亟待开发经济有效的离子型稀土湿法冶炼有机废水处理新技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,高效去除废水中的有机污染物,实现稀土湿法冶炼废水的达标排放。
本发明的另一目的是提供一种上述高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺所需的装置,具有占地面积小、操作简单、处理效率高、有机物氧化降解彻底、后续处理简单、不受环境因素干扰等诸多优点。
一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其通过以下的处理方法和步骤实现:
1)废水除油:
高盐度稀土湿法冶炼废水首先进入隔油池,静置3h使废水中的浮油及颗粒较大乳化油上升到表面,定期收集表面油层达到去除浮油的目的,经过隔油池处理后的废水进入气浮除油池,通过气浮除去废水中的乳化油,降低废水中的有机污染物;
2)废水pH调节及混凝沉淀去除重金属:
经除油后的废水进入混凝沉淀池,以熟石灰调节废水的pH至12,并加入硫化钠和聚合硫酸铁溶液各100mg/L,搅拌反应20min后,静置沉淀2h;
3)废水的氯气预氧化处理:
混凝沉淀后的上清液进入预氧化池,以后续电解过程产生的氯气作为氧化剂,经气体压缩泵加压后打入预氧化池,对废水中的有机污染物进行初步氧化降解;
4)废水的电解处理:
氯气预氧化后的废水进入电解池,在电流I=5A,电压U=10V,极板间距为5~10cm,电解时间3h条件下进行电解处理,电解反应同时进行机械搅拌,以利于废水中游离氯的释放;
5)废水的还原与絮凝沉淀处理:
废水经电解处理后含有较高浓度的活性氯且pH约为3.5,直接排放将造成二次污染,需投加一定量的亚硫酸钠作为还原剂,消耗废水中的活性氯,同时,以熟石灰调节废水pH为8,并投加5mg/L聚丙烯酰胺对废水进行絮凝沉淀处理;
6)废水的活性炭过滤处理:
经絮凝沉淀处理后的废水进入活性炭过滤塔,进一步去除水中的微量悬浮物及有机污染物,实现达标排放。
上述高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,所述高盐度稀土其盐度为80-150g/L;废水进行电解处理前需经过隔油池、气浮池除油,除油后的废水以熟石灰调节pH为12,再分别加入硫化钠和聚合硫酸铁各100mg/L,搅拌反应20min后,静置沉淀2h,去除废水中的重金属污染物和悬浮物。
上述高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,预氧化池所用氧化剂为废水电解过程所产生的氯气,反应时间为3h。
上述高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,电解过程中阳极材料为孔状钛电极板,阴极材料为孔状不锈钢电极板。
上述高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,最优电解时间为3h,废水中的有机污染物去除率超过95%,进一步延长电解时间对有机污染物去除效果的提升不明显。
上述高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,废水电解过程中产生的游离氯在机械搅拌的作用下释放出来,经气体压缩泵增压后打入预氧化池对废水中的有机污染物进行初步氧化分解,降低电解处理过程污染物负荷,节省处理费用,同时降低电解废水中游离氯的含量,减少后续还原药剂的使用量。
上述高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,电解处理后的废水pH约为3.5,游离氯含量达到1000mg/L以上,以亚硫酸钠和熟石灰还原游离氯并调节pH为8,并投加5mg/L聚丙烯酰胺对废水进行絮凝沉淀处理,进一步降低废水中污染物的含量。
上述高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,经絮凝沉淀处理后的废水通过活性炭过滤,进一步去除水中的微量悬浮物及有机污染物,实现废水的稳定达标排放。
另外,本发明还提供一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理装置,包括隔油池、气浮除油池、混凝沉淀池、预氧化池、电解池、絮凝沉淀池、以及活性炭过滤塔;其中,所述隔油池的出水口与气浮除油池的进水口相连接,所述气浮除油池出水口与混凝沉淀池入水口相连接,所述混凝沉淀池出水口与预氧化池进水口乡连接,所述预氧化池出水口与电解池进水口相连接,所述电解池出水口与絮凝沉淀池进水口相连接,所述絮凝沉淀池出水口与活性炭过滤塔进水口相连接。
优选的是,所述气浮除油池包括气浮池、变压吸附泵和刮油机。
优选的是,所述电解池包括阳极电极板和阴极电极板,所述阳极电极板其材质为孔状钛电极板,所述阴极电极板其材质为孔状不锈钢电极板。
