CN109759148A - 一种芳构化催化剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种芳构化催化剂的再生方法，包括以下步骤：(1)切换反应器；(2)氮气循环升温带油；(3)第一阶段烧焦；(4)第二阶段烧焦；(5)第三阶段除微孔碳；(6)氮气置换赶氧；(7)下一周期的生产运转。本发明设计的再生条件不仅能更好地保护强酸位，还能够较好地消除覆盖在酸位上的积碳，从而恢复酸位，提高催化剂的再生水平，同时，本发明提供的再生方法能够较好地消除催化剂的微孔积碳，从而将催化剂微孔内的活性中心暴露出来，进一步提高催化剂的再生水平。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂再生技术领域，特别涉及一种芳构化催化剂的再生方法。
背景技术
石脑油芳构化装置的目的是将石脑油在ZSM-5分子筛催化剂的作用下，通过芳构化反应转化为含有苯、甲苯及二甲苯的混合芳烃，同时生成含有氢气、甲烷及碳二至碳五馏分的气相。然后通过一系列的分离，最终产出符合标准的轻芳烃及重芳烃，同时副产低烯烃的液化气及少量的干气。在具有高反应活性的同时，ZSM-5分子筛催化剂在反应过程中容易产生积碳，导致催化剂失活，一般通过烧炭的方式使失活催化剂恢复活性，但是现有烧炭再生技术的恢复能力较低，原因是催化剂微孔中仍有一部分积碳未烧掉，而催化剂的活性中心主要位于微孔内，因此，需要一种能将大部分微孔积碳除掉的再生技术，以提高催化剂的恢复水平。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种芳构化催化剂的再生方法，能将催化剂中绝大部分微孔积碳烧掉，提高催化剂的恢复水平。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种芳构化催化剂的再生方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)切换反应器；(2)氮气循环升温带油；(3)第一阶段烧焦；(4)第二阶段烧焦；(5)第三阶段除微孔碳；(6)氮气置换赶氧；(7)下一周期的生产运转；所述第一阶段烧焦包括以下步骤：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到480～525℃；所述第二阶段烧焦包括以下步骤：当待再生反应器内CO2含量恒定且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行7～9小时，控制床层温度在500℃以下；所述第三阶段除微孔碳包括以下步骤：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至350～400℃后保持1.5～2.5小时，催化剂再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。
进一步的，步骤(1)中，所述切换反应器包括以下操作：逐渐降低待再生反应器的进料负荷至30％，同时缓慢降低反应器内温度，降温速度不超过30℃/h；当反应器内温度降至300℃时，降低反应器进料负荷至20％；当反应器内温度降至250℃以下，且加热炉炉膛温度在300℃以下时，停止反应器进料，并停止对该反应器加热；将待再生反应器切换为另一个已升温至工作温度的反应器，并隔离待再生反应器。
进一步的，步骤(2)中，所述氮气循环升温带油包括以下操作：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至300～350℃，升温速度为10～20℃/h。
进一步的，步骤(6)中，所述氮气置换赶氧包括以下操作：用氮气将已再生反应器充压至0.28～0.3MpaG，压力稳定后卸压至0.02～0.03MpaG，反复进行充压和卸压操作，直至已再生反应器内氧含量小于0.1％，然后用氮气将已再生反应器在0.1～0.12MpaG下保压。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明设计的再生条件不仅能更好地保护强酸位，还能够较好地消除覆盖在酸位上的积碳，从而恢复酸位，提高催化剂的再生水平。
2、本发明提供的再生方法能够较好地消除催化剂的微孔积碳，从而将催化剂微孔内的活性中心暴露出来，进一步提高催化剂的再生水平。
3、本发明经两个阶段烧焦后再进行第三阶段除微孔碳，引入氢气发生甲烷化反应，从而得以将大部分顽固的微孔积碳除掉。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种芳构化催化剂的再生方法，包括以下步骤：
(1)切换反应器：逐渐降低待再生反应器的进料负荷至30％，同时缓慢降低反应器内温度，降温速度不超过30℃/h；当反应器内温度降至300℃时，降低反应器进料负荷至20％；当反应器内温度降至250℃以下，且加热炉炉膛温度在300℃以下时，停止反应器进料，并停止对该反应器加热；将待再生反应器切换为另一个已升温至工作温度的反应器，并隔离待再生反应器。
(2)氮气循环升温带油：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至327℃，升温速度为14～16℃/h。
(3)第一阶段烧焦：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到505℃。
(4)第二阶段烧焦：当待再生反应器内CO2含量不发生任何变化且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行8小时，控制床层温度在500℃以下；
(5)第三阶段微孔碳：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至375～385℃后保持2小时，再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。
(6)氮气置换赶氧：用氮气将已再生反应器充压至0.28～0.3MpaG，压力稳定后卸压至0.02～0.03MpaG，反复进行充压和卸压操作，直至已再生反应器内氧含量小于0.1％，然后用氮气将已再生反应器在0.1～0.12MpaG下保压。
(7)下一周期的生产运转。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)至步骤(5)的操作为：
(2)氮气循环升温带油：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至300℃，升温速度为10～12℃/h。
(3)第一阶段烧焦：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到480℃。
