CN109761286A - 一种四氧化三铁纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备方法领域，具体涉及四氧化三铁纳米棒的制备方法，具体为：将二价铁盐和三价铁盐混合溶解在水中，然后按照二价铁盐和三价铁盐的总摩尔数与阴离子表面活性剂的摩尔数的比值为1：1‑5加入阴离子表面活性剂，充分搅拌或超声2‑10分钟使得表面活性剂完全溶解，不断滴加氢氧化钠水溶液，直到不再生成沉淀，将混合液体离心分离出沉淀，用水多次洗涤即可得到四氧化三铁纳米棒。本发明低能耗，操作简单，产率高，易于工业化生产。制备的四氧化三铁纳米棒在水中分散性良好，在纳米光电子、纳米催化剂等领域具有潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备方法领域，具体涉及四氧化三铁纳米棒的制备方法。
背景技术
纳米四氧化三铁除了具有普通四氧化三铁的的无毒，磁学性能，还具有优异的生物相容性，超顺磁性，更大的矫顽力等特点，可广泛应用于催化、磁流体、纳米医学、数据存储、环境整治、化学传感器以及光子晶体等领域。近年来，纳米四氧化三铁的形状控制合成受到越来越多的关注，其催化、光学、电学、磁性、化学等方面表现出显著的形状依赖性。
四氧化三铁纳米棒是一种一维纳米材料，这种材料具有良好的光电特性、热传导性、磁学性能、力学性能及催化性能等，它们可用作新一代纳米光电子、纳米催化剂等的构筑单元，因此该材料的制备与研究是近些年来材料研究的热点之一，目前制备四氧化三铁纳米棒的方法主要是水热法、溶剂热法等。这些方法的共同特点就是反应条件苛刻、工艺复杂、制备时间长，常常需要在密闭反应釜里长时间的加热，造成大量能源的消耗。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，公开了一种低能耗、操作简单、产率高的制备四氧化三铁纳米棒的方法。
一种四氧化三铁纳米棒的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)将二价铁盐和三价铁盐混合溶解在水中，得到混合溶液；
(2)为了得到预制表面活性剂软模板，在步骤(1)得到的混合溶液中加入阴离子表面活性剂，充分搅拌或超声2-10分钟；
(3)为了生成四氧化三铁，在步骤(2)得到的混合溶液中不断滴加碱溶液，直到不再生成沉淀；
(4)为了将产物分离提纯，将步骤(3)得到的混合液体离心分离出沉淀，用水多次洗涤得到四氧化三铁纳米棒。
优选地，步骤(1)所述二价铁盐指氯化亚铁，硫酸亚铁或硝酸亚铁，三价铁盐指氯化铁，硫酸铁或硝酸铁；二价铁盐和三价铁盐总浓度为0.05-0.5mol/L，二价铁盐和三价铁盐的摩尔比为1：0.2-2。
优选地，步骤(2)所述阴离子表面活性剂指十二烷基硫酸钠、或十二烷基苯磺酸纳；二价铁盐和三价铁盐的总摩尔数与阴离子表面活性剂的摩尔数的比值为1：1-5。
优选地，步骤(2)所述超声功率为10-50W，频率为20-200kHz。
优选地，步骤(3)所述碱溶液指氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水，碱溶液的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L。
优选地，步骤(3)所述发生的化学反应为Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4↓+4H2O。
本发明的原理为：在二价铁离子和三价铁离子的混合溶液中，加入一定量的阴离子表面活性剂，使得二价铁离子和三价铁离子与阴离子表面活性剂结合，当表面活性剂的量超过临界胶束浓度时，能形成棒状胶束，而后再加入氢氧化钠水溶液从而得到四氧化三铁纳米棒。
[1]Liu Z,Zhang D,Han S,et al.Single crystalline magnetite nanotubes[J].Journal of the American Chemical Society,2005,127(1):6-7.
[2]Feng L,Jiang L,Mai Z,et al.Polymer-controlled synthesis of Fe 3 O4single-crystal nanorods[J].Journal of colloid and interface science,2004,278(2):372-375.
附图说明
图1为实例1所得四氧化三铁纳米棒的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定本发明。
实例1：
(1)将0.001mol的氯化亚铁和0.001mol氯化铁混合溶解在10mL水中，得到混合溶液。
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入0.006mol十二烷基硫酸钠，充分搅拌3分钟。
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中不断滴加浓度为0.05mol/L的氢氧化钠水溶液，直到不再生成沉淀。
(4)将步骤(3)得到的混合液体离心分离出沉淀，用水多次洗涤得到四氧化三铁纳米棒。
实例2：
(1)将0.002mol的氯化亚铁和0.001mol氯化铁混合溶解在10mL水中，得到混合溶液。
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入0.005mol十二烷基硫酸钠，超声(20W，40kHz)8分钟。
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中不断滴加浓度为0.2mol/L的氨水溶液，直到不再生成沉淀。
(4)将步骤(3)得到的混合液体离心分离出沉淀，用水多次洗涤得到四氧化三铁纳米棒。
实例3：
(1)将0.0005mol的氯化亚铁和0.001mol氯化铁混合溶解在10mL水中，得到混合溶液。
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入0.003mol十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌5分钟使。
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中不断滴加浓度为0.05mol/L的氢氧化钠水溶液，直到不再生成沉淀。
(4)将步骤(3)得到的混合液体离心分离出沉淀，用水多次洗涤得到四氧化三铁纳米棒。
实例4：
(1)将0.03mol的氯化亚铁和0.01mol氯化铁混合溶解在100mL水中，得到混合溶液。
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入0.1mol十二烷基苯磺酸钠，超声(50W，50kHz)10分钟。
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中不断滴加浓度为0.1mol/L的氢氧化钾水溶液，直到不再生成沉淀。
(4)将步骤(3)得到的混合液体离心分离出沉淀，用水多次洗涤得到四氧化三铁纳米棒。
虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (6)
1.一种四氧化三铁纳米棒的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)将二价铁盐和三价铁盐混合溶解在水中，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入阴离子表面活性剂，充分搅拌或超声2-10分钟；
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中不断滴加碱溶液，直到不再生成沉淀；
(4)将步骤(3)得到的混合液体离心分离出沉淀，用水多次洗涤得到四氧化三铁纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述二价铁盐指氯化亚铁，硫酸亚铁或硝酸亚铁，三价铁盐指氯化铁，硫酸铁或硝酸铁；二价铁盐和三价铁盐总浓度为0.05-0.5mol/L，二价铁盐和三价铁盐的摩尔比为1：0.2-2。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述阴离子表面活性剂指十二烷基硫酸钠、或十二烷基苯磺酸纳；二价铁盐和三价铁盐的总摩尔数与阴离子表面活性剂的摩尔数的比值为1：1-5。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述超声功率为10-50W，频率为20-200kHz。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述碱溶液指氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水，碱溶液的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述发生的化学反应为Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4↓+4H2O。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190517 |