优选的是,所述混凝沉淀池和絮凝沉淀池的入水口分别连接加药装置,所述加药装置中分别添加有混凝剂、沉淀剂、絮凝剂和还原剂。
优选的是,所述混凝沉淀池和絮凝沉淀池的底部还分别设有排泥管,所述排泥管出口连接排泥泵,所述排泥泵出口连接污泥浓缩池。
本发明与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
1)本发明在充分考虑废水水质的基础上,通过除油、混凝、预氧化、电解、还原、絮凝、活性炭过滤等组合工艺,确保废水达到《稀土工业污染物排放标准》的排放指标要求。
2)本发明通过收集废水电解过程产生的氯气,经加压后返回预氧化池,作为强氧化剂对稀土冶炼废水中的有机污染物进行初步分解,不仅降低了后续废水电解处理污染物负荷,而且减少了氯气的二次污染,同时通过将氯气回用,提高了废水处理效率,降低了处理成本。
3)本发明处理工艺及设置具有占地面积小、操作简单、处理效率高、有机物氧化降解彻底、后续处理简单、不受环境因素干扰等诸多优点。
附图说明
图1是一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺的工艺流程图。
图2是本发明实施例的高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺所需的装置结构图。
10:隔油池20:气浮除油池
21:气浮池22:变压吸附泵23:刮油机24:穿孔布水管
30:混凝沉淀池
31:加药反应区32:排泥管33:排泥泵34:污泥浓缩池
40:预氧化池41:气体压缩泵
50:电解池51:阳极电极板52:阴极电极板
60:絮凝沉淀池70:活性炭过滤塔
具体实施方式
为更好地理解本发明,下面结合实施例和效果试验例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
如图1所示,本发明公开了一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其主要步骤为:1)废水除油;2)废水pH调节及混凝沉淀去除重金属;3)废水的氯气预氧化处理;4)废水的电解处理;5)废水的还原与絮凝沉淀处理;6)废水的活性炭过滤处理。本发明针对高盐度稀土湿法冶炼废水中有机物的难降解特性,通过电解作用及其产生的氯气的强氧化作用对其进行分解矿化,实现废水的达标排放。
电解法处理有机废水具有效率高、操作简单、占地面积小等优点,电解去除废水中的有机污染物主要是通过电极或反应过程所产生的中间产物,将废水中的有机污染物分解成中间产物或者二氧化碳和水,从而达到去除废水中污染物的目的。电解法去除废水中的有机污染,按照作用机理的不同,可分为直接氧化和间接氧化。在直接氧化的过程中,有机物首先吸附到电极表面,然后通过氧化反应而使其降解;间接氧化是通过电极反应产生强氧化剂如次氯酸、金属氧化还原电对等参与降解反应。
在电解法处理离子型稀土湿法冶炼有机废水的工艺中,由于废水中含有大量的氯离子,从而使废水中有机污染物的去除涉及到双重作用机理,直接氧化作用主要是废水中煤油、P507等有机物在阳极板上被分解,生成CO2和H2O或者是其它中间产物,从而去除部分有机物;间接氧化主要是在电解过程产生大量的强氧化剂活性氯,将废水中的有机污染物直接氧化分解,反应过程如下:
2Cl-→Cl2+2e-,Cl2+H2O→HOCl+Cl-+H+,HOCl→H++OCl-。
另外,通过收集反应产生的氯气,而后将这些氯气通入废水中,对废水中的有机污染物进行预氧化,降低电解反应的污染物负荷。
如图2所示,本发明公开了一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理装置,其结构包括:隔油池10、气浮除油池20、混凝沉淀池30、预氧化池40、电解池50、絮凝沉淀池60以及活性炭过滤塔70。
其中,该隔油池10的出水口与气浮除油池20的进水口相连接,所述气浮除油池20出水口与混凝沉淀池30入水口相连接。
该混凝沉淀池30的出水口与预氧化池40进水口相连接,所述预氧化池40出水口与电解池50进水口相连接。该电解池50出水口与絮凝沉淀池60进水口相连接。该絮凝沉淀池60出水口与活性炭过滤塔70进水口相连接。
该气浮除油池20包括气浮池21、变压吸附泵22、刮油机23和穿孔布水管24。
该混凝沉淀池30和絮凝沉淀池60的加药反应区分别连接加药装置35,所述加药装置35中分别添加有混凝剂、沉淀剂、絮凝剂和还原剂。
该混凝沉淀池30和絮凝沉淀池60的底部还分别设有排泥管32,所述排泥管32出口连接排泥泵33,所述排泥泵33出口连接污泥浓缩池34。
该电解池50包括阳极电极板51和阴极电极板52。所述阳极电极板51其材质为孔状钛电极板,所述阴极电极板52其材质为孔状不锈钢电极板。
本发明公开了一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺及装置,其具体处理工艺步骤如下所述:
1)高盐度稀土湿法冶炼废水首先进入隔油池10,静置3h使废水中的浮油及颗粒较大乳化油上升到表面,以刮油机定期收集表面油层达到去除浮油的目的,经过隔油池10处理后的废水进入气浮除油池20,通过气浮除去废水中的乳化油,降低废水中的有机污染物。
2)经除油后的废水进入混凝沉淀池30,以熟石灰调节废水的pH至12,并加入硫化钠和聚合硫酸铁溶液各100mg/L,搅拌反应20min后,静置沉淀2h,上清液进入下一处理工段,沉淀渣经压滤机脱水后外运。
3)混凝沉淀后的上清液进入预氧化池40,将后续废水电解过程产生的氯气以气体压缩泵加压后打入预氧化池40作为氧化剂,对废水中的有机污染物进行初步氧化降解。
4)经氯气预氧化后的废水进入电解池50,电极板阳极为孔状钛电极板,阴极为孔状不锈钢电极板,在电流I=5A,电压U=10V,电解时间3h条件下进行电解处理,电解反应同时进行机械搅拌,以利于废水中游离氯的释放。
5)经电解处理后的废水中含有较高浓度的游离氯且pH约为3.5,直接排放将造成二次污染,需投加一定量的亚硫酸钠作为还原剂,消耗废水中的活性氯,同时,以熟石灰调节废水pH为8,并投加5mg/L聚丙烯酰胺对废水进行絮凝沉淀处理。
6)经絮凝沉淀处理后的废水进入活性炭过滤塔60,进一步去除水中的微量悬浮物及有机污染物,实现达标排放。
实施例1
以某离子型稀土企业湿法冶炼萃取工艺所产生的有机废水为处理对象,废水原水水质特征如下表1所示。TDS即为盐度指标,一般广州自来水的TDS为60-100mg/L。
表1稀土湿法冶炼有机废水原水水质(mg/L)
项目 | COD | pH | TDS | Cl<sup>-</sup> | Pb | Cr | Zn |
原水 | 2640.8 | <0.7 | 77400 | 58338 | 44.4 | 21.7 | 4.8 |
一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其具体处理工艺步骤如下所述:
1)启动进水泵以1m3/h流量将稀土湿法冶炼有机废水打入容积为3m3的隔油池,通过刮油机去除上层浮油,然后废水进入容积为3m3的气浮池,采用溶气气浮工艺,除去废水中的乳化油。
2)经除油后的废水进入容积为3m3的竖流式混凝沉淀池,在混凝沉淀池反应区向废水中投加熟石灰,调节废水的pH至12左右,并充分搅拌反应后,静置沉淀3h,上清液依次进入容积均为3m3的预氧化池和电解池。
3)电解池废水达到储水容量后,关闭进水泵,启动电解装置和搅拌装置,电解反应开始1h后启动气体压缩泵,将电解池产生的氯气泵入预氧化池,电解反应开始3h后重新启动进水泵,按步骤1、2所述依次进行除油和混凝沉淀处理。
4)电解池出水进入容积为3m3的絮凝沉淀池,投加亚硫酸钠药剂对废水中多余的游离氯进行还原处理,同时投加熟石灰将废水pH调至8左右,然后加入5mg/L聚丙烯酰胺溶液,进行絮凝沉淀处理,经絮凝沉淀处理后上清液经活性炭过滤处理后达标排放。
以1m3/h规模按本发明的工艺流程进行处理,各处理步骤废水水质如下表2所示。
表2各处理工段水质及排放标准(mg/L)
由上述表2的结果可以看出:稀土冶炼废水经过本发明工艺处理后完全达到《稀土工业污染物排放标准》(GB26451-2011)各项指标的要求。
实施例2
以某离子型稀土企业湿法冶炼萃取工艺所产生的有机废水为处理对象,废水原水水 质特征如下表3所示。
表3稀土湿法冶炼有机废水原水水质(mg/L)
项目 | COD | pH | TDS | Cl<sup>-</sup> | Pb | Cr | Zn |
原水 | 1986.7 | <0.5 | 128500 | 92365 | 27.63 | 15.45 | 3.66 |
一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其具体处理工艺步骤如下所述:
1)启动进水泵以10m3/h流量将稀土湿法冶炼有机废水打入容积为30m3的隔油池,通过刮油机去除上层浮油,然后废水进入容积为30m3的气浮池,采用溶气气浮工艺,除去废水中的乳化油。
2)经除油后的废水进入容积为30m3的竖流式混凝沉淀池,在混凝沉淀池反应区向废水中投加熟石灰,调节废水的pH至12左右,并充分搅拌反应后,静置沉淀3h,上清液依次进入容积均为30m3的预氧化池和电解池。
3)电解池废水达到储水容量后,关闭进水泵,启动电解装置和搅拌装置,电解反应开始1h后启动气体压缩泵,将电解池产生的氯气泵入预氧化池,电解反应开始3h后重新启动进水泵,按步骤1、2所述依次进行除油和混凝沉淀处理。
4)电解池出水进入容积为30m3的絮凝沉淀池,投加亚硫酸钠药剂对废水中多余的游离氯进行还原处理,同时投加熟石灰将废水pH调至8左右,然后加入5mg/L聚丙烯酰胺溶液,进行絮凝沉淀处理,经絮凝沉淀处理后上清液经活性炭过滤处理后达标排放。
以10m3/h规模按本发明的工艺流程进行处理,各处理步骤废水水质如下表4所示。
表4各处理工段水质及排放标准(mg/L)