(4)第二阶段烧焦：当待再生反应器内CO2含量不发生任何变化且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行7小时，控制床层温度在500℃以下；
(5)第三阶段微孔碳：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至350～360℃后保持1.5小时，再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)至步骤(5)的操作为：
(2)氮气循环升温带油：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至350℃，升温速度为18～20℃/h。
(3)第一阶段烧焦：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到525℃。
(4)第二阶段烧焦：当待再生反应器内CO2含量不发生任何变化且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行9小时，控制床层温度在500℃以下；
(5)第三阶段微孔碳：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至390～400℃后保持2.5小时，再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，步骤(2)至步骤(5)的操作为：
(2)氮气循环升温带油：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至400℃，升温速度为30℃/h。
(3)第一阶段烧焦：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到540℃。
(4)第二阶段烧焦：当待再生反应器内CO2含量不发生任何变化且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行12小时，控制床层温度在500℃以下；
(5)第三阶段微孔碳：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至450～460℃后保持3小时，再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，取消第三阶段除微孔碳作业，第二阶段烧炭作业后即再生结束，卸压至0.02～0.03MpaG并保压后进入第(6)、(7)步骤。
将本发明实施例1～3和对比例1～2的再生前后催化剂和新鲜催化剂进行红外酸量表征，结果如下：
实施例1～3和对比例1～2再生前，催化剂的强酸量和中强酸量均非常少，说明有较多的积碳将各个酸位覆盖；再生后，催化剂的强酸量、中强酸量和弱酸量均有所上升，说明经过烧炭作业能够在某些程度上消除积碳，恢复酸位；但是相比于新鲜催化剂，再生后，强酸量均有不同程度的损失，而弱酸量和中强酸量均有所增加，原因是在烧炭作业过程中，由于温度较高，不可避免地会造成B酸中心的少量强酸转化成为中强酸或者弱酸，同样的，L酸中心的少量强酸转化成为中强酸或者弱酸；实施例1～3的强酸恢复率均高于对比例1，说明本发明设计的再生条件能更好地保护强酸位；实施例1～3的强酸恢复率均高于对比例2，原因是对比例2再生后仍有较多催化剂强酸位被积碳覆盖，说明本发明提供的再生方法能够较好地消除覆盖在酸位上的积碳，从而恢复酸位，提高催化剂的再生水平。
将本发明实施例1～3和对比例1～2的再生前后催化剂和新鲜催化剂进行比表面积、孔体积和孔径表征，结果如下：
实施例1～3和对比例1～2再生前，催化剂的微孔比表面积、微孔体积相对于新鲜催化剂均比较小，孔径均较大，说明催化剂积碳后很大一部分微孔被堵塞；再生后，催化剂的微孔比表面积、微孔体积均不同程度增加，孔径均不同程度减小，说明烧炭作业后微孔内的积碳被不同程度消除；而实施例1～3的微孔比表面积、微孔体积、孔径恢复率相对于对比例1～2均比较高，说明本发明提供的再生方法能够较好地消除催化剂的微孔积碳，从而将催化剂微孔内的活性中心暴露出来，提高催化剂的再生水平。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种芳构化催化剂的再生方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)切换反应器；(2)氮气循环升温带油；(3)第一阶段烧焦；(4)第二阶段烧焦；(5)第三阶段除微孔碳；(6)氮气置换赶氧；(7)下一周期的生产运转；所述第一阶段烧焦包括以下步骤：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到480～525℃；所述第二阶段烧焦包括以下步骤：当待再生反应器内CO2含量恒定且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行7～9小时，控制床层温度在500℃以下；所述第三阶段除微孔碳包括以下步骤：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至350～400℃后保持1.5～2.5小时，催化剂再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。
2.如权利要求1所述的一种芳构化催化剂的再生方法，其特征在于：步骤(1)中，所述切换反应器包括以下操作：逐渐降低待再生反应器的进料负荷至30％，同时缓慢降低反应器内温度，降温速度不超过30℃/h；当反应器内温度降至300℃时，降低反应器进料负荷至20％；当反应器内温度降至250℃以下，且加热炉炉膛温度在300℃以下时，停止反应器进料，并停止对该反应器加热；将待再生反应器切换为另一个已升温至工作温度的反应器，并隔离待再生反应器。
3.如权利要求1所述的一种芳构化催化剂的再生方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氮气循环升温带油包括以下操作：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至300～350℃，升温速度为10～20℃/h。
4.如权利要求1所述的一种芳构化催化剂的再生方法，其特征在于：步骤(6)中，所述氮气置换赶氧包括以下操作：用氮气将已再生反应器充压至0.28～0.3MpaG，压力稳定后卸压至0.02～0.03MpaG，反复进行充压和卸压操作，直至已再生反应器内氧含量小于0.1％，然后用氮气将已再生反应器在0.1～0.12MpaG下保压。
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