由上述表4的结果可以看出:稀土冶炼废水经过本发明工艺处理后完全达到《稀土工业污染物排放标准》(GB26451-2011)各项指标的要求。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,故凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其特征在于,具有以下处理方法和步骤:
1)废水除油:
高盐度稀土湿法冶炼废水首先进入隔油池,静置3h使废水中的浮油及颗粒较大乳化油上升到表面,定期收集表面油层达到去除浮油的目的,经过隔油池处理后的废水进入气浮除油池,通过气浮除去废水中的乳化油,降低废水中的有机污染物;
2)废水pH调节及混凝沉淀去除重金属:
经除油后的废水进入混凝沉淀池,以熟石灰调节废水的pH至12,并加入硫化钠和聚合硫酸铁溶液各100mg/L,搅拌反应20min后,静置沉淀2h;
3)废水的氯气预氧化处理:
混凝沉淀后的上清液进入预氧化池,以后续电解过程产生的氯气作为氧化剂,经气体压缩泵加压后打入预氧化池,对废水中的有机污染物进行初步氧化降解;
4)废水的电解处理:
氯气预氧化后的废水进入电解池,在电流I=5A,电压U=10V,极板间距为5~10cm,电解时间3h条件下进行电解处理,电解反应同时进行机械搅拌,以利于废水中游离氯的释放;
5)废水的还原与絮凝沉淀处理:
电解处理后的废水pH约为3.5,游离氯含量达到1000mg/L以上,以亚硫酸钠和熟石灰还原游离氯并调节pH为8,并投加5mg/L聚丙烯酰胺对废水进行絮凝沉淀处理,进一步降低废水中污染物的含量;
6)废水的活性炭过滤处理:
经絮凝沉淀处理后的废水进入活性炭过滤塔,进一步去除水中的微量悬浮物及有机污染物,实现达标排放。
2.根据权利要求1所述的高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其特征在于:
所述高盐度稀土其盐度为80-150g/L;废水进行电解处理前需经过隔油池、气浮池除油,除油后的废水以熟石灰调节pH为12,再分别加入硫化钠和聚合硫酸铁各100mg/L,搅拌反应20min后,静置沉淀2h,去除废水中的重金属污染物和悬浮物。
3.根据权利要求1所述的高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其特征在于:预氧化池所用氧化剂为废水电解过程所产生的氯气,反应时间为3h。
4.根据权利要求1所述的高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其特征在于:电解过程中阳极材料为孔状钛电极板,阴极材料为孔状不锈钢电极板。
5.根据权利要求1所述的高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其特征在于:最优电解时间为3h,废水中的有机污染物去除率超过95%,进一步延长电解时间对有机污染物去除效果的提升不明显。
6.根据权利要求1所述的高盐度稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理工艺,其特征在于:
废水电解过程中产生的游离氯在机械搅拌的作用下释放出来,经气体压缩泵增压后打入预氧化池对废水中的有机污染物进行初步氧化分解,降低电解处理过程污染物负荷,节省处理费用,同时降低电解废水中游离氯的含量,减少后续还原药剂的使用量。
7.权利要求1-6中任一项所述的稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理装置,其特征在于:
包括隔油池、气浮除油池、混凝沉淀池、预氧化池、电解池、絮凝沉淀池以及活性炭过滤塔;所述隔油池的出水口与气浮除油池的进水口相连接,所述气浮除油池出水口与混凝沉淀池入水口相连接,所述混凝沉淀池出水口与预氧化池进水口乡连接,所述预氧化池出水口与电解池进水口相连接,所述电解池出水口与絮凝沉淀池进水口相连接,所述絮凝沉淀池出水口与活性炭过滤塔进水口相连接。
8.根据权利要求7所述的稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理装置,其特征在于:所述气浮除油池包括气浮池、变压吸附泵和刮油机;所述混凝沉淀池和絮凝沉淀池的入水口分别连接加药装置,所述加药装置中分别添加有混凝剂、沉淀剂、絮凝剂和还原剂。
9.根据权利要求7所述的稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理装置,其特征在于:所述电解池包括阳极电极板和阴极电极板,所述阳极电极板其材质为孔状钛电极板,所述阴极电极板其材质为孔状不锈钢电极板。
10.根据权利要求7所述的稀土湿法冶炼废水中有机污染物的电解处理装置,其特征在于:所述混凝沉淀池和絮凝沉淀池的底部还分别设有排泥管,所述排泥管出口连接排泥泵,所述排泥泵出口连接污泥浓缩池。
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